CN111900252B - 一种柔性tft器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性TFT器件及其制备方法。本发明的柔性TFT器件依次包括柔性衬底、PI黏附层、栅电极、介电层、PαMS修饰层、半导体层、界面修饰层和源漏电极层，所述栅电极含有PEDOT:PSS，所述介电层含有PDMS‑HfO2杂化材料，所述半导体层含有镧铟锌氧化物‑聚四乙烯基苯酚杂化材料。本发明采用上述有机与无机杂化体系材料和TFT器件结构，减少器件的因弯折而发生的膜层裂痕、位移等问题，从而提高柔性TFT器件的耐弯曲特性、稳定性和寿命。
Description
技术领域
本发明涉及柔性显示技术领域，具体涉及一种柔性TFT器件及其制备方法。
背景技术
随着新型显示技术的发展，柔性显示由于其轻薄便捷、制备成本低、可弯曲等优势被广泛关注，但目前的技术中元器件制备材料和器件结构是限制柔性化发展的关键因素。因此，为了实现新一代的柔性电子器件，我们首先要寻找发现高电学性可应对机械柔性的新型材料；其次，基于这些材料制备二极管、晶体管等基础单元器件；最后根据不同材料特性获得的基础元器件组合集成逻辑电路。在电子元器件TFT单元中，使用廉价且大面积薄膜沉积技术代替高成本薄膜生长技术也是柔性化电子器件商业化应用的选择之一，但工艺尚需进一步探索和优化。
截至目前，市场大规模应用的驱动电路主要是基于非晶硅的TFT，传统的非晶硅、金属氧化物等无机材料性能高，但这些无机材料脆性大，将其应用在柔性器件，在弯曲过程中容易出现裂痕、形变、偏移等问题，不能满足柔性弯曲的要求，而且传统的材料经真空溅射沉积、高温处理也不能与相应的柔性衬底兼容。有机材料制备工艺简单，柔韧性好，但电学性能和稳定性存在较大的问题。因此，开发可应用于柔性光电子器件的TFT器件结构以及新材料体系具有重要意义。对于可以用于柔性电子的有机半导体材料，尽管在过去的20年取得了较大的进步，但其在低温制备条件下获得载流子迁移率仍大幅低于无机材料，因此在考虑应用有机半导体材料于柔性电子器件中，首要需要开发新的有机半导体材料或通过合理的设计器件结构以提升OTFT器件性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种柔性TFT器件及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种柔性TFT器件，依次包括柔性衬底、PI黏附层、栅电极、介电层、PαMS修饰层、半导体层、界面修饰层和源漏电极层，所述栅电极含有PEDOT:PSS，所述介电层含有PDMS-HfO2杂化材料，所述半导体层含有镧铟锌氧化物-聚四乙烯基苯酚杂化材料。
本发明在柔性衬底与栅电极之间增加了黏附层，有利于简化栅电极图形化工艺，同时降低了器件因弯曲等操作导致的栅电极的严重位移和形变。
本发明在半导体层与源漏电极间引入界面修饰层，改善载流子的注入和传输，同时器件膜层黏附作用，减少器件应弯折而发生发层级错位。
本发明选用PEDOT:PSS作为器件栅电极，可提高器件的机械柔韧性。
本发明介电层采用PDMS-HfO2杂化体系材料，PDMS由于其加工简单、价格低廉、商业化成熟、绝缘性能好等优势，作为可拉伸电介质材料广泛应用，但由于PDMS材料属性介电常数低(k<3)，常常导致器件驱动电压大，而不适用于柔性器件。HfO2介电材料由于其介电常数高、漏电低、易加工等优势，被广泛应用研究，但由于氧化物的脆性，在柔性器件中经过弯折之后，薄膜易出现裂痕，不利于柔性器件的稳定性和寿命。本发明采用PDMS-HfO2杂化体系，可制备得到具有可应对机械柔性的高介电常数、低漏电的介电层薄膜，以制备低压驱动的TFT柔性器件。
本发明的PαMS修饰层有利于提高介电层与半导体层间的界面质量，从而提高器件电学性能。
本发明的半导体层采用镧铟锌氧化物-聚四乙烯基苯酚杂化体系(LaIZO4:x％PVP)，选用聚四乙烯基苯酚(PVP)作为有机掺杂是由于PVP在金属氧化物前驱体溶液中具有良好的溶解性，同时PVP支链上大量的氢氧基团的存在可以辅助配位金属氧化物点阵的形成。本发明选用LaIZO4作为无机掺杂，是由于杂化的无机金属氧化物既具有较高的导电性，又改善了氧化铟晶状薄膜的较高载流子浓度导致关态电流不易控制、阈值电压漂移的问题，有效形成三元非晶金属氧化物薄膜结构，提高非晶状态的半导体材料电学均匀性和载流子迁移率。但单纯的PVP或者LaIZO应用于柔性TFT器件都性能和稳定性都受限制，本发明选用镧铟锌氧化物-聚四乙烯基苯酚杂化材料，具有良好的电学性能，同时也有非常良好的机械弯折性能。
可见，本发明通过采用上述有机与无机杂化体系材料和TFT器件结构，减少器件的因弯折而发生的膜层裂痕、位移等问题，从而提高柔性TFT器件的耐弯曲特性、稳定性和寿命。
进一步地，所述柔性衬底为柔性塑料，所述柔性塑料包括PET、PI中的至少一种，选用PET、PI等柔性塑料作为器件衬底，质量轻、成本低、可弯曲折叠。
进一步地，所述界面修饰层的材料包括氧化钼、环乙基双甲苯基苯胺(TAPC)中的至少一种，可改善载流子的注入和传输，同时器件膜层黏附作用，减少器件应弯折而发生发层级错位，且可减少因热喷涂法制备银纳米线的界面渗透与延展。
进一步地，所述源漏电极层为银纳米线金属层，银纳米线商业可获得，制备工艺简单，且具有银优良的导电性，以及优异的透光性和耐曲挠性。
本发明还提供了上述的柔性TFT器件的制备方法，包括以下步骤：
(1)将柔性衬底清洗干净并烘干；
(2)将聚酰胺酸溶液旋涂至柔性衬底上形成PI薄膜，烘烤去除多余溶剂并确保薄膜尚未完成热亚胺化；
(3)将混合均匀的PEDOT：PSS溶液滴于步骤(2)的PI薄膜上，并通过旋涂工艺获得PEDOT：PSS薄膜；
(4)对PEDOT：PSS薄膜图形化形成栅电极，且PI薄膜完成聚酰胺酸热亚胺化形成PI黏附层；
(5)将含有HfO2前驱体溶液和PDMS的杂化溶液水浴处理后，旋涂在步骤(4)的样品表面形成PDMS-HfO2薄膜，经烘烤和UV-OZONE处理，形成介电层；
(6)将PαMS溶液旋涂在步骤(5)的介电层上形成PαMS薄膜，加热去除溶剂后，形成PαMS修饰层；
(7)将含有镧铟锌氧化物前驱体溶液和聚四乙烯基苯酚的杂化溶液水浴处理后，旋涂在步骤(6)的PαMS修饰层上，经加热退火和UV-OZONE处理，形成半导体层；
(8)在半导体层上图形化沉积界面修饰层；
(9)在界面修饰层上图形化沉积源漏电极。
进一步地，步骤(1)中，将柔性衬底用丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水分别依次超声清洗3～5min，除去表面颗粒物及有机杂质；用氮气吹干衬底表面水珠，最后在80～140℃烘烤5～10分钟。
进一步地，步骤(2)中，烘烤的温度为80～120℃，烘烤的时间为5～10min，去除多余溶剂，此时的薄膜具有一定的黏附性，但未完成热亚胺化。
进一步地，步骤(4)中，将PDMS图形化模板放置到PEDOT：PSS薄膜上，且图形区域的PEDOT：PSS薄膜与模板具有高度差，高度差优选为0.5～2mm，确保可形成器件PEDOT:PSS电极区域与模板无接触；非图形区域的PEDOT：PSS薄膜与模板贴合；置于大气环境下在60～100℃烘烤10～30min完成聚酰胺酸热亚胺化，同时降低非器件区域的PEDOT:PSS薄膜与柔性衬底的黏附力；剥离PDMS图形化模板，形成图形化的PEDOT:PSS阵列结构，置于UV-OZONE处理5～15min，得到图形化的栅电极。
上述方法图形化PEDOT:PSS栅电极操作简单，成本低。
进一步地，所述PDMS图形化模板的制备方法为：将PDMS基体组分与胶联剂按照质量比10：1～3的比例混合均匀；将混合液胶置于真空干燥钵中进行抽真空处理，室温状态下保持1～2h，除去气泡；将除去气泡的混合液胶注入排有电极图形的矩阵模板中，电极矩阵的高度为0.5～2mm，静置10～30min；将盛有混合液胶的模板放置在60～80℃加热烘烤10～30分钟，完成固化。
进一步地，步骤(5)中，HfO2前驱体溶液的浓度为0.1～0.3mol/L，PDMS的添加量为HfO2前驱体溶液的质量的1％～3％，通过优化HfO2和PDMS的比例，可制备得到具有可应对机械柔性的高介电常数、低漏电的介电层薄膜。
进一步地，步骤(5)中，水浴搅拌处理的温度为50～80℃，水浴搅拌处理的时间为10～15h；烘烤的温度为80～120℃，烘烤的时间为10～20min；UV-OZONE处理的时间为60～120min。
进一步地，含有镧铟锌氧化物前驱体溶液和聚四乙烯基苯酚的杂化溶液的配制方法包括以下步骤：
(7.1)将镧盐、铟盐和锌盐配制形成半导体前驱体溶液，镧盐中的镧、铟盐中的铟和锌盐中的锌的摩尔比为1:1:1；
(7.2)将半导体前驱体溶液溶于甲氧基乙醇配制成摩尔浓度为0.01～0.05M的溶液，然后加入等体积比的乙酰丙酮与氨水混合均匀，得到镧铟锌氧化物前驱体溶液；
(7.3)优选分子量～25000的聚四乙烯基苯酚溶解于甲氧基乙醇溶液中配制成浓度为5～15mg/ml的聚四乙烯基苯酚溶液；
(7.4)将步骤(7.2)的镧铟锌氧化物前驱体溶液和步骤(7.3)的聚四乙烯基苯酚溶液分别水浴搅拌形成均匀的溶液，水浴温度优选为50-80℃，搅拌时间优选为1～2h；再将聚四乙烯基苯酚溶液加入到镧铟锌氧化物前驱体溶液中并水浴搅拌溶解，聚四乙烯基苯酚溶液的添加量为镧铟锌氧化物前驱体溶液的质量的1％～5％，水浴温度优选为50～80℃，搅拌时间优选为2～4h。
本发明通过优化上述杂化条件，有利于获得具有良好的电学性能，同时也有非常良好的机械弯折性能的半导体层。
进一步地，步骤(7)中，加热退火的温度为100～150℃，加热退火的时间为30～120min；UV-OZONE处理的时间为30～60min。
进一步地，步骤(9)中，将银纳米线沉积于界面修饰层上形成源漏电极，烘烤去除纳米银线中的溶剂，烘烤温度优选为100～150℃，烘烤时间优选为30～60min，得到网格式源漏电极。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)材料方面：本发明采用有机无机杂化体系介电材料和半导体材料，综合了无机材料的高性能和有机材料的可应对机械柔性，减少了器件因弯折等操作导致的材料断裂与形变等，提高了柔性TFT的器件稳定性。本发明采用的材料在具备良好性能的同时能够满足机械柔性的要求。
(2)结构方面：本发明引入了在衬底与栅电极之间的PI黏附层，简化了栅电极图形化工艺，同时降低了器件因弯曲等操作导致的栅电极的严重位移和形变；在半导体层与源漏电极间引入界面修饰层，减少因热喷涂法制备银纳米线的界面渗透与延展，同时改善载流子的注入和传输。
(3)制程方面：本发明主要以成本低、易操作、可大面积制备的溶液法工艺和低温工艺制备柔性器件，可与柔性衬底兼容，器件图形化工艺简单、工艺灵活，适合大面积制备。
(4)TFT器件性能方面：本发明的柔性器件可实现低压驱动，提高了柔性器件的工作稳定性和寿命。
附图说明
图1为实施例1的柔性TFT器件制备流程图。
图2为实施例1的PDMS图形化模板的制备示意图。
图3为实施例1的栅电极图形化示意图。
图4为实施例的柔性TFT阵列和器件结构示意图。
图5(a)实施例1的柔性TFT器件的弯曲装置照片，(b)Au/1.5％PDMS-HfO2/Au介电薄膜在曲率半径为10mm下弯曲0次和弯曲3000次的漏电流特性图。
图6为实施例1的柔性TFT器件在1.25％的拉伸应力下弯曲0次和弯曲3000次的传输特性。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种柔性TFT器件，依次包括PET柔性衬底、PI黏附层、栅电极、介电层、PαMS修饰层、半导体层、氧化钼界面修饰层和源漏电极层，所述栅电极含有PEDOT:PSS，所述介电层含有PDMS-HfO2杂化材料，所述半导体层含有镧铟锌氧化物-聚四乙烯基苯酚杂化材料。
本实施例的柔性TFT器件的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)将PET柔性衬底撕下正面保护膜后(用刀刻区分正反面)，用丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水分别依次超声清洗4min，除去颗粒物及有机杂质；用氮气吹干PET表面水珠，最后在100℃的热板上放置8min烘干；
(2)将聚酰胺酸溶液均匀的滴涂在步骤(1)的衬底上，利用旋涂工艺将聚酰胺酸溶液制备成薄膜，放置在大气环境下100℃的热板上烘烤5min，去除多余溶剂，此时的薄膜具有一定的黏附性，但未完成热亚胺化；
(3)制备PDMS图形化模板：PDMS基体组分与胶联剂按照质量比10：2的比例混合均匀，将混合液胶置于真空干燥钵中进行抽真空处理，室温状态下保持2h，除去胶体中的气泡；除气泡以后将混合液胶注入排有电极图形的矩阵模板中，电极矩阵的高度为0.5～2mm，静置20min，随后将盛有混合液胶的模板放置在70℃的热板上加热烘烤20min，完成固化；带模板降至室温将PDMS胶与模板剥离，形成PDMS软质模板，PDMS软质模板图形区域与非图形区域的高度差为0.5～2mm，如图2所示；
(4)用滤嘴过滤混合均匀的PEDOT:PSS溶液滴于步骤(2)的样品上，以高低速结合旋涂工艺获得PEDOT:PSS薄膜。
(5)将步骤(3)制备的PDMS软质模板放置到旋涂好PEDOT:PSS薄膜的PET衬底上贴合，因PDMS软质模板的图形区域与非图形曲艺的高度差为0.5～2mm，PDMS软质模板的图形区域远比PEDOT:PSS薄膜厚度高，使得可形成器件PEDOT:PSS电极的区域与PDMS软质模板无接触，同时因聚酰亚胺的黏附性而牢固的留在衬底上；非图形区域的PEDOT:PSS材料与PDMS软质模板严密贴合，样品在大气环境下90℃的热板上保持烘烤20min完成聚酰胺酸热亚胺化，获得PI薄膜的同时降低非器件区域的PEDOT:PSS材料与衬底的黏附力，并施加外力压印使PDMS软质模板与PEDOT:PSS黏附大于聚酰亚胺的黏附力后，剥离PDMS软质模板，如图3所示，即可获得图形化的PEDOT:PSS阵列结构，然后将样品置于UV-OZONE处理10min促进PEDOT:PSS薄膜的聚合固化，获得图形化的栅电极；
(6)将乙酰丙酮铪粉末溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中制备浓度0.2mol/L的HfO2前驱体溶液，在HfO2前驱体溶液中加入PDMS，且PDMS的添加量为HfO2前驱体溶液的质量的1.5％，置于70℃水浴中搅拌12h形成均匀的混合溶液；将该混合溶液用滤嘴过滤溶液滴至步骤(5)的样品上，用低高速结合的方式旋涂制备厚度均匀的PDMS-HfO2薄膜，然后将其置于100℃的热板上烘烤15min，再放置于UV-OZONE处理100min，形成固化的介电层；
(7)将PαMS粉末溶解到甲苯溶剂中，然后将其放入超声清洗机里震荡5min，使溶质完全分散溶解；将PαMS溶液滴至将步骤(6)的样品表面，然后用高速旋涂工艺旋涂成膜；最后将样品置于100℃的热板上加热5min，使甲苯完全挥发掉，从而形成一层厚度均匀的PαMS层薄膜以降低PDMS-HfO2薄膜表面能和粗糙度，以改善半导体层的有序生长；
(8)用等摩尔比的La(NO3)3·xH2O、In(NO3)3·xH2O、Zn(NO3)2·xH2O配置形成半导体前驱体溶液；将半导体前驱体溶液溶于甲氧基乙醇配制成摩尔浓度为0.04M均匀透明的溶液，然后加入乙酰丙酮与氨水混合均匀，乙酰丙酮与氨水的体积比为1:1，得到镧铟锌氧化物前驱体溶液；将分子量～25000的PVP溶解于甲氧基乙醇溶液中配制成浓度为10mg/ml的PVP溶液；将镧铟锌氧化物前驱体溶液和PVP溶液分别置于60℃水浴中搅拌1h形成均匀的溶液后，将PVP溶液加入到无机氧化物前驱体溶液中，且PVP溶液的添加量为镧铟锌氧化物前驱体溶液的质量的2％，制备得到LaIZO4:2％PVP杂化溶液，并在60℃水浴中搅拌3h，使其充分溶解；
(9)将步骤(8)配制的LaIZO4:2％PVP杂化溶液用滤嘴过滤后滴至步骤(7)的样品上，以高低速结合旋涂的工艺旋涂成膜，然后置于120℃的热板上退火90min，再放置UV-OZONE处理50min固化成膜，形成厚度均匀的半导体层。
(10)在步骤(9)的半导体层上，利用金属掩模版图形化沉积氧化钼界面层，形成图形化的阵列界面修饰层；
(11)利用掩模版保护器件，用热喷涂法将银纳米线沉积于氧化钼界面层上形成源漏电极，然后将样品置于120℃的热板上烘烤50min去除银纳米线中的溶剂，形成网格式源漏电极，得到L＝20～200μm,W＝200～800μm的柔性晶体管器件，器件结构如图4所示。
从图5可以看出PDMS-HfO2在柔性器件上弯曲前后的漏电特性在电压保持相对稳定，差别较小，随着电压的升高弯曲3000次的介电薄膜漏电稍有升高，但整体漏电流密度仍在较低范围内，因此完全可以满足低压驱动的柔性TFT器件的应用。
从图6可以看出本实施例的器件在经过3000次的弯曲之后器件性能仍保持相对稳定，可以证明本发明的材料体系的可应对机械柔性，并能实现在低压情况下工作。
实施例2
一种柔性TFT器件，依次包括PI柔性衬底、PI黏附层、栅电极、介电层、PαMS修饰层、半导体层、TAPC界面修饰层和源漏电极层，所述栅电极含有PEDOT:PSS，所述介电层含有PDMS-HfO2杂化材料，所述半导体层含有镧铟锌氧化物-聚四乙烯基苯酚杂化材料。
本实施例的柔性TFT器件的制备方法，包括以下步骤：
(1)将PI柔性衬底撕下正面保护膜后(用刀刻区分正反面)，用丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水分别依次超声清洗4min，除去颗粒物及有机杂质；用氮气吹干PI表面水珠，最后在100℃的热板上放置8min烘干；
(2)将聚酰胺酸溶液均匀的滴涂在步骤(1)的衬底上，利用旋涂工艺将聚酰胺酸溶液制备成薄膜，放置在大气环境下100℃的热板上烘烤5min，去除多余溶剂，此时的薄膜具有一定的黏附性，但未完成热亚胺化；
(3)制备PDMS图形化模板：PDMS基体组分与胶联剂按照质量比10：2的比例混合均匀，将混合液胶置于真空干燥钵中进行抽真空处理，室温状态下保持2h，除去胶体中的气泡；除气泡以后将混合液胶注入排有电极图形的矩阵模板中，电极矩阵的高度为0.5～2mm，静置20min，随后将盛有混合液胶的模板放置在70℃的热板上加热烘烤20min，完成固化；带模板降至室温将PDMS胶与模板剥离，形成PDMS软质模板，PDMS软质模板图形区域与非图形区域的高度差为0.5～2mm；
(4)用滤嘴过滤混合均匀的PEDOT:PSS溶液滴于步骤(2)的样品上，以高低速结合旋涂工艺获得PEDOT:PSS薄膜。
(5)将步骤(3)制备的PDMS软质模板放置到旋涂好PEDOT:PSS薄膜的PET衬底上贴合，因PDMS软质模板的图形区域与非图形曲艺的高度差为0.5～2mm，PDMS软质模板的图形区域远比PEDOT:PSS薄膜厚度高，使得可形成器件PEDOT:PSS电极的区域与PDMS软质模板无接触，同时因聚酰亚胺的黏附性而牢固的留在衬底上；非图形区域的PEDOT:PSS材料与PDMS软质模板严密贴合，样品在大气环境下90℃的热板上保持烘烤20min完成聚酰胺酸热亚胺化，获得PI薄膜的同时降低非器件区域的PEDOT:PSS材料与衬底的黏附力，并施加外力压印使PDMS软质模板与PEDOT:PSS黏附大于聚酰亚胺的黏附力后，剥离PDMS软质模板，即可获得图形化的PEDOT:PSS阵列结构，然后将样品置于UV-OZONE处理10min促进PEDOT:PSS薄膜的聚合固化，获得图形化的栅电极；
(6)将乙酰丙酮铪粉末溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中制备浓度0.2mol/L的HfO2前驱体溶液，在HfO2前驱体溶液中加入PDMS，且PDMS的添加量为HfO2前驱体溶液的质量的1.5％，置于70℃水浴中搅拌12h形成均匀的混合溶液；将该混合溶液用滤嘴过滤溶液滴至步骤(5)的样品上，用低高速结合的方式旋涂制备厚度均匀的PDMS-HfO2薄膜，然后将其置于100℃的热板上烘烤15min，再放置于UV-OZONE处理100min，形成固化的介电层；
(7)将PαMS粉末溶解到甲苯溶剂中，然后将其放入超声清洗机里震荡5min，使溶质完全分散溶解；将PαMS溶液滴至将步骤(6)的样品表面，然后用高速旋涂工艺旋涂成膜；最后将样品置于100℃的热板上加热5min，使甲苯完全挥发掉，从而形成一层厚度均匀的PαMS层薄膜以降低PDMS-HfO2薄膜表面能和粗糙度，以改善半导体层的有序生长；
(8)用等摩尔比的La(NO3)3·xH2O、In(NO3)3·xH2O、Zn(NO3)2·xH2O配置形成半导体前驱体溶液；将半导体前驱体溶液溶于甲氧基乙醇配制成摩尔浓度为0.04M均匀透明的溶液，然后加入乙酰丙酮与氨水混合均匀，乙酰丙酮与氨水的体积比为1:1，得到镧铟锌氧化物前驱体溶液；将分子量～25000的PVP溶解于甲氧基乙醇溶液中配制成浓度为10mg/ml的PVP溶液；将镧铟锌氧化物前驱体溶液和PVP溶液分别置于60℃水浴中搅拌1h形成均匀的溶液后，将PVP溶液加入到无机氧化物前驱体溶液中，且PVP溶液的添加量为镧铟锌氧化物前驱体溶液的质量的2％，制备得到LaIZO4:2％PVP杂化溶液，并在60℃水浴中搅拌3h，使其充分溶解；
(9)将步骤(8)配制的LaIZO4:2％PVP杂化溶液用滤嘴过滤后滴至步骤(7)的样品上，以高低速结合旋涂的工艺旋涂成膜，然后置于120℃的热板上退火90min，再放置UV-OZONE处理50min固化成膜，形成厚度均匀的半导体层。
(10)在步骤(9)的半导体层上，利用金属掩模版图形化沉积TAPC界面层，形成图形化的阵列界面修饰层；
(11)利用掩模版保护器件，用热喷涂法将银纳米线沉积于TAPC界面层上形成源漏电极，然后将样品置于120℃的热板上烘烤50min去除银纳米线中的溶剂，形成网格式源漏电极，得到L＝20～200μm,W＝200～800μm的柔性晶体管器件。
实施例3
一种柔性TFT器件，依次包括PET柔性衬底、PI黏附层、栅电极、介电层、PαMS修饰层、半导体层、氧化钼界面修饰层和源漏电极层，所述栅电极含有PEDOT:PSS，所述介电层含有PDMS-HfO2杂化材料，所述半导体层含有镧铟锌氧化物-聚四乙烯基苯酚杂化材料。
本实施例的柔性TFT器件的制备方法，包括以下步骤：
(1)将PET柔性衬底撕下正面保护膜后(用刀刻区分正反面)，用丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水分别依次超声清洗3min，除去颗粒物及有机杂质；用氮气吹干PET表面水珠，最后在140℃的热板上放置5min烘干；
(2)将聚酰胺酸溶液均匀的滴涂在步骤(1)的衬底上，利用旋涂工艺将聚酰胺酸溶液制备成薄膜，放置在大气环境下80℃的热板上烘烤10min，去除多余溶剂，此时的薄膜具有一定的黏附性，但未完成热亚胺化；
(3)制备PDMS图形化模板：PDMS基体组分与胶联剂按照质量比10：1的比例混合均匀，将混合液胶置于真空干燥钵中进行抽真空处理，室温状态下保持1h，除去胶体中的气泡；除气泡以后将混合液胶注入排有电极图形的矩阵模板中，电极矩阵的高度为0.5～2mm，静置10min，随后将盛有混合液胶的模板放置在80℃的热板上加热烘烤10min，完成固化；带模板降至室温将PDMS胶与模板剥离，形成PDMS软质模板，PDMS软质模板图形区域与非图形区域的高度差为0.5～2mm；
(4)用滤嘴过滤混合均匀的PEDOT:PSS溶液滴于步骤(2)的样品上，以高低速结合旋涂工艺获得PEDOT:PSS薄膜。
(5)将步骤(3)制备的PDMS软质模板放置到旋涂好PEDOT:PSS薄膜的PET衬底上贴合，因PDMS软质模板的图形区域与非图形曲艺的高度差为0.5～2mm，PDMS软质模板的图形区域远比PEDOT:PSS薄膜厚度高，使得可形成器件PEDOT:PSS电极的区域与PDMS软质模板无接触，同时因聚酰亚胺的黏附性而牢固的留在衬底上；非图形区域的PEDOT:PSS材料与PDMS软质模板严密贴合，样品在大气环境下100℃的热板上保持烘烤10min完成聚酰胺酸热亚胺化，获得PI薄膜的同时降低非器件区域的PEDOT:PSS材料与衬底的黏附力，并施加外力压印使PDMS软质模板与PEDOT:PSS黏附大于聚酰亚胺的黏附力后，剥离PDMS软质模板，即可获得图形化的PEDOT:PSS阵列结构，然后将样品置于UV-OZONE处理5min促进PEDOT:PSS薄膜的聚合固化，获得图形化的栅电极；
(6)将乙酰丙酮铪粉末溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中制备浓度0.1mol/L的HfO2前驱体溶液，在HfO2前驱体溶液中加入PDMS，且PDMS的添加量为HfO2前驱体溶液的质量的1％，置于50℃水浴中搅拌15h形成均匀的混合溶液；将该混合溶液用滤嘴过滤溶液滴至步骤(5)的样品上，用低高速结合的方式旋涂制备厚度均匀的PDMS-HfO2薄膜，然后将其置于120℃的热板上烘烤10min，再放置于UV-OZONE处理60min，形成固化的介电层；
(7)将PαMS粉末溶解到甲苯溶剂中，然后将其放入超声清洗机里震荡10min，使溶质完全分散溶解；将PαMS溶液滴至将步骤(6)的样品表面，然后用高速旋涂工艺旋涂成膜；最后将样品置于80℃的热板上加热10min，使甲苯完全挥发掉，从而形成一层厚度均匀的PαMS层薄膜以降低PDMS-HfO2薄膜表面能和粗糙度，以改善半导体层的有序生长；
(8)用等摩尔比的La(NO3)3·xH2O、In(NO3)3·xH2O、Zn(NO3)2·xH2O配置形成半导体前驱体溶液；将半导体前驱体溶液溶于甲氧基乙醇配制成摩尔浓度为0.01M均匀透明的溶液，然后加入乙酰丙酮与氨水混合均匀，乙酰丙酮与氨水的体积比为1:1，得到镧铟锌氧化物前驱体溶液；将分子量～25000的PVP溶解于甲氧基乙醇溶液中配制成浓度为5mg/ml的PVP溶液；将镧铟锌氧化物前驱体溶液和PVP溶液分别置于50℃水浴中搅拌1h形成均匀的溶液后，将PVP溶液加入到无机氧化物前驱体溶液中，且PVP溶液的添加量为镧铟锌氧化物前驱体溶液的质量的5％，制备得到LaIZO4:5％PVP杂化溶液，并在50℃水浴中搅拌4h，使其充分溶解；
(9)将步骤(8)配制的LaIZO4:5％PVP杂化溶液用滤嘴过滤后滴至步骤(7)的样品上，以高低速结合旋涂的工艺旋涂成膜，然后置于100℃的热板上退火120min，再放置UV-OZONE处理30min固化成膜，形成厚度均匀的半导体层。
(10)在步骤(9)的半导体层上，利用金属掩模版图形化沉积氧化钼界面层，形成图形化的阵列界面修饰层；
(11)利用掩模版保护器件，用热喷涂法将银纳米线沉积于氧化钼界面层上形成源漏电极，然后将样品置于100℃的热板上烘烤60min去除银纳米线中的溶剂，形成网格式源漏电极，得到L＝20～200μm,W＝200～800μm的柔性晶体管器件。
实施例4
一种柔性TFT器件，依次包括PET柔性衬底、PI黏附层、栅电极、介电层、PαMS修饰层、半导体层、氧化钼界面修饰层和源漏电极层，所述栅电极含有PEDOT:PSS，所述介电层含有PDMS-HfO2杂化材料，所述半导体层含有镧铟锌氧化物-聚四乙烯基苯酚杂化材料。
本实施例的柔性TFT器件的制备方法，包括以下步骤：
(1)将PET柔性衬底撕下正面保护膜后(用刀刻区分正反面)，用丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水分别依次超声清洗5min，除去颗粒物及有机杂质；用氮气吹干PET表面水珠，最后在80℃的热板上放置10min烘干；
(2)将聚酰胺酸溶液均匀的滴涂在步骤(1)的衬底上，利用旋涂工艺将聚酰胺酸溶液制备成薄膜，放置在大气环境下120℃的热板上烘烤5min，去除多余溶剂，此时的薄膜具有一定的黏附性，但未完成热亚胺化；
(3)制备PDMS图形化模板：PDMS基体组分与胶联剂按照质量比10：3的比例混合均匀，将混合液胶置于真空干燥钵中进行抽真空处理，室温状态下保持2h，除去胶体中的气泡；除气泡以后将混合液胶注入排有电极图形的矩阵模板中，电极矩阵的高度为0.5～2mm，静置30min，随后将盛有混合液胶的模板放置在60℃的热板上加热烘烤30min，完成固化；带模板降至室温将PDMS胶与模板剥离，形成PDMS软质模板，PDMS软质模板图形区域与非图形区域的高度差为0.5～2mm；
(4)用滤嘴过滤混合均匀的PEDOT:PSS溶液滴于步骤(2)的样品上，以高低速结合旋涂工艺获得PEDOT:PSS薄膜。
(5)将步骤(3)制备的PDMS软质模板放置到旋涂好PEDOT:PSS薄膜的PET衬底上贴合，因PDMS软质模板的图形区域与非图形曲艺的高度差为0.5～2mm，PDMS软质模板的图形区域远比PEDOT:PSS薄膜厚度高，使得可形成器件PEDOT:PSS电极的区域与PDMS软质模板无接触，同时因聚酰亚胺的黏附性而牢固的留在衬底上；非图形区域的PEDOT:PSS材料与PDMS软质模板严密贴合，样品在大气环境下60℃的热板上保持烘烤30min完成聚酰胺酸热亚胺化，获得PI薄膜的同时降低非器件区域的PEDOT:PSS材料与衬底的黏附力，并施加外力压印使PDMS软质模板与PEDOT:PSS黏附大于聚酰亚胺的黏附力后，剥离PDMS软质模板，即可获得图形化的PEDOT:PSS阵列结构，然后将样品置于UV-OZONE处理15min促进PEDOT:PSS薄膜的聚合固化，获得图形化的栅电极；
(6)将乙酰丙酮铪粉末溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中制备浓度0.3mol/L的HfO2前驱体溶液，在HfO2前驱体溶液中加入PDMS，且PDMS的添加量为HfO2前驱体溶液的质量的3％，置于80℃水浴中搅拌10h形成均匀的混合溶液；将该混合溶液用滤嘴过滤溶液滴至步骤(5)的样品上，用低高速结合的方式旋涂制备厚度均匀的PDMS-HfO2薄膜，然后将其置于80℃的热板上烘烤20min，再放置于UV-OZONE处理60min，形成固化的介电层；
(7)将PαMS粉末溶解到甲苯溶剂中，然后将其放入超声清洗机里震荡5min，使溶质完全分散溶解；将PαMS溶液滴至将步骤(6)的样品表面，然后用高速旋涂工艺旋涂成膜；最后将样品置于120℃的热板上加热5min，使甲苯完全挥发掉，从而形成一层厚度均匀的PαMS层薄膜以降低PDMS-HfO2薄膜表面能和粗糙度，以改善半导体层的有序生长；
(8)用等摩尔比的La(NO3)3·xH2O、In(NO3)3·xH2O、Zn(NO3)2·xH2O配置形成半导体前驱体溶液；将半导体前驱体溶液溶于甲氧基乙醇配制成摩尔浓度为0.05M均匀透明的溶液，然后加入乙酰丙酮与氨水混合均匀，乙酰丙酮与氨水的体积比为1:1，得到镧铟锌氧化物前驱体溶液；将分子量～25000的PVP溶解于甲氧基乙醇溶液中配制成浓度为15mg/ml的PVP溶液；将镧铟锌氧化物前驱体溶液和PVP溶液分别置于80℃水浴中搅拌1h形成均匀的溶液后，将PVP溶液加入到无机氧化物前驱体溶液中，且PVP溶液的添加量为镧铟锌氧化物前驱体溶液的质量的1％，制备得到LaIZO4:1％PVP杂化溶液，并在80℃水浴中搅拌2h，使其充分溶解；
(9)将步骤(8)配制的LaIZO4:1％PVP杂化溶液用滤嘴过滤后滴至步骤(7)的样品上，以高低速结合旋涂的工艺旋涂成膜，然后置于150℃的热板上退火30min，再放置UV-OZONE处理60min固化成膜，形成厚度均匀的半导体层。
(10)在步骤(9)的半导体层上，利用金属掩模版图形化沉积氧化钼界面层，形成图形化的阵列界面修饰层；
(11)利用掩模版保护器件，用热喷涂法将银纳米线沉积于氧化钼界面层上形成源漏电极，然后将样品置于150℃的热板上烘烤30min去除银纳米线中的溶剂，形成网格式源漏电极，得到L＝20～200μm,W＝200～800μm的柔性晶体管器件。
对比例1
本对比例的柔性TFT器件的结构及其制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，本对比例不含PI黏附层。
对比例2
本对比例的柔性TFT器件的结构及其制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，本对比例不含界面修饰层。
对比例3
本对比例的柔性TFT器件的结构及其制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，本对比例的步骤(6)中，PDMS的添加量为HfO2前驱体溶液的质量的5％
对比例4
本对比例的柔性TFT器件的结构及其制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，本对比例的步骤(8)中，PVP溶液的添加量为镧铟锌氧化物前驱体溶液的质量的0.5％。
相较于对比例1-4，实施例1-4的器件具有较好的耐弯曲特性、稳定性和寿命。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种柔性TFT器件，其特征在于，依次包括柔性衬底、PI黏附层、栅电极、介电层、PαMS修饰层、半导体层、界面修饰层和源漏电极层，所述栅电极含有PEDOT:PSS，所述介电层含有PDMS-HfO2杂化材料，所述半导体层含有镧铟锌氧化物-聚四乙烯基苯酚杂化材料；
所述PI黏附层的制备方法，包括如下步骤：
(1)将柔性衬底清洗干净并烘干；
(2)将聚酰胺酸溶液旋涂至柔性衬底上形成PI薄膜，烘烤去除多余溶剂并确保薄膜尚未完成热亚胺化；
(3)将混合均匀的PEDOT：PSS溶液滴于步骤(2)的PI薄膜上，并通过旋涂工艺获得PEDOT：PSS薄膜；
(4)对PEDOT：PSS薄膜图形化形成栅电极，且PI薄膜完成聚酰胺酸热亚胺化形成PI黏附层。
2.根据权利要求1所述的柔性TFT器件，其特征在于，所述柔性衬底为柔性塑料，所述柔性塑料包括PET、PI中的至少一种；所述界面修饰层的材料包括氧化钼、环乙基双甲苯基苯胺中的至少一种；所述源漏电极层为银纳米线金属层。
3.根据权利要求1所述的柔性TFT器件，其特征在于，步骤(2)中，烘烤的温度为80～120℃，烘烤的时间为5～10min。
4.根据权利要求1所述的柔性TFT器件，其特征在于，步骤(4)中，将PDMS图形化模板放置到PEDOT：PSS薄膜上，且图形区域的PEDOT：PSS薄膜与模板具有高度差，高度差为0.5～2mm，非图形区域的PEDOT：PSS薄膜与模板贴合；置于大气环境下在60～100℃烘烤10～30min完成聚酰胺酸热亚胺化后，剥离PDMS图形化模板，形成图形化的PEDOT:PSS阵列结构，置于UV-OZONE处理5～15min，得到图形化的栅电极。
5.权利要求1或2所述的柔性TFT器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(5)将含有HfO2前驱体溶液和PDMS的杂化溶液水浴搅拌处理后，旋涂在步骤(4)的PI黏附层表面形成PDMS-HfO2薄膜，经烘烤和UV-OZONE处理，形成介电层；
(6)将PαMS溶液旋涂在步骤(5)的介电层上形成PαMS薄膜，加热去除溶剂后，形成PαMS修饰层；
(7)将含有镧铟锌氧化物前驱体溶液和聚四乙烯基苯酚的杂化溶液水浴搅拌处理后，旋涂在步骤(6)的PαMS修饰层上，经加热退火和UV-OZONE处理，形成半导体层；
(8)在半导体层上图形化沉积界面修饰层；
(9)在界面修饰层上图形化沉积源漏电极。
6.根据权利要求5所述的柔性TFT器件的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，HfO2前驱体溶液的浓度为0.1～0.3mol/L，PDMS的添加量为HfO2前驱体溶液的质量的1％～3％。
7.根据权利要求5所述的柔性TFT器件的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，水浴搅拌处理的温度为50～80℃，水浴搅拌处理的时间为10～15h；烘烤的温度为80～120℃，烘烤的时间为10～20min；UV-OZONE处理的时间为60～120min。
8.根据权利要求5所述的柔性TFT器件的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，含有镧铟锌氧化物前驱体溶液和聚四乙烯基苯酚的杂化溶液的配制方法包括以下步骤：
(7.1)将镧盐、铟盐和锌盐配制形成半导体前驱体溶液，镧盐中的镧、铟盐中的铟和锌盐中的锌的摩尔比为1:1:1；
(7.2)将半导体前驱体溶液溶于甲氧基乙醇配制成摩尔浓度为0.01～0.05M的溶液，然后加入等体积比的乙酰丙酮与氨水混合均匀，得到镧铟锌氧化物前驱体溶液；
(7.3)将聚四乙烯基苯酚溶解于甲氧基乙醇溶液中配制成浓度为5～15mg/ml的聚四乙烯基苯酚溶液；
(7.4)将步骤(7.2)的镧铟锌氧化物前驱体溶液和步骤(7.3)的聚四乙烯基苯酚溶液分别水浴搅拌形成均匀的溶液，水浴温度为50～80℃，搅拌时间为1～2h，再将聚四乙烯基苯酚溶液加入到镧铟锌氧化物前驱体溶液中并水浴搅拌溶解，聚四乙烯基苯酚溶液的添加量为镧铟锌氧化物前驱体溶液的质量的1％～5％，水浴温度为50～80℃，搅拌时间为2～4h。
9.根据权利要求5所述的柔性TFT器件的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，加热退火的温度为100～150℃，加热退火的时间为30～120min；UV-OZONE处理的时间为30～60min。
10.根据权利要求5所述的柔性TFT器件的制备方法，其特征在于，步骤(9)中，将银纳米线沉积于界面修饰层上形成源漏电极，烘烤去除纳米银线中的溶剂，烘烤温度为100～150℃，烘烤时间为30～60min，得到网格式源漏电极。
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