CN102386329A - 一种柔性电子器件的制作方法 - Google Patents

一种柔性电子器件的制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种柔性电子器件的制作方法，其包括步骤：将一种有机溶液涂布在硬质基板上，通过真空烘烤，使有机溶液固化，在硬质基板表面形成表面平整、与基板紧密黏附的有机塑料薄膜；在有机塑料薄膜表面沉积一层绝缘薄膜并制作电子器件后，将薄膜与基板分离，获得柔性电子器件。本发明通过在硬质基板上形成平整的、紧密黏附的有机薄膜，可减少器件制作过程中因有机薄膜褶皱、与电子器件应力不匹配引起形变、热膨胀等问题，获得几何尺度均匀、性能稳定的柔性电子器件及阵列。本发明提出的方法可应用于柔性平板显示器件、柔性传感器件、柔性场致电子发射冷阴极的制作。

Description

一种柔性电子器件的制作方法
技术领域
本发明涉及电子器件制作领域，特别涉及一种能在柔性有机塑料薄膜表面制作电子器件的方法。
技术背景
制作于柔性基片上的电子器件及其阵列，称为柔性电子器件。由于柔性电子器件具有可弯曲、可延伸的特性，在信息技术领域有着广泛的应用前景。其潜在应用包括柔性平板显示器，柔性传感器，柔性纳米器件等。目前，可用于制造柔性电子器件的柔性基板主要有有机薄膜、超薄玻璃和金属箔三大类。与超薄玻璃和金属箔相比，有机薄膜具有韧性好、透光性较高和生产成本低廉的优势，因此有机薄膜在柔性电子器件研究领域受到广泛关注。选取合适的有机材料可以使有机薄膜具有较高的玻璃化温度，如聚酰亚胺薄膜的玻璃化转变温度达到了300℃。
目前，业界主要采用流延法来实现有机薄膜的批量生产，但通过流延法获得的有机薄膜表面粗糙度较大，因此在其表面制作的电子器件发生漏电击穿的几率较大，器件阵列均匀性较差。为了降低有机衬底表面粗糙度，常常需要在其表面涂布一层有机薄膜，使其表面平整化，这将增加器件工艺的复杂度。此外，有机衬底的热膨胀系数一般大于无机薄膜的热膨胀系数，在电子器件制作过程中，部分制作工艺需要在较高温度下进行，这将导致电子器件中的无机薄膜材料发生破裂，引起器件失效。有机薄膜的厚度通常较小，一般仅数十微米，质地柔软，在使用过程中难以保持固定的平整形态，这对电子器件的制作带来了困难。
由于有机薄膜存在上述的问题，需要对有机薄膜的成膜方式以及柔性电子器件制作方法进行改进，以获得具有较低表面粗糙度，较低线膨胀系数、较高玻璃化温度和优异力学性能的柔性有机薄膜衬底；在电子器件制作过程中，使有机薄膜衬底能保持固定的平整形态，避免有机薄膜衬底与无机薄膜因热膨胀系数相差较大而产生变形或剥离等情况，从而获得性能稳定的柔性电子器件。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种与硬质基板上制造电子器件工艺兼容的柔性电子器件制作方法，工艺步骤简单。通过在硬质基板上形成平整的、紧密黏附的有机薄膜，可减少器件制作过程中因有机薄膜质软无法保持固定的平整形态，与薄膜电子器件应力不匹配引起形变、热膨胀等问题，获得几何尺度均匀、性能稳定的柔性电子器件及阵列。
本发明的柔性电子器件的制作方法包括以下步骤：
a)合成有机溶液；有机溶液可以是芳香族四酸二酐和二胺共聚得到的聚酰胺酸溶液。
b)将有机溶液涂布在基板上，基板可以为玻璃，金属或塑料；涂布方法包括印刷，旋涂和刮涂等。
c)将表面涂布有有机溶液的基板放置在真空烘箱中，通过梯度升温加热获得有机薄膜；梯度升温条件：由室温升温1～1.4小时至130±10℃，保温0.1～0.2小时；然后升温0.2～0.4小时至190±10℃，保温0.1～0.2小时；然后升温0.2～0.4小时至240±10℃，保温0.1～0.2小时，最后升温0.2～0.4小时至320±10℃，保温0.2～0.4小时。反应结束后，在基板表面得到有机薄膜。
d)在基板上的有机薄膜表面沉积一层绝缘薄膜；绝缘薄膜材料可以是二氧化硅，氮化硅，或氧化铝等。
e)在沉积绝缘层后的有机薄膜上制作薄膜晶体管，传感器件、场致电子发射冷阴极、纳米电子材料等电子器件。
f)采用溶液浸泡法或物理撕离，将制作有电子器件的有机薄膜与基板分离，获得柔性电子器件。
本发明柔性电子器件的制作方法具有的有益效果具有如下几个方面：
1、本发明从有机材料的选择以及有机衬底的制作方式两方面出发，选择一种具有高玻璃化温度的有机衬底材料，采用该方法可以获得满足电子器件制作对有机薄膜衬底高玻璃化温度和低表面粗糙度要求的有机衬底。
2、同时，采用本发明的制作方法获得的有机薄膜衬底，与硬质基板附着紧密，可以排除有机薄膜与部分无机薄膜的高热膨胀系数差对电子器件制作工艺的影响。
3、以芳香族四酸二酐和二胺共聚得到的聚酰胺酸溶液作为原料在基板上涂布制作电子器件柔性衬底。利用基板和含硫醚结构的聚酰亚胺薄膜间的良好的粘附力，在含硫醚结构的聚酰亚胺薄膜上制作电子器件，样品经过剥离处理可获得所需要的柔性电子器件。
4、本发明获得的柔性衬底玻璃化转变温度高，表面粗糙度小，热膨胀系数低，与基板有良好的附着。采用本发明方法制作的电子器件可获得稳定的电学、力学性能。
附图说明
图1为柔性非晶铟镓锌氧(a-IGZO)薄膜晶体管(TFT)制作流程图；
图2A为柔性非晶铟镓锌氧(a-IGZO)薄膜晶体管(TFT)的输出曲线；
图2B为柔性非晶铟镓锌氧(a-IGZO)薄膜晶体管(TFT)的转移曲线；
图3为柔性氧化锌(ZnO)氧化纳米线制作流程图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例子对本发明做进一步的说明，但本发明并不限于此特定例子。
实施例1
柔性非晶铟镓锌氧(a-IGZO)薄膜晶体管(TFT)制作，具体流程如下：
如图1(a)所示，采用镀有氧化铟锡(ITO)薄膜的玻璃基板1作为涂布聚酰亚胺薄膜的衬底。将已制备好的聚酰胺酸溶液均匀地刮涂在ITO玻璃基板表面，然后将样品放置在真空烘箱中烘烤。烘箱升温条件：由室温升温1小时至130℃，保温0.1小时；然后升温0.2小时至190℃，保温0.1小时；然后升温0.2小时至240℃，保温0.1小时，最后升温0.2小时至320℃，保温0.2小时。反应结束后，在ITO玻璃表面得到含硫醚结构的聚酰亚胺薄膜2。
如图1(b)所示，采用等离子体化学增强沉积技术(PECVD)在含硫醚结构的聚酰亚胺薄膜表面沉积一层厚度为200nm的氮化硅薄膜3，沉积条件如下：真空度：1000mTorr；衬底温度：240℃；工艺气体：SiH4/N2(SiH4浓度5％，400sccm)，NH3(28sccm)；射频功率：20W；时间：10min。
采用磁控溅射在样品上沉积130nm厚的金属铬(Cr)薄膜。薄膜的制备条件如下：本底真空：5.0×10-3Pa；工艺气体：高纯氩(Ar)；气(流量：60sccm)；溅射功率：直流溅射280W；时间：10min；工作温度：室温。
如图1(c)所示，通过光刻将铬(Cr)薄膜图形化成为薄膜晶体管的栅极4。在铬(Cr)薄膜上均匀旋涂上一层光刻胶，涂胶转速为3000rpm，时间为40s，在热板上120℃烘烤120s。采用如下条件进行曝光：紫外光强：9～10Lux，曝光时间：32s。光刻胶显影为浓度为5‰的NaOH溶液，显影时间40s。采用硝酸铈铵溶液(9ml高氯酸+25g硝酸铈铵+100ml去离子水)对金属铬(Cr)进行刻蚀，刻蚀时间60s。
如图1(d)所示，采用PECVD在样品上沉积氮化硅(SiNx)绝缘层5。绝缘层沉积参数如下：真空度：1000mTorr；衬底温度：240℃；工艺气体：SiH4/N2(SiH4浓度5％，400sccm)，NH3(28sccm)；射频功率：20W；时间：6min。采用磁控溅射在样品上沉积45nm厚的非晶铟镓锌氧(a-IGZO)薄膜。薄膜的沉积条件如下：本底真空：5.0×10-3Pa；工艺气体：高纯氩(Ar)气(流量：40sccm)，高纯氧(02)气(流量：1sccm)；溅射功率：直流溅射170W；时间：11min；工作温度：室温。
如图1(e)所示，通过光刻将非晶铟镓锌氧(a-IGZO)薄膜图形化形成有源层6。在沉积好非晶铟镓锌氧(a-IGZO)薄膜的样品上均匀旋涂上一层光刻胶，涂胶转速3000rpm，时间为40s，在热板上120℃烘烤120s，光刻胶厚度～1.9μm。采用如下条件进行曝光：紫外光强：9～10Lux，曝光时间：32s。采用浓度为5‰的NaOH溶液显影，显影时间10s。用质量分数为5％的稀盐酸对非晶铟镓锌氧(a-IGZO)薄膜进行刻蚀，刻蚀时间15s。
在完成以上工艺的样品上旋涂光刻胶，并光刻出漏源电极图形。涂胶转速为3000rpm，时间为40s，在热板上120℃烘烤120s，光刻胶厚度～1.9μm。采用如下条件进行曝光：紫外光强：9～10Lux，曝光时间：32s。采用浓度为5‰的NaOH溶液显影，显影时间10s。
如图1(f)所示，采用磁控溅射在样品上依次沉积30nm厚的金属钛(Ti)薄膜和30nm厚的ITO双层薄膜7。两种薄膜的制备条件相同，具体如下：本底真空：5.0×10-3Pa；工艺气体：高纯氩(Ar)气(流量：60sccm)；溅射功率：直流溅射280W；时间：3min；工作温度：室温。用丙酮(纯度99.99％)对样品进行超声清洗，除去光刻胶。
采用PECVD在样品上沉积100nm厚的SiO2钝化层8(图1(g))。钝化层沉积参数如下：真空度：1000mTorr；衬底温度：200℃；工艺气体：SiH4/N2(SiH4浓度5％，170sccm)，N2O(710sccm)；射频功率：20W。时间：2min。
样品在空气中退火。退火升温条件如下：从室温以2.8℃/min升至200℃。在200℃保持1小时。以0.5℃/min的降温速率降温至100℃。
在完成以上工艺的样品上旋涂光刻胶，光刻形成栅极和漏源电极焊盘刻蚀图形。涂胶转速为3000rpm，时间为40s，在热板上120℃烘烤120s，光刻胶厚度～1.9μm。采用如下条件进行曝光：紫外光强：9～10Lux，曝光时间：32s。采用浓度为5‰的NaOH溶液显影，显影时间10s。
采用电感耦合等离子反应(ICP)刻蚀SiNx绝缘层和SiO2钝化层，形成栅极，漏源电极焊盘，如图1(h)。ICP刻蚀条件如下：腔体气压：8mTorr；温度：室温；工艺气体：高纯氧(O2)气(3sccm)，高纯六氟化硫(SF6，30sccm)RF功率：150W；ICP功率：1000W。刻蚀时间：27s。
将完成以上工艺步骤的样品在70℃水浴中浸泡30min后，ITO玻璃和聚酰亚胺薄膜分离，得到如图1(i)所示的柔性非晶铟镓锌氧(a-IGZO)薄膜晶体管(TFT)结构。
本实施例获得了的制作于硫醚结构的聚酰亚胺薄膜表面的柔性非晶铟镓锌氧(a-IGZO)薄膜晶体管(TFT)器件，半导体特性分析仪测得器件开关大于1×107，其载流子电场迁移率为11cm2/Vs。图2A和图2B分别是柔性非晶铟镓锌氧(a-IGZO)薄膜晶体管(TFT)的输出曲线和转移曲线。
实施例2
柔性氧化锌(ZnO)纳米线冷阴极制备，具体流程如下：
如图3(a)所示，采用镀有氧化铟锡(ITO)的玻璃基板11作为涂布聚酰亚胺薄膜的衬底。将已制备好的聚酰胺酸溶液均匀地刮涂在ITO玻璃基板表面，然后将样品放置在真空烘箱中烘烤。烘箱升温条件：由室温升温1小时至130℃，保温0.1小时；然后升温0.2小时至190℃，保温0.1小时；然后升温0.2小时至240℃，保温0.1小时，最后升温0.2小时至320℃，保温0.2小时。反应结束后，在ITO玻璃表面得到含硫醚结构的聚酰亚胺薄膜12。
如图3(b)所示，采用PECVD在含硫醚结构的聚酰亚胺薄膜表面沉积一层厚度为200nm的氮化硅(SiNx)薄膜13(还可以是二氧化硅或氧化铝等材料)，沉积条件如下：真空度：1000mTorr；衬底温度：240℃；工艺气体：SiH4/N2(SiH4浓度5％，400sccm)，NH3(28sccm)；射频功率：20W；时间：10min。
采用磁控溅射在SiNx薄膜上制备一层锌(Zn)种子层14(图3(c))。制备条件如下：本底真空：5.0×10-3Pa；工艺气体：高纯氩(Ar)气(流量：60sccm)；溅射功率：直流溅射300W；时间：12min；温度：室温。
在Zn种子层表面生长氧化锌纳米线15。具体生长条件如下：生长液配比：Zn(NO3)2·6H2O(1.5g)+C6H12N4(0.7g)+H2O(2500mL)；取250mL生长液，将镀锌样品放入其中；生长温度：80℃；生长时间：24小时。生长完成后在Zn种子层表面获得氧化锌纳米线15(图3(d))。
将完成以上工艺步骤的样品在70℃水浴中浸泡30min后，ITO玻璃和聚酰亚胺薄膜分离，得到如图3(e)所示的柔性氧化锌(ZnO)氧化纳米线。
通过上述实施例，本发明成功制作出了一种聚酰亚胺薄膜作为衬底的柔性a-IGZO薄膜晶体管及柔性氧化锌(ZnO)纳米线；另外，还可以通过该方法制作其它柔性电子器件，如场致电子发射器件，传感器或其它纳米电子材料等。与现有的技术相比，本方法具有工艺步骤简单，可通过采用成熟的玻璃基板薄膜晶体管工艺实现柔性薄膜晶体管，并且本方法采用的聚酰亚胺膜可应用于温度高达350℃的工艺。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种柔性电子器件的制作方法，其特征在于包括以下步骤：
a)将一种有机溶液涂布在硬质基板上，通过烘烤，使有机溶液固化，在硬质基板表面形成表面平整、与基板紧密黏附的有机塑料薄膜；
b)在上述有机塑料薄膜表面沉积一层绝缘薄膜并制作电子器件后，将薄膜与基板分离，获得柔性电子器件。
2.根据权利要求1所述的柔性电子器件的制作方法，其特征在于：步骤a)中，所述有机溶液可以是由芳香族四酸二酐和二胺在溶剂中混合反应得到聚酰胺酸溶液，也可以是其它可通过溶液溶解并烘烤固化的有机材料。
3.根据权利要求1所述的柔性电子器件的制作方法，其特征在于：步骤a)中，所述有机溶液涂布方法可以是印刷、刮涂、或者旋涂。
4.根据权利要求1所述的柔性电子器件的制作方法，其特征在于：步骤a)中，所述烘烤采用梯度升温；升温条件如下：在250～400℃的温度区间内，逐步进行热酰亚胺化反应。
5.根据权利要求2或4所述的柔性电子器件的制作方法，其特征在于：聚酰胺酸溶液的梯度升温条件如下：由室温升温1～1.4小时至130±10℃，保温0.1～0.2小时；然后升温0.2～0.4小时至190±10℃，保温0.1～0.2小时；然后升温0.2～0.4小时至240±10℃，保温0.1～0.2小时，最后升温0.2～0.4小时至320±10℃，保温0.2～0.4小时，反应结束，有机溶液转变为塑料薄膜。
6.根据权利要求1所述的柔性电子器件的制作方法，其特征在于：所述基板可以是ITO玻璃，金属或塑料。
7.根据权利要求1所述的柔性电子器件的制作方法，其特征在于：所述绝缘薄膜材料可以是二氧化硅、氮化硅或氧化铝。
8.根据权利要求1所述的柔性电子器件的制作方法，其特征在于：所述电子器件包括薄膜晶体管、传感器件、场致电子发射冷阴极、纳米电子材料。
9.根据权利要求1所述的柔性电子器件的制作方法，其特征在于：将有机薄膜与基板分离的方法可以是溶液浸泡法或直接物理撕离。
10.根据权利要求9所述的柔性电子器件的制作方法，其特征在于：所述溶液浸泡法采用的溶液可以为水，水温在50-80℃，浸泡时间10-60min。
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