CN102403533A - 一种锂离子电池凝胶态聚合物电解质及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池凝胶态聚合物电解质及制备方法，其特征在于在水分低于10×10-6的干燥室中将1~5.00%双键的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)或接枝胺基的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)溶解在由10.00~12.00%锂盐与70.00~80.00%的非水溶剂组成的电解液中，再加入1~10.00%预聚体、0~10.00%酯类单体、0.1~1.00%热引发剂和1~5.00%交联剂并搅拌均匀，在烘箱中进行热聚合，温度65~100℃保持1~24h，制备成半互网络状结构的凝胶态聚合物电解质，该电解质具有与电极之间的界面稳定性好，离子电导率高、且工艺简单、反应时间短、有效的防止电解液渗漏，提高了安全性能的优点及效果。

Description

一种锂离子电池凝胶态聚合物电解质及制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池凝胶态聚合物电解质，具体地说是利用热引发剂使聚合物进行化学交联反应制备一种凝胶态聚合物电解质，属电池材料领域。
本发明还涉及该电解质的制备方法。
背景技术
聚合物锂离子电池是在液体锂离子电池基础上发展起来的新一代高比能量二次电池体系，具有能量密度高、小型化、超薄化、轻量化，以及高安全性和低成本等多种明显优势，然而电解质作为锂离子电池的重要组成部分，承担着锂离子在正负两电极之间传输的桥梁和纽带，它的性能好坏直接影响锂离子电池电化学性能、机械力学性能、热稳定性和化学稳定性的优劣。凝胶态聚合物电解质具有合适微结构的网络状，利用固定在微结构中的液态电解质分子实现离子传导，并且具有固态聚合物的稳定性、可塑性和干态特点，又具有液态电解质的高离子导电性，在室温下离子电导率10-3S/cm数量级，可以解决锂离子电池漏液、安全性能问题。
研究锂离子电池凝胶态聚合物电解质，目前已开发了多种凝胶型聚合物电解质，如PEO体系、PAN体系、PMMA体系、PVDF体系等，但这些体系离子电导率偏低，达不到10-3S/cm，成本也较高，制备工艺相对复杂。
发明内容
本发明的目的正是为了克服上述己有技术的缺点与不足而提供一种离子电导率高、机械稳定性好、产品成本低、工艺简单、具有半互网状结构的锂离子电池凝聚态聚合物电解质，从而提高了电池质量。
本发明还提供该电解质的制备方法。
本发明的目的是通过下列技术方案实现的：
一种锂离子电池凝胶态聚合物电解质，由下述重量百分比的原料组成：
          双键的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)或
          接枝胺基的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)        1~5.00%
          预聚体                                            1~10.00%
          酯类单体                                         0~10.00%
          交联剂                                            1~5.00%
          热引发剂                                        0.1~1.00%
          非水溶剂                                        70.00~80.00%
          锂盐                                              10.00~12.00%，
所述的双键的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)是将聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)在真空条件下，60℃干燥24h，得到聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)粉末，在水浴加热至60℃浸没于NaOH 2.5mol/L的水溶液中，搅拌30min，然后过滤，并用去离子水反复清洗、过滤，最后在真空条件下，50℃干燥24h，得到双键的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)或继续引入胺基得到接枝胺基的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)；
所述的预聚体是一种甲基丙烯酸甲酯，在有机溶剂中，通过溶液聚合制备不同分子量的产物，分子量均为小于30,000；
所述的酯类单体选自（α-甲基）丙烯酸烷酯、丙烯酸烷酯、（α-甲基）丙烯酸氟烷酯或丙烯酸氟烷酯中的一种；
所述的交联剂选自聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯或新戊二醇二丙烯酸酯中的一种；
所述的热引发剂选自过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、过氧化十二烷酰或过氧化二碳酸二异丙酯中的一种；
所述的锂盐为四氟硼酸锂或六氟磷酸锂中的一种；
所述非水溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的三种组合物，其重量比为1：1：1。
所述锂离子电池凝胶态聚合物电解质的制备方法，在水分低于10×10-6的干燥室中将1~5.00%双键的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)或接枝胺基的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)溶解在由10.00~12.00%锂盐与70.00~80.00%的非水溶剂组成的电解液中，再加入1~10.00%预聚体、0~10.00%酯类单体、0.1~1.00%热引发剂和1~5.00%交联剂并搅拌均匀，在烘箱中进行热聚合，温度65~100℃保持1~24h，制备成半互网络状结构的凝胶态聚合物电解质。
本发明将聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)与碱反应得到双健的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)，如下列反应方程式，
分子为：—(CH2-CF2)n— + NaOH → —(CH2-CF2)a —(CH=CF)b—
得到双键的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)，继续引入胺基，得到接枝胺基的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)，它们具有优良的机械稳定性和高透明易形成凝胶体，与酯类化合物通过热引发化学交联共聚具有极佳的半互网状结构，能吸收大量的电解液，为锂离子的迁移提供通道，从而提高室温离子电导率，同时也改善了电解质与电极之间的界面稳定性，提供较高力学性能和聚合物电解质的界面稳定性能；预聚体能形成弹性较好的凝胶体；酯类单体对液态电解液具有较高的包容能力，以及能有效降低聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)的玻璃化转变温度；交联剂能提高凝胶体的弹性；热引发剂在65-100℃下，热分解游离基反应，从而促进聚合物之间的化学交联反应。
本发明的凝胶态聚合物电解质进行物化性能检测；其结果如下：
1、在一个密封容器中注满配制的非水溶剂并把两个平行的不锈钢电极浸没在其中，然后加热制备由六氟磷酸锂+碳酸甲乙酯+碳酸二甲酯+碳酸乙烯酯的凝聚态聚合物电解质。测试交流阻抗频率响应，根据对频率响应的分析出的凝胶态聚合物电解质的离子电导率可达7.22×10-3S/cm，并凝胶无电解液溢出。
2、在一个密封容器中注满配制的混合溶液并把两个平行的不锈钢电极浸没在其中，然后加热制备由六氟磷酸锂+碳酸甲乙酯+碳酸二甲酯+碳酸乙烯酯的凝聚态聚合物电解质。测试交流阻抗频率响应，根据对频率响应的分析出的凝胶态聚合物电解质的离子电导率可达6.99×10-3S/cm，凝胶无电解液溢出。
3、在一个密封容器中注满配制的混合溶液并把两个平行的不锈钢电极浸没在其中，然后加热制备由六氟磷酸锂+碳酸甲乙酯＋碳酸二甲酯+碳酸乙烯酯的凝聚态聚合物电解质。测试交流阻抗频率响应，根据对频率响应的分析出的凝胶态聚合物电解质的离子电导率可达6.30×10-3S/cm，凝胶无电解液溢出。
4、在一个密封容器中注满配制的混合溶液并把两个平行的不锈钢电极浸没在其中，然后加热制备由六氟磷酸锂+碳酸甲乙酯＋碳酸二甲酯+碳酸乙烯酯的凝聚态聚合物电解质。测试交流阻抗频率响应，根据对频率响应的分析出的凝胶态聚合物电解质的离子电导率可达6.07×10-3S/cm，凝胶无电解液溢出。
检测结果说明本发明的产品离子电导率可达6.07-7.22×10-3S/cm，凝胶无电解液溢出，质量稳定，安全性好。
由于采取上述技术方案使本发明技术具有如下的优点和效果：
  （a）双键的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)或接枝胺基的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)具有优良的机械稳定性和高透明易形成凝胶体，与酯类化合物通过热引发化学交联共聚具有极佳的半互网状结构，而且能吸收大量的电解液，为锂离子的迁移提供通道，从而提高室温离子电导率，同时也改善了电解质与电极之间的界面稳定性；
  （b）本发明离子电导率高、稳定性好、工艺简单，反应时间短，且有效的防止电解液渗漏，从而提高了安全性能。
具体实施方式
实施例1
先将聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)在真空条件下，60℃干燥24h，得到聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)粉末，在水浴加热至60℃浸没于NaOH 2.5mol/L的水溶液中，搅拌30min，然后过滤，并用去离子水反复清洗、过滤，最后在真空条件下，50℃干燥24h，得到双键的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)，待用；
将甲基丙烯酸甲酯，在有机溶剂中，通过溶液聚合制备不同分子量的预聚体产物，分子量均为小于30,000，待用；   
在水分低于10×10-6的干燥室中，取上述制备的1g双键的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)溶解在 由12.00g六氟磷酸锂与23.33g的碳酸乙烯酯、23.33g碳酸甲乙酯和23.34g碳酸二甲酯组成的70.00g电解液中，再加入 2.8g丙烯酸烷酯和9.1g上述制备的分子量为30,000的预聚体、0.1g过氧化二碳酸二异丙酯和5.0g聚乙二醇二甲基丙烯酸酯并搅拌均匀，在烘箱中进行热聚合，温度65℃保持24h，制备成半互网络状的凝胶态聚合物电解质，聚合物电解质的离子电导率可达6.30×10-3S/cm，并凝胶无电解液溢出。
实施例2
在水分低于10×10-6的干燥室中取实施例1制备的2g双健的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)溶解在 由10.52g六氟磷酸锂与25.71g的碳酸乙烯酯、25.71g碳酸甲乙酯和25.71g碳酸二甲酯组成的77.13g电解液中，再加入4g（α-甲基）丙烯酸烷酯3.0g实施例1制备的分子量为10,000的预聚体、0.35g偶氮二异丁腈和3g季戊四醇三丙烯酸酯并搅拌均匀，在烘箱中进行热聚合，温度85℃保持12h，制备成半互网络状结构的凝胶态聚合物电解质，聚合物电解质的离子电导率可达6.56×10-3S/cm，并凝胶无电解液溢出。
实施例3
在水分低于10×10-6的干燥室中取实施例1制备的3g双键的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)溶解在 由10.83g六氟磷酸锂与26.67g的碳酸乙烯酯、26.67g碳酸甲乙酯和26.66g碳酸二甲酯组成的80.00g电解液中，再加入3.0g上述实施例1制备的分子量为5，000的预聚体、0.35g过氧化二苯甲酰和2.82g新戊二醇二丙烯酸酯并搅拌均匀，在烘箱中进行热聚合，温度80℃保持14h，制备成半互网络状结构的凝胶态聚合物电解质，聚合物电解质的离子电导率可达6.67×10-3S/cm，并凝胶无电解液溢出。
实施例4
在水分低于10×10-6的干燥室中取实施例1制备的4g双键的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)溶解在 由10.03g四氟硼酸锂与24.54g的碳酸乙烯酯、24.54g碳酸甲乙酯和24.54g碳酸二甲酯组成的73.62g电解液中，再加入3.5g（α-甲基）丙烯酸氟烷酯、再加入5g上述实施例1制备的分子量为30，000的预聚体、0.35g过氧化十二烷酰和3.5g新戊二醇二丙烯酸酯并搅拌均匀，在烘箱中进行热聚合，温度75℃保持16h，制备成半互网络状结构的凝胶态聚合物电解质，聚合物电解质的离子电导率可达6.40×10-3S/cm，并凝胶无电解液溢出。
实施例5
在水分低于10×10-6的干燥室中取实施例1制备的2g双键的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)溶解在 由10.00g六氟磷酸锂与26.00g的碳酸乙烯酯、26.00g碳酸甲乙酯和26.00g碳酸二甲酯组成的78.00g电解液中，再加入 1.65g丙烯酸氟烷酯、再加入6g上述实施例1制备的分子量为30，000的预聚体、0.35g过氧化二碳酸二异丙酯和2g聚乙二醇二甲基丙烯酸酯并搅拌均匀，在烘箱中进行热聚合，温度65℃保持24h，制备成半互网络状结构的凝胶态聚合物电解质，聚合物电解质的离子电导率可达6.07×10-3S/cm，并凝胶无电解液溢出。
实施例6
在水分低于10×10-6的干燥室中取实施例1制备的5g双键的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)溶解在 由10.00g六氟磷酸锂与24.00g的碳酸乙烯酯、24.00g碳酸甲乙酯和24.00g碳酸二甲酯组成的72.00g电解液中，再加入 1.0g（α-甲基）丙烯酸烷酯、加入10g上述实施例1制备的分子量为10，000的预聚体、1.0g偶氮二异丁腈和1.0g季戊四醇三丙烯酸酯并搅拌均匀，在烘箱中进行热聚合，温度85℃保持12h，制备成半互网络状结构的凝胶态聚合物电解质，聚合物电解质的离子电导率可达6.99×10-3S/cm，并凝胶无电解液溢出。
实施例7
将实施例1制备的双健的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)继续引入胺基得到接枝胺基的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)，待用，在水分低于10×10-6的干燥室中取上述制备的5g接枝胺基的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)溶解在 由10.00g六氟磷酸锂与23.95g的碳酸乙烯酯、23.95g碳酸甲乙酯和23.95g碳酸二甲酯组成的71.85g电解液中，再加入 10g（α-甲基）丙烯酸烷酯、加入1.0g上述实施例1制备的分子量为10，000的预聚体、0.35g偶氮二异丁腈和1.8g季戊四醇三丙烯酸酯并搅拌均匀，在烘箱中进行热聚合，温度85℃保持12h，制备成半互网络状结构的凝胶态聚合物电解质，聚合物电解质的离子电导率可达7.22×10-3S/cm，并凝胶无电解液溢出。

Claims (2)

1.一种锂离子电池凝胶态聚合物电解质，其特征在于：由下述重量百分比的原料组成：
          双键的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)或
          接枝胺基的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)        1~5.00%
          预聚体                                            1~10.00%
          酯类单体                                         0~10.00%
          交联剂                                            1~5.00%
          热引发剂                                         0.1~1.00%
          非水溶剂                                         70.00~80.00%
          锂盐                                               10.00~12.00%，
所述的双键的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)是将聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)在真空条件下，60℃干燥24h，得到聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)粉末，在水浴加热至60℃浸没于NaOH 2.5mol/L的水溶液中，搅拌30min，然后过滤，并用去离子水反复清洗、过滤，最后在真空条件下，50℃干燥24h，得到双键的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)或继续引入胺基得到接枝胺基的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)；
所述的预聚体是一种甲基丙烯酸甲酯，在有机溶剂中，通过溶液聚合制备不同分子量的产物，分子量均为小于30,000；
所述的酯类单体选自（α-甲基）丙烯酸烷酯、丙烯酸烷酯、（α-甲基）丙烯酸氟烷酯或丙烯酸氟烷酯中的一种；
所述的交联剂选自聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯或新戊二醇二丙烯酸酯中的一种；
所述的热引发剂选自过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、过氧化十二烷酰或过氧化二碳酸二异丙酯中的一种；
所述的锂盐为四氟硼酸锂或六氟磷酸锂中的一种；
所述非水溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的三种组合物，其重量比为1：1：1。
2.根据权利要求1所述锂离子电池凝胶态聚合物电解质的制备方法，其特征在于：在水分低于10×10-6的干燥室中将1~5.00%重量（下同）双键的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)或接枝胺基的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)溶解在由10.00~12.00%锂盐与70.00~80.00%的非水溶剂组成的电解液中，再加入1~10.00%预聚体、0~10.00%酯类单体、0.1~1.00%热引发剂和1~5.00%交联剂并搅拌均匀，在烘箱中进行热聚合，温度65~100℃保持1~24h，制备成半互网络状结构的凝胶态聚合物电解质。
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