CN102399147A - 一种1,4-环己烷二甲醇二苯甲酸酯的制备方法 - Google Patents

一种1,4-环己烷二甲醇二苯甲酸酯的制备方法 Download PDF

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dibenzoate
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邱志刚
雍成松
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Jiangsu Kangheng Chemical Co Ltd
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Jiangsu Kangheng Chemical Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种1,4-环己烷二甲醇二苯甲酸酯的制备方法,其特征在于:1,4-环己烷二甲醇、苯甲酸、以及占整个反应体系重量的5%-50%质量份的催化剂,升温至100-160℃反应,混合搅拌反应2-12h后,脱水得到粘稠状橙黄液体,直接加压蒸馏得到白色固体产品。本发明的优点在于:本工艺采用1,4-环己烷二甲醇二苯甲酸酯作为一种聚酯添加剂,有助于增加聚酯的稳定性,同时可以增加其韧性、硬度、强度的优点。

Description

一种1,4-环己烷二甲醇二苯甲酸酯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种1,4-环己烷二甲醇二苯甲酸酯的制备方法,具体是一种1,4-环己烷二甲醇、苯甲酸为原料制得的1,4-环己烷二甲醇二苯甲酸酯的制备方法。
背景技术
目前,1,4-环己烷二甲醇类的聚酯已广泛应用于聚酯化工。 1,4-环己烷二甲醇二苯甲酸酯作为其用途中一种新型的聚酯添加剂,有助于增加聚酯的稳定性,同时可以增加其韧性、硬度、强度的优点,目前未见报道该产品的信息。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种1,4-环己烷二甲醇二苯甲酸酯的制备方法,具体是一种韧性、硬度、强度较好的1,4-环己烷二甲醇二苯甲酸酯的制备方法。
   为了解决以上技术问题,本发明的一种1,4-环己烷二甲醇二苯甲酸酯的制备方法,其特征在于:1,4-环己烷二甲醇、苯甲酸、以及占整个反应体系重量的5%-50%质量份的催化剂,升温至100-160℃反应,混合搅拌反应2-12h后,脱水得到粘稠状橙黄液体,直接加压蒸馏得到白色固体产品,方程式:
Figure 2011102832314100002DEST_PATH_IMAGE001
进一步地,所述催化剂为无机酸、有机酸或有机饱和碱类物质,如:硝酸、磷酸、多聚磷酸、硫酸、硫酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、三乙胺、二异丙基乙胺、4-二甲基氨基吡啶类物质。
进一步地,所述催化剂的用量占整个反应体系重量的5%-10%质量份。
进一步地,所述反应温度在130-140℃。
进一步地,所述反应时间4-6h。
   本发明的优点在于:本工艺采用1,4-环己烷二甲醇二苯甲酸酯作为一种聚酯添加剂,有助于增加聚酯的稳定性,同时可以增加其韧性、硬度、强度的优点。
具体实施方式
实例1:
500ml三口烧瓶中,加入 1,4-环己烷二甲醇144g(1mol),苯甲酸250g(2.05mol),磷酸16g,并开始升温到130℃,并开始有少许回流,4h 后,减压,蒸出反应生成的水约36g,并升温减压蒸馏在250℃-260℃/1 kpa ,得到固体324g。收率92.0%,纯度98.9%(GC)。
实例2:
1000ml三口烧瓶中,加入 1,4-环己烷二甲醇288g(2mol),苯甲酸500g(4.1mol),磷酸32g,并开始升温到130℃,并开始有少许回流,4h 后,减压,蒸出反应生成的水约72g,并升温减压蒸馏在250℃-260℃/1 kpa ,得到固体652g。收率92.6%,纯度99.1%(GC)。
实例3:
1000ml三口烧瓶中,加入 1,4-环己烷二甲醇288g(2mol),苯甲酸500g(4.1mol),多聚磷酸32g,并开始升温到130℃,并开始有少许回流,4h 后,减压,蒸出反应生成的水约38g,并升温减压蒸馏在250℃-260℃/1 kpa ,得到固体655g。收率93.1%,纯度99.2%(GC)。
实例4:
1000ml三口烧瓶中,加入 1,4-环己烷二甲醇288g(2mol),苯甲酸500g(4.1mol),硫酸 32g,并开始升温到130℃,并开始有少许回流,4h 后,减压,蒸出反应生成的水约72g,并升温减压蒸馏在250℃-260℃/1 kpa ,得到固体651g。收率92.5%,纯度99.1%(GC)。

Claims (5)

1.一种1,4-环己烷二甲醇二苯甲酸酯的制备方法,其特征在于:1,4-环己烷二甲醇、苯甲酸、以及占整个反应体系重量的5%-50%质量份的催化剂,升温至100-160℃反应,混合搅拌反应2-12h后,脱水得到粘稠状橙黄液体,直接加压蒸馏得到白色固体产品,方程式:
Figure 656501DEST_PATH_IMAGE001
2.根据权利要求1所述的一种1,4-环己烷二甲醇二苯甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述催化剂为无机酸、有机酸或有机饱和碱类物质,如:硝酸、磷酸、多聚磷酸、硫酸、硫酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、三乙胺、二异丙基乙胺、4-二甲基氨基吡啶类物质。
3.根据权利要求1所述的一种1,4-环己烷二甲醇二苯甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述催化剂的用量占整个反应体系重量的5%-10%质量份。
4.根据权利要求1所述的一种1,4-环己烷二甲醇二苯甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述反应温度在130-140℃。
5.根据权利要求1所述的一种1,4-环己烷二甲醇二苯甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述反应时间4-6h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN116333448A (zh) * 2023-05-30 2023-06-27 佛山市思特传导科技有限公司 一种防油低烟无卤材料及其制备方法

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CN101407461A (zh) * 2008-11-03 2009-04-15 华东师范大学 一种二甘醇二苯甲酸酯的制备方法

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