CN108461389B - 一种提高半导体氧化物薄膜偏压热稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提高半导体氧化物薄膜偏压热稳定性的方法。所述方法包括如下步骤：(1)将半导体氧化物的盐、稀土盐、任选地乙醇胺、任选地醋酸和任选地燃料溶于乙二醇单甲醚中，静置老化，得到前驱体溶液；(2)将步骤(1)得到的前驱体溶液涂覆于基材上，先前烘退火，再后烘退火，得到半导体氧化物薄膜。本发明通过在半导体氧化物薄膜中掺杂稀土元素，钝化了在退火过程中残留的有机杂质，从而提高了薄膜的偏压热稳定性。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域，具体涉及一种提高半导体氧化物薄膜偏压热稳定性的方法。
背景技术
半导体金属氧化物由于具有较高的迁移率、较低的漏电流，且制作过程具有多样性，因此被广泛应用于电子纸及平板显示上。平板显示技术的核心是薄膜晶体管(TFT，ThinFilm Transistor)，而半导体氧化物薄膜则是TFT的核心部件。目前常用的半导体氧化物薄膜材料种类较多，其中以IGZO(铟镓锌氧化物)和IZO(铟锌氧化物)为主。
目前商用半导体氧化物薄膜的制作方法主要有溅射法、化学气相沉积和原子层沉积，上述方法均需要较高真空环境，制作条件苛刻，制造成本较高，无法实现大面积沉积。而溶胶-凝胶法制备半导体氧化物薄膜由于不需要高真空环境，成本低，工艺简单，化合物成分易于控制，能够均匀且定量地实现分子水平掺杂，能够很好地满足新技术研发需求，因而近年来引起了广泛关注。
关于溶胶-凝胶法制备半导体氧化物薄膜的研究主要集中在寻找合适的有源层和绝缘层材料，研究薄膜成分、制备工艺对半导体器件性能的影响，并成功地获得了可比拟传统真空工艺的器件性能。针对柔性显示器件成为未来显示行业发展的主流技术之一，全溶液法制备TFT，以及基于柔性基板制备TFT也取得了较好的进展，为未来显示行业提供了可靠的发展方向。
但溶液法制备TFT器件仍然存在制备温度相对较高的缺点，且半导体氧化物薄膜中不可避免地残留有有机杂质，这导致TFT器件的偏压热稳定性相对较差，是溶液法制备TFT亟需解决的关键问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种提高半导体氧化物薄膜偏压热稳定性的方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种提高半导体氧化物薄膜偏压热稳定性的方法，其特征在于，所述方法为溶液法，具体包括如下步骤：
(1)将半导体氧化物XO的盐、稀土盐、任选地乙醇胺、任选地醋酸和任选地燃料溶于乙二醇单甲醚中，静置老化，得到前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的前驱体溶液涂覆于基材上，先前烘退火，再后烘退火，得到半导体氧化物薄膜。
偏压热稳定性(或正偏压热稳定性，简称PBTS)是指半导体氧化物薄膜在正偏压和温度作用下，随加偏压时间的延长而保持稳定的性质。本发明通过在半导体氧化物薄膜中掺杂稀土元素，钝化了在退火过程中残留的有机杂质，从而提高了薄膜的偏压热稳定性。
作为本发明的优选技术方案，所述半导体氧化物XO为IZO(铟锌氧化物)、IGZO(铟镓锌氧化物)、ZnO、CdO、TiO2、Al2O3、SnO、Cu2O、NiO、CoO、FeO或Cr2O3。
需要说明的是，本发明中XO仅用于说明半导体氧化物包含X元素和O元素，不应理解为X原子和O原子的数量比为1:1；且X本身不是一种元素，其只用于指代半导体氧化物中的非氧元素。例如当XO为IZO时，X代表In(铟)和Zn(锌)；当XO为Al2O3时，X则代表Al(铝)。
作为本发明的优选技术方案，所述稀土盐中的稀土元素选自Ce(铈)、Pr(镨)、Sm(钐)、Gd(钆)、Dy(镝)、Er(铒)、Tm(铥)或Yb(镱)中的一种或至少两种的组合。
相较于其他稀土元素，Pr和Yb具有更好的提高半导体氧化物薄膜偏压热稳定性的作用，因此，所述稀土盐中的稀土元素更优选为Pr和/或Yb。
作为本发明的优选技术方案，所述半导体氧化物XO的盐和所述稀土盐各自独立地选自硝酸盐、醋酸盐或氯化物中的一种或至少两种的组合。
下面以用In(NO3)3、Zn(NO3)2和Pr(NO3)3为原料制备Pr掺杂的IZO薄膜(命名为PrIZO薄膜)为例，具体说明本发明提高半导体氧化物薄膜偏压热稳定性的原理。
本发明制备PrIZO薄膜的反应过程如下：
(1)在老化和前烘退火过程中，In(NO3)3、Zn(NO3)2和Pr(NO3)3在乙二醇单甲醚、乙醇胺的作用下分别形成络合物，反应式如下式I所示：
其中，R为CH3OCH2CH2-或H2NCH2CH2-；
(2)在130℃以下，烷氧基取代部分硝酸根并发生聚合，生成含有硝酸根及烷氧基团的金属聚合物，反应式如下式II所示：
其中，M为In、Zn或Pr；
(3)在200℃左右，烷氧基取代金属聚合物上的全部硝酸根，生成全取代的烷氧基金属聚合物，反应式如下式III所示：
(4)在400℃左右，烷氧基金属聚合物醇解，生成金属羟基化合物，反应式如下式IV所示：
(5)在400℃以上，金属羟基化合物脱水缩合，生成金属氧化物，反应式如下式V所示：
在上述反应过程中，由于式IV的反应存在较大的空间位阻，因此RO-基团不能完全醇解，会有部分CH3OCH2CH2O-基团残留。
对于普通的IZO薄膜，在后续的退火过程中，由于-OCH3的强给电子特性，与之相连的-CH2-在高温及空气氛围下极易被氧化成羧基(反应式如下式VI所示)。得到的薄膜在工作过程中，在热及电压的作用下，强吸电子基团羧基捕获电子，容易与金属元素生成热力学稳定的五元环(反应式如下式VI所示)；而在撤销电压后，由于空间位阻作用，五元环有较大张力，会重新断裂生成羧基，从而导致普通的IZO薄膜的偏压热稳定性较差；
而PrIZO薄膜在退火过程中会产生Pr的氧化物(PrOx)，与-OCH3相连的-CH2-在PrOx的存在下会被氧化为较稳定的酯基(反应式如下式VII所示)，从而使薄膜的偏压热稳定性得到提高；
作为本发明的优选技术方案，所述前驱体溶液中稀土元素和X元素之间的摩尔比为0.005-0.15:1；例如可以是0.005:1、0.006:1、0.007:1、0.008:1、0.009:1、0.01:1、0.02:1、0.03:1、0.04:1、0.05:1、0.06:1、0.07:1、0.08:1、0.09:1、0.1:1、0.11:1、0.12:1、0.13:1、0.14:1或0.15:1等。
优选地，所述前驱体溶液中X元素和稀土元素的总含量为0.03-0.2mol/L；例如可以是0.03mol/L、0.05mol/L、0.06mol/L、0.08mol/L、0.1mol/L、0.12mol/L、0.13mol/L、0.15mol/L、0.16mol/L、0.18mol/L或0.2mol/L等。
作为本发明的优选技术方案，所述乙醇胺的浓度为0.5-1mol/L；例如可以是0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L或1mol/L等。
优选地，所述醋酸的浓度为0.6-1.2mol/L；例如可以是0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L、1mol/L、1.1mol/L或1.2mol/L等。
本发明中，乙醇胺和醋酸均为稳定剂，用于保证前驱体溶液的存放稳定性。
优选地，所述燃料包括乙酰丙酮、尿素和柠檬酸。
作为本发明的优选技术方案，步骤(1)中当添加燃料时，不添加乙醇胺和醋酸。
优选地，所述静置老化的时间为12-24h；例如可以是12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h或24h等。
作为本发明的优选技术方案，优选地，所述涂覆的方法为旋涂、超声喷涂或夹缝涂布。
优选地，所述前烘退火的温度为75-120℃，例如可以是75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃或120℃等；时间为10-15min，例如可以是10min、11min、12min、13min、14min或15min等。
优选地，所述后烘退火的温度为350-500℃，例如可以是350℃、355℃、360℃、365℃、370℃、375℃、380℃、385℃、390℃、395℃、400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃、460℃、470℃、480℃、490℃或500℃等；时间为60-120min，例如可以是60min、65min、70min、75min、80min、85min、90min、95min、100min、105min、110min、115min或120min等。
需要说明的是，当前驱体溶液中含有燃料时，在后烘退火的过程中燃料会剧烈反应放出热量，从而降低后烘退火所需的温度(350-400℃即可)；当前驱体溶液中不含燃料时，则需要较高的后烘退火温度(400-500℃)，以保证金属羟基化合物脱水缩合成金属氧化物。
作为本发明的优选技术方案，所述方法还包括如下步骤：将后烘退火后的材料在保护气氛中进行紫外线照射。
紫外线照射可辅助降低半导体氧化物薄膜中的有机物残留，进一步提高其偏压热稳定性。
优选地，所述紫外线(UV)的波长为172-254nm，例如可以是172nm、180nm、190nm、200nm、210nm、220nm、230nm、240nm或254nm等，所述照射的时间为10-30min，例如可以是10min、12min、15min、18min、20min、22min、25min、28min或30min等。
作为本发明的优选技术方案，所述方法包括如下步骤：
(1)将半导体氧化物XO的盐、稀土盐和燃料溶于乙二醇单甲醚中，静置老化12h，得到前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的前驱体溶液涂覆于基材上，先在75-120℃下前烘退火10-15min，再在350-500℃下后烘退火60-120min，最后在保护气氛下用172-254nm的紫外线照射10-30min，得到半导体氧化物薄膜。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过在半导体氧化物薄膜中掺杂稀土元素，钝化了在退火过程中残留的有机杂质，使薄膜的偏压热稳定性得到提高。
附图说明
图1a为实施例1提供的YbIZO-TFTs在空气环境，不同加偏压时间下的转移曲线图，其中箭头所示方向为漂移方向；
图1b为对比例1提供的IZO-TFTs在空气环境，不同加偏压时间下的转移曲线图，其中箭头所示方向为漂移方向；
图2a为实施例1提供的YbIZO-TFTs在真空环境，不同加偏压时间下的转移曲线图，其中箭头所示方向为漂移方向；
图2b为对比例1提供的IZO-TFTs在真空环境，不同加偏压时间下的转移曲线图，其中箭头所示方向为漂移方向。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述具体实施方式仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明采用一定温度和正向偏压下，薄膜晶体管的阈值电压/开启电压对加偏压时间的稳定性表征半导体氧化物薄膜的偏压热稳定性，具体的测试方法如下：
(1)先将Agilent B1500A半导体参数分析仪的测试台加热到60℃，并在测试过程中保持温度不变；
(2)设定测试程序，对由半导体氧化物薄膜制备的薄膜晶体管的栅极和源漏极施加电压，加偏压时间长度依次为0s、100s、500s、600s、2400s和3600s；
其中，栅极电压(VG)为-20～+20V，源漏极电压(Vds)为0V；
(3)分别在第0s、100s、600s、1200s、3600s和7200s时测定薄膜晶体管的转移曲线(横坐标为栅极电压VG，纵坐标为漏电流ID)；
(4)根据转移曲线计算从加偏压0s到加偏压7200s，薄膜晶体管的开启电压漂移量，该漂移量越小，则表示半导体氧化物薄膜的偏压热稳定性越好。
实施例1
针对溶液法制备的IZO薄膜晶体管器件偏压热稳定性较差的问题，本实施例采用Yb掺杂IZO薄膜，以提高其偏压热稳定性，具体步骤如下：
(1)按比例称取一定量的硝酸铟、硝酸锌和硝酸镱(三者摩尔比为2.5:1:0.02)，加入乙醇胺、醋酸和溶剂乙二醇单甲醚，于常温下搅拌12h，静置老化12h，过滤得到前驱体溶液(淡黄色透明溶液，其中铟、锌和镱的总浓度为0.06mol/L，乙醇胺浓度为1.0mol/L，醋酸浓度为1.2mol/L)；
(2)将做好栅极及电介层的片子(基材)先用UV处理30min，提高表面黏附力，然后将片子放在旋涂机上，使用移液枪移取60μL步骤(1)得到的前驱体溶液，滴涂在片子上，静止20s；启动旋涂机，前期转速为500rpm，时间为3s，后期转速为3000rpm，时间为40s，使前驱体溶液均匀涂覆在片子上；然后先在120℃下前烘退火10min，再在500℃下后烘退火120min，得到Yb掺杂的IZO薄膜(命名为YbIZO，膜厚10nm)。
采用光刻工艺，用5214反转胶将实施例1制备的YbIZO薄膜图形化，形成沟道层(沟道宽长比W/L＝500μm/250μm，沟道层将有效地降低TFT器件的漏电流，提供器件的可重复性和可靠性)，然后用化学气相沉积法在250℃下沉积300nm厚的SiO2作为钝化层，在350℃下退火30min，形成YbIZO薄膜晶体管(YbIZO-TFTs)。
对比例1
与实施例1的区别仅在于不添加硝酸镱，制备得到IZO薄膜和IZO薄膜晶体管(IZO-TFTs)。
分别测定实施例1和对比例1制备的YbIZO-TFTs和IZO-TFTs在空气环境和真空环境(4.9×10-5torr)，不同加偏压时间下的转移曲线，结果如图1a、图1b、图2a和图2b所示。由图1a和图1b可知，YbIZO-TFTs在空气中的开启电压漂移量较小，为+1.97V，IZO-TFTs在空气中的开启电压漂移量为+9.52V；由图2a和图2b可知，YbIZO-TFTs在真空中的开启电压漂移量为+0.7V，IZO-TFTs在真空中的开启电压漂移量为+6.9V。在空气环境和真空环境下，YbIZO-TFTs的开启电压漂移量均低于IZO-TFTs，表明YbIZO薄膜具有比IZO薄膜更好的偏压热稳定性。
实施例2
针对溶液法制备的IZO薄膜晶体管器件偏压热稳定性较差的问题，本实施例采用Pr掺杂IZO薄膜，以提高其偏压热稳定性，具体步骤如下：
(1)按比例称取一定量的硝酸铟、硝酸锌和硝酸镨(三者摩尔比为2.5:1:0.02)，加入乙醇胺、醋酸和溶剂乙二醇单甲醚，于常温下搅拌12h，静置老化12h，过滤得到前驱体溶液(淡黄色透明溶液，其中铟、锌和镨的总浓度为0.03mol/L，乙醇胺浓度为1.0mol/L，醋酸浓度为1.2mol/L)；
(2)将做好栅极及电介层的片子(基材)先用UV处理30min，提高表面黏附力，然后将片子放在旋涂机上，使用移液枪移取60μL步骤(1)得到的前驱体溶液，滴涂在片子上，静止20s；启动旋涂机，前期转速为500rpm，时间为3s，后期转速为3000rpm，时间为40s，使前驱体溶液均匀涂覆在片子上，然后在120℃下前烘退火10min；按照上述步骤重复涂覆3层薄膜后(溶液法制备的半导体氧化物薄膜一般存在较多的空洞或孔隙，导致薄膜的致密度相对较低；采用多层旋涂的方法通过控制每层薄膜的孔隙率，可以提高半导体氧化物薄膜的密度和质量)，在500℃下后烘退火120min，最后在氮气保护下用254nm的UV照射30min，得到Pr掺杂的IZO薄膜(命名为PrIZO)。
采用光刻工艺，用5214反转胶将实施例2制备的PrIZO薄膜图形化，形成沟道层(沟道宽长比W/L＝500μm/250μm)，然后用化学气相沉积法在250℃下沉积300nm厚的SiO2作为钝化层，在350℃下退火30min，形成PrIZO薄膜晶体管(PrIZO-TFTs)。
对比例2
与实施例2的区别仅在于不添加硝酸镨，制备得到IZO薄膜和IZO薄膜晶体管(IZO-TFTs)。
分别测定实施例2和对比例2制备的PrIZO-TFTs和IZO-TFTs在空气环境和真空环境(4.9×10-5torr)，不同加偏压时间下的转移曲线。其中，IZO-TFTs在空气和真空中的开启电压漂移量分别为9.36V和6.5V；PrIZO-TFTs在空气和真空中的开启电压漂移量分别为1.5V和0.7V，均低于IZO-TFTs，表明PrIZO薄膜具有比IZO薄膜更好的偏压热稳定性。
实施例3
针对溶液法制备的IZO薄膜晶体管器件偏压热稳定性较差的问题，本实施例采用Pr掺杂IZO薄膜，以提高其偏压热稳定性，具体步骤如下：
(1)按比例称取一定量的硝酸铟、硝酸锌和硝酸镨(三者摩尔比为2.5:1:0.02)，加入溶剂乙二醇单甲醚，燃料乙酰丙酮、尿素和柠檬酸，于常温下搅拌12h，静置老化12h，过滤得到前驱体溶液(淡黄色透明溶液，其中铟、锌和镨的总浓度为0.1mol/L)；
(2)在步骤(1)得到的前驱体溶液中加入聚乙二醇(PEG)，控制溶液的挥发性，并使溶液粘度为5-10cp，以防止在喷涂过程中由于喷嘴温度过高而使溶液快速挥发，导致喷嘴堵塞；采用超声雾化系统，将溶液喷涂在做好栅极及电介层的片子(基材)上，喷涂具体的工艺参数为：采用120KHz的Impact喷嘴，同时控制喷嘴与基材的距离为20mm，喷液注射泵流量为0.4mL/min，喷嘴移动速度为3mm/s；喷涂后的薄膜先静置60s，然后在120℃下前烘退火15min，再在350℃下后烘退火60min，得到PrIZO薄膜。
采用光刻工艺，用5214反转胶将实施例3制备的PrIZO薄膜图形化，形成沟道层(沟道宽长比W/L＝500μm/250μm)，然后用化学气相沉积法在250℃下沉积300nm厚的SiO2作为钝化层，在350℃下退火30min，形成PrIZO薄膜晶体管(PrIZO-TFTs)。
对比例3
与实施例3的区别仅在于不添加硝酸镨，制备得到IZO薄膜和IZO薄膜晶体管(IZO-TFTs)。
分别测定实施例3和对比例3制备的PrIZO-TFTs和IZO-TFTs在空气环境和真空环境(4.9×10-5torr)，不同加偏压时间下的转移曲线。其中，IZO-TFTs在空气和真空中的开启电压漂移量分别为12.5V和9.7V；PrIZO-TFTs在空气和真空中的开启电压漂移量分别为2.1V和0.6V，均低于IZO-TFTs，表明PrIZO薄膜具有比IZO薄膜更好的偏压热稳定性。
实施例4
针对溶液法制备的IGZO薄膜晶体管器件偏压热稳定性较差的问题，本实施例采用Ce掺杂IGZO薄膜，以提高其偏压热稳定性，具体步骤与实施例1的区别仅在于：
所用原料为硝酸铟、硝酸镓、硝酸锌和硝酸铈，摩尔比为1:1:1:0.02；前驱体溶液中铟、镓、锌和铈的总浓度为0.2mol/L；前烘退火温度为75℃，时间为15min，后烘退火温度为450℃，时间为100min，制备得到Ce掺杂的IGZO薄膜(CeIGZO)和CeIGZO薄膜晶体管(CeIGZO-TFTs)。
对比例4
与实施例4的区别仅在于不添加硝酸铈，制备得到IGZO薄膜和IGZO薄膜晶体管(IZO-TFTs)。
分别测定实施例4和对比例4制备的CeIGZO-TFTs和IGZO-TFTs在空气环境和真空环境(4.9×10-5torr)，不同加偏压时间下的转移曲线。其中，IGZO-TFTs在空气和真空中的开启电压漂移量分别为15.4V和10.3V；CeIGZO-TFTs在空气和真空中的开启电压漂移量分别为2.3V和1.0V，均低于IGZO-TFTs，表明CeIGZO薄膜具有比IGZO薄膜更好的偏压热稳定性。
实施例5-14
与实施例1的区别仅在于半导体氧化物XO的类型、稀土元素Y的种类以及二者之间的摩尔比不同(具体如表1所示)，按照实施例1的方法制备半导体氧化物XO薄膜晶体管(XO-TFTs)和稀土元素Y掺杂的XO薄膜晶体管(YXO-TFTs)。
分别测试实施例5-14提供的XO-TFTs和YXO-TFTs在空气环境和真空环境，不同加偏压时间下的转移曲线，计算相应的开启电压漂移量，结果如表1所示。
表1
由表1的结果可知，稀土元素掺杂的YXO-TFTs的开启电压漂移量均低于相应的XO-TFTs，表明YXO薄膜具有比相应XO薄膜更好的偏压热稳定性。且对比实施例11与实施例13，实施例12与实施例14的数据可知，Yb和Pr具有比其他稀土元素更好的提高半导体氧化物薄膜偏压热稳定性的作用。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (14)
1.一种提高半导体氧化物薄膜偏压热稳定性的方法，其特征在于，所述方法为溶液法，具体包括如下步骤：
(1)将半导体氧化物XO的盐、稀土盐、任选地乙醇胺、任选地醋酸和任选地燃料溶于乙二醇单甲醚中，静置老化，得到前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的前驱体溶液涂覆于基材上，先前烘退火，再后烘退火，得到半导体氧化物薄膜；
所述稀土盐中的稀土元素为Pr和/或Yb；
所述半导体氧化物XO为IZO或IGZO；
所述前驱体溶液中稀土元素和X元素之间的摩尔比为0.005-0.15:1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述半导体氧化物XO的盐和所述稀土盐各自独立地选自硝酸盐、醋酸盐或氯化物中的一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述前驱体溶液中X元素和稀土元素的总含量为0.03-0.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙醇胺的浓度为0.5-1mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醋酸的浓度为0.6-1.2mol/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述燃料包括乙酰丙酮、尿素和柠檬酸。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中当添加燃料时，不添加乙醇胺和醋酸。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述静置老化的时间为12-24h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述涂覆的方法为旋涂、超声喷涂或夹缝涂布。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述前烘退火的温度为75-120℃，时间为10-15min。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述后烘退火的温度为350-500℃，时间为60-120min。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括如下步骤：将后烘退火后的材料在保护气氛中进行紫外线照射。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述紫外线的波长为172-254nm，所述照射的时间为10-30min。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将半导体氧化物XO的盐、稀土盐和燃料溶于乙二醇单甲醚中，静置老化12h，得到前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的前驱体溶液涂覆于基材上，先在75-120℃下前烘退火10-15min，再在350-500℃下后烘退火60-120min，最后在保护气氛下用172-254nm的紫外线照射10-30min，得到半导体氧化物薄膜。
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