CN102403503A - 微波快速反应制备锂离子电池正极材料磷酸锰锂 - Google Patents

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钟胜奎
徐悦斌
姜吉琼
李伟
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Abstract

本发明公开了一种微波快速反应制备锂离子电池正极材料磷酸锰锂的方法。将锂盐、锰盐、磷酸盐和有机碳源按摩尔比为1∶1∶1∶1混合均匀后，在惰性气体的保护下于微波反应器中400℃-700℃烧结10-40min，冷却后即为LiMnPO4；所述锂盐为醋酸锂、硝酸锂和氟化锂中的一种；所述锰盐为碳酸锰、乙酸锰和硝酸锰中的一种；所述磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸铵中的一种；所述有机碳源为苹果酸、丙二酸和柠檬酸中的一种；所述的惰性气体为氮气和氩气中的一种。本发明简单方便、易于控制、成本低；简化了合成工艺，提高了LiMnPO4的充放电性能和循环性能。

Description

微波快速反应制备锂离子电池正极材料磷酸锰锂
技术领域
本发明涉及一种微波快速反应制备锂离子电池正极材料磷酸锰锂的方法。
背景技术
锂离子二次电池具有很多的优良特性，已广泛地应用于便携式电子产品、通讯工具、电动汽车、储能设备上。锂离子电池的性能在很大程度上取决于正极材料。LiMnPO4是一种新型锂离子电池正极材料。它具有优良的充放电平台，良好的循环性能，并且价格低廉，理论容量高，环境友好等优点，被认为是最有前途的锂离子电池正极材料，并有望用在以锂离子电池为动力的电动汽车上。
传统的制备方法主要有以下几种：固相合成法、共沉淀法、水热法等等。然而这些方法都存在一些固有的缺点，如：合成温度高、合成周期长、控制条件苛刻、成本高以及合成材料的大电流放电能力差等缺点，这些都限制着LiMnPO4的大规模产业化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微波快速反应制备锂离子电池正极材料LiMnPO4的方法。以解决合成过程时间较长、同时合成的样品粒径分布均匀、细小、电导率提高、降低成本，提高了样品的电化学性能，简化了合成工艺的目的。
具体步骤为：
将锂盐、锰盐、磷酸盐和有机碳源按摩尔比为1∶1∶1∶1混合均匀后，在惰性气体的保护下于微波反应器中400℃-700℃烧结10-40min，冷却后即为LiMnPO4；
所述锂盐为醋酸锂、硝酸锂和氟化锂中的一种；
所述锰盐为碳酸锰、乙酸锰和硝酸锰中的一种；
所述磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸铵中的一种；
所述有机碳源为苹果酸、丙二酸和柠檬酸中的一种；
所述的惰性气体为氮气和氩气中的一种。
本发明简化了合成工艺，有效地抑制LiMnPO4晶粒的过分长大，使所合成材料粒径分布均匀、细小、电导率提高；合成温度400-700℃之间可调，可得到不同粒度的材料；合成时间10-40min，可得到不同粒度的材料；方法简单方便、易于控制；LiMnPO4的充放电性能和循环性能提高，降低了成本。
附图说明
图1为本发明实施例1的3号样品的XRD图。
图2为本发明实施例1的3号样品的SEM图。
图3为本发明实施例1的3号样品的首次充放电曲线。
图4为本发明实施例1的3号样品的循环性能曲线。
具体实施方式
实施例1：
将0.1mol醋酸锂、0.1mol碳酸锰、0.1mol磷酸氢二铵和0.1mol苹果酸混合均匀后，在氮气的保护下分别于微波反应器中400℃、500℃、600℃、700℃烧结10min，冷却后即为LiMnPO4。所得到的产物经X射线衍射分析，表明均为LiMnPO4，没任何杂相，通过SEM可得到产物的粒径在0.1μm左右。将所得到的产物组装成实验扣式电池测其充放电比容量和循环性能，在1C的倍率下进行充放电，其首次放电容量和循环50次后放电容量见表1。
表1实施例1的实验条件和结果
Figure BSA00000633822300021
实施例2：
将0.1mol硝酸锂、0.1mol乙酸锰、0.1mol磷酸二氢铵和0.1mol柠檬酸混合均匀后，在氩气的保护下于微波反应器中700℃分别烧结10、20、30和40min，，冷却后即为LiMnPO4。所得到的产物经X射线衍射分析，表明均为LiMnPO4，没任何杂相，通过SEM可得到产物的粒径在0.1μm左右。将所得到的产物组装成实验扣式电池测其充放电比容量和循环性能，在1C的倍率下进行充放电，其首次放电容量和循环50次后放电容量见表2。
表2实施例2的实验条件和结果

Claims (1)

1.一种制备锂离子电池正极材料磷酸锰锂的方法，其特征在于具体步骤为：
将锂盐、锰盐、磷酸盐和有机碳源按摩尔比为1∶1∶1∶1混合均匀后，在惰性气体的保护下于微波反应器中400℃-700℃烧结10-40min，冷却后即为LiMnPO4；
所述锂盐为醋酸锂、硝酸锂和氟化锂中的一种；
所述锰盐为碳酸锰、乙酸锰和硝酸锰中的一种；
所述磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸铵中的一种；
所述有机碳源为苹果酸、丙二酸和柠檬酸中的一种；
所述的惰性气体为氮气和氩气中的一种。
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PB01 Publication
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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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