CN102382153A - 一种纯化地肤子皂苷Ic的方法 - Google Patents

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刘东锋
杨成东
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Abstract

本发公开了一种纯化地肤子皂苷Ic的方法，其特征在于以下步骤：(1)地肤子药材粉碎，采用30-60%甲醇溶液浸泡2-3次，浸泡液加入适量氯仿溶液，分层后，取氯仿层回收试剂，得浸膏；（2）取正丁醇、乙酸乙酯、乙醇、水溶液，在分液漏斗中混合分层，取上相做固定相，下相做流动相，采用高速逆流色谱分离上述浸膏，蒸发光散射检测器检测在线监测，根据图谱收集目标成分，减压干燥得地肤子皂苷Ic。本发明的方法操作简单，生产周期短，污染小，所得产品含量高，可连续生产。

Description

一种纯化地肤子皂苷Ic的方法
技术领域
本发明涉及一种纯化地肤子皂苷Ic的方法，特别是涉及一种采用高速逆流色谱分纯化纯化地肤子皂苷Ic的方法。
背景技术
地肤子皂苷Ic（Momordin Ic）为三萜类皂苷，CAS号96990-18-0，分子式C41H64O13，分子量764.9，分子结构式：
Figure 537609DEST_PATH_IMAGE001
地肤子皂苷Ic为藜科一年生草本植物地肤子Kochia scoparia(L.)Schrad 的成熟果实地肤子药材的主要成分，具有抗瘙痒，抗炎和抗过敏等作用。
现有从地肤子中提取地肤子皂苷Ic的方法为固体填充柱法。如汪豪等采用的方法是乙醇回流提取，提取液浓缩，萃取，再上硅胶柱多次分离等。在硅胶柱分离过程会产生死吸附，收率低，纯化效果，分离周期长，重现性差。
高速逆流色谱（high-speed countercurrent chromatography，HSCCC）是20世纪80年代发展起来的一种连续高效的液—液分配色谱分离技术，它不用任何固态的支撑物或载体。它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡，当其中一相作为固定相，另一相作为流动相，在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。由于不需要固体支撑体，物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现，因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等，不仅使样品能够全部回收，回收的样品更能反映其本来的特性，特别适合于天然生物活性成分的分离。而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触，使得样品的制备量大大提高，是一种理想的制备分离手段。它相对于传统的固—液柱色谱技术，具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。目前HSCCC技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术，已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域，特别在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技术；适合于中小分子类物质的分离纯化。
发明内容
本发明的目的是克服现有方法的不足和技术缺陷，提供一种纯化地肤子皂苷Ic的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种纯化地肤子皂苷Ic的方法，其特征在于以下步骤：
（1）地肤子药材粉碎，采用30-60%甲醇溶液浸泡2-3次，浸泡液加入适量氯仿溶液，分层后，取氯仿层回收试剂，得浸膏；
（2）取正丁醇、乙酸乙酯、乙醇、水溶液，在分液漏斗中混合分层，取上相做固定相，下相做流动相，采用高速逆流色谱分离上述浸膏，蒸发光散射检测器检测在线监测，根据图谱收集目标成分，减压干燥得地肤子皂苷Ic。
所述步骤(2)中的正丁醇、乙酸乙酯、乙醇、水溶液的混合比例为：（1-2）:（6-10）:（2-3）:（10-20）。
所述步骤(2)中的高速逆流色谱分离条件：主机转速700-1000rpm，流动相流速1-3ml/min。
本发明的积极效果是：方法采用了高速逆流色谱技术，是液液分配色谱，操作简单，溶剂可以循环使用，污染小，解决了固体填充柱的收率低、溶剂容量大、周期长等技术缺点。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。
实施例1：
地肤子药材粉碎，取500g加入6倍量30%甲醇溶液过夜浸泡，提取两次，浸泡液加入适量200ml氯仿溶液充分混合，静置分层后，取氯仿层回收试剂，得浸膏30g。取正丁醇、乙酸乙酯、乙醇、水溶液，按1:6:2:10在分液漏斗中混合分层，取上相做固定相注入高速逆流色谱柱中，开转主机700rpm，泵入下相做流动相，动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解浸膏由进样阀进样，蒸发光散射检测器检测在线监测，根据图谱收集目标成分，合并流分减压浓缩，干燥得地肤子皂苷Ic2.5g，经HPLC检测，含量98.6%。
实施例2：
地肤子药材粉碎，取500g加入5倍量60%甲醇溶液过夜浸泡，提取2次，浸泡液加入适量300ml氯仿溶液充分混合，静置分层后，取氯仿层回收试剂，得浸膏35g。取正丁醇、乙酸乙酯、乙醇、水溶液，按2:9:3:20在分液漏斗中混合分层，取上相做固定相注入高速逆流色谱柱中，开转主机1000rpm，泵入下相做流动相，动态平衡后，流速调节为3ml/min，用流动相溶解浸膏由进样阀进样，蒸发光散射检测器检测在线监测，根据图谱收集目标成分，合并流分减压浓缩，干燥得地肤子皂苷Ic2.7g，经HPLC检测，含量98.1%。
实施例3：
地肤子药材粉碎，取500g加入6倍量50%甲醇溶液过夜浸泡，提取两次，浸泡液加入适量200ml氯仿溶液充分混合，静置分层后，取氯仿层回收试剂，得浸膏33g。取正丁醇、乙酸乙酯、乙醇、水溶液，按2:10:2:15在分液漏斗中混合分层，取上相做固定相注入高速逆流色谱柱中，开转主机800rpm，泵入下相做流动相，动态平衡后，流速调节为1ml/min，用流动相溶解浸膏由进样阀进样，蒸发光散射检测器检测在线监测，根据图谱收集目标成分，合并流分减压浓缩，干燥得地肤子皂苷Ic2.8g，经HPLC检测，含量98.2%。

Claims (3)

1.一种纯化地肤子皂苷Ic的方法，其特征在于以下步骤：
（1）地肤子药材粉碎，采用30-60%甲醇溶液浸泡2-3次，浸泡液加入适量氯仿溶液，分层后，取氯仿层回收试剂，得浸膏；
（2）取正丁醇、乙酸乙酯、乙醇、水溶液，在分液漏斗中混合分层，取上相做固定相，下相做流动相，采用高速逆流色谱分离上述浸膏，蒸发光散射检测器检测在线监测，根据图谱收集目标成分，减压干燥得地肤子皂苷Ic。
2.如权利要求1所述纯化地肤子皂苷Ic的方法，其特征在于所述步骤(2)中的正丁醇、乙酸乙酯、乙醇、水溶液的混合比例为：（1-2）:（6-10）:（2-3）:（10-20）。
3.如权利要求1所述纯化地肤子皂苷Ic的方法，其特征在于所述步骤(2)中的高速逆流色谱分离条件：主机转速700-1000rpm，流动相流速1-3ml/min。
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CN109021060A (zh) * 2018-09-26 2018-12-18 上海诗丹德标准技术服务有限公司 地肤子皂苷Ic的制备方法

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CN109021060A (zh) * 2018-09-26 2018-12-18 上海诗丹德标准技术服务有限公司 地肤子皂苷Ic的制备方法
CN109021060B (zh) * 2018-09-26 2021-05-18 上海诗丹德标准技术服务有限公司 地肤子皂苷Ic的制备方法

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PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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