CN104124387A - 柔性导电电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种柔性导电电极，包括依次层叠的衬底、聚酰亚胺层及导电层，所述衬底的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，所述导电层的材料为铟锡氧化物、铟锌氧化物、铝锌氧化物或镓锌氧化物。上述柔性导电电极稳定性较好。本发明还提供一种柔性导电电极的制备方法。

Description

柔性导电电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种柔性导电电极及其制备方法。
背景技术
有机电致发光器件（OLED）通常使用超薄玻璃，聚合物薄膜、金属薄片等作为柔性衬底，比玻璃衬底的具有更轻薄、更耐冲击的优点，并且柔性器件的制备可以采用卷对卷方式生产，从而大幅地降低制造成本。
聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）来源广泛，价格便宜，适合作为柔性有机电致发光器件的衬底使用。通常在聚对苯二甲酸乙二醇酯上制备一层导电氧化物薄膜比如铟锡氧化物作为柔性电极使用。然而，由于聚对苯二甲酸乙二醇酯与导电氧化物之间的热膨胀性能存在差异，导致聚对苯二甲酸乙二醇酯与导电氧化物之间的结合能力不强。当柔性电极进行挠曲性操作时，导电氧化物容易从聚对苯二甲酸乙二醇酯表面脱离，从而影响柔性电极的稳定性。
发明内容
基于此，有必要提供一种稳定性较好的柔性导电电极及其制备方法。
一种柔性导电电极，包括依次层叠的衬底、聚酰亚胺层及导电层，所述衬底的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，所述导电层的材料为铟锡氧化物、铟锌氧化物、铝锌氧化物或镓锌氧化物。
在其中一个实施例中，所述衬底的厚度为0.1mm～1mm，所述衬底的可见光透过率为75%～95%。
在其中一个实施例中，所述聚酰亚胺层的厚度为100nm～300nm。
在其中一个实施例中，所述导电层的厚度为70nm～200nm。
一种柔性导电电极的制备方法，包括以下步骤：
在真空镀膜系统中，将均苯四甲酸二酐和4,4‘-二氨基二苯醚分别置于两个坩埚中，使均苯四甲酸二酐和4,4‘-二氨基二苯醚的蒸发速度之比为1:0.8～1.2，在衬底表面沉积聚酰亚胺预聚体薄膜，所述衬底的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯；
在真空环境下，将所述衬底及沉积在所述衬底表面的聚酰亚胺预聚体薄膜加热至90℃～150℃进行脱水处理，使聚酰亚胺预聚体薄膜脱水形成聚酰亚胺层；及
在所述聚酰亚胺层的表面溅射制备导电层，所述导电层的材料为铟锡氧化物、铟锌氧化物、铝锌氧化物或镓锌氧化物。
在其中一个实施例中，所述衬底的厚度为0.1mm～1mm，所述衬底的可见光透过率为75%～95%。
在其中一个实施例中，所述聚酰亚胺层的厚度为100nm～300nm。
在其中一个实施例中，所述导电层的厚度为70nm～200nm。
在其中一个实施例中，所述脱水处理的时间为1小时～3小时。
在其中一个实施例中，所述衬底在使用前先进行预处理，预处理包括：将衬底依次使用含有洗涤剂的水、异丙醇、丙酮超声清洗，最后用氮气吹干。
上述柔性导电电极及其制备方法，在衬底及导电层之间设置聚酰亚胺层，聚酰亚胺分子结构中存在大量氢键，使其对有机材料如聚对苯二甲酸乙二醇酯具有较高的结合力，而同时对无机材料如铟锡氧化物同样也具有较好的结合力，当聚酰亚胺插入聚对苯二甲酸乙二醇酯与导电层之间时，能够抵消挠曲操作时产生的部分应力，形成导电层与衬底之间的缓冲层，因而使导电层能够稳定的结合在衬底表面，形成机械性能稳定的柔性导电电极，从而该柔性导电电极的稳定性较好。
附图说明
图1为一实施方式的柔性导电电极的结构示意图；
图2为一实施方式的柔性导电电极的制备方法的流程图；
图3为柔性导电电极进行挠曲性测试的示意图；
图4为实施例1及对比例制备的柔性导电电极在不同挠曲次数下的方阻变化曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对柔性导电电极及其制备方法进一步阐明。
请参阅图1，一实施方式的柔性导电电极100包括依次层叠的衬底10、聚酰亚胺层30及导电层50。
衬底10的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）。衬底10的厚度为0.1mm～1mm。优选的，衬底的可见光透过率为75%～95%。
聚酰亚胺层30形成于衬底10的表面。聚酰亚胺层的厚度为100nm～300nm。
导电层50形成于聚酰亚胺层30表面。导电层50的材料为铟锡氧化物（ITO）、铟锌氧化物（IZO）、铝锌氧化物（AZO）或镓锌氧化物（GZO）。导电层50的厚度为70nm～200nm。
上述柔性导电电极100，在衬底10及导电层50之间设置聚酰亚胺层30，聚酰亚胺分子结构中存在大量氢键，使其对有机材料如聚对苯二甲酸乙二醇酯具有较高的结合力，而同时对无机材料如铟锡氧化物同样也具有较好的结合力，当聚酰亚胺插入聚对苯二甲酸乙二醇酯与导电层50之间时，能够抵消挠曲操作时产生的部分应力，形成导电层50与衬底10之间的缓冲层，因而使导电层50能够稳定的结合在衬底10表面，形成机械性能稳定的柔性导电电极100，从而该柔性导电电极100的稳定性较好。
请同时参阅图2，一实施方式的柔性导电电极100的制备方法，包括以下步骤：
步骤S110、在真空镀膜系统中，将均苯四甲酸二酐（PMDA）和4,4‘-二氨基二苯醚（ODA）分别置于两个坩埚中，使均苯四甲酸二酐和4,4‘-二氨基二苯醚的蒸发速度之比为1:0.8～1.2，在衬底表面沉积聚酰亚胺预聚体薄膜。
衬底10的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）。衬底10的厚度为0.1mm～1mm。优选的，衬底的可见光透过率为75%～95%。
本实施方式中，衬底10在使用前先进行前处理，前处理包括：将衬底10放在含有洗涤剂的去离子水中进行超声清洗，清洗干净后依次用异丙醇，丙酮在超声波处理20分钟，然后再用氮气吹干。
本实施方式中，真空镀膜系统中的真空度为1×10-3Pa～1×10-5Pa。
优选的，均苯四甲酸二酐的蒸发速度为0.1nm/s～1nm/s。
优选的，通过控制坩埚的温度控制均苯四甲酸二酐和4,4‘-二氨基二苯醚的蒸发速度。
本实施方式中，聚酰亚胺预聚体薄膜的厚度为100nm～300nm。
步骤S120、在真空环境下，将衬底10及沉积在衬底10表面的聚酰亚胺预聚体薄膜加热至90℃～150℃进行脱水处理，使聚酰亚胺预聚体薄膜脱水形成聚酰亚胺层30。
本实施方式中，脱水处理的时间为1小时～3小时。
本实施方式中，脱水处理在真空加热装置中进行，步骤S120中，先将衬底10及沉积在衬底10表面沉积的聚酰亚胺预聚体薄膜从真空镀膜系统中转移到真空加热装置中进行脱水处理。
步骤S130、在聚酰亚胺层30的表面溅射制备导电层50。
本实施方式中，导电层50的材料为铟锡氧化物（ITO）、铟锌氧化物（IZO）、铝锌氧化物（AZO）或镓锌氧化物（GZO）。导电层50的厚度为70nm～200nm。
导电层50在真空度为1×10-3Pa×10-5Pa的真空镀膜系统中制备。
上述柔性导电电极的制备方法，操作较为简单。
以下结合具体实施例对本发明提供的柔性导电电极的制备方法进行详细说明。
本发明实施例及对比例所用到的制备与测试仪器为：镀膜设备为高真空镀膜系统（沈阳科学仪器研制中心有限公司），表面电阻测试为美国四维(4D)公司生产的四探针电阻率测试仪(4PP)。
实施例1
柔性导电电极结构为衬底/PI(200nm)/ITO（100nm），其制作步骤包括以下：
步骤一、提供衬底，放在含有洗涤剂的去离子水中进行超声清洗，清洗干净后依次用异丙醇，丙酮在超声波中处理20分钟，然后再用氮气吹干。衬底的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），衬底的厚度为0.175mm，可见光透过率为92%。
步骤二、在真空度为1×10-3Pa真空镀膜系统中，通过热蒸镀工艺制备聚酰亚胺层，包括以下步骤：
1、将均苯四甲酸二酐（PMDA）和4,4‘-二氨基二苯醚（ODA）两种单体材料分别置于真空镀室的两个坩埚中，控制坩埚的温度，使PMDA与ODA的蒸发速度之比为1:1，在衬底表面蒸镀制备聚酰亚胺预聚体薄膜，使形成的聚酰亚胺预聚体薄膜厚度为200nm，其中PMDA的蒸发速率为0.5nm/s；
2、将上述制备的聚酰亚胺预聚体薄膜移出真空镀膜室，转移至真空加热装置中，加热到100℃，脱水处理2小时，使聚酰胺酸脱水形成聚酰亚胺层。
步骤三、将步骤二制备的衬底及聚酰亚胺层转移至在真空度为1×10-3Pa的真空镀膜系统中，在聚酰亚胺层表面溅射制备导电层，材料为ITO，厚度为100nm，形成柔性导电电极。
实施例2
柔性导电电极结构为衬底/PI(100nm)/IZO（200nm），其制作步骤包括以下：
步骤一、提供衬底，将衬底放在含有洗涤剂的去离子水中进行超声清洗，清洗干净后依次用异丙醇，丙酮在超声波中处理20分钟，然后再用氮气吹干。衬底的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），衬底的厚度为0.1mm，可见光透过率为95%。
步骤二、在真空度为1×10-5Pa真空镀膜系统中，制备聚酰亚胺层，包括以下步骤：
1、将均苯四甲酸二酐（PMDA）和4,4‘-二氨基二苯醚（ODA）两种单体材料分别置于真空镀室的两个坩埚中，控制坩埚的温度，使PMDA与ODA的蒸发速度之比为1:0.8，在衬底表面蒸镀制备聚酰亚胺预聚体薄膜，使形成的聚酰亚胺预聚体薄膜厚度为100nm，其中PMDA的蒸发速率为0.1nm/s；
2、将上述制备的聚酰亚胺预聚体薄膜移出真空镀膜室，转移至真空加热装置中，加热到150℃，脱水处理1小时，使聚酰胺酸脱水形成聚酰亚胺层。
步骤三、将步骤二制备的衬底及聚酰亚胺层转移至在真空度为1×10-5Pa的真空镀膜系统中，在聚酰亚胺层表面溅射制备导电层，材料为IZO，厚度为200nm，形成柔性导电电极。
实施例3
柔性导电电极结构为衬底/PI(300nm)/GZO（70nm），其制作步骤包括以下：
步骤一、提供衬底，将衬底放在含有洗涤剂的去离子水中进行超声清洗，清洗干净后依次用异丙醇，丙酮在超声波中处理20分钟，然后再用氮气吹干。衬底的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），衬底的厚度为1mm，可见光透过率为75%。
步骤二、在真空度为1×10-4Pa真空镀膜系统中，制备聚酰亚胺层，包括以下步骤：
1、将均苯四甲酸二酐（PMDA）和4,4‘-二氨基二苯醚（ODA）两种单体材料分别置于真空镀室的两个坩埚中，控制坩埚的温度，使PMDA与ODA的蒸发速度之比为1:1.2，在衬底表面蒸镀制备聚酰亚胺预聚体薄膜，使形成的聚酰亚胺预聚体薄膜厚度为300nm，其中PMDA的蒸发速率为1nm/s；
2、将上述制备的聚酰亚胺预聚体薄膜移出真空镀膜室，转移至真空加热装置中，加热到90℃，脱水处理3小时，使聚酰胺酸脱水形成聚酰亚胺层。
步骤三、将步骤二制备的衬底及聚酰亚胺层转移至在真空度为1×10-4Pa的真空镀膜系统中，在聚酰亚胺层表面通过溅射技术制备导电层，材料为GZO，厚度为70nm，形成柔性导电电极。
实施例4
柔性导电电极结构为衬底/PI(150nm)/AZO（120nm），其制作步骤包括以下：
步骤一、提供衬底，将衬底放在含有洗涤剂的去离子水中进行超声清洗，清洗干净后依次用异丙醇，丙酮在超声波中处理20分钟，然后再用氮气吹干。衬底的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），衬底的厚度为0.2mm，可见光透过率为80%。
步骤二、在真空度为1×10-4Pa真空镀膜系统中，制备聚酰亚胺层，包括以下步骤：
1、将均苯四甲酸二酐（PMDA）和4,4‘-二氨基二苯醚（ODA）两种单体材料分别置于真空镀室的两个坩埚中，控制坩埚的温度，使PMDA与ODA的蒸发速度之比为1:1，在衬底表面蒸镀制备聚酰亚胺预聚体薄膜，使形成的聚酰亚胺预聚体薄膜厚度为150nm，其中PMDA的蒸发速率为0.2nm/s；
2、将上述制备的聚酰亚胺预聚体薄膜移出真空镀膜室，转移至真空加热装置中，加热到120℃，脱水处理2小时，使聚酰胺酸脱水形成聚酰亚胺层。
步骤三、将步骤二制备的衬底及聚酰亚胺层转移至在真空度为1×10-4Pa的真空镀膜系统中，在聚酰亚胺层薄膜表面通过溅射技术制备导电层，材料为AZO，厚度为120nm，形成柔性导电电极。
对比例
柔性导电电极结构为衬底/ITO（100nm），其制作步骤包括以下：
步骤一、提供衬底，放在含有洗涤剂的去离子水中进行超声清洗，清洗干净后依次用异丙醇，丙酮在超声波中处理20分钟，然后再用氮气吹干。衬底的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），衬底的厚度为0.175mm，可见光透过率为75%。
步骤二、在真空度为1×10-3Pa的真空镀膜系统中，在PET薄膜表面溅射制备导电层，材料为ITO，厚度为100nm，形成柔性导电电极。
表1
请参阅表1，表1是实施例1，2，3，4制备的柔性导电电极在不同弯曲次数下，用四探针电阻率测试仪测得的方块电阻。为了比较，在衬底与ITO之间不设置聚酰亚胺缓冲层作为对比例，详见对比例的描述。
请参阅图3，图3是柔性导电电极进行挠曲性测试的示意图。其中，L0为弯曲之前的柔性导电电极两端的直线距离，L为经过弯曲之后的柔性导电电极两端的直线距离。弯曲测试的过程如下：将实施例1～4提供的导电电极和对比例提供的导电电极在夹具中进行弯曲，使弯曲后的柔性导电电极两端的直线距离(L)为初始值(L0)的一半，重复进行多次弯曲，并计算多次弯曲后柔性导电电极的表面方块电阻。
从表1中可以得知，实施例1～4制备的柔性导电电极由于聚酰亚胺缓冲层能够加强衬底和导电层之间的结合力，抵消柔性电极在挠曲操作时，衬底和导电层之间产生的内部应力，因而可以使导电层能够很好的结合附在衬底上，不会发生脱落。因此在经过多次挠曲后，实施例1～4制备的柔性导电电极的导电层能够保持良好的完整性，因而经过方块电阻的测试后，其电阻前后变化差异不是很大，具有较好的稳定性。而对比例因为没有聚酰亚胺层，经过多次挠曲后，导电层被破坏，发生脱落，因而衬底上的导电层不完整，缺乏连续的导电性，因而表面的方块电阻提高很多。
请参阅图4，图4为实施例1及对比例制备的柔性导电电极在多次挠曲下的表面方阻变化曲线。从图4中可以看出，实施例1制备的柔性导电电极在多次挠曲后，方块电阻的变化不明显，对比例制备的柔性导电电极在多次挠曲后方块电阻明显提高。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种柔性导电电极，其特征在于，包括依次层叠的衬底、聚酰亚胺层及导电层，所述衬底的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，所述导电层的材料为铟锡氧化物、铟锌氧化物、铝锌氧化物或镓锌氧化物。
2.根据权利要求1所述的柔性导电电极，其特征在于，所述衬底的厚度为0.1mm～1mm，所述衬底的可见光透过率为75%～95%。
3.根据权利要求1所述的柔性导电电极，其特征在于，所述聚酰亚胺层的厚度为100nm～300nm。
4.根据权利要求1所述的柔性导电电极，其特征在于，所述导电层的厚度为70nm～200nm。
5.一种柔性导电电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在真空镀膜系统中，将均苯四甲酸二酐和4,4‘-二氨基二苯醚分别置于两个坩埚中，使均苯四甲酸二酐和4,4‘-二氨基二苯醚的蒸发速度之比为1:0.8～1.2，在衬底表面沉积聚酰亚胺预聚体薄膜，所述衬底的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯；
在真空环境下，将所述衬底及沉积在所述衬底表面的聚酰亚胺预聚体薄膜加热至90℃～150℃进行脱水处理，使聚酰亚胺预聚体薄膜脱水形成聚酰亚胺层；及
在所述聚酰亚胺层的表面溅射制备导电层，所述导电层的材料为铟锡氧化物、铟锌氧化物、铝锌氧化物或镓锌氧化物。
6.根据权利要求5所述的柔性导电电极的制备方法，其特征在于，所述衬底的厚度为0.1mm～1mm，所述衬底的可见光透过率为75%～95%。
7.根据权利要求5所述的柔性导电电极的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺层的厚度为100nm～300nm。
8.根据权利要求5所述的柔性导电电极的制备方法，其特征在于：所述导电层的厚度为70nm～200nm。
9.根据权利要求5所述的柔性导电电极的制备方法，其特征在于，所述脱水处理的时间为1小时～3小时。
10.根据权利要求5所述的柔性导电电极的制备方法，其特征在于，所述衬底在使用前先进行预处理，预处理包括：将衬底依次使用含有洗涤剂的水、异丙醇、丙酮超声清洗，最后用氮气吹干。
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