CN102407156B - 一种烷基转移催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烷基转移催化剂的制备方法；以HMCM-49、HMCM-22、HY型分子筛原粉中的一种或两种，与助剂、粘结剂、造孔剂和润滑剂混合均匀，经碾压、造粒、剂条、烘干、焙烧、冷却后，制得烷基转移催化剂；助剂单独使用SB粉，或使用SB粉与磷酸、磷酸铵、硼酸中的一种，粘结剂为田菁粉，造孔剂为甲基纤维素、柠檬酸、草酸中的一种，润滑剂为浓度0.5-15％的硝酸、浓度0.5-15％的磷酸中的一种或两种；该催化剂应用于二异丙苯、三异丙苯的一种或两种与苯进行烷基转移反应，本催化剂具有平均孔径大，通孔多，易于多异丙苯在催化剂内扩散，总酸性强；对多异丙苯的烷基转移反应，活性高，选择性好。
Description
技术领域：
本发明涉及一种烷基转移催化剂的制备方法，确切地说涉及一种二异丙苯、三异丙苯与苯进行烷基转移催化剂的制备方法。
背景技术
生产苯酚和丙酮，主要是异丙苯法，该法是苯与丙烯在酸性催化剂的作用下，进行烷基化反应(亦称烃化反应)合成而成；同时副产二异丙苯、三异丙苯等多异丙苯。为了提高原料利用率，降低生产成本，将二异丙苯、三异丙苯等多异丙苯与苯反应，进行烷基转移，亦称反烃化反应，生产异丙苯。
目前，生产异丙苯的方法有烃化和反烃化循环法。苯和丙烯合成异丙苯的催化剂主要分三类：一是Enichem工艺，以β分子筛为催化剂，采用固定床液相法工艺，工艺条件为苯/丙烯＝4，温度150℃，压力3.0Mpa，大量循环烃化液，每隔三个月，需热苯再生一次；二是Dow/Kellog工艺，采用高性能的脱铝丝光分子筛为催化剂，副产物正丙苯在产品中的含量降到0.01％，大量循环烃化液和催化剂再生；三是Mobil/Badger工艺，采用Mobil公司MCM-22分子筛催化剂，选择性、活性及稳定性进一步提高，催化剂寿命长达5年，再生周期2年，再生方便，装置运转效率高，生产能力显著提高，对环境无污染，对设备无腐蚀。因此合成异丙苯的催化剂的发展趋势为MCM型系列催化剂。MCM型系列催化剂具有反应温度低，苯/丙烯比低的特性，但反应产物中含有二异丙苯、三异丙苯和多异丙苯，影响成本的降低。
目前，烷基转移催化剂是以Y分子筛和β分子筛等原料制备而成固体酸性催化剂，对二异丙苯与苯的烷基转移具有较好效果，对三异丙苯和多异丙苯的烷基转移性能较低。
发明内容
本发明目的在于提供一种用于多烷基苯(二异丙苯、三异丙苯一种或两种)与苯进行烷基转移的催化剂的制备方法。
本发明是用HMCM-22、HMCM-49、HY型分子筛原粉加入助剂、粘结剂、造孔剂和润滑剂，经过混料、碾压、造粒、在特定压力下进行挤条、干燥和焙烧，制得具有特定孔结构的催化剂。由于MCM系列分子筛具有MWW拓扑结构，有层状结构；加入助剂，调变催化剂的酸性；加入造孔剂，增加催化剂的分子筛本体间的孔道，孔径适合分子空间阻力位大的多异丙苯的扩散和吸附；加入润滑剂有助于催化剂的成型。本催化剂适用于多异丙苯与苯烷基转移反应中，是一种活性好、选择性高、运行稳定的烷基转移催化剂。
本发明是通过下述方案实现的：
本发明采用HMCM-49、HMCM-22、HY型分子筛原粉中的一种或两种，与助剂、粘结剂、造孔剂和润滑剂按比例混合均匀，经碾压、造粒、挤条、烘干、焙烧、冷却后，制得烷基转移催化剂。
HMCM-49、HMCM-22、HY型分子筛原粉中的一种或两种，加入量占固体重量的45-85％，以50-65％较优。其任意两种分子筛质量比为0.01-95∶1。
助剂可单独使用SB粉，也可以使用SB粉与磷酸、磷酸铵、硼酸中的一种混合，加入量占固体重量的15-55％，以20-31％较优。其中，磷酸、磷酸铵分别占SB粉重量的5-50％，以15-23％较优；硼酸占SB粉重量的10-60％，以15-30％较优。
粘结剂为田菁粉，加入量占固体重量的0.1-5％，以1.5-3.6％较优。
造孔剂为甲基纤维素、柠檬酸、草酸中的一种，加入量占固体重量的0.1-5％。
润滑剂为浓度0.5-15％的硝酸、浓度0.5-15％的磷酸中的一种或两种，加入量占固体重量的20-80％，较优60-70％。其中硝酸和磷酸质量比为15-50∶1，较优35-45∶1。
(1)碾压和造粒
按照以上配料比例，制备成湿料，置于碾子上，碾压10-60min，根据料的干湿程度，用0.5-15％硝酸、0.5-15％磷酸调节。将碾压后的湿料，进行造粒，粒径范围0.1-5mm。
(2)挤条
造粒后的湿料，加入到挤条机，挤出压力控制在50-200N，孔板开孔率0.1-10％，孔的形状为圆孔或三叶草，孔径1.0-2.0mm。
(3)干燥和焙烧
成型后的条置于烘箱中，进行干燥。干燥的温度100-150℃，干燥时间4-8h。
干燥后的条料，进行焙烧，室温低于120℃的升温速率，0.1-10℃/min，120℃恒温30-60min；120℃-450℃，升温速率0.1-10℃/min；450℃恒温30-60min；450℃-540℃升温速率0.5-3℃/min；540-580℃恒温4-16h。焙烧结束后，自然降温至30-40℃，制得催化剂。
将催化剂装入管式反应器中，反应器为Φ25*2*900mm。用计量泵将原料打入管式反应器中，进行苯环上的异丙基转移反应；总液体空速0.8-2.5h-1，反应压力2.5-3.0MPa。评价结果为：对三异丙苯与苯进行烷基转移反应，原料三异丙苯与苯的质量百分比90∶10，反应温度为210℃时，三异丙苯转化率为71％；对二异丙苯、三异丙苯和苯进行烷基转移反应，原料苯、二异丙苯和三异丙苯的质量百分比82∶12∶6，反应温度为210℃时，三异丙苯转化率为36％，二异丙苯转化率为82％。
本发明提供的催化剂具有以下优点：
本催化剂的平均孔径大，通孔多，易于多异丙苯在催化剂内扩散，总酸性强；对三异丙苯和苯进行烷基转移反应，活性高，选择性好。
具体实施方式
实施例1
称取吉林大学生产的HMCM-49分子筛原粉200g、进口SB粉100g、田菁粉10g、甲基纤维素10g混合，用15％硝酸水溶液200g，搅混均匀，在碾压机上碾压20min，造粒、挤条后，挤出压力150N，湿条料置于搪瓷盘上，在120℃下，干燥5.6h；干燥后，移至焙烧盘中，在马福炉中进行焙烧，焙烧温度采用程序升温，分段温度120℃、450℃和540℃，升温率1℃/min，540℃焙烧320min，制得催化剂。
将催化剂装入管式反应器中，反应器为Φ25*2*900mm，进行三异丙苯与苯的反应，三异丙苯与苯的质量百分比90∶10，总液体空速1.4-1.6h-1，反应温度170-250℃，反应压力2.5-3.0MPa(反应系统有波动)。反应结果见表一。
表一
实施例2
称取吉林大学生产的HMCM-22分子筛原粉180g、进口SB粉90g、磷酸铵16g、田菁粉8g、柠檬酸7g，用10％的硝酸184g和12％磷酸混合水溶液(6g)、混酸共计190g，混合均匀；在碾压机上碾压25min，造粒、挤条后，挤条压力150N，湿条料置于搪瓷盘上，在110℃下，干燥5.2h；干燥后，移至焙烧盘中，在马福炉中进行焙烧，焙烧温度采用程序升温，分段温度120℃、450℃和540℃，升温率2℃/min，540℃焙烧7.3h，制得催化剂。
采用实施例1的评价方法，反应结果见表二。
表二
实施例3
称取吉林大学生产的HMCM-49分子筛原粉100g、HMCM-22分子筛原粉100g、进口SB粉95g、田菁粉6.3g、柠檬酸8.5g，加入10％的磷酸水溶液180g混合均匀，在碾压机上碾压30min，造粒、挤条，挤出压力150N，湿条料置于搪瓷盘上，在115℃下，干燥5.7h；干燥后，移至焙烧盘中，在马福炉中进行焙烧，焙烧温度采用程序升温，分段温度120℃、450℃和540℃，升温率2℃/min，540℃焙烧10h，制得催化剂。
采用实施例1的评价方法，反应结果见表三。
表三
实施例4
称取HY型分子筛原粉120g、HMCM-49分子筛原粉160g、SB粉170g、田菁粉8g、柠檬酸9g，加入10％的硝酸水溶液290g和15％的磷酸水溶液7g混合均匀，在碾压机上碾压60min，造粒、挤条，挤出压力70N，湿条料置于搪瓷盘上，在115℃下，干燥5.4h；干燥后，移至焙烧盘中，在马福炉中进行焙烧，焙烧温度采用程序升温，分段温度120℃、450℃和540℃，升温率2℃/min，540℃焙烧8h，制得催化剂。
采用实施例1的评价方法，反应结果见表四。
表四
实施例5
称取吉林大学生产的HMCM-22分子筛原粉100g，HY型分子筛原粉85g、进口SB粉100g、田菁粉4.6g、草酸2g混合，用浓度10％硝酸水溶液175g搅混均匀，在碾压机上碾压20min，造粒、挤条，挤出压力140N，湿条料置于搪瓷盘上，在120℃下，干燥5.1h；干燥后，移至焙烧盘中，在马福炉中进行焙烧，焙烧温度采用程序升温，分段温度120℃、400℃和540℃，升温率2℃/min，550℃焙烧8h，制得催化剂。
采用实施例1的评价方法，反应结果见表五。
表五
实施例6
采用实施例3的方法制备的催化剂。
将催化剂装入管式反应器中，反应器为Φ25*2*900mm，进行三异丙苯、二异丙苯与苯的烷基转移反应，苯、二异丙苯和三异丙苯的质量百分比为82∶12∶6，总液体空速1.4-1.6h-1，反应温度170-250℃，反应压力2.5-3.0MPa。反应结果见表六。
表六
实施例7
采用实施例2的方法制备的催化剂。
将催化剂装入管式反应器中，反应器为Φ25*2*900mm，进行三异丙苯、二异丙苯与苯的烷基转移反应，苯、二异丙苯和三异丙苯的质量百分比65∶30∶5，总液体空速0.8-1.2h-1，反应温度170-250℃，反应压力2.5-3.0MPa。反应结果见表七。
表七
Claims (8)
1.一种烷基转移催化剂的制备方法，其特征在于：采用HMCM-49、HMCM-22、HY型分子筛原粉中的一种或两种，与助剂、粘结剂、造孔剂和润滑剂按比例混合均匀，该方法的步骤如下：
（1）将以上物质制备成湿料，碾压10-60min，然后进行造粒，粒径范围0.1-5mm；
（2）进行挤条，挤出压力控制在50-200N，孔板开孔率0.1-10%，孔的形状为圆孔或三叶草，孔径1.0-2.0mm；
（3）成型后的条进行干燥，干燥的温度100-150℃，干燥时间4-8h；
（4）干燥后的条料，进行焙烧，室温低于120℃的升温速率，0.1-10℃/min，120℃恒温30-60min；120℃-450℃,升温速率0.1-10℃/min；450℃恒温30-60min；450℃-540℃升温速率0.5-3℃/min；540-580℃恒温4-16h，焙烧结束后，自然降温至30-40℃，制得催化剂；
所述造孔剂为甲基纤维素、柠檬酸、草酸中的一种，加入量占固体重量的0.1-5%。
2.根据权利要求1所述的烷基转移催化剂的制备方法，其特征在于HMCM-49、HMCM-22、HY型分子筛原粉中的一种或两种，加入量占固体重量的45-65%。
3.根据权利要求1所述的烷基转移催化剂的制备方法，其特征在于助剂使用SB粉，或使用SB粉与磷酸、磷酸铵、硼酸中的一种，加入量占固体重量的15-55%。
4.根据权利要求3所述的烷基转移催化剂的制备方法，其特征在于磷酸、磷酸铵分别占SB粉重量的5-50%；硼酸占SB粉重量的10-60%。
5.根据权利要求1所述的烷基转移催化剂的制备方法，其特征在于粘结剂为田菁粉，加入量占固体重量的0.1-5%。
6.根据权利要求1所述的烷基转移催化剂的制备方法，其特征在于润滑剂为重量浓度0.5-15%的硝酸、重量浓度0.5-15%的磷酸中的一种或两种，加入量占固体重量的0.1-5%。
7.根据权利要求6所述的烷基转移催化剂的制备方法，其特征在于硝酸和磷酸质量比为15-50：1。
8.根据权利要求1所述的烷基转移催化剂的制备方法，其特征在于其任意两种分子筛原粉质量比为0.01-95：1。
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