CN104974511A - 一种硅藻土/尼龙-6复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种硅藻土/尼龙-6复合材料及其制备方法属于塑料填充改性领域该复合材料,尼龙-6为70~95%,硅藻土为5~30%;所使用的硅藻土为粒径为5~40μm,硅藻土经过表面处理剂处理。方法步骤:将干燥后的硅藻土使用表面处理剂进行干法处理,其中表面处理剂用量为硅藻土的0.2-1wt%;将尼龙-6和步骤三中经表面处理的硅藻土按照配方比例预混,预混料加入双螺杆挤出机中进行混炼,水冷,造粒,得到粒料。本发明将硅藻土对尼龙-6进行填充改性,可以全面提高尼龙-6的强度、模量、韧性以及热变形温度,一方面降低了成本,减少尼龙-6的使用量,节能环保;另一方面拓宽了硅藻土的应用领域,提高了硅藻土的有效利用性。
Description
技术领域
本发明属于塑料填充改性领域,具体涉及到一种具有多级微孔结构的天然生物沉积岩无机填料。
背景技术
聚酰胺俗称尼龙,是一种历史最悠久、产量最大、应用最广泛的一种工程塑料。聚酰胺是一种半结晶性的聚合物,分子链中含有大量极性的酰胺基团,极性强,形成的氢键使分子链间的作用力很大,因此,具有较强的机械强度、高熔点、耐油、耐磨、耐腐蚀性等。凭借其优良的性能,泛应用在汽车、仪器仪表、机械工业、运动休闲、日用消费品等领域。聚酰胺种类繁多,有脂肪族的PA6,PA66,PA11、12、610、612、1010等还有芳香族的聚对苯二甲酰对苯二胺,以及近几年的新品种PA6T,PA9T以及特殊尼龙MXD6等,其中PA6,PA66占总量的80%以上。尽管聚酰胺优点众多,应用广泛,但是由于含有大量酰胺基团具有很强的吸水性,导致产品尺寸稳定性差,并且干态或低温下冲击强度低,这些缺点限制了其应用。为了得到性能多样的产品,拓展其应用领域,对尼龙改性势在必行。
目前对尼龙改性主要是使其向高强度、高模量、低吸水性和高附加值以及优良加工性能等方向发展。有化学方法和物理方法两种途径,其中物理改性经济易行被广泛采用。主要有如通过尼龙与聚烯烃、弹性体等共混进行改性,以提高其韧性,使用滑石粉、硅灰石等无机物进行填充改性以提高其强度等,在众多的改性研究中无机物的填充增强改性是常用的一种方法。
硅藻土是一种天然的含多级有序排列微孔结构的生物沉积岩,孔隙率达80%-90%,强吸附性和高比表面积是其独特的优势,并且硅藻土具有作为填料应具备的性质:化学稳定性好、加工性好、密度小、比表面积大、吸附性好、悬浮性好、吸油值高、耐磨性好、是光、电、声的不良导体并且矿源丰富。特别是其多级有序的微孔结构在作为聚合物材料、环保材料、室内装修材料、涂料的填料、废水处理、建筑、农业、食品饮料等方面有很高的应用价值。硅藻土分布广泛,价格低廉,且硅藻土作为塑料的填料,能明显增强制品的刚性和硬度,提高制品的耐热、耐磨、抗老化等性能,大幅度降低成本,在聚合物改性中的应用前景巨大,国外有一定的研究基础,而我国还处在起步阶段,因此根据我国硅藻土的特点,充分利用新的硅藻土加工技术,开发硅藻土在新型材料、功能性材料等方面的应用,将为我国硅藻土行业带来更多新的机遇。
发明内容
本发明的目的在于使用一种多孔性的无机填料硅藻土,对尼龙-6进行填充改性,制备一种硅藻土/尼龙-6复合材料,并研究硅藻土对尼龙-6的强度以及模量的影响。
为了实现上述任务,本发明采用如下技术方案予以实现:
一种硅藻土/尼龙-6复合材料,其特征在于:以重量百分数计,由以下原料组成:尼龙-6为70~95%,硅藻土为5~30%;所使用的硅藻土为粒径为5~40μm,硅藻土经过表面处理剂处理,其中:
表面处理剂为硬脂酸、硅烷偶联剂、铝酸酯、钛酸酯中的一种或多种混合物。
进一步所述的尼龙-6熔体流动速率为8-15g/10min。
所述的一种硅藻土/尼龙-6复合材料的制备方法,其特征在于按照以下步骤进行:
步骤一,将尼龙-6在干燥箱中干燥;
步骤二,将硅藻土在干燥箱中干燥;
步骤三,将干燥后的硅藻土使用表面处理剂进行干法处理,其中表面处理剂用量为硅藻土的0.2-1wt%;
步骤四,将尼龙-6和步骤三中经表面处理的硅藻土按照配方比例预混,使得原料初步混合均匀,得到预混料,其中所述的配方比例以重量百分数计,由以下原料组成:尼龙-6为70~95%,硅藻土为5~30%,原料的总量为100%;
步骤五,将步骤四得到的预混料加入双螺杆挤出机中进行混炼,其中:
所述的双螺杆挤出机的螺杆为同向平行双螺杆,长径比为32:1~48:1。
所述的双螺杆挤出机的转速为150~230r/min;
所述的双螺杆挤出机加工温度为230~255℃;
步骤六,将从双螺杆挤出机中出来的物料进行水冷,造粒,得到硅藻土/尼龙-6复合材料粒料。本发明与现有技术相比,有益的技术效果是:
本发明所使用的无机填料硅藻土,具有大量的天然微孔结构,其高吸附性、高表面自由能,其他无机填料不可比拟。在塑料填充改性领域,无机物的加入在提高材料强度的同时,会使其韧性降低,本发明将硅藻土对尼龙-6进行填充改性,可以全面提高尼龙-6的强度、模量、韧性以及热变形温度,一方面降低了成本,减少尼龙-6的使用量,节能环保;另一方面拓宽了硅藻土的应用领域,提高了硅藻土的有效利用性。
附图说明
图1硅藻土含量对硅藻土/尼龙-6复合材料拉伸性能的影响
图2硅藻土含量对硅藻土/尼龙-6复合材料弯曲性能的影响
图3硅藻土含量对硅藻土/尼龙-6复合材料缺口冲击强度的影响
图4硅藻土含量对硅藻土/尼龙-6复合材料热变形温度的影响
具体实施方式
遵从上述技术方案,本发明通过下述实施例予以实现:
以重量百分数计,由以下原料组成:以重量百分数计,由以下原料组成:尼龙-6为70~95%,硅藻土为5~30%,原料的总量为100%,其中:
所使用的硅藻土来自吉林远通矿业有限公司,粒径为5~40μm,
硅藻土经过表面处理剂处理,其中:
表面处理剂为硬脂酸、硅烷偶联剂、铝酸酯、钛酸酯中的一种或多种混合物。
尼龙-6为中石化石家庄炼化分公司生产,熔体流动速率为15g/10min;
本发明实验方案按照以下步骤进行:
步骤一,将尼龙-6在干燥箱中干燥;
步骤二,将硅藻土在干燥箱中干燥;
步骤三,将干燥后的硅藻土使用KH550硅烷偶联剂进行干法处理,其中硅烷偶联剂用量为硅藻土的1wt%;
步骤四,将尼龙-6和步骤三中经表面处理的硅藻土按照配方比例预混,使得原料初步混合均匀,得到预混料,其中所述的配方比例以重量百分数计,由以下原料组成:尼龙-6为70~95%,硅藻土为5~30%,原料的总量为100%;
步骤五,将步骤四得到的预混料加入双螺杆挤出机中进行混炼,,其中:
所述的双螺杆挤出机的螺杆为同向平行双螺杆,长径比为32:1~48:1。
所述的双螺杆挤出机的转速为150~230r/min;
所述的双螺杆挤出机加工温度为230~255℃;
步骤六,将从双螺杆挤出机中出来的物料进行水冷,造粒,得到硅藻土/尼龙-6复合材料粒料。
本实验所用仪器为:
高速混炼机:Z512-1,北京钢化厂;
真空干燥箱:DZF-6020,北京陆希科技有限公司;
双螺杆挤出机:MHS-20,昆山美弧橡塑机械有限公司;
注塑机:Π1-90F2,东华机械有限公司;
电子万能拉力机:CMT4204,美特斯工业系统(中国)有限公司;
复合式摆锤冲击试验机:HIT-2492,承德市金建检测仪器有限公司;
热变形、维卡软化点温度测定仪:XRW-300,承德市金建检测仪器有限公司。
以下给出本发明的具体实施例,需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例,凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
以下实施例中,拉伸性能测试均按照GB 13022-91标准进行,弯曲性能测试均按照GB/T9341-2008标准进行,简支梁缺口冲击强度按照GB/T-1043.1-2008标准进行,热变形温度测试均按照GB1633-2000标准进行。
对比例:
本对比例,以重量百分数计,由以下原料组成:尼龙-6为100%。所用双螺杆挤出机为直径25cm,长径比为32:1,转速为210r/min,加工温度为一区230℃,二区235℃,三区240℃,四区245℃,机头240℃。
遵从上述制备方法制备本实施例的硅藻土/尼龙-6复合材料。
实施例1:
本对比例,以重量百分数计,由以下原料组成:尼龙-6为95%,经表面处理的硅藻土为5%,原料总量为100%。所用双螺杆挤出机为直径25cm,长径比为32:1,转速为210r/min,加工温度为一区230℃,二区235℃,三区240℃,四区245℃,机头240℃。
遵从上述制备方法制备本实施例的硅藻土/尼龙-6复合材料。
实施例2:
本对比例,以重量百分数计,由以下原料组成:尼龙-6为90%,经表面处理的硅藻土为10%,原料总量为100%。所用双螺杆挤出机为直径25cm,长径比为32:1,转速为210r/min,加工温度为一区230℃,二区235℃,三区240℃,四区245℃,机头240℃。
遵从上述制备方法制备本实施例的硅藻土/尼龙-6复合材料。
实施例3:
本对比例,以重量百分数计,由以下原料组成:尼龙-6为85%,经表面处理的硅藻土为15%,原料总量为100%。所用双螺杆挤出机为直径25cm,长径比为32:1,转速为210r/min,加工温度为一区230℃,二区235℃,三区240℃,四区245℃,机头240℃。
遵从上述制备方法制备本实施例的硅藻土/尼龙-6复合材料。
实施例4:
本对比例,以重量百分数计,由以下原料组成:尼龙-6为80%,经表面处理的硅藻土为20%,原料总量为100%。所用双螺杆挤出机为直径25cm,长径比为32:1,转速为210r/min,加工温度为一区230℃,二区235℃,三区240℃,四区245℃,机头240℃。
遵从上述制备方法制备本实施例的硅藻土/尼龙-6复合材料。
实施例5:
本对比例,以重量百分数计,由以下原料组成:尼龙-6为75%,经表面处理的硅藻土为25,原料总量为100%。所用双螺杆挤出机为直径25cm,长径比为32:1,转速为210r/min,加工温度为一区230℃,二区235℃,三区240℃,四区245℃,机头240℃。
遵从上述制备方法制备本实施例的硅藻土/尼龙-6复合材料。
将实施例1~5以及对比例所得到的硅藻土/尼龙6复合材料的粒料,使用注塑机注塑成标准样条,进行拉伸性能、弯曲性能、简支梁缺口冲击性能以及热变形温度进行测试。其测试结果分别如图1、图2、图3以及图4所示。由以上数据可以看出,经表面处理的硅藻土填充改性尼龙-6可以全面提高尼龙的强度、模量和韧性。复合材料的拉伸和弯曲性能随着硅藻土含量的增加而增大,硅藻土的添加量在25wt%时,与尼龙-6纯料相比,拉伸强度提高24%,弯曲强度提高33%,弹性模量提高96%,弯曲模量提高66%,当添加量为5wt%时,简支梁缺口冲击强度提高最多,达到9%,当硅藻土含量为20wt%使可使尼龙-6的热变形温度提高15℃。以上尼龙各种性能的提高,可以极大的扩大尼龙的应用领域,带来很好的产业利润。
Claims (3)
1.一种硅藻土/尼龙-6复合材料,其特征在于:以重量百分数计,由以下原料组成:尼龙-6为70~95%,硅藻土为5~30%;所使用的硅藻土为粒径为5~40μm,硅藻土经过表面处理剂处理,其中:
表面处理剂为硬脂酸、硅烷偶联剂、铝酸酯、钛酸酯中的一种或多种混合物。
2.如权利要求1所述的一种硅藻土/尼龙-6复合材料,其特征在于:所述的尼龙-6熔体流动速率为8~15g/10min。
3.如权利要求1所述的一种硅藻土/尼龙-6复合材料的制备方法,其特征在于按照以下步骤进行:
步骤一,将尼龙-6在干燥箱中干燥;
步骤二,将硅藻土在干燥箱中干燥;
步骤三,将干燥后的硅藻土使用表面处理剂进行干法处理,其中表面处理剂用量为硅藻土的0.2~1wt%;
步骤四,将尼龙-6和步骤三中经表面处理的硅藻土按照配方比例预混,使得原料初步混合均匀,得到预混料,其中所述的配方比例以重量百分数计,由以下原料组成:尼龙-6为70~95%,硅藻土为5~30%,原料的总量为100%;
步骤五,将步骤四得到的预混料加入双螺杆挤出机中进行混炼,其中:
所述的双螺杆挤出机的螺杆为同向平行双螺杆,长径比为32:1~48:1。
所述的双螺杆挤出机的转速为150~230r/min;
所述的双螺杆挤出机加工温度为230~255℃;
步骤六,将从双螺杆挤出机中出来的物料进行水冷,造粒,得到硅藻土/尼龙-6复合材料粒料。
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