CN102372921A - 一种耐热聚酰胺组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐热聚酰胺组合物及其应用，该组合物按重量百分比计，包括如下组分：耐热聚酰胺树脂40%-90%，矿物纤维A 5%-35%，矿物填料B 0-35%，光稳定剂0.1%-1%，流动改性剂0.1%-1%，抗氧剂0.1%-1%。本发明选择端氨基与端羧基浓度比例在0.1~0.8之间的耐热聚酰胺树脂，配合扁平比在2-6之间的异形玻璃纤维、矿物填料B及流动改性剂得到的耐热聚酰胺组合物，不仅具有高的初始白度、反射率和优异的耐热性，而且成型性优良、尺寸稳定性好，可应用于制备便携式电话、计算机、电视等液晶显示的背光、机动车前灯、仪表面板、照明器具等光源的反射支架。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐热聚酰胺组合物及其应用，特别涉及一种适用于LED用反射支架的耐热聚酰胺组合物。
背景技术
LED是一种通过在基板（反射支架）上搭载一块电致发光的半导体模块并用环氧树脂或硅胶等进行封装而形成的发光装置，其具有各种非常优异的特性，如其体积小质量轻，因此可以应用在各种照明设备上；具有长达10万个小时的使用寿命；其色彩鲜明、显眼，显示出优异的目视性，而且耗电量小。要获得上述优势，对反射支架不仅要求能够精密成型，而且要求耐热性良好。尤其是在反射光性能上要求能得到稳定的高反射率，特别是要求在装配和回流焊工序后，LED支架黄变小、因加热引起的反射率的降低小。
现有技术中，反射支架用树脂组合物，例如中国发明专利CN 02826032.5公开了一种反射板用树脂组合物，其通过在半芳香族聚酰胺树脂中加入碳酸钾纤维或硅灰石，以及根据需要配合氧化钛完成。该树脂组合物的耐热性和尺寸稳定性在一定程度上较好，但是存在抗长期热老化性能不足、反射率降低明显的缺陷。美国发明专利US 2008167404A1公开了一种芳族聚酰胺组合物和其制造的制品，包含大于5wt%的至少一种晶体的硅酸盐，大于2wt%的至少一种白色颜料，大于1wt%的至少一种任选官能化的烯烃共聚物和芳族聚酰胺，该树脂组合物存在初始白度和反射率不足的问题。中国专利CN 200680011812.X公开了一种反射板用树脂组合物及反射板，包含30-80wt%聚酰胺，10-60wt%无机填充材料和5-50wt%白色颜料。该树脂组合物机械强度高、反射率高，但是成型收缩率和线膨胀率大，因此存在尺寸稳定性差的问题。世界专利WO 03/085029公开了采用1,9-二氨基壬烷作为二胺成分的发光二极管反射支架用聚酰胺树脂，但是这些聚酰胺树脂不能充分防止在LED的装配和回流焊工序中反射率因加热而降低的问题。
发明内容
针对上述现有问题，本发明的目的在于提供一种高白度、高反射率、优良成型性及低成型收缩率、尺寸稳定性好的耐热聚酰胺组合物。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种耐热聚酰胺组合物，按重量百分比计，包括如下组分：
耐热聚酰胺树脂 40%-90%
矿物纤维A 5%-35%
矿物填料B 0-35%
光稳定剂 0.1%-1%
流动改性剂 0.1%-1%
抗氧剂 0.1%-1%。
其中，耐热聚酰胺树脂包含二羧酸成分单元a和二胺成分单元b，所述二羧酸成分单元a包含芳香族二羧酸或者部分芳香族二羧酸被脂肪族二羧酸取代，二羧酸成分单元在耐热聚酰胺树脂中的含量大于25mol%；所述二胺成分单元b包含碳原子数为4～20的直链脂肪族二胺成分单元和/或具有支链的脂肪族二胺成分单元和/或脂环族二元胺成分单元；所述耐热聚酰胺树脂的端氨基与端羧基的浓度比值控制在0.1～0.8之间。
在上述耐热聚酰胺组合物中，优选如下组分重量百分比范围：
耐热聚酰胺树脂 60%-80%
矿物纤维A 10%-30%
矿物填料B 5%-20%
光稳定剂 0.1%-0.5%
流动改性剂 0.1%-0.5%
抗氧剂 0.1%-0.5%。
上述耐热聚酰胺树脂包含二羧酸成分单元a和二胺成分单元b，所述二羧酸成分单元a包含芳香族二羧酸，例如对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,4-亚苯基二氧-二乙酸、1,3-亚苯基二氧-二乙酸、二苯基甲烷-4,4’-二羧酸，也可以包括脂肪族二元羧酸，例如丙二酸、二甲基丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸，2,2-二甲基戊二酸、3,3-二乙基丁二酸、壬二酸、癸二酸和辛二酸。
所述二胺成分单元b包含碳原子数为4～20的直链脂肪族二胺成分单元和/或具有支链的脂肪族二胺成分单元和/或脂环族二元胺成分单元；所述直链脂肪族二胺成分单元，例如1,4－丁二胺、1,6－己二胺、1,8－辛二胺、1,9－壬二胺、1,10－癸二胺、1,11－十一碳二胺或1,12－十二碳二胺；所述支链脂肪族二元胺成分单元，例如2－甲基－1,5－戊二胺、3－甲基－1,5－戊二胺、2,4－二甲基－1,6－己二胺、2,2,4－三甲基－1,6－己二胺、2,4,4－三甲基－1,6－己二胺、2－甲基－1,8－辛二胺或5－甲基－1,9－壬二胺；所述脂环族二元胺成分单元，例如环己烷二胺、甲基环己烷二胺或4,4’－二氨基二环己基甲烷。
上述耐热聚酰胺树脂为相对粘度范围在2.0-3.5之间、熔点至少为280℃的聚酰胺树脂。
上述耐热聚酰胺树脂，可采用现有技术缩聚制成，例如可在氮气氛围下，将二羧酸成分单元a和二胺成分单元b加热得到预聚物，将预聚物真空干燥后在氮气气氛下固相增粘制备得到。
上述制备得到的耐热聚酰胺树脂的端氨基与端羧基的浓度比值必需控制在0.1～0.8之间，这可以在制备过程中，通过控制树脂聚合的温度、适宜的选择构成耐热聚酰胺树脂的二羧酸成分单元a和二胺成分单元b以及封端剂(如苯甲醛及其衍生物)的构成比例、种类等，可对耐热聚酰胺树脂的端氨基与端羧基的浓度比值进行适宜的调整。
上述矿物纤维A为圆形截面玻璃纤维、异形截面玻璃纤维、硅灰石纤维、硼酸纤维、钛酸钾纤维、碳酸钙晶须或硫酸钡晶须，圆形截面短切玻璃纤维的直径为11-13μm，异形截面玻璃纤维包括矩形截面、椭圆形截面以及蚕茧形截面玻璃纤维，本发明矿物纤维A优选扁平比在2-6之间的异形截面玻璃纤维。
上述矿物填料B为氧化钛或纳米氧化锌，氧化钛的粒径在0.2-0.3μm，纳米氧化锌的粒径在20-80nm，纯度≥98%。
上述光稳定剂为二苯甲酮化合物、水杨酸酯化合物、苯丙三唑化合物中的一种或几种的混合物。
上述流动改性剂为含氟聚合物、PE蜡、EBS、褐煤酸钠盐或钙盐、超支化聚合物中的一种或几种的混合物。
上述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂中的一种或几种的混合物。
上述耐热聚酰胺组合物的制备方法如下所述：首先将所述的耐热聚酰胺树脂与抗氧剂、光稳定剂、流动改性剂及矿物填料B按重量百分配比混合均匀后从双螺杆挤出机主喂料口加入到挤出机中，然后将矿物纤维A从上述挤出机侧面进料，加工温度设定范围为300-340℃，最后挤出切粒即得。
通过上述方法制备出的耐热聚酰胺组合物，可通过模塑方法如注塑成型、挤出成型或吹塑成型等公知的树脂成型法生产出适合各种用途的成型品。
上述的耐热聚酰胺组合物可应用于制备便携式电话、计算机、电视等液晶显示的背光、机动车前灯、仪表面板、照明器具等光源的反射支架。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1）本发明所述的耐热聚酰胺组合物中将耐热聚酰胺树脂末端氨基和羧基浓度的比例调整在特定范围内，有效的防止了在装配和回流焊工序后耐热聚酰胺树脂组合物颜色变黄、反射率降低等问题，具有较高的初始白度、反射率和优异的耐热性；
2）本发明所述的耐热聚酰胺组合物通过使用特定的玻璃纤维及流动改性剂，能显著改善其加工性能，成型性优良、成型收缩率低、尺寸稳定性好。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来说明本发明，但并不限于此。实施例和比较例中，各种物性数值的测定和评价按以下方法进行。
[末端氨基数量]
取0.5g聚合物，加苯酚45ml及无水甲醇3ml，加热回流。用百里酚蓝作指示剂，将得到的样品溶液用0.01N的盐酸水溶液滴定来测定端氨基数量。
[末端羧基数量]
取0.5g聚合物，加邻甲酚50ml，回流溶解，冷却后迅速加入400μl甲醛溶液，将得到的样品溶液用0.1N的氢氧化钾的甲醇溶液滴定来测定端羧基数量。
[相对粘度η相对]
在50ml 96.5%浓硫酸溶液中溶解聚酰胺树脂0.5g，用乌氏粘度计在25℃±0.05℃条件下测定试样溶液的流下时间t1；同时用乌氏粘度计测定96.5%浓硫酸溶液的流下时间t2，由下式计算得到相对粘度η相对。
η相对t1/t2
[熔点Tm]
使用PE公司制造的DSC7，先快速升温至330℃恒温5min，然后以10℃/min的速率降温至50℃，再以10℃/min的速率升温。将基于熔解的吸热峰值温度作为熔点。
[流动性评价]
将所要评价的耐热聚酰胺组合物造粒料在120℃干燥4h后，用装有成型螺旋状试样的模具的注射成型机以320℃的料筒温度和120℃的模具温度将料粒成型，得到宽5mm，厚2.5mm的螺旋状样品，读取样品长度来观察耐热聚酰胺组合物的流动性。
[力学性能测试]
力学性能依据ISO测试标准进行，拉伸与弯曲测试用Instron电子万能试验机测试，冲击测试用Zwick悬臂梁冲击试验机测试。
[尺寸稳定性]
将所要评价的耐热聚酰胺组合物造粒料在120℃干燥4h后，用装有成型长64mm、宽64mm、1mm测试片的模具的注射成型机在料筒温度为320℃和120℃模具温度将料粒成型，得到64×64×1mm的试片。使试片完全干透后测量试片长度[L0]。将该测试片在23℃的水中浸泡24h测定此时试片长度[L1]
尺寸稳定性（%）=[(L1-L0)/L0]×100。
[光学性能测试]
光学性能测试采用Color-Eye 7000A分光光度仪测试，通过此测试可得到反射率及L，a，b值，通过计算可得到亨特白度值W
W=100-[(100-L)2+a2+b2]1/2。
[耐热变色实验]
将按照测试尺寸稳定性方法成型得到的64mm×64mm×1mm试片过3次红外波峰焊（SMT），SMT峰值温度为265℃。将过完SMT后的试片采用Color-Eye 7000A分光光度仪测试，通过此测试可得到过SMT后的反射率及亨特白度值W。
[耐热聚酰胺树脂的制备]：在氮气下，向配有磁力偶合搅拌、冷凝管、气相口、加料口、压力防爆口的20L压力釜中加入3323g（20mol）对苯二甲酸、3446g（20mol）癸二胺、73.27g（0.6mol）苯甲酸、6.77g（基于原材料的总重量计为0.1wt%）次磷酸钠、2.2L去离子水，氮气吹扫后升温；在搅拌下升温至170℃开始脱水，脱水完毕再升温至220℃，将反应混合物在220℃搅拌1h，然后边搅拌边升温至230℃；保持230℃、2.5MPa的条件下继续反应2h，反应完毕后出料，得到相对粘度为1.08预聚物；将预聚物于80℃下真空干燥24h，然后在260℃氮气气氛下固相增粘10h，得到耐热聚酰胺树脂，熔点320℃，相对粘度为2.6，端氨基含量为75mmol/kg，端羧基含量为94mmol/kg，此时[氨基]/[羧基]为0.8。
通过控制树脂聚合的温度、调整二羧酸成分单元a和二胺成分单元b以及封端剂的构成比例、种类等，对耐热聚酰胺树脂的端氨基与端羧基的浓度比值控制在0.1-0.8范围内。
按照下表1所示的各组分配比，将耐热聚酰胺树脂与抗氧剂、光稳定剂、流动改性剂及矿物填料B混合均匀后从双螺杆挤出机主喂料口加入到挤出机中，然后将矿物纤维A从上述挤出机侧面进料，加工温度设定范围为300-340℃，最后挤出切粒得到粒状树脂组合物。最终评价所得树脂组合物的各种物性，其结果见表1。
表1 各实施例及对比例测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| 耐热聚酰胺树脂wt% | 60 | 60 | 60 | 70 | 60 | 60 | 60 |
| [NH2] mmol/kg | 75 | 65 | 60 | 25 | 75 | 93 | 58 |
| [COOH] mmol/kg | 94 | 92 | 151 | 200 | 94 | 75 | 45 |
| [NH2]/[COOH] | 0.80 | 0.71 | 0.40 | 0.13 | 0.80 | 1.24 | 1.29 |
| 熔点Tm（℃） | 320 | 325 | 316 | 305 | 320 | 315 | 318 |
| 相对粘度 η相对 | 2.6 | 2.8 | 2.2 | 2.0 | 2.6 | 2.5 | 2.7 |
| 矿物纤维A wt% | 20 | 20 | 20 | 15 | 20 | 20 | 20 |
| 矿物填料B wt% | 19.2 | 19.2 | 19.2 | 14.2 | 19.2 | 19.2 | 19.2 |
| 光稳定剂 wt% | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 流动改性剂 wt% | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 抗氧剂wt% | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 拉伸强度 Mpa | 115 | 113 | 116 | 108 | 117 | 112 | 114 |
| 弯曲强度 Mpa | 159 | 150 | 161 | 145 | 165 | 155 | 160 |
| 弯曲模量 Mpa | 9000 | 8600 | 8700 | 8500 | 9100 | 8600 | 8300 |
| 缺口冲击强度 KJ/m2 | 5.5 | 6.1 | 5.2 | 6.5 | 5.4 | 6.6 | 5.8 |
| 螺旋长度2.5mm（320℃ mm） | 520 | 500 | 540 | 540 | 440 | 520 | 540 |
| 尺寸稳定性(%) | 0.05 | 0.03 | 0.06 | 0.08 | 0.18 | 0.09 | 0.07 |
| 初始亨特白度W | 97.1 | 97.5 | 96.9 | 97.2 | 96.5 | 95.6 | 95.8 |
| 初始反射率（460nm %) | 96.3 | 96.8 | 96.5 | 95.9 | 96.1 | 95.1 | 94.8 |
| 3次SMT后亨特白度W | 95.9 | 96.1 | 95.7 | 96 | 95.4 | 90.1 | 89.5 |
| 3次SMT后反射率（460nm %） | 92.1 | 92.8 | 93.1 | 92.6 | 91.9 | 85.2 | 84.6 |
从上述实施例及对比例的测试结果来看，本发明获得的聚酰胺组合物在装配和回流焊工序后耐热聚酰胺树脂组合物颜色变黄、反射率降低的程度较轻，不仅具有高的初始白度及反射率，耐热性能优异，而且能显著改善其加工性能及尺寸稳定性。
Claims (10)
1.一种耐热聚酰胺组合物，其特征在于，按重量百分比计，包括如下组分：
耐热聚酰胺树脂 40%-90%
矿物纤维A 5%-35%
矿物填料B 0-35%
光稳定剂 0.1%-1%
流动改性剂 0.1%-1%
抗氧剂 0.1%-1%
其中，耐热聚酰胺树脂包含二羧酸成分单元a和二胺成分单元b，所述二羧酸成分单元a包含芳香族二羧酸或者部分芳香族二羧酸被脂肪族二羧酸取代，二羧酸成分单元在耐热聚酰胺树脂中的含量大于25mol%；所述二胺成分单元b包含碳原子数为4～20的直链脂肪族二胺成分单元和/或具有支链的脂肪族二胺成分单元和/或脂环族二元胺成分单元；所述耐热聚酰胺树脂的端氨基与端羧基的浓度比值控制在0.1～0.8之间。
2.根据权利要求1所述的耐热聚酰胺组合物，其特征在于，按重量百分比计，包括如下组分：
耐热聚酰胺树脂 60%-80%
矿物纤维A 10%-30%
矿物填料B 5%-20%
光稳定剂 0.1%-0.5%
流动改性剂 0.1%-0.5%
抗氧剂 0.1%-0.5%。
3.根据权利要求1或2所述的耐热聚酰胺组合物，其特征在于：所述耐热聚酰胺树脂为相对粘度范围在2.0-3.5之间、熔点至少为280℃的聚酰胺树脂。
4.根据权利要求1或2所述的耐热聚酰胺组合物，其特征在于：所述矿物纤维A为圆形截面玻璃纤维、异形截面玻璃纤维、硅灰石纤维、硼酸纤维、钛酸钾纤维、碳酸钙晶须或硫酸钡晶须。
5.根据权利要求4所述的耐热聚酰胺组合物，其特征在于：所述矿物纤维A为异形截面玻璃纤维，扁平比在2-6之间。
6.根据权利要求1或2所述的耐热聚酰胺组合物，其特征在于：所述矿物填料B为氧化钛或纳米氧化锌，氧化钛的粒径在0.2-0.3μm，纳米氧化锌的粒径在20-80nm，纯度≥98%。
7.根据权利要求1或2所述的耐热聚酰胺组合物，其特征在于：所述光稳定剂为二苯甲酮化合物、水杨酸酯化合物、苯丙三唑化合物中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1或2所述的耐热聚酰胺组合物，其特征在于：所述流动改性剂为含氟聚合物、PE蜡、EBS、褐煤酸钠盐或钙盐、超支化聚合物中的一种或几种的混合物。
9.根据权利要求1或2所述的耐热聚酰胺组合物，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂中的一种或几种的混合物。
10.根据权利要求1或2所述的耐热聚酰胺组合物用于制备LED用反射支架。
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| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Huang Xianbo Inventor after: Yi Qingfeng Inventor after: Jiang Sujun Inventor after: Mai Jiehong Inventor after: Jiang Zhiqiang Inventor after: Long Jieming Inventor after: Yan Xia Inventor after: Ning Kaijun Inventor after: Cai Tongmin Inventor before: Yi Qingfeng Inventor before: Jiang Sujun Inventor before: Mai Jiehong Inventor before: Jiang Zhiqiang Inventor before: Long Jieming Inventor before: Yan Xia Inventor before: Ning Kaijun Inventor before: Cai Tongmin |