CN107195781A - 一种基于pmma掺杂小分子的高迁移率晶体管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于PMMA掺杂小分子的高迁移率晶体管的制备方法，其包括以下步骤：S1：制备C8‑BTBT与PMMA混合溶液；S2：衬底清洗：选取含二氧化硅的P型重掺硅片，裁剪后对其进行清洗；S3：制备C8‑BTBT有源层和PMMA修饰层：在衬底上用滴管铺满由步骤S1配置得到的C8‑BTBT与PMMA混合溶液，在2000～3000rpm的转速下旋涂40s；S4：对旋涂好的薄膜进行热处理；S5：制备氧化钼缓冲层；S6：制备源漏电极。该制备方法简单、制得的有源层表面缺陷少，制得的晶体管器件性能得到提高。本发明还提供一种采用上述制备方法制备而成的晶体管，其迁移率可达到10.40cm2/(V·S)，开关比大，开态电流大，性能较现有技术有了显著的提升。
Description
技术领域
本发明涉及有机电子学技术领域，特别是涉及一种基于PMMA掺杂小分子的高迁移率晶体管及其制备方法。
背景技术
有机电子柔性器件在过去的30年间受到了学术界和社会工业的广泛关注，是未来柔性电子显示器件的一个重要发展方向，特别是在最近5-10年间，有机电子学在多个应用领域取得了长足的进展，如有机场效应晶体管、有机太阳能电池、生物传感器、TFT阵列、有机发光二极管等。目前有机材料与器件已经由基础研究逐步走向产业化，在应用生产中具有制作工艺简单、可弯曲、多样和成本低等特性；随着器件的处理加工温度越降越低，制备过程中相对需要的能耗也降低，从而在柔性显示突出了巨大的优势；未来OTFT器件尺寸能做得更小，集成度更高，将会大大提高其运算速率以及计算处理能力。有机薄膜晶体管已经成为一个发展迅速、前途光明的重要研究领域。
以有机聚合物为有源层制成的晶体管，其电学性能可通过对有机分子结构进行适当的修饰而得到满意的结果；有机物易于获得，但是大多数相对难以溶解，常常需要用到热蒸镀、脉冲激光沉积、化学气相沉积乃至原子层沉积等高真空、高能耗等方法制备，制备工艺复杂，且制备的器件往往具有较低的迁移率(小于1cm2/(V·S))，这在一定程度上不利于工业上的生产和产业化的推广。使用可溶的有机小分子材料，并通过溶液法制备有机半导体的有源层，在很大的程度上简化了有机场效应晶体管的制备过程，它不需要高真空、高能耗的器件，故可以有效地降低器件成本。如若将绝缘层、有源层全部使用溶液法制备，便可以得到所谓的“全溶液法”制备的晶体管。
与现有的主流的使用热蒸镀等方法相比较，溶液法制备的有机场效应晶体管OTFT具有以下特点：摒弃高真空、高能耗的设备，进一步减少制备成本，工艺过程大大简化，便于产业化大规模生产。材料来源较广，同时环境友好，发展潜力大。这些特点符合社会发展和技术进步的趋势，因此，它的出现和进展在国际上引起广泛关注，很多大公司和研发机构竞相投入研发，特别是欧洲已形成研发联盟，OTFT的性能(载流子迁移率)以平均每两年提高十倍的速度在发展，目前溶液法制备的有机场效应晶体管综合性能已经达到了目前商业上广泛使用的非晶硅TFT水平(0.7cm2/(V·S))。可以说，用溶液法制备的有机薄膜晶体管将会成为新一代平板显示的主流技术。但就目前而言还存在着一些待解决的问题：(1)有机小分子溶解性较差，溶液法制备较困难；(2)所制备器件迁移率较低，一般都在1cm2/(V·S)以下，开关比较低，阻碍器件的进一步使用；(3)溶液法制备的有源层表面存在缺陷较多，薄膜连续性不好，表面粗糙度较大，严重影响载流子传输，导致迁移率降低；(4)有源层与绝缘层结合不好，导致器件电学稳定性较差。为了未来有机薄膜晶体管产业化的推广，以及更深一步的应用，降低溶液法制备过程中有源层的缺陷和进一步提高器件迁移率是学术界和工业界所面临的一个巨大的挑战。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种基于PMMA掺杂小分子的高迁移率晶体管的制备方法，其制备方法简单、有源层表面缺陷少，制得的器件性能得到提高。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种基于PMMA掺杂小分子的高迁移率晶体管的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备C8-BTBT(2,7-二辛基[1]苯并噻吩并[3,2-b]苯并噻吩)与PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)混合溶液：以C8-BTBT和PMMA为溶质，氯苯为溶剂，配制成质量比为0.1％～1％的C8-BTBT和质量比为0.1％～1％的PMMA混合溶液，所配溶液超声5～15min后使用，现配现用；
S2：衬底清洗：选取含二氧化硅的P型重掺硅片，裁剪后对其进行清洗；
S3：制备C8-BTBT有源层和PMMA修饰层：在衬底上用滴管铺满由步骤S1配置得到的C8-BTBT与PMMA混合溶液，在2000～3000rpm的转速下旋涂40s；
S4：对旋涂好的薄膜进行热处理；
S5：制备氧化钼缓冲层：采用热蒸发法在C8-BTBT有源层上通过掩模板沉积厚度为5～10nm的氧化钼层；
S6：制备源漏电极：采用热蒸法在步骤S5制备的氧化钼缓冲层相同位置上沉积厚度为35～45nm的金电极。
相比于现有技术，本发明所述的制备方法具有如下的优点和有益效果：
(1)本发明制得的有机薄膜晶体管结构如下：P type highly doped Si/SiO2dielectric layer/PMMA/C8-BTBT semiconductor layer/MoO3/gold source and drain，其迁移率高(10.40cm2/(V·S))，开关比大(1×108)，开态电流大(750μ)。
(2)可制得超平整、低粗糙度(～1.420nm)、高连续性、结晶性良好的有源层薄膜，且制备方法简单，易于产业化推广，在实现“全溶液法”制备的有薄膜晶体管的制备与产业化过程中具有广阔的应用前景。
(3)本发明提出了一种以可溶有机小分子C8-BTBT和PMMA制备混合溶液的方法，可有效增进有源层与介电层之间的兼容性，有利于有机小分子的旋涂和进一步的提高器件性能，为旋涂法制备有机电子器件提供了一种很好的制作工艺。
进一步，步骤S3之前还包括以下步骤：将步骤S2衬底放入紫外臭氧清洗机UV-OZONE中进行UV-OZONE处理，处理时间不超过5min，以使UV-OZONE的亲水和清洗功能最大化。该步骤是对介电层进行亲水处理，通过控制UV-OZONE处理绝缘层的时间，改变其表面润湿性，从而得到更利于溶液铺展的表面，故可以进一步减少后续步骤中有源层的表面缺陷，进一步提高器件性能。
进一步，步骤S2中，首先选取含二氧化硅的P型重掺硅片，用硅片刀切成边长为1.5cm的正方形；然后通过超声对其进行清洗：依次放入丙酮、异丙醇、去离子水、丙酮、异丙醇、去离子水中，再将其用去离子水冲洗两分钟，使其去除表面的有机物等杂质；再用氮气枪喷射氮气将硅片表面去离子水吹干，最后将其放入烘箱中烘干。通过上述步骤，可将衬底彻底清洗干净，以便后续步骤的顺利进行，保证制得的器件的质量。
进一步，步骤S4中，将旋涂好的薄膜在热板上加热到40℃～70℃，空气中退火60～120min。热处理的温度和退火时间对溶剂的挥发速度和结晶性有影响，温度越高挥发速度越快，结晶性越高；40℃～70℃属于低温制备，简化制备工艺的同时也降低了能耗。
进一步，步骤S5中，沉积速度为0.01～0.02nm/s，沉积是在高真空的腔体中进行的，气压为2×10-4～8×10-4Pa。
进一步，步骤S6中，沉积速度为0.01～0.03nm/s，沉积在高真空的腔体中进行，气压为2×10-4～8×10-4Pa。
优选地，步骤S1中，C8-BTBT与PMMA混合溶液中C8-BTBT的质量比为0.5％，PMMA的质量比为0.5％；所配溶液超声10min后使用。采用该质量比的混合溶液制得的晶体管器件性能最佳。
优选地，UV-OZONE处理时间为1min。采用该UV-OZONE处理时间对介电层表面进行处理，后续制得的有源层连续性好，表面缺陷少，粗糙度低，制得的器件迁移率高。
优选地，步骤S4中，将旋涂好的薄膜在热板上加热到60℃，空气中退火120min。该热处理温度和退火时间，溶剂的挥发速率适中，有源层结晶性良好，制得的器件性能最佳。
本发明还提供一种基于PMMA掺杂小分子的高迁移率晶体管，其以P型重掺硅为基底和底栅电极，二氧化硅为介电层，有机聚合物PMMA为界面修饰层，有机小分子C8-BTBT为有源层，过渡金属氧化物氧化钼作为金属电极和半导体之间的缓冲层，金属金作为源漏电极；其通过上述制备方法制备而成。
相比于现有技术，本发明所述的基于PMMA掺杂小分子的高迁移率晶体管结构如下：P type highly doped Si/SiO2 dielectric layer/PMMA/C8-BTBT semiconductorlayer/MoO3/gold source and drain，其迁移率可达到10.40cm2/(V·S)，开关比大，可达到1×108，开态电流大，可达到750μ，性能较现有技术有了显著的提升。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为实施例1中L＝50μm的晶体管器件的场效应Id-Vg曲线图。
图2为实施例1中L＝50μm的晶体管器件的场效应器件拟合图。
图3为实施例1中L＝50μm的晶体管器件的Id-Vg图。
图4为不同UV-OZONE处理时间下得到的晶体管场效应Id-Vg曲线图。
图5为实施例1制得的晶体管器件有源层的XRD图。
图6为在不同UV-OZONE处理时间下(实施例1～3)得到的晶体管器件有源层的AFM图。
图7为不同UV-OZONE处理时间下(实施例1～3)得到的晶体管器件绝缘层的接触角示意图。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述的一种基于PMMA掺杂小分子的高迁移率晶体管的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备C8-BTBT与PMMA混合溶液：以C8-BTBT和PMMA为溶质，氯苯为溶剂，配制成0.5％质量比C8-BTBT和0.5％质量比的PMMA混合溶液，所配溶液超声10min后使用，现配现用；
S2：衬底清洗：选取含二氧化硅的P型重掺硅片，用硅片刀切成边长为1.5cm的正方形，通过超声对其进行清洗：依次放入丙酮、异丙醇、去离子水、丙酮、异丙醇、去离子水中，再将其用去离子水冲洗两分钟，使其去除表面的有机物等杂质，用氮气枪喷射氮气将硅片表面去离子水吹干，再将其放入烘箱中烘干；
S3：UV-OZONE处理：将步骤2烘干的含50nm二氧化硅的重掺硅片，放入紫外臭氧清洗机UV-OZONE中，通过控制1min UV-OZONE处理时间，得到处理过的二氧化硅表面；
S4：制备C8-BTBT有源层和PMMA修饰层：采用spin-coating技术，先在经过步骤S3处理的衬底上用滴管铺满由步骤S1配置得到的C8-BTBT与PMMA混合溶液，使用2000rpm的转速旋涂40s；
S5：热处理：旋涂好的薄膜在热板上加热到60℃，空气中退火120min；
S6：制备氧化钼缓冲层：采用热蒸发法在有源层C8-BTBT上通过掩模板沉积厚度为5nm的氧化钼层，沉积速度为0.02nm/s，沉积是在高真空的腔体中进行的，气压为6×10-4Pa；
S7：制备源漏电极：采用热蒸发的方法在步骤S6制备的氧化钼的相同位置沉积厚度为40nm的金电极，沉积速度为0.03nm/s，沉积在高真空的腔体中进行，气压为6×10-4Pa。
在室温环境下，利用安捷伦B1500 A高精度半导体分析仪对器件进行测试。本实施例制得的晶体管具备很好的性能，如图2所示，通过计算拟合后的场效应曲线，可以看到发明器件具有10.40cm2/(V·S)的高迁移率，远远高于现有技术；如图1所示，在L＝50μm的沟道开关比可达(1×108)，开态电流(750μ)；从图5可以看出，其有源层表示出良好的结晶性，具有窄的半峰宽，和大的峰强；从图6可以看出，其有源层粗糙度为1.420nm，可见制得的有源层具有高平整性和高连续度；从图7可以看出，通过UV-OZONE处理，绝缘层表面接触角下降，更利于旋涂。
实施例2
本实施例所述的一种基于PMMA掺杂小分子的高迁移率晶体管的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备C8-BTBT与PMMA混合溶液：以C8-BTBT和PMMA为溶质，氯苯为溶剂，配制成0.5％质量比C8-BTBT和0.5％质量比的PMMA混合溶液，所配溶液超声10min后使用，现配现用；
S2：衬底清洗：选取含二氧化硅的P型重掺硅片，用硅片刀切成边长为1.5cm的正方形，通过超声对其进行清洗：依次放入丙酮、异丙醇、去离子水、丙酮、异丙醇、去离子水中，再将其用去离子水冲洗两分钟，使其去除表面的有机物等杂质，用氮气枪喷射氮气将硅片表面去离子水吹干，再将其放入烘箱中烘干；
S3：制备C8-BTBT有源层和PMMA修饰层：采用spin-coating技术，先在衬底上用滴管铺满由步骤S1配置得到的C8-BTBT与PMMA混合溶液，使用2000rpm的转速旋涂40s；
S4：热处理：旋涂好的薄膜在热板上加热到60℃，空气中退火120min；
S5：制备氧化钼缓冲层：采用热蒸发法在有源层C8-BTBT上通过掩模板沉积厚度为5nm的氧化钼层，沉积速度为0.02nm/s，沉积是在高真空的腔体中进行的，气压为6×10-4Pa；
S6：制备源漏电极：采用热蒸发的方法在步骤S5制备的氧化钼的相同位置沉积厚度为40nm的金电极，沉积速度为0.03nm/s，沉积在高真空的腔体中进行，气压为6×10-4Pa。
在室温环境下，利用安捷伦B1500 A高精度半导体分析仪对器件进行测试。与实施例1相比较，未用UV-OZONE处理的介电层表面，如图6所示有源层连续性略微降低，表面缺陷增多，粗糙度升高，器件迁移率略微下降。但相对于现有技术，本实施例制得的有源层表面仍处于一个较低的粗糙度，且未使用UV-OZONE处理的表面，其表面能较低(如图7所示)，故更有利于半导体有源层的生长。
实施例3
本实施例所述的一种基于PMMA掺杂小分子的高迁移率晶体管的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备C8-BTBT与PMMA混合溶液：以C8-BTBT和PMMA为溶质，氯苯为溶剂，配制成0.5％质量比C8-BTBT和0.5％质量比的PMMA混合溶液，所配溶液超声10min后使用，现配现用；
S2：衬底清洗：选取含二氧化硅的P型重掺硅片，用硅片刀切成边长为1.5cm的正方形，通过超声对其进行清洗：依次放入丙酮、异丙醇、去离子水、丙酮、异丙醇、去离子水中，再将其用去离子水冲洗两分钟，使其去除表面的有机物等杂质，用氮气枪喷射氮气将硅片表面去离子水吹干，再将其放入烘箱中烘干；
S3：UV-OZONE处理：将步骤2烘干的含50nm二氧化硅的重掺硅片，放入紫外臭氧清洗机UV-OZONE中，通过控制5min UV-OZONE处理时间，得到处理过的二氧化硅表面；
S4：制备C8-BTBT有源层和PMMA修饰层：采用spin-coating技术，先在经过步骤S3处理的衬底上用滴管铺满由步骤S1配置得到的C8-BTBT与PMMA混合溶液，使用2000rpm的转速旋涂40s；
S5：热处理：旋涂好的薄膜在热板上加热到60℃，空气中退火120min；
S6：制备氧化钼缓冲层：采用热蒸发法在有源层C8-BTBT上通过掩模板沉积厚度为5nm的氧化钼层，沉积速度为0.02nm/s，沉积是在高真空的腔体中进行的，气压为6×10-4Pa；
S7：制备源漏电极：采用热蒸发的方法在步骤S6制备的氧化钼的相同位置沉积厚度为40nm的金电极，沉积速度为0.03nm/s，沉积在高真空的腔体中进行，气压为6×10-4Pa。
在室温环境下，利用安捷伦B1500 A高精度半导体分析仪对器件进行测试。与实施例1相比较，本实施例中控制5min UV-OZONE处理介电层表面，使旋涂后有源层表面连续性下降，粗糙度上升(如图6所示)，器件性能略微衰减(如图4所示)。但较之现有技术，5minUV-OZONE处理介电层表面可得到润湿的介电层表面，虽然表面能略微降低，但在旋涂过程中溶液易于铺展，且UV-OZONE处理起到一定的清洗作用，故仍可得到良好的电学性能(如图4所示)。
实施例4
本实施例所述的一种基于PMMA掺杂小分子的高迁移率晶体管的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备C8-BTBT与PMMA混合溶液：以C8-BTBT和PMMA为溶质，氯苯为溶剂，配制成0.5％质量比C8-BTBT和0.5％质量比的PMMA混合溶液，所配溶液超声10min后使用，现配现用；
S2：衬底清洗：选取含二氧化硅的P型重掺硅片，用硅片刀切成边长为1.5cm的正方形，通过超声对其进行清洗：依次放入丙酮、异丙醇、去离子水、丙酮、异丙醇、去离子水中，再将其用去离子水冲洗两分钟，使其去除表面的有机物等杂质，用氮气枪喷射氮气将硅片表面去离子水吹干，再将其放入烘箱中烘干；
S3：UV-OZONE处理：将步骤2烘干的含50nm二氧化硅的重掺硅片，放入紫外臭氧清洗机UV-OZONE中，通过控制1min UV-OZONE处理时间，得到处理过的二氧化硅表面；
S4：制备C8-BTBT有源层和PMMA修饰层：采用spin-coating技术，先在经过步骤S3处理的衬底上用滴管铺满由步骤S1配置得到的C8-BTBT与PMMA混合溶液，使用2000rpm的转速旋涂40s；
S5：热处理：旋涂好的薄膜在热板上加热到40℃，空气中退火120min；
S6：制备氧化钼缓冲层：采用热蒸发法在有源层C8-BTBT上通过掩模板沉积厚度为5nm的氧化钼层，沉积速度为0.02nm/s，沉积是在高真空的腔体中进行的，气压为6×10-4Pa；
S7：制备源漏电极：采用热蒸发的方法在步骤S6制备的氧化钼的相同位置沉积厚度为40nm的金电极，沉积速度为0.03nm/s，沉积在高真空的腔体中进行，气压为6×10-4Pa。
在室温环境下，利用安捷伦B1500 A高精度半导体分析仪对器件进行测试。与实施例1相比较，本实施例中热处理采用40℃退火，制得的有源层结晶性稍稍下降，但电学性能下降不多，故40℃退火整体对器件制备影响不大，器件性能良好。较之现有技术，40℃退火属于低温制备，简化了制备工艺，减少能耗，且在一定程度上减少溶剂挥发速率，更有利于有源层的生长。
实施例5
本实施例所述的一种基于PMMA掺杂小分子的高迁移率晶体管的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备C8-BTBT与PMMA混合溶液：以C8-BTBT和PMMA为溶质，氯苯为溶剂，配制成0.5％质量比C8-BTBT和0.5％质量比的PMMA混合溶液，所配溶液超声10min后使用，现配现用；
S2：衬底清洗：选取含二氧化硅的P型重掺硅片，用硅片刀切成边长为1.5cm的正方形，通过超声对其进行清洗：依次放入丙酮、异丙醇、去离子水、丙酮、异丙醇、去离子水中，再将其用去离子水冲洗两分钟，使其去除表面的有机物等杂质，用氮气枪喷射氮气将硅片表面去离子水吹干，再将其放入烘箱中烘干；
S3：UV-OZONE处理：将步骤2烘干的含50nm二氧化硅的重掺硅片，放入紫外臭氧清洗机UV-OZONE中，通过控制1min UV-OZONE处理时间，得到处理过的二氧化硅表面；
S4：制备C8-BTBT有源层和PMMA修饰层：采用spin-coating技术，先在经过步骤S3处理的衬底上用滴管铺满由步骤S1配置得到的C8-BTBT与PMMA混合溶液，使用2000rpm的转速旋涂40s；
S5：热处理：旋涂好的薄膜在热板上加热到70℃，空气中退火120min；
S6：制备氧化钼缓冲层：采用热蒸发法在有源层C8-BTBT上通过掩模板沉积厚度为5nm的氧化钼层，沉积速度为0.02nm/s，沉积是在高真空的腔体中进行的，气压为6×10-4Pa；
S7：制备源漏电极：采用热蒸发的方法在步骤S6制备的氧化钼的相同位置沉积厚度为40nm的金电极，沉积速度为0.03nm/s，沉积在高真空的腔体中进行，气压为6×10-4Pa。
在室温环境下，利用安捷伦B1500 A高精度半导体分析仪对器件进行测试。与实施例1相比较，本实施例中热处理采用70℃退火，溶剂挥发速度加快，但结晶性提高，亦可得到性能不错的半导体层。热处理可以使薄膜获得更好的结晶性，提高有源层的连续性，更利于器件性能的提升。
实施例6
本实施例所述的一种基于PMMA掺杂小分子的高迁移率晶体管的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备C8-BTBT与PMMA混合溶液：以C8-BTBT和PMMA为溶质，氯苯为溶剂，配制成0.5％质量比C8-BTBT和0.5％质量比的PMMA混合溶液，所配溶液超声5min后使用，现配现用；
S2：衬底清洗：选取含二氧化硅的P型重掺硅片，用硅片刀切成边长为1.5cm的正方形，通过超声对其进行清洗：依次放入丙酮、异丙醇、去离子水、丙酮、异丙醇、去离子水中，再将其用去离子水冲洗两分钟，使其去除表面的有机物等杂质，用氮气枪喷射氮气将硅片表面去离子水吹干，再将其放入烘箱中烘干；
S3：UV-OZONE处理：将步骤2烘干的含50nm二氧化硅的重掺硅片，放入紫外臭氧清洗机UV-OZONE中，通过控制1min UV-OZONE处理时间，得到处理过的二氧化硅表面；
S4：制备C8-BTBT有源层和PMMA修饰层：采用spin-coating技术，先在经过步骤S3处理的衬底上用滴管铺满由步骤S1配置得到的C8-BTBT与PMMA混合溶液，使用2000rpm的转速旋涂40s；
S5：热处理：旋涂好的薄膜在热板上加热到60℃，空气中退火120min；
S6：制备氧化钼缓冲层：采用热蒸发法在有源层C8-BTBT上通过掩模板沉积厚度为5nm的氧化钼层，沉积速度为0.02nm/s，沉积是在高真空的腔体中进行的，气压为6×10-4Pa；
S7：制备源漏电极：采用热蒸发的方法在步骤S6制备的氧化钼的相同位置沉积厚度为40nm的金电极，沉积速度为0.03nm/s，沉积在高真空的腔体中进行，气压为6×10-4Pa。
在室温环境下，利用安捷伦B1500 A高精度半导体分析仪对器件进行测试。与实施例1相比较，本实施例中混合溶液配好后超声5min，略微改变PMMA在氯苯中的溶解度，变相改变PMMA和C8-BTBT混合比例，性能差距不大。较之现有技术，PMMA掺杂可以使有机小分子更利于旋涂，起一个导向作用，从而获得性能更优异的半导体层。
实施例7
本实施例所述的一种基于PMMA掺杂小分子的高迁移率晶体管的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备C8-BTBT与PMMA混合溶液：以C8-BTBT和PMMA为溶质，氯苯为溶剂，配制成0.5％质量比C8-BTBT和0.5％质量比的PMMA混合溶液，所配溶液超声15min后使用，现配现用；
S2：衬底清洗：选取含二氧化硅的P型重掺硅片，用硅片刀切成边长为1.5cm的正方形，通过超声对其进行清洗：依次放入丙酮、异丙醇、去离子水、丙酮、异丙醇、去离子水中，再将其用去离子水冲洗两分钟，使其去除表面的有机物等杂质，用氮气枪喷射氮气将硅片表面去离子水吹干，再将其放入烘箱中烘干；
S3：UV-OZONE处理：将步骤2烘干的含50nm二氧化硅的重掺硅片，放入紫外臭氧清洗机UV-OZONE中，通过控制1min UV-OZONE处理时间，得到处理过的二氧化硅表面；
S4：制备C8-BTBT有源层和PMMA修饰层：采用spin-coating技术，先在经过步骤S3处理的衬底上用滴管铺满由步骤S1配置得到的C8-BTBT与PMMA混合溶液，使用2000rpm的转速旋涂40s；
S5：热处理：旋涂好的薄膜在热板上加热到60℃，空气中退火120min；
S6：制备氧化钼缓冲层：采用热蒸发法在有源层C8-BTBT上通过掩模板沉积厚度为5nm的氧化钼层，沉积速度为0.02nm/s，沉积是在高真空的腔体中进行的，气压为6×10-4Pa；
S7：制备源漏电极：采用热蒸发的方法在步骤S6制备的氧化钼的相同位置沉积厚度为40nm的金电极，沉积速度为0.03nm/s，沉积在高真空的腔体中进行，气压为6×10-4Pa。
在室温环境下，利用安捷伦B1500 A高精度半导体分析仪对器件进行测试。与实施例1相比较，本实施例中混合溶液配好后超声15min，略微改变PMMA和C8-BTBT掺杂比例，也可制备高性能的薄膜。较之现有技术，PMMA掺杂可以使有机小分子更利于旋涂，通过旋涂可以制备平整度更高，连续性更好的半导体层，从而提高器件性能。
上述实施例中，实施例1为最佳实施例。为了便于比较，上述7个实施例除了UV-OZONE处理时间、热处理温度和混合溶液超声时间之外，其他参数均采用优选参数值。相比于现有技术，本发明采用有机小分子半导体材料与聚合物混合旋涂，可以简化制备工序，提高薄膜质量，提高半导体小分子的结晶性。通过控制UV-OZONE处理绝缘层的时间，改变其表面润湿性，从而得到更利于溶液铺展的表面，故可以进一步减少有源层表面缺陷，进一步提高器件性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的一种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于PMMA掺杂小分子的高迁移率晶体管的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：制备C8-BTBT与PMMA混合溶液：以C8-BTBT和PMMA为溶质，氯苯为溶剂，配制成质量比为0.1％～1％的C8-BTBT和质量比为0.1％～1％的PMMA混合溶液，所配溶液超声5～15min后使用，现配现用；
S2：衬底清洗：选取含二氧化硅的P型重掺硅片，裁剪后对其进行清洗；
S3：制备C8-BTBT有源层和PMMA修饰层：在衬底上用滴管铺满由步骤S1配置得到的C8-BTBT与PMMA混合溶液，在2000～3000rpm的转速下旋涂40s；
S4：对旋涂好的薄膜进行热处理；
S5：制备氧化钼缓冲层：采用热蒸发法在C8-BTBT有源层上通过掩模板沉积厚度为5～10nm的氧化钼层；
S6：制备源漏电极：采用热蒸法在步骤S5制备的氧化钼缓冲层相同位置上沉积厚度为35～45nm的金电极。
2.根据权利要求1所述的基于PMMA掺杂小分子的高迁移率晶体管的制备方法，其特征在于：步骤S3之前还包括以下步骤：将步骤S2衬底放入紫外臭氧清洗机UV-OZONE中进行UV-OZONE处理，处理时间不超过5min。
3.根据权利要求1所述的基于PMMA掺杂小分子的高迁移率晶体管的制备方法，其特征在于：步骤S2中，首先选取含二氧化硅的P型重掺硅片，用硅片刀切成边长为1.5cm的正方形；然后通过超声对其进行清洗：依次放入丙酮、异丙醇、去离子水、丙酮、异丙醇、去离子水中，再将其用去离子水冲洗两分钟，使其去除表面的有机物等杂质；再用氮气枪喷射氮气将硅片表面去离子水吹干，最后将其放入烘箱中烘干。
4.根据权利要求1所述的基于PMMA掺杂小分子的高迁移率晶体管的制备方法，其特征在于：步骤S4中，将旋涂好的薄膜在热板上加热到40℃～70℃，空气中退火60～120min。
5.根据权利要求1所述的基于PMMA掺杂小分子的高迁移率晶体管的制备方法，其特征在于：步骤S5中，沉积速度为0.01～0.02nm/s，沉积是在高真空的腔体中进行的，气压为2×10-4～8×10-4Pa。
6.根据权利要求1所述的基于PMMA掺杂小分子的高迁移率晶体管的制备方法，其特征在于：步骤S6中，沉积速度为0.01～0.03nm/s，沉积在高真空的腔体中进行，气压为2×10-4～8×10-4Pa。
7.根据权利要求1所述的基于PMMA掺杂小分子的高迁移率晶体管的制备方法，其特征在于：步骤S1中，C8-BTBT与PMMA混合溶液中C8-BTBT的质量比为0.5％，PMMA的质量比为0.5％；所配溶液超声10min后使用。
8.根据权利要求2所述的基于PMMA掺杂小分子的高迁移率晶体管的制备方法，其特征在于：UV-OZONE处理时间为1min。
9.根据权利要求4所述的基于PMMA掺杂小分子的高迁移率晶体管的制备方法，其特征在于：步骤S4中，将旋涂好的薄膜在热板上加热到60℃，空气中退火120min。
10.一种基于PMMA掺杂小分子的高迁移率晶体管，其特征在于：以P型重掺硅为基底和底栅电极，二氧化硅为介电层，有机聚合物PMMA为界面修饰层，有机小分子C8-BTBT为有源层，过渡金属氧化物氧化钼作为金属电极和半导体之间的缓冲层，金属金作为源漏电极；其通过如权利要求1～9任一项所述的制备方法制备而成。
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| CN107195781B (zh) | 2020-07-07 |
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| GR01 | Patent grant | ||
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