CN102391425A - 一种新型相容剂及其制备方法和含有该相容剂的聚苯醚/聚酰胺共混合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型相容剂及其制备方法和含有该相容剂的聚苯醚/聚酰胺共混合金及其制备方法。所述的相容剂是苯乙烯单体和苯乙炔单体的共聚物或具有醇类、羧酸类、酸酐、硝基或环氧基团的官能化共聚物。含有该相容剂的聚苯醚/聚酰胺共混合金具有良好的拉伸性能以及缺口冲击性能,综合性能良好。且该相容剂的加工工艺简单可行,技术容易掌握。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型相容剂及其制备方法和含有该相容剂的聚苯醚/聚酰胺共混合金及其制备方法。
背景技术
通过相容剂制备PPE与PA共混合金的配方已经有美国专利US.Pat.No.3379792和4338421、日本专利No.997/1970的报道,它们披露,用聚酰胺可以改善PPE的加工性能和提高共混物的耐热性和耐化学溶剂。但上述共混物由于脆性不具有实用性。
欧洲专利EP 255184及美国GE公司在中国注册的专利公告号1141319,采用乙烯基芳香烃(如聚苯乙烯PS)与共轭双烯(如丁二烯、异戊二烯等及其衍生物,经氢化或未氢化)经官能化组成的嵌段共聚物这些相容剂,可以改善PPE/PA共混合金的韧性。
美国专利US.Pat.4315086、US.Pat.4654405以及国际应用专利PCT/US86/01511,曾披露采用官能化聚苯醚与聚酰胺和相容剂如SEBS(苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚弹性体)可以提高PPE/PA共混合金的韧性。
国际应用专利WO 88/08433,披露采用官能化聚苯醚和相容剂官能化乙烯-丙烯橡胶(m-EPR)先共混,然后将此共混物再与尼龙6共混,可以大大提高共混物的缺口冲击强度。这里官能化是必要的。
以上专利所述方法都能很好的用聚酰胺对聚苯醚进行改性,但是上述专利所制得的聚苯醚/聚酰胺共混合金或者冲击性能差、或者拉伸性能不高,而在日常生产中,聚苯醚/聚酰胺共混合金有很多需要有很好的抗冲击性能,有些则需要很好的拉伸性能,这些专利产品将限制其应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型相容剂。
本发明的另一目的在于提供一种新型相容剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种聚苯醚/聚酰胺共混合金。
本发明的又一目的在于提供一种聚苯醚/聚酰胺共混合金的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种新型相容剂,其所述的相容剂是苯乙烯单体和苯乙炔单体的共聚物(以下简称聚苯乙炔-Co-聚苯乙烯,其中Co表示共聚的意思)或具有醇类、羧酸类、酸酐、硝基或环氧基 团的官能化共聚物,该相容剂的主体分子结构为: 其中15≤x≤100,15≤y≤100。优选为:35≤x≤45,35≤y≤45。本发明所述的“该相容剂的主体分子结构为: ”,是指该相容剂可以是 分子结构,也可以是在 的合适位置进行官能化处理的分子结构。
上述的新型相容剂,其所述的共聚物为无规则共聚物、交替共聚物或嵌段共聚物。
上述的新型相容剂,其在于该相容剂的制备方法是:以苯乙烯单体和苯乙炔单体为原料,(1,5-环辛二烯)氯化铑(I)二聚体为催化剂,四氢呋喃为溶剂,进行共聚反应;或者在共聚反应时,进行醇类、羧酸类、酸酐、硝基或环氧基团官能化反应。
上述的新型相容剂的制备方法,其制备过程为:以苯乙烯单体和苯乙炔单体为反应原料加入到反应容器中,反应容器抽真空通氮气后,加入除水除氧的四氢呋喃,加入催化剂(1,5-环辛二烯)氯化铑(I)二聚体进行催化聚合得到所述的相容剂;其中苯乙烯单体和苯乙炔单体的质量比为1∶7~7∶1,(1,5-环辛二烯)氯化铑(I)二聚体的用量为苯乙烯单体和苯乙炔单体总质量的0.5~5%;或者在共聚反应时,进行醇类、羧酸类、酸酐、硝基或环氧基团官能化反应。
一种聚苯醚/聚酰胺共混合金,其按重量百分数计包含以下组分:聚苯醚5%~75%、聚酰胺10%~80%、上述相容剂10%~50%。优选为,聚苯醚5%~45%、聚酰胺30%~80%、上述相容剂10%~50%。
上述的聚苯醚/聚酰胺共混合金,其中所述的聚苯醚(PPE)的分子结构式如下:
其中R2,R6表示脂肪烃、芳香烃、由氟、氯、溴、碘组成的卤代烃或H原子;R3,R5表示H原子或甲基。带上卤素取代基主要是为了增加聚苯醚的阻燃性,n是聚合度。这里所 用的PPE,分子量至少在5000以上,相应的n值大于50。其中脂肪烃优选为甲基、乙烯基、环丙基等,芳香烃优选为苯基。当R2和R6均为甲基,R3和R5均为H原子时聚苯醚为聚2,6-二甲基-1,4-苯醚。
上述的聚酰胺(PA尼龙)为尼龙6、尼龙66、尼龙46、尼龙610及其它一般使用的尼龙类高聚物等,但其中的二胺基必须过量。其数均分子量在15000至40000之间。所述的聚酰胺(PA尼龙)优选为尼龙66。
上述的聚苯醚/聚酰胺共混合金的制备方法,包含以下步骤:
(1)按重量百分数计称取聚苯醚5%~75%、聚酰胺10%~80%、相容剂10%~50%,在230-285℃采用螺杆挤出机进行熔融挤出造粒,得到共混粒料;
(2)将上述共混粒料,在240~285℃、注射压力为6~8MPa和模温为70~90℃条件下,用注塑机注射成样品或部件。
上述的聚苯醚/聚酰胺共混合金的制备方法中,所述的挤出造粒方法可以采用一次性造粒法或二次造粒法。二次造粒法为:按比例将聚苯醚或聚酰胺中的任意一种与相容剂在230-285℃进行熔融共混挤出造粒,然后将上述粒料再与剩余的一种组分在230-285℃进行熔融共混挤出造粒,得到共混粒料;一次性造粒法为:是将聚苯醚、聚酰胺和相容剂三个组分一起按比例混合后在240-285℃进行一次性熔融挤出造粒,得到共混粒料。共混挤出造粒采用双螺杆挤出机,也可以采用单螺杆挤出机。
本发明的有益效果:
本发明的相容剂的加工工艺简单可行,技术容易掌握。且含有该相容剂的共混合金具有良好的拉伸性能以及缺口冲击性能,综合性能良好。
附图说明:
图1为相容剂聚苯乙炔-Co-聚苯乙烯的核磁共振氢谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1制备相容剂聚苯乙炔-Co-聚苯乙烯
取两个烧瓶,分别加入苯乙烯(国药试剂)/苯乙炔单体(大连奋发科技)(苯乙烯/苯乙炔单体的质量比为1∶1)及催化剂(1,5-环辛二烯)氯化铑(I)二聚体(浙江冶金研究院),催化剂含量为单体质量的2%。然后将各烧瓶抽真空充氮气三次后,再分别注入500mL和50mL的THF(四氢呋喃),待催化剂溶液熟化15分钟后,将催化剂溶液转移至装有苯乙烯/苯乙炔单体的烧瓶中,室温下搅拌反应24小时。反应完毕后用THF稀释后,逐滴加入到 石油醚中沉淀,静置过夜,用砂芯漏斗过滤得到聚合物,将所得产物在真空烘箱中干燥至恒重即得聚合物聚苯乙炔-Co-聚苯乙烯(浅黄色固体,产率:65.0%)。Mw:83300;Mw/Mn:1.27。核磁共振氢谱结果如图1所示,其中b,c两峰的面积比为1∶1,c的峰面积正好是芳基峰面积的1/10,说明x∶y=1∶1,也就是说,x和y都在40左右。
实施例2制备硝基官能化的聚苯乙炔-Co-聚苯乙烯相容剂
取两个烧瓶,分别加入苯乙烯(国药试剂)/苯乙炔单体(大连奋发科技)(苯乙烯/苯乙炔单体的质量比为1∶1)及催化剂体系(二茂铁的钯催化剂[(dppf)PdBr(C6H4-p-NO2)]和三氟甲烷磺酸银)(分别浙江冶金研究院、国药试剂购买),催化剂体系的质量为单体质量的2.5%,其中三氟甲烷磺酸银为0.5%。然后将各烧瓶抽真空充氮气三次后,再分别注入500mL和50mL的二氯甲烷和乙腈的混合溶液(二氯甲烷和乙腈的体积比3∶1),待催化剂溶液熟化15分钟后,将催化剂溶液转移至装有苯乙烯/苯乙炔单体的烧瓶中,室温下搅拌反应24小时。反应完毕后用THF稀释后,逐滴加入到正己烷中沉淀,静置过夜,用砂芯漏斗过滤得到聚合物,将所得产物在真空烘箱中干燥至恒重即得带硝基官能团的聚苯乙炔-Co-聚苯乙烯(浅黄色固体,产率:61.2%)。Mw:9500;Mw/Mn:1.35。其中二茂铁的钯催化剂的结构式如下:
实施例3
将聚2,6-二甲基-1,4-苯醚粉料和尼龙66粒料干燥后,按重量百分数计,称取聚2,6-二甲基-1,4-苯醚(蓝星化工新材料股份有限公司)5%、尼龙66(平顶山神马工程塑料有限责任公司)80%、实施例1制备的聚苯乙炔-Co-聚苯乙烯15%,首先将聚2,6-二甲基-1,4-苯醚5%与聚苯乙炔-Co-聚苯乙烯15%,采用SHJ-36型双螺杆挤出机进行熔融共混挤出造粒,然后将上述料粒在再与80%的尼龙66在230-285℃进行熔融共混挤出造粒,得到共混粒料。双螺杆挤出机螺杆直径为36mm,长径比为40,转速为30转/分。料筒温度1~4段分别为240℃,270℃,285℃和285℃。
将上述共混粒料干燥后,在TRX800型注塑机上注射成标准样条,料筒温度与挤出造粒的条件相同。模温为80℃,注射压力为7MPa,注射周期38秒,保压18秒。注射后的样品在干燥器中23℃存放48小时以上,再进行力学性能测定。其结果见表1。
实施例4
将聚2,6-二甲基-1,4-苯醚粉料和尼龙66粒料干燥后,按重量百分数计,称取聚2,6-二甲基-1,4-苯醚(蓝星化工新材料股份有限公司)10%、尼龙66(平顶山神马工程塑料有限责任公司)75%、实施例1制备的聚苯乙炔-Co-聚苯乙烯15%,首先将聚2,6-二甲基-1,4-苯醚10%与聚苯乙炔-Co-聚苯乙烯15%,采用SHJ-36型双螺杆挤出机进行熔融共混挤出造粒,然后将上述料粒在再与75%的尼龙66在230-285℃进行熔融共混挤出造粒,得到共混粒料。双螺杆挤出机螺杆直径为36mm,长径比为40,转速为30转/分。料筒温度1~4段分别为240℃,270℃,285℃和285℃。
将上述共混粒料干燥后,在TRX800型注塑机上注射成标准样条,料筒温度与挤出造粒的条件相同。模温为80℃,注射压力为7MPa,注射周期38秒,保压18秒。注射后的样品在干燥器中23℃存放48小时以上,再进行力学性能测定。其结果见表1。
实施例5
将聚2,6-二甲基-1,4-苯醚粉料和尼龙66粒料干燥后,按重量百分数计,称取聚2,6-二甲基-1,4-苯醚(蓝星化工新材料股份有限公司)50%、尼龙66(平顶山神马工程塑料有限责任公司)35%、实施例1制备的聚苯乙炔-Co-聚苯乙烯15%,首先将聚2,6-二甲基-1,4-苯醚50%与聚苯乙炔-Co-聚苯乙烯15%,采用SHJ-36型双螺杆挤出机进行熔融共混挤出造粒,然后将上述料粒在再与35%的尼龙66在230-285℃进行熔融共混挤出造粒,得到共混粒料。双螺杆挤出机螺杆直径为36mm,长径比为40,转速为30转/分。料筒温度1~4段分别为240℃,270℃,285℃和285℃。
将上述共混粒料干燥后,在TRX800型注塑机上注射成标准样条,料筒温度与挤出造粒的条件相同。模温为80℃,注射压力为7MPa,注射周期38秒,保压18秒。注射后的样品在干燥器中23℃存放48小时以上,再进行力学性能测定。其结果见表1。
实施例6
将聚2,6-二甲基-1,4-苯醚粉料和尼龙66粒料干燥后,按重量百分数计,称取聚2,6-二甲基-1,4-苯醚(蓝星化工新材料股份有限公司)75%、尼龙66(平顶山神马工程塑料有限责任公司)10%、实施例1制备的聚苯乙炔-Co-聚苯乙烯15%,首先将聚2,6-二甲基-1,4-苯醚75%与聚苯乙炔-Co-聚苯乙烯15%,采用SHJ-36型双螺杆挤出机进行熔融共混挤出造粒,然后将上述料粒在再与10%的尼龙66在230-285℃进行熔融共混挤出造粒,得到共混粒料。双螺杆挤出机螺杆直径为36mm,长径比为40,转速为30转/分。料筒温度1~4段分别为240℃,270℃,285℃和285℃。
将上述共混粒料干燥后,在TRX800型注塑机上注射成标准样条,料筒温度与挤出造粒的条件相同。模温为80℃,注射压力为7MPa,注射周期38秒,保压18秒。注射后的样品在干燥器中23℃存放48小时以上,再进行力学性能测定。其结果见表1。
实施例7
将聚2,6-二甲基-1,4-苯醚粉料和尼龙66粒料干燥后,按重量百分数计,称取聚2,6-二甲基-1,4-苯醚(蓝星化工新材料股份有限公司)10%、尼龙66(平顶山神马工程塑料有限责任公司)80%、实施例1制备的聚苯乙炔-Co-聚苯乙烯10%,首先将聚2,6-二甲基-1,4-苯醚10%与聚苯乙炔-Co-聚苯乙烯10%,采用SHJ-36型双螺杆挤出机进行熔融共混挤出造粒,然后将上述料粒在再与80%的尼龙66在230-285℃进行熔融共混挤出造粒,得到共混粒料。双螺杆挤出机螺杆直径为36mm,长径比为40,转速为30转/分。料筒温度1~4段分别为240℃,270℃,285℃和285℃。
将上述共混粒料干燥后,在TRX800型注塑机上注射成标准样条,料筒温度与挤出造粒的条件相同。模温为80℃,注射压力为7MPa,注射周期38秒,保压18秒。注射后的样品在干燥器中23℃存放48小时以上,再进行力学性能测定。其结果见表1。
实施例8
将聚2,6-二甲基-1,4-苯醚粉料和尼龙66粒料干燥后,按重量百分数计,称取聚2,6-二甲基-1,4-苯醚(蓝星化工新材料股份有限公司)10%、尼龙66(平顶山神马工程塑料有限责任公司)70%、实施例1制备的聚苯乙炔-Co-聚苯乙烯20%,首先将聚2,6-二甲基-1,4-苯醚10%与聚苯乙炔-Co-聚苯乙烯20%,采用SHJ-36型双螺杆挤出机进行熔融共混挤出造粒,然后将上述料粒在再与70%的尼龙66在230-285℃进行熔融共混挤出造粒,得到共混粒料。双螺杆挤出机螺杆直径为36mm,长径比为40,转速为30转/分。料筒温度1~4段分别为240℃,270℃,285℃和285℃。
将上述共混粒料干燥后,在TRX800型注塑机上注射成标准样条,料筒温度与挤出造粒的条件相同。模温为80℃,注射压力为7MPa,注射周期38秒,保压18秒。注射后的样品在干燥器中23℃存放48小时以上,再进行力学性能测定。其结果见表1。
实施例9
将聚2,6-二甲基-1,4-苯醚粉料和尼龙66粒料干燥后,按重量百分数计,称取聚2,6-二甲基-1,4-苯醚(蓝星化工新材料股份有限公司)10%、尼龙66(平顶山神马工程塑料有限责任公司)40%、实施例1制备的聚苯乙炔-Co-聚苯乙烯50%,首先将聚2,6-二甲基-1,4-苯醚10%与聚苯乙炔-Co-聚苯乙烯50%,采用SHJ-36型双螺杆挤出机进行熔融共混挤出造粒,然后将上述料粒在再与40%的尼龙66在230-285℃进行熔融共混挤出造粒,得到共混粒料。双螺杆挤出机螺杆直径为36mm,长径比为40,转速为30转/分。料筒温度1~4段分别为240℃,270℃,285℃和285℃。
将上述共混粒料干燥后,在TRX800型注塑机上注射成标准样条,料筒温度与挤出造粒的条件相同。模温为80℃,注射压力为7MPa,注射周期38秒,保压18秒。注射后的样品在干燥器中23℃存放48小时以上,再进行力学性能测定。其结果见表1。
实施例10
将聚2,6-二甲基-1,4-苯醚粉料和尼龙66粒料干燥后,按重量百分数计,称取聚2,6-二甲基-1,4-苯醚(蓝星化工新材料股份有限公司)30%、尼龙66(平顶山神马工程塑料有限责任公司)50%、实施例2制备的硝基官能化的聚苯乙炔-Co-聚苯乙烯20%,首先将聚2,6-二甲基-1,4-苯醚30%与聚苯乙炔-Co-聚苯乙烯20%,采用SHJ-36型双螺杆挤出机进行熔融共混挤出造粒,然后将上述料粒在再与50%的尼龙66在230-285℃进行熔融共混挤出造粒,得到共混粒料。双螺杆挤出机螺杆直径为36mm,长径比为40,转速为30转/分。料筒温度1~4段分别为240℃,270℃,285℃和285℃。
将上述共混粒料干燥后,在TRX800型注塑机上注射成标准样条,料筒温度与挤出造粒的条件相同。模温为80℃,注射压力为7MPa,注射周期38秒,保压18秒。注射后的样品在干燥器中23℃存放48小时以上,再进行力学性能测定。其结果见表1。
实施例11
将聚2,6-二甲基-1,4-苯醚粉料和尼龙66粒料干燥后,按重量百分数计,称取聚2,6-二甲基-1,4-苯醚(蓝星化工新材料股份有限公司)30%、尼龙66(平顶山神马工程塑料有限责任公司)30%、实施例2制备的硝基管能化的聚苯乙炔-Co-聚苯乙烯40%,首先将聚2,6-二甲基-1,4-苯醚30%与聚苯乙炔-Co-聚苯乙烯40%,采用SHJ-36型双螺杆挤出机进行熔融共混挤出造粒,然后将上述料粒在再与30%的尼龙66在230-285℃进行熔融共混挤出造粒,得到共混粒料。双螺杆挤出机螺杆直径为36mm,长径比为40,转速为30转/分。料筒温度1~4段分别为240℃,270℃,285℃和285℃。
将上述共混粒料干燥后,在TRX800型注塑机上注射成标准样条,料筒温度与挤出造粒的条件相同。模温为80℃,注射压力为7MPa,注射周期38秒,保压18秒。注射后的样品在干燥器中23℃存放48小时以上,再进行力学性能测定。其结果见表1。
比较例1
将聚2,6-二甲基-1,4-苯醚粉料和尼龙66粒料干燥后,按按重量百分数计,称取聚2,6-二甲基-1,4-苯醚10%和尼龙6690%,在SHJ-36型双螺杆挤出机进行共混造粒。螺杆直径为36mm,长径比为40,转速为30转/分。料筒温度1~4段分别为240,270,285和285℃。
将上述得到的共混粒料干燥后,在TRX800型注塑机上注射成标准样条,料筒温度与挤出造粒的条件同。模温为80℃,注射压力为7MPa,注射周期38秒,保压18秒。注射后的样品在干燥器中23℃存放48小时以上,再进行力学性能测定。其结果见表1。
比较例2
将聚2,6-二甲基-1,4-苯醚粉料和尼龙66粒料干燥后,按按重量百分数计,称取聚2,6-二甲基-1,4-苯醚20%和尼龙6680%,按比较例1的工艺条件制备样品和进行性能测定。其结果见表1。
比较例3
将聚2,6-二甲基-1,4-苯醚粉料和尼龙66粒料干燥后,按按重量百分数计,称取聚2,6-二甲基-1,4-苯醚30%和尼龙6670%,按比较例1的工艺条件制备样品和进行性能测定。其结果见表1。
将上述实施例和比较例制备的样品按ISO标准进行力学性能测定。采用ISO 527标准测定样品的拉伸强度;采用ISO 178标准测定样品的弯曲强度和模量;采用ISO 179标准测定样品的简支梁Charp缺口冲击强度。检测结果见表1
表1各实施例和比较例产品的性能检测结果
与比较例1相同工艺条件制备的纯尼龙66在23℃的Charp缺口冲击强度为4.3(J/m),而纯PPE为3.8(J/m)。
由表1说明,未加相容剂的共混物除PPE/PA66配比为10∶90的冲击强度比纯PPE和纯尼龙略高些,其它配比都比纯组分低。显而易见,共混合金是脆性的。
由表1说明,相容剂含量在5%~50%都可以提高共混合金的韧性,其缺口冲击也有所提高。但相容剂含量过高不仅冲击强度下降,也使其他力学性能降下来。
由表1说明,同市场上的产品相比,除了有一两个配方与之还有些许差距外,其他性能已经近似甚至赶超,尤其是材料的拉伸强度和缺口抗冲击性能比我们所选择的市面的材料性能更高,能符合市场要求。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的新型相容剂,其特征在于35≤x≤45,35≤y≤45。
3.根据权利要求1所述的新型相容剂,其特征在于所述的共聚物为无规则共聚物、交替共聚物或嵌段共聚物。
4.根据权利要求1所述的新型相容剂,其特征在于该相容剂的制备方法是:以苯乙烯单体和苯乙炔单体为原料,(1,5-环辛二烯)氯化铑(I)二聚体为催化剂,四氢呋喃为溶剂,进行共聚反应;或者在共聚反应时,进行醇类、羧酸类、酸酐、硝基或环氧基团官能化反应。
5.权利要求1所述的新型相容剂的制备方法,其特征在于该方法为:以苯乙烯单体和苯乙炔单体为反应原料加入到反应容器中,反应容器抽真空通氮气后,加入除水除氧的四氢呋喃,加入催化剂(1,5-环辛二烯)氯化铑(I)二聚体进行催化聚合得到所述的相容剂;其中苯乙烯单体和苯乙炔单体的质量比为1∶7~7∶1,(1,5-环辛二烯)氯化铑(I)二聚体的用量为苯乙烯单体和苯乙炔单体总质量的0.5~5%;或者在共聚反应时,进行醇类、羧酸类、酸酐、硝基或环氧基团官能化反应。
6.一种聚苯醚/聚酰胺共混合金,其特征在于按重量百分数计包含以下组分:
聚苯醚 5%~75%
聚酰胺 10%~80%
权利要求1所述相容剂10%~50%。
7.根据权利要求4所述的聚苯醚/聚酰胺共混合金,其特征在于按重量百分数计包含以下组分:
聚苯醚 5%~45%
聚酰胺 30%~80%
权利要求1所述相容剂10%~50%。
8.根据权利要求6或7所述的聚苯醚/聚酰胺共混合金,其特征在于所述的聚苯醚为聚2,6-二甲基-1,4-苯醚。
9.根据权利要求6或7所述的聚苯醚/聚酰胺共混合金,其特征在于所述的所述的聚酰胺为尼龙6、尼龙66、尼龙46、尼龙610或其它一般使用的尼龙类高聚物;优选为尼龙66。
10.权利要求6所述的聚苯醚/聚酰胺共混合金的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
(1)按重量百分数计称取聚苯醚5%~75%、聚酰胺10%~80%、相容剂10%~50%,在230-285℃采用螺杆挤出机进行熔融挤出造粒,得到共混粒料;
(2)将上述共混粒料,在240~285℃、注射压力为6~8MPa和模温为70~90℃条件下,用注塑机注射成样品或部件。
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