CN111171625B - 一种墨水的快速制备方法、薄膜的制备方法和氧化物薄膜晶体管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种墨水的快速制备方法、薄膜的制备方法和氧化物薄膜晶体管的制备方法，属于薄膜晶体管技术领域。本发明提供的墨水的快速制备方法，包括如下步骤：将金属盐原料、有机溶剂和稳定剂混合，得到原料混合液；所述有机溶剂为醇醚类溶剂或醇类溶剂；将超声波变幅杆浸入原料混合液中，超声处理5～20min，得到墨水。本发明使用超声波变幅杆进行超声处理，可使金属盐原料在室温下短时间内完成醇解反应，极大程度缩短了墨水的制备时间，提高了墨水的制备效率，克服了水浴法高温长时间的缺点，将本发明所制备的墨水制备成薄膜后，其性能与水浴法所得薄膜相当或更好。此外，本发明所提供的制备方法工艺简单，易于操作，适合工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜晶体管技术领域，尤其涉及一种墨水的快速制备方法、薄膜的制备方法和氧化物薄膜晶体管的制备方法。
背景技术
近年来，薄膜晶体管作为液晶显示以及有机发光二级管有源驱动的开关器件，具有较高的光学透过率、较高的迁移率以及良好的稳定性和均匀性，以其独特的优势而受到了广泛的关注。
薄膜晶体管是由多层薄膜构成的，不同的制备方法所制备的薄膜性能不同，所以选择薄膜制备的工艺对器件的性能起着关键的影响。其中，薄膜的制备方法主要分为两类，基于真空设备的方法有：磁控溅射法、等离子体增强化学气相沉积与原子层沉积法等；无需真空设备的方法主要为溶液法，包括旋涂法、喷墨打印法、丝网印刷法等。真空工艺是制备薄膜晶体管薄膜的传统方法，但是由于真空设备昂贵、制备成本极高等因素严重制约了其使用范围。而采用溶液法则不需要真空，工艺简单，成本较低，且溶液中的金属化合物成分比例比较好控制，因此引起了广大研究人员的关注。
溶液法是将金属盐溶解在有机溶剂中，然后将所得的溶液在60～90℃的水浴条件下进行3小时以上的醇解，得到前驱体溶液(或称为墨水)；将所得前驱体溶液制备初始薄膜，再进行退火得到有源层或绝缘层。该方法虽然成本较低，但是需要长时间的水浴处理，耗时较长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种墨水的快速制备方法、薄膜的制备方法和氧化物薄膜晶体管的制备方法，本发明提供的墨水的快速制备方法耗时较短，仅需5～20min。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种墨水的快速制备方法，包括如下步骤：
将金属盐原料、有机溶剂和稳定剂混合，得到原料混合液；所述有机溶剂为醇醚类溶剂或醇类溶剂；
将超声波变幅杆浸入所述原料混合液中，超声处理5～20min，得到墨水。
优选地，所述超声处理的功率为20～400W。
优选地，所述金属盐原料为制备薄膜晶体管的有源层或绝缘层所需的金属盐。
优选地，所述醇醚类溶剂为乙二醇甲醚，所述醇类溶剂为乙醇。
优选地，所述稳定剂为乙醇胺。
本发明还提供了一种薄膜的制备方法，包括如下步骤：
按照上述技术方案所述的制备方法制备得到墨水；
将所述墨水成膜，然后经退火，得到薄膜。
优选地，所述成膜的方法为喷墨打印法或旋涂法。
优选地，所述退火的温度为200～550℃，退火的时间为30～180min。
优选地，所述成膜在衬底进行。
本发明还提供了一种氧化物薄膜晶体管的制备方法，包括如下步骤：
采用上述技术方案所述的制备方法制备薄膜，所述薄膜为有源层；
在所述有源层上制备源极和漏极，得到氧化物薄膜晶体管。
本发明提供了一种墨水的快速制备方法，包括如下步骤：将金属盐原料、有机溶剂和稳定剂混合，得到原料混合液；所述有机溶剂为醇醚类溶剂或醇类溶剂；将超声波变幅杆浸入所述原料混合液中，超声处理5～20min，得到墨水。本发明使用超声波变幅杆进行超声处理，超声变幅杆插入溶液中，提高了和原料混合液的接触面积，声场辐射面积和超声空化区域增加，当超声波在液体中传播时，由于液体微粒的剧烈振动，会在液体内部产生小空洞，这些小空洞迅速胀大和闭合，导致液体微粒之间发生猛烈的撞击作用，从而产生几千到上万个大气压的压强，微粒间这种剧烈的相互作用，会使液体的温度骤然升高，起到很好的搅拌作用，同时溶液反应提供了适宜的反应条件，进而使得金属盐原料与醇醚类溶剂或醇类溶剂在室温下短时间内即可完成醇解反应，极大程度缩短了墨水的制备时间，提高了墨水的制备效率，克服了水浴法高温长时间的缺点，且将本发明所制备的墨水制备成薄膜后，其性能与水浴法所得薄膜相当或更好。此外，本发明所提供的制备方法工艺简单，易于操作，适合工业化应用。
附图说明
图1为实施例1所得有源层的AFM图；
图2为实施例2和对比例1所得氧化物薄膜晶体管的转移特性曲线图；
图3为实施例3所得薄膜晶体管的转移特性曲线图；
图4为实施例3所得薄膜晶体管的电容和频率图；
图5为实施例3所得薄膜晶体管的漏电流和漏电压曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种墨水的快速制备方法，包括如下步骤：
将金属盐原料、有机溶剂和稳定剂混合，得到原料混合液；所述有机溶剂为醇醚类溶剂或醇类溶剂；
将超声波变幅杆浸入所述原料混合液中，超声处理5～20min，得到墨水。
本发明首先将金属盐原料、有机溶剂和稳定剂混合，得到原料混合液；所述有机溶剂为醇醚类溶剂或醇类溶剂。
在本发明中，所述金属盐原料优选为制备薄膜晶体管的有源层或绝缘层所需的金属盐，更优选为制备氧化物薄膜晶体管的有源层或绝缘层所需的金属盐；所述金属盐优选为可溶性金属盐；所述墨水优选为薄膜晶体管的有源层前驱体溶液或绝缘层前驱体溶液，更优选为氧化物薄膜晶体管的有源层前驱体溶液。
本发明对所述金属盐原料、有机溶剂和稳定剂的种类没有特殊限定，本发明对所述金属盐原料和有机溶剂没有特殊限定，具有普遍适用性，适用于所有可溶液法制备的薄膜晶体管有源层或绝缘层的前驱体溶液的制备，如以下有源层的前驱体溶液：InO膜、ZnO膜和SnO膜，以及含有掺杂元素的IZO膜、WZTO膜等。
在本发明实施例中，当制备WZTO膜的墨水(前驱体溶液，即有源层前驱体溶液)时，所述金属盐原料优选包括锡盐、锌盐和钨盐；以锡、锌和钨的原子计，所述锡盐、锌盐和钨盐的摩尔比优选为0.301:0.689:0.01；所述锡盐优选为四氯化锡，更优选为五水合四氯化锡；所述锌盐优选为醋酸锌，更优选为二水合醋酸锌；所述钨盐优选为五氯化钨；当制备氧化铝薄膜的墨水(前驱体溶液，即绝缘层前驱体溶液)时，所述金属盐原料优选包括硝酸铝，更优选为九水合硝酸铝。
在本发明实施例中，所述金属盐原料中的金属离子与有机溶剂的用量比优选为0.25～0.35mol:1L，更优选为0.3mol:1L。
在本发明实施例中，所述醇醚类溶剂优选为乙二醇甲醚，所述醇类溶剂优选为乙醇。
在本发明实施例中，所述稳定剂优选为乙醇胺，所述金属盐原料中的金属离子的总物质的量与稳定剂的摩尔比优选为1:2。
本发明对所述混合的方式没有特殊限定，能够得到澄清透明的原料混合液即可，在本发明实施例中，所述原料混合液的制备方法优选为：将金属盐原料溶解于有机溶剂中，得到金属盐溶液(即澄清透明的溶液)，然后加入稳定剂；本发明对所述溶解的方式没有特殊限定，能够使金属盐原料溶解即可，如搅拌的方式。
得到原料混合液后，本发明将超声波变幅杆浸入所述原料混合液中，超声处理5～20min，得到墨水。
在本发明中，所述超声处理的功率优选为20～400W，更优选为200W。
在本发明中，所述超声处理的时间为5～20min，更优选为8～12min，最优选为10min。
所述超声处理优选在室温(即不需要额外的加热或冷却)进行。
本发明对所述超声变幅杆浸入原料混合液的深度没有特殊限定，能够将所述超声变幅杆的振动端浸没即可，在本发明实施例中，所述超声变幅杆的振动端的底端与原料混合溶液的底部距离优选为10～15mm，
本发明所提供的墨水优选用于制备氧化物薄膜晶体管的有源层或绝缘层。
本发明还提供了一种薄膜的制备方法，包括如下步骤：
按照上述技术方案所述的制备方法制备得到墨水；
将所述墨水成膜，然后经退火，得到薄膜。
在发明中，所述薄膜优选为氧化物薄膜晶体管的有源层或绝缘层。
本发明首先按照上述技术方案所述的制备方法制备得到墨水；所述墨水的制备方法如前所述，在此不再赘述。
得到墨水后，本发明将所述墨水成膜，然后经退火，得到薄膜。在本发明中，退火有利于进一步致密化的薄膜，有助于形成表面光滑的薄膜，对于大型氧化物TFT(薄膜晶体管)和FPD(平板显示器)的制造是非常有利的。
本发明对所述成膜的方法没有特殊限定，采用常规的成膜方法即可。在本发明实施例中，所述成膜的方法优选为喷墨打印法或旋涂法；本发明对所述成膜得到的初始薄膜的厚度没有特殊限定，本领域技术人员可以根据需要制备合适厚度的初始薄膜。
在本发明中，所述成膜优选在衬底上进行；所述衬底优选为硅衬底，当制备有源层时，所述硅衬底的一面优选具有绝缘层，优选在硅衬底的绝缘层上成膜，所述绝缘层的材质优选为二氧化硅；本发明对所述绝缘层的制备方法没有特殊限定，可以为任意方法，如气相沉积法；所述衬底在使用前优选进行清洁；所述清洁的方法优选为将衬底依次经丙酮、无水乙醇和去离子水超声波清洗后，进行烘干；本发明对所述超声波清洗的具体操作和相关参数没有特殊限定，能够将衬底表面的污染物去除即可；本发明对所述衬底的厚度没有特殊限定，本领域技术人员可根据需要选择。
在本发明中，所述退火优选在空气氛围中进行，所述退火的温度优选为200～550℃，更优选为500℃，退火的时间优选为30～180min，更优选为50～70min，最优选为60min。本发明对升温至退火所需温度的升温速率没有特殊限定，采用常规的升温速率即可；退火完成后，自然降温至室温即可。
本发明还提供了一种氧化物薄膜晶体管的制备方法，包括如下步骤：
采用上述技术方案所述的制备方法制备薄膜，所述薄膜为有源层；
在所述有源层上制备源极和漏极，得到氧化物薄膜晶体管。
本发明对所述衬底没有特殊限定，采用常规的制备氧化物薄膜晶体管所用的衬底即可，如玻璃、硅片、柔性基板等，在本发明实施例中，所述衬底优选为硅衬底，所述硅衬底上优选有一层绝缘层，所述绝缘层的材质优选为二氧化硅。
本发明对所述源极和漏极的制备方法没有特殊限定，采用常规的制备方法即可，如蒸镀。
本发明对所述源极和漏极的材质和规格没有特殊限定，采用常规的电极材料即可，如铝。
下面结合实施例对本发明提供的一种墨水的快速制备方法、薄膜的制备方法和氧化物薄膜晶体管的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
下面以氧化钨锌锡有源层(即WZTO膜)的制备为例，进一步说明本发明所提供的氧化物薄膜晶体管有源层前驱体溶液(墨水)和有源层(薄膜)的制备方法：
将五水合四氯化锡、二水合醋酸锌、五氯化钨按0.301:0.689:0.01的摩尔比加入至乙二醇甲醚中，得到金属离子总浓度为0.3mol/L的金属盐溶液；向所述金属盐溶液中加入乙醇胺，得到原料混合液，其中，金属离子的总量与乙醇胺的摩尔比为1:2；
将超声波变幅杆浸入原料混合液，原料混合液没过超声变幅杆的振动端，超声变幅杆的振动端的底端与原料混合溶液的底部的距离为10mm，设置超声波变幅杆的功率为200W，室温超声10min，得到有源层前驱体溶液；
将硅衬底依次用丙酮、无水乙醇、去离子水进行超声波清洗，然后烘干，得到清洁硅衬底；所述硅衬底的一面具有二氧化硅硅绝缘层；
将所述有源层前驱体溶液旋涂在清洁硅衬底的二氧化硅绝缘层表面，得到初始薄膜；
将所述初始薄膜置于退火炉中，在空气氛围，升温至500℃，保温60min，得到氧化物薄膜晶体管有源层(即WZTO膜)。
用原子力显微镜(AFM)表征本实施例所得有源层的表面，结果如图1所示。由图1可知，本实施例所得氧化物薄膜晶体管有源层的表面光滑，RMS表面粗糙度值小于1nm，表明采用本发明所提供的方法制备得到有源层前驱体溶液获得的WZTO膜具有光滑的表面，有利于提高WZTO为有源层的TFT器件的电性能。
实施例2
在实施例1所得WZTO膜上蒸镀源极和漏极，源极和漏极的材质均为铝，得到氧化物薄膜晶体管。
测试本实施例所得氧化物薄膜晶体管的转移特性曲线，结果如图2所示。
对比例1
采用传统水浴法制备有源层前驱体溶液，然后按照实施例1～2的方法依次制备有源层和氧化物薄膜晶体管，并测试其转移特性曲线，结果如图2所示；其中有源层前驱体溶液的制备方法具体为：
按照实施例1中的方法制备原料混合液，然后在70℃的水浴条件下保温3h，得到有源层前驱体溶液。
由图2可知，实施例2所得氧化物薄膜晶体管的场效应迁移率为2.5cm2v-1s-1，阈值电压(VTH)为1.2V，亚阈值摆幅(SS)为0.14v/dec，导通状态电流与截止状态电流之比(Ion/Ioff)为5.1*108；而传统的水浴法(即对比例1)制备的薄膜晶体管的场效应迁移率为1cm2v-1s-1，阈值电压(VTH)为1.4V，亚阈值摆幅(SS)为0.14v/dec，导通状态电流与截止状态电流之比(Ion/Ioff)为1.2*107。由此可见，本实施例所得氧化物薄膜晶体管性能良好。
实施例3
将九水合硝酸铝加入至乙二醇甲醚中，得到金属离子总浓度为0.3mol/L的金属盐溶液；向所述金属盐溶液中加入乙醇胺，得到原料混合液，其中，金属离子的总量与乙醇胺的摩尔比为1:2；
将超声波变幅杆浸入原料混合液，原料混合液没过超声变幅杆的振动端，超声变幅杆的振动端的底端与原料混合溶液的底部的距离为10mm，设置超声波变幅杆的功率为200W，室温超声10min，得到绝缘层前驱体溶液；
将硅衬底依次用丙酮、无水乙醇、去离子水进行超声波清洗，然后烘干，得到清洁硅衬底；所述硅衬底的一面具有二氧化硅硅绝缘层；
将所述绝缘层前驱体溶液旋涂在清洁硅衬底的二氧化硅绝缘层表面，得到初始薄膜；
将所述初始薄膜置于退火炉中，在空气氛围，升温至500℃，保温60min，得到氧化铝绝缘层。
在本实施例所得氧化铝绝缘层上蒸镀源极和漏极，源极和漏极的材质均为铝，得到用于测试氧化铝绝缘层性能的测试器件。
测试本实施例所得测试器件的转移特性曲线，结果如图3所示.由图3可知，本实施例所得薄膜晶体管的场效应迁移率为0.12cm2v-1s-1，阈值电压(VTH)为3.3V，亚阈值摆幅(SS)为0.41v/dec，导通状态电流与截止状态电流之比(Ion/Ioff)为7.5*105，说明本发明所提供的制备方法得到的墨水制备的绝缘层，且具有良好的电性能。
测试本实施例所得测试器件的电容和频率的相关性，结果如图4所示。由图4可知，本实施例所得薄膜晶体管的电容显示出比较稳定的频率相关特性，说明缺陷密度低。
测试本实施例所得测试器件的漏电流行为，结果如图5所示。由图5可知，电介质在2MV/cm时表现出约10-9A/cm2的低漏电流密度，击穿电场为10.4MV/cm，为较高的击穿电场，说明其漏电性能良好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种氧化物薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将金属盐原料、有机溶剂和稳定剂混合，得到原料混合液；所述有机溶剂为醇醚类溶剂或醇类溶剂；
将超声波变幅杆浸入所述原料混合液中，超声处理5~20min，得到墨水；
将所述墨水在衬底上成膜，然后经退火，得到薄膜；所述薄膜为有源层；
在所述有源层上制备源极和漏极，得到氧化物薄膜晶体管。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声处理的功率为20~400W。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属盐原料为制备薄膜晶体管的有源层所需的金属盐。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醇醚类溶剂为乙二醇甲醚，所述醇类溶剂为乙醇。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为乙醇胺。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述成膜的方法为喷墨打印法或旋涂法。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述退火的温度为200~550℃，退火的时间为30~180min。
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