CN103980116A - 2,3-丁二醇酯及其制备方法 - Google Patents

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邵秀英
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Abstract

本发明涉及一种2,3-丁二醇酯及其制备方法，属于有机合成技术领域。本发明所述的2,3-丁二醇酯的化学结构式如下：其中，n＝1、2、3或4。所述的2,3-丁二醇酯的制备有两种方式：一是以2,3-环氧丁烷与酸CnH2nO2反应制得；二是以2,3-丁二醇与酸CnH2nO2反应制得。本发明所述的2,3-丁二醇酯具有制备工艺简单、成本低、应用领域广的特点；其制备方法简单易行、易于实现。

Description

2,3-丁二醇酯及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种2,3-丁二醇酯及其制备方法，属于有机合成技术领域。
背景技术
醇酯是许多有机化合物的溶剂，用途广泛，但现有醇酯种类少、应用范围窄、成本高。丁二醇酯是一种无色透明有轻微果香味的液体，广泛用于香料、香精、化妆品、肥皂和药品等工业。目前丁二醇醚的开发利用还需要我们做进一步的探索研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种2,3-丁二醇酯，其具有制备工艺简单、成本低、应用领域广的特点；本发明同时提供了其制备方法。
本发明所述的2,3-丁二醇酯的化学结构式如下：
其中，n＝1、2、3或4。
所述的2,3-丁二醇酯的制备方法，有以下两种方式：
1、以2,3-环氧丁烷与酸CnH2nO2反应制得；
方程式如下：
其中，n＝1、2、3或4。
2、以2,3-丁二醇与酸CnH2nO2反应制得；
方程式如下：
其中，n＝1、2、3或4。
反应可以在固定床反应器中反应，反应温度60～120℃，反应压力0.5～2MPa，空速0.5～8h-1。反应也可以选择其它种类的反应器。
反应可以采用催化剂也可以不采用催化剂，催化剂优选杂多酸、固体超强酸、分子筛或离子交换树脂等中的一种或者多种，均为市售产品。
本发明具有以下有益效果：
本发明所述的2,3-丁二醇酯具有制备工艺简单、成本低、应用领域广的特点；其制备方法简单易行、易于实现，反应单程转化率65％以上，选择性60％以上。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
所述的2,3-丁二醇酯，其化学结构式如下：
其中，n＝2。为2,3-丁二醇二乙酸酯。
其制备方法是在固定床反应器中，以2,3-环氧丁烷与乙酸为原料，在80℃、1MPa、空速0.5h-1下反应制得，反应单程转化率为69.1％，选择性65.7％；方程式如下：
其中，n＝2。
实施例2
所述的2,3-丁二醇酯，其化学结构式如实施例1。其中，n＝2，为2,3-丁二醇二乙酸酯。
其制备方法是在固定床反应器中，以2,3-环氧丁烷与乙酸为原料，以杂多酸为催化剂，在90℃、0.8MPa、空速3h-1下反应制得，反应单程转化率为82.6％，选择性75.8％；方程式如实施例1。
实施例3
所述的2,3-丁二醇酯，其化学结构式如实施例1。其中，n＝2，为2,3-丁二醇二乙酸酯。
其制备方法是在固定床反应器中，以2,3-丁二醇与乙酸为原料，在100℃、2MPa、空速2h-1下反应制得，反应单程转化率为67.1％，选择性64.9％；方程式如下：
其中，n＝2。
实施例4
所述的2,3-丁二醇酯，其化学结构式如实施例1。其中，n＝2，为2,3-丁二醇二乙酸酯。
制备方法是在固定床反应器中，以2,3-丁二醇与乙酸为原料，以杂多酸为催化剂，在90℃、1.5MPa、空速1.5h-1下反应制得，反应单程转化率为79.1％，选择性71.6％；方程式如实施例3。
实施例5
所述的2,3-丁二醇酯，其化学结构式如下：
其中，n＝3，为2,3-丁二醇二丙酸酯。
其制备方法是在固定床反应器中，以2,3-环氧丁烷与丙酸为原料，在100℃、1MPa、空速6h-1下反应制得，反应单程转化率为67.3％，选择性68.7％；方程式如下：
其中，n＝3。
实施例6
所述的2,3-丁二醇酯，其化学结构式如实施例5。其中，n＝3，为2,3-丁二醇二丙酸酯。
其制备方法是在固定床反应器中，以2,3-环氧丁烷与丙酸为原料，以分子筛为催化剂，在120℃、1.5MPa、空速8h-1下反应制得，反应单程转化率为81.2％，选择性73.6％；方程式如实施例5。
实施例7
所述的2,3-丁二醇酯，其化学结构式如实施例5。其中，n＝3，为2,3-丁二醇二丙酸酯。
其制备方法是在固定床反应器中，以2,3-丁二醇与丙酸为原料，在100℃、2MPa、空速5h-1下反应制得，反应单程转化率为66.1％，选择性65.2％；方程式如下：
其中，n＝3。
实施例8
所述的2,3-丁二醇酯，其化学结构式如实施例5。其中，n＝3，为2,3-丁二醇二丙酸酯。
其制备方法是在固定床反应器中，以2,3-丁二醇与丙酸为原料，以分子筛为催化剂，在115℃、1MPa、空速4h-1下反应制得，反应单程转化率为82.6％，选择性72.4％；方程式如实施例7。
实施例9
所述的2,3-丁二醇酯，其化学结构式如下：
其中，n＝1，为2,3-丁二醇二甲酸酯。
其制备方法是在固定床反应器中，以2,3-环氧丁烷与甲酸为原料，在60℃、2MPa、空速0.5h-1下反应制得，反应单程转化率为71％，选择性63％；方程式如下：
其中，n＝1。
实施例10
所述的2,3-丁二醇酯，其化学结构式如实施例9。其中，n＝1，为2,3-丁二醇二甲酸酯。
其制备方法是在固定床反应器中，以2,3-环氧丁烷与甲酸为原料，以固体超强酸为催化剂，在100℃、1MPa、空速5h-1下反应制得，反应单程转化率为79％，选择性68％；方程式如实施例9。
实施例11
所述的2,3-丁二醇酯，其化学结构式如实施例9。其中，n＝1，为2,3-丁二醇二甲酸酯。
其制备方法是在固定床反应器中，以2,3-丁二醇与甲酸为原料，在65℃、2MPa、空速0.5h-1下反应制得，反应单程转化率为74％，选择性62％；方程式如下：
其中，n＝1。
实施例12
所述的2,3-丁二醇酯，其化学结构式如实施例9。其中，n＝1，为2,3-丁二醇二甲酸酯。
其制备方法是在固定床反应器中，以2,3-丁二醇与甲酸为原料，以固体超强酸为催化剂，在90℃、2MPa、空速3h-1下反应制得，反应单程转化率为82％，选择性67％；方程式如实施例11。
实施例13
所述的2,3-丁二醇酯，其化学结构式如下：
其中，n＝4，为2,3-丁二醇二丁酸酯。
其制备方法是在固定床反应器中，以2,3-环氧丁烷与丁酸为原料，在95℃、0.8MPa、空速5h-1下反应制得，反应单程转化率为73％，选择性67％；方程式如下：
其中，n＝4。
实施例14
所述的2,3-丁二醇酯，其化学结构式如实施例13。其中，n＝4，为2,3-丁二醇二丁酸酯。
其制备方法是在固定床反应器中，以2,3-环氧丁烷与丁酸为原料，以树脂为催化剂，在110℃、1MPa、空速6h-1下反应制得，反应单程转化率为81％，选择性72％；方程式如实施例13。
实施例15
所述的2,3-丁二醇酯，其化学结构式如实施例13。其中，n＝4，为2,3-丁二醇二丁酸酯。
其制备方法是在固定床反应器中，以2,3-丁二醇与丁酸为原料，在80℃、1.2MPa、空速4h-1下反应制得，反应单程转化率为72％，选择性66％；方程式如下：
其中，n＝4。
实施例16
所述的2,3-丁二醇酯，其化学结构式如实施例13。其中，n＝4，为2,3-丁二醇二丁酸酯。
其制备方法是在固定床反应器中，以2,3-丁二醇与丁酸为原料，以树脂为催化剂，在105℃、2MPa、空速3h-1下反应制得，反应单程转化率为82％，选择性74％；方程式如实施例15。

Claims (7)

1.一种2,3-丁二醇酯，其特征在于，其化学结构式如下：
其中，n＝1、2、3或4。
2.一种权利要求1所述的2,3-丁二醇酯的制备方法，其特征在于：以2,3-环氧丁烷与酸CnH2nO2反应制得；方程式如下：
其中，n＝1、2、3或4。
3.根据权利要求2所述的2,3-丁二醇酯的制备方法，其特征在于：反应温度60～120℃，反应压力0.5～2MPa，空速0.5～8h-1，于固定床反应器中反应制得。
4.根据权利要求2或3所述的2,3-丁二醇酯的制备方法，其特征在于：反应采用催化剂，催化剂为杂多酸、固体超强酸、分子筛或离子交换树脂中的一种或多种。
5.一种权利要求1所述的2,3-丁二醇酯的制备方法，其特征在于：以2,3-丁二醇与酸CnH2nO2反应制得；方程式如下：
其中，n＝1、2、3或4。
6.根据权利要求5所述的2,3-丁二醇酯的制备方法，其特征在于：反应温度60～120℃，反应压力0.5～2MPa，空速0.5～8h-1，于固定床反应器中反应制得。
7.根据权利要求5或6所述的2,3-丁二醇酯的制备方法，其特征在于：反应采用催化剂，催化剂为杂多酸、固体超强酸、分子筛或离子交换树脂中的一种或多种。
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