CN102365322A - 橡胶配合油及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种橡胶配合油，其含有萃取物(A)和润滑油基油(B)，萃取物(A)的苯胺点为40～90℃、基于ASTM D 3238的％CA为25～45和％CN为5～20、氮成分为0.01质量％以上、倾点为+30℃以下、苯并(a)芘的含量为1质量ppm以下、特定芳香族化合物的总含量为10质量ppm以下、以及40℃下的运动粘度为650mm2/s以上，润滑油基油(B)的倾点为-10℃以下、苯胺点为70℃以上、基于ASTM D 3238的％CA为3～20和％CN为15～35、氮成分为0.01质量％以下、GC蒸馏中的90％蒸馏温度为500℃以上、闪点为250℃以上、苯并(a)芘的含量为1质量ppm以下、和特定芳香族化合物的总含量为10质量ppm以下。

Description

橡胶配合油及其制造方法
技术领域
本发明涉及橡胶配合油和其制造方法。
背景技术
高芳香族系矿物油由于与橡胶成分的亲和性高、橡胶组合物的加工性、软化性和经济性优异，因而被用于天然橡胶、合成橡胶等橡胶组合物的制造。例如，在SBR等合成橡胶中在其合成时配合填充油(extender oil)，在轮胎等橡胶加工产品中为了改善其加工性和橡胶加工产品的品质而配合操作油(proccesoil)(例如，专利文献1)。
专利文献1中，提出了使用一种石油系操作油，其芳香族烃含量(CA)为20～35重量％、玻璃化转变温度Tg为-55℃～-30℃、运动粘度(100℃)为20～50mm2/s，且多环芳香族成分量(PCA)在石油系操作油中为3重量％以下。将在二烯系橡胶中配合该石油系操作油而得到的橡胶用于轮胎时，可兼顾低燃耗性和抓地性，可提高耐热老化性和耐热磨损性。
作为橡胶配合油，已知减压蒸馏残渣、脱沥青油、脱沥青油或润滑馏分的溶剂萃取萃取物等高芳香族基油(例如，专利文献2)。但是，从安全性角度出发或者使其成为如日本的消防法上的危险物第4石油类的对象以外那样而将这样的高芳香族基油制成高闪点时，不仅变为高粘度且倾点变高，储藏、输送、操作时的作业性降低。其中，还提出了为了使倾点降低而对高芳香族基油进行脱蜡处理，但该制造工序复杂，经济性显著恶化。因此，需求无需复杂的制造工序、且高粘度和高闪点且具有低的倾点的橡胶配合油。
另一方面，在欧洲，从2010年开始规定了在轮胎或轮胎部件的制造中不能使用含有规定量以上的DMSO萃取成分或特定的致癌性多环芳香族化合物的物质，需求符合这些规定的橡胶配合油。
专利文献1：日本特开2004-155959号公报
专利文献2：日本特许第3658155号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于，提供一种橡胶配合油及其制造方法，所述橡胶配合油具有具有高闪点和高芳香族性，充分降低特定的致癌性多环芳香族化合物的含量，并且倾点低、经济性优异。
解决问题的方法
本发明人等对橡胶配合油的基材进行了反复深入研究，结果发现，通过使用特定的萃取物和特定的润滑油基油，得到了一种低倾点橡胶配合油，其具有高粘度、高闪点、高芳香族性，且充分降低了特定的致癌性多环芳香族化合物(以下，称为“特定芳香族化合物”。)的含量，并且该橡胶配合油的经济性优异，直至完成了本发明。
即，本发明提供一种橡胶配合油，其为含有萃取物(A)和润滑油基油(B)的橡胶配合油，其中，萃取物(A)的苯胺点为40～90℃、基于ASTM D 3238的％CA为25～45和％CN为5～20、氮成分为0.01质量％以上、倾点为+30℃以下、苯并(a)芘的含量为1质量ppm以下、特定芳香族化合物的总含量为10质量ppm以下、以及40℃下的运动粘度为650mm2/s以上；润滑油基油(B)的倾点为-10℃以下、苯胺点为70℃以上、基于ASTMD 3238的％CA为3～20和％CN为15～35、氮成分为0.01质量％以下、GC蒸馏中的90％蒸馏温度为500℃以上、闪点为250℃以上、苯并(a)芘的含量为1质量ppm以下、和特定芳香族化合物的总含量为10质量ppm以下。
根据上述本发明，通过含有特定的萃取物(A)和润滑油基油(B)，可制成具有高闪点和高芳香族性、充分降低了特定芳香族化合物的含量、倾点也低的橡胶配合油。此外，由于可不会使制造工序复杂地制造，因而可制成经济性也优异的橡胶配合油。
本发明的橡胶配合油优选为，闪点为250℃以上、苯胺点为90℃以下、40℃下的运动粘度为200mm2/s以上、倾点为+30℃以下，苯并(a)芘(BaP)的含量为1质量ppm以下、上述的特定芳香族化合物的总含量为10质量ppm以下。此外，本发明的橡胶配合油为了使专利文献1中所述的、制造二烯系橡胶组合物时的低燃耗性、抓地性和耐热老化性良好，特别优选为，％CA为20～35、玻璃化转变温度Tg为-55℃～-30℃、运动粘度(100℃)为20～50mm2/s，且苯并(a)芘(BaP)的含量为1质量ppm以下、上述的特定芳香族化合物的总含量为10质量ppm以下，进而优选为，倾点为+20℃以下、特别是+15℃以下。
本发明的橡胶配合油优选为，萃取物(A)是将脱沥青油与极性溶剂接触、萃取而得到的萃取物，该脱沥青油是将原油的常压蒸馏残渣油的减压蒸馏残渣油以1个阶段或2个阶段脱沥青而得到的。
本发明的橡胶配合油优选为，萃取物(A)包含通过2个阶段的极性溶剂萃取工序而得到的萃取物，该萃取物是将萃余物与极性溶剂在塔底温度和塔顶温度比下述第1萃取塔分别高10℃以上的第2萃取塔中接触而得到的，其中，该萃余物是在塔底温度为30～90℃、塔顶温度高于塔底温度的第1萃取塔中将原油的常压蒸馏残渣油的减压蒸馏馏分与极性溶剂接触而得到的，所述萃取物的15℃下的密度为0.94g/cm3以上，基于ASTMD2549的总芳香族成分为30质量％以上。
本发明的橡胶配合油优选为，润滑油基油(B)包含通过1个阶段的极性溶剂萃取工序得到的第1萃余物的脱蜡油(c)和/或通过2个阶段的极性溶剂萃取工序得到的第2萃余物的脱蜡油(d)，脱蜡油(c)是对所述第1萃余物进行包括脱蜡工序的精制处理而得到的，该第1萃余物是在塔底温度为30～90℃、塔顶温度高于塔底温度的第1萃取塔中使原油的常压蒸馏残渣油的减压蒸馏馏分与极性溶剂接触而得到的；脱蜡油(d)是对所述第2萃余物进行包括脱蜡工序的精制处理而得到的，该第2萃余物是在塔底温度和塔顶温度比所述第1萃取塔分别高10℃以上的第2萃取塔中使所述第1萃余物与极性溶剂接触而得到的。
此外，本发明中，提供一种橡胶配合油的制造方法，该方法具有将萃取物(A)与润滑油基油(B)配合的工序，其中，该萃取物(A)的苯胺点为40～90℃、基于ASTM D 3238的％CA为25～45和％CN为5～25、氮成分为0.01质量％以上、倾点为+30℃以下、苯并(a)芘的含量为1质量ppm以下、特定芳香族化合物的总含量为10质量ppm以下、以及40℃下的运动粘度为650mm2/s以上；该润滑油基油(B)的倾点为-10℃以下、苯胺点为70℃以上、基于ASTM D 3238的％CA为3～20和％CN为15～35、氮成分为0.01质量％以下、GC蒸馏中的90％蒸馏温度为500℃以上、闪点为250℃以上、苯并(a)芘的含量为1质量ppm以下、特定芳香族化合物的总含量为10质量ppm以下。
根据上述本发明的制造方法，通过配合特定的萃取物(A)和润滑油基油(B)，可制造具有高闪点和高芳香族性、充分降低了特定芳香族化合物的含量、倾点也低的橡胶配合油。此外，本发明的制造方法由于可不会使制造工序复杂地制造，因而经济性也优异。
发明效果
根据本发明，可提供具有高闪点和高芳香族性，充分降低了特定芳香族化合物的含量，倾点低、经济性优异橡胶配合油；及其制造方法。
附图说明
图1为显示本发明的橡胶配合油中使用的基材的制造方法的一例的工序示意图。
图2为显示本发明的橡胶配合油中使用的基材的制造方法的另一例的工序示意图。
图3为显示本发明的橡胶配合油中使用的基材的制造方法的其它一例的工序示意图。
附图标记说明
10…第1脱沥青塔、
20…第2脱沥青塔、
30…第1萃取塔、
40、41…第2萃取塔、
50…脱蜡装置、
60…加氢补充精制装置。
具体实施方式
以下，根据情况参照附图对本发明优选的实施方式进行说明。另外，同一或同等的位置标记相同的数字，重复的说明根据情况而省略。
本实施方式的橡胶配合油为含有具有特定性状的萃取物(A)(以下，简称为“(A)成分”。)和具有特定性状的润滑油基油(B)(以下，简称为“(B)成分”。)的橡胶配合油。
(A)成分为如下的萃取物，其苯胺点为40～90℃、基于ASTM D 3238的％CA为25～45、％CN为5～20、氮成分为0.01质量％以上、倾点为+30℃以下、苯并(a)芘1质量ppm以下、特定芳香族化合物的总计为10质量ppm以下、40℃下的运动粘度为650mm2/s以上。
(A)成分的萃取物只要满足上述规定，则可原样使用极性溶剂萃取工序中得到的萃取物，也可对萃取物实施精制处理。其中，作为精制处理，可列举脱蜡、加氢分解、加氢精制、蒸馏等。另外，作为(A)成分，从制造成本和制成橡胶配合油所适合的性状的观点出发，优选原样使用极性溶剂萃取工序中得到的萃取物而不实施精制处理。作为该理由可列举：即便不实施脱蜡处理，也可得到低温性能优异的橡胶配合油；有加氢分解时芳香族性变低的倾向；实施精制处理时制造方法变复杂。
(A)成分的苯胺点为40～90℃、优选为45～70℃、更优选为50～65℃。只要苯胺点为上述范围，即便作为(B)成分含有苯胺点高的润滑油基油，也容易制造与橡胶的相容性优异、为了维持橡胶组合物的特性而具有适合的苯胺点的橡胶配合油。另外，本说明书中的苯胺点是指，基于JIS K 2256-1985而测定的苯胺点。
作为(A)成分的组成，％CA为25～45、优选为30～40、％CN为5～20、优选为6～12。此外，％CP由％CA、％CN来决定，优选为35～70、更优选为48～64。只要(A)成分的组成在上述范围，即便作为(B)成分含有石蜡性高的润滑油基油，也容易制造与橡胶的相容性优异、为了维持橡胶组合物的特性而具有适合组成的橡胶配合油。另外，这里所说的％CP、％CN和％CA是指：分别基于ASTM D 3238-85的方法(n-d-M环分析)求得的、石蜡碳原子数相对于总碳原子数的百分率、环烷碳原子数相对于总碳原子数的百分率、和芳香族碳原子数相对于总碳原子数的百分率。
(A)成分的氮成分为0.01质量％以上、优选为0.05质量％以上、进而优选为0.1质量％以上、特别是优选为0.15质量％以上。(A)成分的氮成分高，则通过极性溶剂萃取而副生成的萃余物的氮成分变低，润滑油基油的精制效率提高，因此，从经济性的观点出发，优选将氮成分高的(A)成分作为橡胶配合油使用。另外，本发明中所谓的氮成分是指基于JIS K 2609而测定的利用化学发光法的氮成分。
(A)成分的倾点为+30℃以下、优选为+5～+25℃，从使橡胶配合油的倾点进一步降低的观点出发，更优选为+5～+20℃、特别优选为+7.5～+15℃。
本实施方式的橡胶配合油由于含有后述的(B)成分，因而即便在含有倾点高的未精制的(A)成分的情形中，也具有充分低的倾点。另外，本说明书中的倾点是指基于JIS K 2269而测定的倾点。
(A)成分充分降低了以下列举的8种芳香族化合物(总称为“特定芳香族化合物”。)的含量。
1)苯并(a)芘(BaP)
2)苯并(e)芘(BeP)
3)苯并(a)蒽(BaA)
4)1，2-苯并菲(CHR)
5)苯并(b)荧蒽(BbFA)
6)苯并(j)荧蒽(BjFA)
7)苯并(k)荧蒽(BkFA)
8)二苯并(a，h)蒽(DBAhA)
其中，本说明书中的苯并(a)芘是指上述1)的苯并(a)芘(BaP)；特定芳香族化合物是指上述1)～8)的芳香族化合物(PAH)。
(A)成分中的1)的苯并(a)芘(BaP)的含量为1质量ppm以下，1)～8)的特定芳香族化合物的总含量为10质量ppm以下。由此可制成比没有致癌性担忧的安全性更高的橡胶配合油。另外，这些特定芳香族化合物可在将对象成分分离、浓缩后、调制添加有内标物质的试样、通过GC-MS分析来进行定量分析。
(A)成分的40℃下的运动粘度为650mm2/s以上，优选为800mm2/s以上、更优选为2000mm2/s以上、进而优选为5000mm2/s以上，优选为20000mm2/s以下、更优选为10000mm2/s以下。
(A)成分的40℃下的运动粘度不足650mm2/s时，即便含有(B)成分，也有得不到充分低的倾点的倾向。通过使(A)成分的40℃下的运动粘度为700mm2/s以上、优选为800mm2/s以上，则容易使橡胶配合油的倾点为15℃以下。此时，(A)成分的倾点优选为+5～+20℃、更优选为+7.5～+15℃。
本实施方式中，通过含有40℃下的运动粘度为650mm2/s以上、优选为倾点为+5～+20℃的(A)成分和(B)成分，可制成低倾点的橡胶配合油。另外，(A)成分的运动粘度超过20000mm2/s时，作为橡胶配合油有难以得到具有适合的运动粘度(100℃下的运动粘度为10～70mm2/s、优选为15～50mm2/s、特别是优选为20～32mm2/s)的橡胶配合油的倾向。另外，本说明书中所谓的各温度的运动粘度是指，基于JIS K 2283而测定的各温度的运动粘度。
(A)成分的沥青烯成分优选为3质量％以下，更优选为1质量％以下、进而优选为0.5质量％以下、特别是优选为0.1质量％以下。另外，本说明书中所谓的沥青烯成分是指基于IP-143而测定的沥青烯成分。
从安全性角度出发、或从达到250℃以上而成为日本的消防法上的危险物第4石油类的对象以外的观点出发，(A)成分的闪点优选橡胶配合油的闪点为250℃以上、更优选为270℃以上、进而优选为290℃以上、特别是优选为300℃以上。另外，本说明书中所谓的闪点是指基于JIS K 2265而测定的利用克利夫兰开杯式试验(COC)得到的闪点。
(A)成分的总芳香族成分优选为50质量％以上、更优选为55质量％以上、进而优选为60质量％以上、特别是优选为65质量％以上。另一方面，(A)成分的总芳香族成分优选为90质量％以下、更优选为80质量％以下、进而优选为75质量％以下。(B)成分的总芳香族成分不足50质量％时，有难以得到芳香族性高的橡胶配合油的倾向，总芳香族成分超过90质量％时，有极性溶剂萃取工序中的收率降低，制造成本变高的倾向。另外，本说明书中所谓的总芳香族成分是指，基于ASTM D2549而测定的芳香族馏分(芳烃馏分、aromatics fraction)的含量。
本实施方式的橡胶配合油所含的(B)成分为如下的润滑油基油，其倾点为-10℃以下、苯胺点为70℃以上、经n-d-M分析的％CA为3～20、％CN为15～35、氮成分为0.01质量％以下、GC蒸馏中的90％蒸馏温度为500℃以上、闪点为250℃以上、苯并(a)芘1质量ppm以下、特定芳香族化合物的总计为10质量ppm以下。
(B)成分的倾点为-10℃以下，也可以不足-20℃。但，从较低维持橡胶配合油的倾点并降低制造成本的观点出发，优选为-10～-20℃。通过使用倾点为-10℃以下的(B)成分，可得到倾点低的橡胶配合油。
(B)成分的苯胺点为70℃以上、优选为90℃以上、更优选为100℃以上。另一方面，从容易制造与橡胶的相容性优异、为了维持橡胶组合物的特性而具有适合的苯胺点的橡胶配合油方面上，优选为120℃以下。
作为(B)成分的组成，％CA为3～20、优选为5～10、％CN为15～35、优选为20～30。此外，％CP由％CA、％CN来决定，优选为45～82、更优选为60～75、进而优选为65～70。通过使用组成在上述范围的(B)成分，容易制造与橡胶的相容性优异、为了维持橡胶组合物的特性而具有适合的组成的橡胶配合油。
(B)成分的氮成分为0.01质量％以下、优选为0.008质量％以下。另外，(B)成分的氮成分可以不足0.001质量％，从使用精制度低的润滑油基油使得橡胶配合油的制造成本降低的观点出发，优选为0.002质量％以上、更优选为0.003质量％以上。
从橡胶配合油的闪点达到250℃以上而成为危险物第4石油类的对象以外的观点出发，(B)成分的闪点为250℃以上、优选为255℃以上。另外，由于(A)成分的闪点也高，因而(B)成分的闪点没有必要高至必要以上，优选为290℃以下、更优选为280℃以下。
(B)成分的GC蒸馏中的90％蒸馏温度为500℃以上、优选为500～600℃。本实施方式中，优选使用(B)成分的GC蒸馏中的90％蒸馏温度为510～550℃的物质。另一方面，作为其它的实施方式，优选使用(B)成分的GC蒸馏中的90％蒸馏温度为550～590℃的物质。(B)成分的GC蒸馏中的10％蒸馏温度没有特别限定，从安全性角度出发、或从达到250℃以上而成为日本的消防法上的危险物第4石油类的对象以外的观点出发，橡胶配合油的闪点优选为400～510℃、更优选为440～500℃。作为1个方式可使用440～470℃，作为另1个方式可使用450～500℃。
(B)成分的上述1)的苯并(a)芘(BaP)的含量为1质量ppm以下，上述特定芳香族化合物的总含量为10质量ppm以下。由此可制成致癌性低、安全性高的橡胶配合油。
(B)成分的40℃下的运动粘度优选为50～500mm2/s、更优选为60～300mm2/s、进而优选为70～200mm2/s。本实施方式中，使用40℃下的运动粘度为2000mm2/s以上的(A)成分时，为了得到适合的运动粘度的橡胶配合油，使用(B)成分的40℃下的运动粘度优选为50～150mm2/s、更优选为80～120mm2/s的(B)成分。此外，作为其它实施方式，在使用40℃下的运动粘度不足2000mm2/s的(A)成分时，为了得到适合的运动粘度的橡胶配合油，使用(B)成分的40℃下的运动粘度优选为50～500mm2/s、更优选为60～80mm2/s和/或120～250mm2/s的(B)成分。
(B)成分的总芳香族成分优选为20质量％以上、更优选为30质量％以上、进而优选为35质量％以上。另一方面，(B)成分的总芳香族成分优选为50质量％以下、更优选为45质量％以下。(B)成分的总芳香族成分不足20质量％时，有难以得到芳香族性高的橡胶配合油的倾向。另一方面，总芳香族成分超过50质量％时，(B)成分作为润滑油基油使用时的氧化稳定性显著差，有难以兼用于润滑油基油和橡胶配合油用途的倾向，有石油精制加工全部的经济性降低的倾向。
本实施方式的橡胶配合油可通过将上述(A)成分和(B)成分配合而得到。另外，本实施方式的橡胶配合油只要不显著有损本发明效果，则可配合(A)成分以外的基材和(B)成分以外的基材。
本实施方式的橡胶配合油具有与橡胶的亲和性、软化性、高闪点、安全性、操作性，且为了使在制造橡胶组合物时的低燃耗性、抓地性和耐热老化性良好，优选具有以下的各性状。
■15℃下的密度：通常为0.9g/cm3～1.0g/cm3、优选为0.94g/cm3以上、更优选为0.945g/cm3以上、优选为0.98g/cm3以下、更优选为0.96g/cm3以下。
■闪点：通常250～350℃、优选为260℃以上、更优选为280℃以上、优选为320℃以下、进而优选为310℃以下。
■40℃下的运动粘度：通常为200～3000mm2/s、优选为300mm2/s以上、更优选为400mm2/s、进而优选为500mm2/s以上、优选为2000mm2/s以下、更优选为1000mm2/s以下、进而优选为800mm2/s以下。
■100℃下的运动粘度：通常为10～100mm2/s、优选为15mm2/s以上、更优选为20mm2/s以上、优选为60mm2/s以下、更优选为50mm2/s、进而优选为32mm2/s以下。
■苯胺点：通常为50～100℃、优选为60℃以上、更优选为65℃以上、进而优选为70℃以上、优选为90℃以下、更优选为85℃以下。
■氮成分：通常为0.01～0.2质量％、优选为0.03质量％以上、进而优选为0.05质量％以上、优选为0.15质量％以下、更优选为0.1质量％以下。
■％CN：通常为5～30、优选为10以上、更优选为14以上、优选为25以下、更优选为20以下。
■％CA：通常为10～40、优选为17以上、更优选为20以上、优选为35以下、更优选为30以下、进而优选为25以下。
■％CP：30～85、优选为40以上、更优选为50以上、优选为73以下、更优选为66以下。
■总芳香族成分(ASTM D2549)：通常30～90质量％、优选为40质量％以上、更优选为50质量％以上、优选为80质量％以下、更优选为70质量％以下。
■基于ASTM D2007(粘土凝胶法(Clay-Gel Method))的饱和成分：通常5～50质量％、优选为10质量％以上、更优选为20质量％以上、优选为40质量％以下、更优选为30质量％以下。
■基于ASTM D2007(粘土凝胶法)的芳香族成分：通常40～90质量％、优选为50质量％以上、更优选为55质量％以上、进而优选为57质量％以上、特别是优选为60质量％以上、优选为80质量％以下、更优选为70质量％以下。
■基于ASTM D2007(粘土凝胶法)的极性化合物分：通常1～20质量％、优选为2质量％以上、更优选为5质量％以上、优选为15质量％以下、更优选为12质量％以下、进而优选为10质量％以下。
■基于ASTM D2007(粘土凝胶法)的饱和成分/极性化合物分的比率：通常0.25～50、优选为1以上、更优选为2.5以上、进而优选为3以上、优选为20以下、更优选为10以下、进而优选为5以下。
■苯并(a)芘(BaP)的含量：1质量ppm以下。
■上述的特定芳香族化合物的总含量：10质量ppm以下。
■倾点：-10℃～+30、优选为-5℃以上、优选为+15℃以下、更优选为+5℃以下、进而优选为0℃以下。
■玻璃化转变温度(Tg)：-60～-10℃、优选为-55℃以上、优选为-30℃以下、更优选为-40℃以下、进而优选为-45℃以下、特别是优选为-48℃以下。
本说明书中的含有芳香族基油的“玻璃化转变温度(Tg)”是指，通过DSC(差示扫描量热仪)以一定的升温速度(10℃/分钟)升温时测定的、由玻璃化转变区域中的热量变化峰得到的玻璃化转变温度。初期温度通常比予期玻璃化转变温度低30℃～50℃左右或比30℃～50℃还低的温度，在该初期温度下保持一定时间后，开始升温。本实施方式中，具体地说，可在以下的条件下测定。
装置：TA Instruments公司制热分析系统DSCQ 100
初期温度：-90℃、保持10分钟
升温速度：10℃/分钟
结束温度：50℃、保持10分钟
另外，从热量变化峰算出玻璃化转变温度的方法可通过JISK 7121所记载的方法来决定。
本实施方式的橡胶配合油可通过配合(A)成分和(B)成分而得到。(A)成分与(B)成分的含有比例没有特别限制，例如(A)成分的含有比例以橡胶配合油总量为基准计为5～95质量％、优选为40～90质量％。其中，由于实时的倾点比由作为基材的(A)成分和(B)成分的倾点预测的倾点低，因而优选为55～85质量％。此外，从制成具有适当的粘度和更低的倾点的橡胶配合油的观点出发，优选为40～75质量％、更优选为55～75质量％。
同样，(B)成分的配合比例以橡胶配合油总量为基准计为5～95质量％、优选为10～60质量％。含有比例以橡胶配合油总量为基准计为5～95质量％、优选为40～90质量％。其中，由于橡胶配合油的实时的倾点比由作为基材的(A)成分和(B)成分的倾点预测的倾点低，(B)成分的含有比例优选为15～45质量％。此外，从制成具有适当的粘度和更低的倾点的橡胶配合油的观点出发，优选为25～60质量％、更优选为25～45质量％。
本实施方式的橡胶配合油可通过将(A)成分和(B)成分以上述的比例配合而得到。接着，说明橡胶配合油的基材即(A)成分和(B)成分的制造方法。
[(A)成分的制造方法]
(A)成分的制造方法只要满足上述(A)成分的性状则没有特别限制，可列举例如，将原油的常压蒸馏残渣油的减压蒸馏残渣油以1个阶段或2个阶段以上脱沥青，并使所得脱沥青油与极性溶剂接触而萃取的方法。
以下，参照附图来详细说明(A)成分的2种制造方法(方便起见，称为“第1方式”和“第2方式”。)。
(第1方式)
图1为表示(A)成分的制造方法的一例的工序示意图。第1方式中，首先，进行将减压蒸馏残渣油脱沥青的脱沥青工序。脱沥青工序可以是1个阶段、也可以是2个阶段以上。其中，从可得到分别2种以上的作为润滑油基油原料有用的运动粘度不同的萃余物以及作为橡胶配合油适合的运动粘度不同的萃取物、提高润滑油产品和橡胶配合油制造的多样性的观点出发，优选使用2个阶段以上的脱沥青工序。另一方面，从避免加工的复杂化的观点出发，脱沥青工序优选2个阶段以下。以下，对通过第1脱沥青工序和第2脱沥青工序的2个阶段进行脱沥青工序的方法进行说明。
(第1脱沥青工序)
第1脱沥青工序为如下工序：使原油的常压蒸馏残渣油的减压蒸馏残渣油与脱沥青溶剂在第1脱沥青塔10内对流接触、分离成第1脱沥青油和第1含沥青油，得到第1脱沥青油和第1含沥青油的工序。脱沥青溶剂使用设于第1脱沥青塔10的下游侧的回收塔(未图示)等适当回收并循环利用。
脱沥青溶剂由配管14供给到第1脱沥青塔10。另一方面，减压蒸馏残渣油由配管12供给到第1脱沥青塔10。并且，由配管16得到第1脱沥青油，由配管18得到第1含沥青油。
作为脱沥青溶剂，使用丙烷、丁烷等非极性的轻质烃、优选使用丙烷。脱沥青条件为：第1脱沥青油的100℃下的运动粘度优选为10～35mm2/s、更优选为15～30mm2/s、进而优选为18～28mm2/s。脱沥青温度可通过改变第1脱沥青塔10的塔顶温度和/或塔底温度来调整。第1脱沥青工序的脱沥青条件例如可以为如下的条件。
■溶剂比：作为以减压蒸馏残渣油为基准的体积比，优选为1～6、更优选为1.5～4、进而优选为2～4。
■第1脱沥青塔10的塔顶温度：优选为60～120℃、更优选为80～100℃、进而优选为85～95℃。
■第1脱沥青塔10的塔底温度：优选为50～100℃、更优选为60～90℃、进而优选为70～85℃。
■第1脱沥青油的收率：以减压蒸馏残渣油为基准，优选为1～30容量％、更优选为2～20容量％、进而优选为3～15容量％。
将这样得到的第1脱沥青油用于后述的第1极性溶剂萃取工序，分离成第1萃余物和第1萃取物。另一方面，第1含沥青油(未被脱沥青溶剂萃取的残油：含有较多沥青烯成分的油)可原样作为沥青(sphalt)的原料使用。此外，第1含沥青油优选通过后述的第2脱沥青工序，将分离第2脱沥青油而得到的第2含沥青油直接作为沥青的原料。
(第2脱沥青工序)
第2脱沥青工序为如下工序：使第1含沥青油与脱沥青溶剂在第2脱沥青塔20内对流接触，分离成第2脱沥青油和第2含沥青油，得到第2脱沥青油和第2含沥青油的工序。脱沥青溶剂使用设于第2脱沥青塔20的下游侧的回收塔(未图示)等适当回收并循环利用。
脱沥青溶剂由配管24供给到第2脱沥青塔20。另一方面，第1含沥青油由配管18供给到第2脱沥青塔20。并且，由配管26得到第2脱沥青油，由配管28得到第2含沥青油。
作为脱沥青溶剂，与第1脱沥青工序同样，使用丙烷、丁烷等非极性的轻质烃、优选使用丙烷。用于第2脱沥青工序的脱沥青溶剂可以与第1脱沥青工序相同，也可以不同，从简化加工的观点出发，更优选使用相同的脱沥青溶剂。
第2脱沥青工序中的脱沥青条件只要是与第1脱沥青工序中的脱沥青条件不同的条件则无特别限制。第2脱沥青工序中的脱沥青条件优选调整为例如，第2脱沥青油的100℃下的运动粘度为30～60mm2/s、优选为35～50mm2/s、更优选为36～45mm2/s。作为这样的条件，可列举例如以下的条件。
■溶剂比：作为以第1含沥青油为基准的体积比，例如为1～10、优选为4～8、更优选为5～7。
■第2脱沥青塔20的塔顶温度优选为：50～110℃、优选为60～80℃。优选比第1脱沥青塔顶温度低10～30℃、更优选低15～25℃。
■第2脱沥青塔20的塔底温度：40～80℃、优选为50～60℃。
■第2脱沥青油的收率：以第2脱沥青工序的原料即第1含沥青油作为基准，为15～50容量％、优选为20～45容量％、更优选为25～40容量％。
第2脱沥青工序中的溶剂比优选为第1脱沥青工序中的溶剂比的1.5～10倍，更优选为2～5倍，进而优选为2.5～4倍。
第2脱沥青工序中的塔顶温度优选比第1脱沥青工序中的塔顶温度低10～30℃，更优选低15～25℃。第2脱沥青工序中的塔底温度优选比第1脱沥青工序中的塔底温度低10～30℃、更优选低15～25℃。
(第1极性溶剂萃取工序(1))
第1极性溶剂萃取工序(1)为如下的工序：使第1脱沥青油与极性溶剂在第1萃取塔30中对流接触、将第1脱沥青油分离成第1萃余物和第1萃取物，得到第1萃余物和第1萃取物的工序。极性溶剂使用设置于第1萃取塔30的下游侧的回收塔(未图示)等适当回收并循环利用。作为极性溶剂，可列举糠醛、苯酚、甲酚、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、甲酰吗啉、二醇系溶剂等极性溶剂，本实施方式中，从可以进行通常的润滑油基油的溶剂萃取设备转用的方面出发，优选使用糠醛。
极性溶剂由配管34供给到第1萃取塔30。另一方面，第1脱沥青油通过配管16供给到第1萃取塔30。并且，由配管36得到第1萃余物，由配管38得到第1萃取物。
萃取条件没有特别限制，例如可按照第1萃取物的100℃下的运动粘度优选为30～70mm2/s、更优选为40～60mm2/s的方式调整萃取条件。第1极性溶剂萃取工序的萃取条件例如可以是如以下的条件。
■溶剂比：作为以第1脱沥青油为基准的体积比，优选为1～5、更优选为2～4、更优选为2.5～3.5。
■第1萃取塔30中的塔顶温度：优选为100～150℃、更优选为120～140℃、进而优选为126～136℃。
■第1萃取塔30中的塔底温度：优选为60～130℃、更优选为80～125℃、进而优选为86～120℃。
■第1萃取物的收率：以第1脱沥青油为基准，优选为15～50容量％、更优选为20～40容量％、进而优选为25～33容量％。
(第2极性溶剂萃取工序(1))
第2极性溶剂萃取工序为如下的工序：使第2脱沥青油与极性溶剂在第2萃取塔40中对流接触，分离成第2萃取物和第2萃余物，得到第2萃取物和第2萃余物的工序。极性溶剂使用设置于第2萃取塔40的下游侧的回收塔(未图示)等适当回收并循环利用。作为极性溶剂，可使用与上述第1极性溶剂萃取工序(1)同样的极性溶剂。另外，从简化加工的观点出发，第1和第2极性溶剂萃取工序中使用的极性溶剂优选使用同一溶剂。
极性溶剂由配管44供给到第2萃取塔40。另一方面，第2脱沥青油通过配管26供给到第2萃取塔40。并且，由配管46得到第2萃余物，由配管48得到第2萃余物。
萃取条件没有特别限制，例如优选调整为，第2萃取物的100℃下的运动粘度优选为70～150mm2/s、更优选为80～120mm2/s、进而优选为90～100mm2/s。其以外的萃取条件可以与上述的第1极性溶剂萃取工序(1)的条件相同。具体地说，可以是如下的条件。
■溶剂比：作为以第2脱沥青油为基准的体积比，优选为1～5、更优选为2～4、更优选为2.5～3.5。
■第2萃取塔40的塔顶温度：优选为100～150℃、更优选为120～140℃、进而优选为126～136℃。
■第2萃取塔40的塔底温度：优选为60～130℃、更优选为80～125℃、进而优选为86～120℃。
■第2萃取物收率：相对于第2脱沥青油，为15～50容量％、优选为20～40容量％、更优选为25～33容量％。
本实施方式中的(A)成分可通过上述第1极性溶剂萃取工序(1)中的第1萃取物和/或上述第2极性溶剂萃取工序(1)中的第2萃取物得到。另外，从提高收率的观点出发，(A)成分优选为第2萃取物。
(第2方式)
本实施方式的(A)成分除了上述第1方式以外还可通过以下说明的制造方法得到。该第2方式中，通过2个阶段的极性溶剂萃取工序，从原油的常压蒸馏残渣油的减压蒸馏馏分得到(A)成分即第2萃取物。
(第1极性溶剂萃取工序(2))
图2为显示(A)成分的制造方法的第2方式的工序示意图。首先，第1极性溶剂萃取工序(2)中，使原油的常压蒸馏残渣油的减压蒸馏馏分和极性溶剂在塔底温度30～90℃、塔顶温度高于塔底温度的第1萃取塔30中接触，得到第1萃余物和第1萃取物。
作为第1极性溶剂萃取工序(2)中用作原料的减压蒸馏馏分，其馏分并没有特别限定，可使用全部轻质润滑油馏分、中质润滑油馏分、重质润滑油馏分、或这些混合物、或减压蒸馏馏分。
为了制成提高含有芳香族基油的闪点、粘度不过于高的适当的粘度范围的(B)成分，使用例如200～1500N、优选为250～1200N、进而优选为300～600N和/或600～1200N的润滑油馏分。
另外，本说明书中的“N”是指从减压蒸馏馏分得到的中性油，例如如为300N，是指100℉(37.8℃)下的粘度为300赛波特通用粘度计秒(Saybolt Universal Second、SUS)。
本方式中，优选按照作为(B)成分得到200～1500N、优选为250～600N和/或600～1200N、更优选为300～450N和/或700～1000N的润滑油基油的方式，选择原油的常压蒸馏残渣油的减压蒸馏馏分。
第1极性溶剂萃取工序(2)中，使上述的减压蒸馏馏分与极性溶剂在第1萃取塔30中对流接触，将第1脱沥青油分离成第1萃余物和第1萃取物，得到第1萃余物和第1萃取物。极性溶剂使用设置于第1萃取塔30的下游侧的回收塔(未图示)等适当回收并循环利用。极性溶剂的种类与上述第1极性溶剂萃取工序(1)同样。
极性溶剂由配管34供给到第1萃取塔30。另一方面，减压蒸馏馏分通过配管16供给到第1萃取塔30。并且，由配管36得到第1萃余物，由配管38得到第1萃取物。
第1萃取塔30的塔底温度为30～90℃、优选为50～70℃、进而优选为55～65℃。第1萃取塔30的塔顶温度高于塔底温度、优选为高10～50℃、更优选为高15～40℃、进而优选为高25～35℃。更具体地说，塔顶温度优选为60～120℃、更优选为80～100℃、进而优选为85～95℃。
第1极性溶剂萃取工序(2)中的溶剂比为0.5～3、优选为0.7～2、进而优选为1～1.5。另外，本说明书中所谓的溶剂比是指溶剂相对于原料的容量比(溶剂量/原料)。
通过上述萃取条件得到的第1萃余物的收率通常为50～90容量％、优选为60～85容量％、更优选为70～80容量％。此外，第1萃取物的收率通常为10～50容量％、优选为15～40容量％、更优选为20～30容量％。
通过上述的萃取条件，可在第1萃取物侧将特定芳香族化合物萃取。因此，可充分降低由在之后工序中得到的第2萃取物和第2萃余物获得的润滑油基油((B)成分)的特定芳香族化合物的量。
(第2极性溶剂萃取工序(2))
第2极性溶剂萃取工序(2)中，作为原料使用第1极性溶剂萃取工序(2)中得到的第1萃余物。将该第1萃余物与极性溶剂在第2萃取塔41中对流接触，分离成第2萃取物和第2萃余物，得到第2萃取物和第2萃余物。极性溶剂可使用与第1极性溶剂萃取工序(2)相同的溶剂。另外，从简化加工的观点出发，优选第1和第2极性溶剂萃取工序中使用的极性溶剂可使用同一溶剂。
极性溶剂由配管44供给到第2萃取塔41。另一方面，第1萃余物通过配管36供给到第2萃取塔41。并且，由配管47得到第2萃余物，由配管49得到第2萃取物。
第2萃取塔41的塔底温度比第1极性溶剂萃取工序(1)中的第1萃取塔30的塔底温度高10℃以上、优选为高10～50℃、更优选为高15～40℃、进而优选为高20～30℃。更具体地说，第2萃取塔41的塔底温度优选为40～140℃、更优选为60～100℃、进而优选为80～95℃。
第2萃取塔41的塔顶温度比其塔底温度优选高10～50℃、更优选高15～40℃、进而优选高25～35℃。具体地说，第2萃取塔41的塔顶温度优选为50～150℃、更优选为80～140℃、进而优选为110～130℃。
第2极性溶剂萃取工序(2)中的溶剂比为1～4、优选为1.3～3.5、进而优选为1.5～3.3、为第1极性溶剂萃取工序(2)中的溶剂比的1.5倍以上是优选的。
通过为上述的萃取条件，第2萃余物的收率通常为50～90容量％、优选为60～85容量％、更优选为70～85容量％，第2萃取物的收率通常为10～50容量％、优选为15～40容量％、更优选为15～30容量％。
所得第2萃取物的15℃下的密度为0.94g/cm3以上，基于ASTM D2549的总芳香族成分为30质量％以上。可将这样的第2萃取物作为(A)成分使用。
第2萃取物的15℃下的密度优选为0.95～1g/cm3、更优选为0.95～0.98g/cm3。此外，得到第2萃取物的总芳香族成分为30质量％以上、优选为60质量％以上、更优选为80质量％以上、优选为90质量％以下。另外，本说明书中的总芳香族成分是基于ASTM D2549而测定的。
第2萃取物基于ASTM D2140测定的％CA优选为15～35、优选为20～33、进而优选为22～32。
此外，第2萃取物具有以下的性状。
■闪点：250℃以上、优选为260℃以上、优选为310℃以下。
■倾点：30℃以下、优选为10～30℃。
■苯胺点：90℃以下、优选为40～80℃、更优选为50～70℃。
■苯并(a)芘含量：1质量ppm以下。
■特定芳香族化合物的总含量：10质量ppm以下。
((B)成分的制造方法)
本实施方式中的(B)成分的制造方法没有特别限定。(B)成分可如下得到：例如，通过糠醛这样的极性溶剂将对原油的常压蒸馏残油的减压蒸馏馏分、或原油的常压蒸馏残油的减压蒸馏残油脱沥青处理得到的脱沥青油进行萃取处理，并对所得萃余物实施包括脱蜡和加氢补充精制等的精制处理而得到。
另外，作为(B)成分，还可使用加氢分解矿物油或加氢异构化矿物油等，没有必要是显著的高品质。在可提高作为橡胶配合油的适合性方面和经济性方面，使用通过比较温和的精制条件得到的、总芳香族成分为30质量％以上的润滑油基油可以说是优选的。
使用40℃下的运动粘度为2000mm2/s以上的(A)成分时，为了得到适合的运动粘度的橡胶配合油，作为(B)成分，优选使用40℃下的运动粘度为50～150mm2/s、优选为80～120mm2/s的(B)成分。
另一方面，使用40℃下的运动粘度不足2000mm2/s的(A)成分时，为了得到适合的运动粘度的橡胶配合油，优选使用40℃下的运动粘度为50～500mm2/s、优选为60～80mm2/s和/或120～250mm2/s的(B)成分。
以下，参照附图详细说明2个制造方法(方便起见，称为“第1方式”和“第2方式”。)。
(第1方式)
(第1极性溶剂萃取工序(3))
图3为显示(B)成分的制造方法的第1方式的工序示意图。
第1极性溶剂萃取工序(3)中，将原油的常压蒸馏残渣油的减压蒸馏馏分作为原料使用。使减压蒸馏馏分与极性溶剂在第1萃取塔30中对流接触，分离成第1萃取物和第1萃余物，得到第1萃取物和第1萃余物。极性溶剂使用设置于第1萃取塔30的下游侧的回收塔(未图示)等适当回收并循环利用。所用的极性溶剂与上述(A)成分的制造方法相同。
作为减压蒸馏馏分，为了得到闪点高的润滑油基油，相当于200～800N的馏分、优选为相当于350～700N的馏分、更优选为相当于400～600N的馏分是优选的。
极性溶剂由配管34供给到第1萃取塔30。另一方面，减压蒸馏馏分通过配管16供给到第1萃取塔30。并且，由配管36得到第1萃余物，由配管38得到第1萃取物。
对所得第1萃余物实施利用脱蜡装置50和加氢补充精制装置60的精制处理，可得到(B)成分即润滑油基油。另外，作为脱蜡装置50和加氢补充精制装置60，可使用通常的装置。
第1极性溶剂萃取工序(3)中的第1萃取塔30的塔底温度为30～90℃、优选为60～80℃、进而优选为65～75℃。另一方面，第1萃取塔30的塔顶温度高于塔底温度、优选高20～80℃、更优选高30～70℃、进而优选高40～60℃。更具体地说，第1萃取塔30的塔顶温度优选为80～160℃、更优选为100～140℃、进而优选为110～130℃。
第1极性溶剂萃取工序(3)中的溶剂比为0.5～4、优选为1～3、进而优选为1.5～2.5。
通过上述的萃取条件，所得第1萃余物的收率通常为40～80容量％、优选为50～70容量％、更优选为55～65容量％，第1萃取物的收率通常为20～60容量％、优选为30～50容量％、更优选为35～45容量％。
通过上述的萃取条件，由于在第1萃取物侧萃取特定芳香族化合物，因而可充分降低从第1萃余物得到的润滑油基油的特定芳香族化合物的含量。
接着，通过对第1萃余物实施溶剂脱蜡、加氢补充精制等精制处理，得到了40℃下的运动粘度为50～150mm2/s、优选为80～120mm2/s的润滑油基油((B)成分)。
另外，作为原料，若使用相当于400～600N的减压蒸馏馏分，则可得到如下的(B)成分，其闪点为250℃以上，40℃下的运动粘度为50～150mm2/s、优选为80～120mm2/s，利用GC蒸馏的10％蒸馏温度为430～480℃、90％蒸馏温度为520～560℃。
(第2方式)
图2为显示(B)成分的制造方法的第2方式的工序示意图。该方式中，该工序为：通过2个阶段的极性溶剂萃取工序，得到第2萃余物之后，对该第2萃余物实施包括脱蜡处理的精制处理，得到作为(B)成分的润滑油基油。
(第1极性溶剂萃取工序(4))
第1极性溶剂萃取工序(4)中，将原油的常压蒸馏残渣油的减压蒸馏馏分作为原料使用。使该减压蒸馏馏分与极性溶剂在第1萃取塔30中对流接触，分离成第1萃取物和第1萃余物，得到第1萃取物和第1萃余物。极性溶剂使用设置于第1萃取塔30的下游侧的回收塔(未图示)等适当回收并循环利用。极性溶剂的种类与上述第1方式相同。
第1极性溶剂萃取工序(4)中的第1萃取塔30的塔底温度为30～90℃，塔顶温度比塔底温度高。
(第2极性溶剂萃取工序(4))
接着，在具有比第1极性溶剂萃取工序(4)中的塔底温度和塔顶温度分别高10℃以上的塔底温度和塔顶温度的第2萃取塔41中，使第1萃余物与极性溶剂接触、得到第2萃余物和第2萃取物。通过对该第2萃余物实施包括脱蜡装置50和加氢补充精制装置60的精制处理，可得到作为(B)成分的润滑油基油。另外，作为脱蜡装置50和加氢补充精制装置60，可使用通常的装置。
该制造方法为如下的方法：对通过与上述“(A)成分的制造方法”的第2方式中详述的2个阶段的极性溶剂萃取工序同样的工序得到的第2萃余物实施包括脱蜡处理的精制处理，得到作为(B)成分的润滑油基油的方法。该第1极性溶剂萃取工序(4)和第2极性溶剂萃取工序(4)可与上述第1极性溶剂萃取工序(2)和第2极性溶剂萃取工序(2)同样操作进行。
通过以上的制造方法，可得到200～1500N、优选为250～600N和/或600～1200N、更优选为300～450N和/或700～1000N的润滑油基油((B)成分)。
另外，作为原料使用相当于300～400N的减压蒸馏馏分时，可得到如下的(B)成分，其闪点为250℃以上、40℃下的运动粘度为60～80mm2/s、利用GC蒸馏的10％蒸馏温度为400～460℃、90％蒸馏温度为500～540℃。
此外，作为原料使用相当于700N～1000N的减压蒸馏馏分时，可得到如下的(B)成分，其闪点为250℃以上、40℃下的运动粘度为120～250mm2/s、利用GC蒸馏的10％蒸馏温度为450～520℃、90％蒸馏温度为540～600℃。
以上，对本发明的优选的实施方式进行了说明，但本发明并不受上述实施方式的任何限定。例如，可以在上述(A)成分的制造方法的第1方式中使用的图1所示的制造装置中，通过分别设置于第1萃取塔30和第2萃取塔40的下游侧的脱蜡装置50和加氢补充精制装置60，将第1、2萃余物精制而得到作为(B)成分的润滑油基油。
实施例
以下，基于实施例和比较例对本发明进一步具体说明，但本发明并不受以下实施例的任何限定。
(实施例1～3、比较例1)
[(A)成分的制造]
使用如图1所示的制造装置制造(A)成分。具体地说，使原油的常压蒸馏残渣油的减压蒸馏残渣油和丙烷在第1脱沥青塔10中对流接触，将减压蒸馏残渣油丙烷脱沥青，分离第1脱沥青油和第1含沥青油(未通过丙烷萃取的残油)(第1脱沥青工序)。
第1脱沥青工序中，按照第1脱沥青油(将丙烷蒸馏除去的物质)的收率相对于上述减压蒸馏残渣油为1～20容量％、第1脱沥青油的100℃下的运动粘度为15～30mm2/s的方式，调整脱沥青条件(溶剂比、塔顶温度和塔底温度)。在如下范围调整：溶剂比以减压蒸馏残渣油为基准的体积比计为1～4、脱沥青塔的塔顶温度为80～100℃、塔底温度为60～90℃的范围。
接着，使第1含沥青油和丙烷在第2脱沥青塔20中对流接触，将第1含沥青油丙烷脱沥青，分离第2脱沥青油和第2含沥青油(未通过丙烷萃取的残油)(第2脱沥青工序)。
第2脱沥青工序中，按照第2脱沥青油(将丙烷蒸馏除去的物质)的收率相对于第1脱沥青工序中的原料即减压蒸馏残渣油为15～50容量％、第2脱沥青油的100℃下的运动粘度为30～60mm2/s的方式，调整脱沥青条件(溶剂比、塔顶温度和塔底温度)。溶剂比比第1脱沥青工序大，第2脱沥青塔20的塔顶温度和塔底温度分别比第1脱沥青塔10的塔顶温度和塔底温度低。具体地说，在如下范围调整：溶剂比以第1含沥青油为基准的体积比计为4～8、塔顶温度和塔底温度分别在60～90℃和40～80℃的范围。
表1显示第1脱沥青工序和第2脱沥青工序的脱沥青条件，以及所得脱沥青油和含沥青油的收率。
[表1]
Figure BPA00001443804900281
Figure BPA00001443804900291
表中，溶剂比表示以原料为基准的溶剂(丙烷)的体积比
接着，使第1脱沥青油和第2脱沥青油分别在第1萃取塔30和第2萃取塔40中与糠醛对流接触，得到第1萃取物A1和第2萃取物A2(第1极性溶剂萃取工序(1)和第1极性溶剂萃取工序(2))。
第1极性溶剂萃取工序(1)中，按照第1萃取物的100℃下的运动粘度为30～70mm2/s、第1萃取物的收率相对于第1脱沥青油为15～45容量％、苯胺点为90℃以下、闪点为250℃以上、沥青烯成分为3质量％以下的方式，调整萃取条件(溶剂比、第1萃取塔30的塔顶温度和塔底温度)。具体地说，在如下范围调整：溶剂比以第1脱沥青油为基准的体积比计为2～4、塔顶温度为100～150℃、塔底温度为60～130℃的范围。
第1极性溶剂萃取工序(2)中，按照第2萃取物的100℃下的运动粘度为70～150mm2/s、第2萃取物的收率相对于第2脱沥青油为15～45容量％、苯胺点为90℃以下、闪点为250℃以上、沥青烯成分为3质量％以下的方式，调整萃取条件(溶剂比、第2萃取塔40的塔顶温度和塔底温度)。具体地说，在如下范围调整：溶剂比以第2脱沥青油为基准的体积比计为2～4、塔顶温度为100～150℃、塔底温度为60～130℃的范围。
表2显示第1极性溶剂萃取工序(1)和第1极性溶剂萃取工序(2)的萃取条件和第1萃取物A1和第2萃取物A2的收率。另外，未对第1萃取物A1和第2萃取物A2实施精制处理。
[表2]
Figure BPA00001443804900292
Figure BPA00001443804900301
[(B)成分的制造]
使用如图3所示的制造装置制造(B)成分。具体地说，准备作为原油的常压蒸馏残渣油的减压蒸馏馏分的相当于500N的馏分。使该相当于500N的馏分在第1萃取塔30中与糠醛对流接触，得到第1萃余物和第1萃取物C(第1极性溶剂萃取工序(3))。
第1萃取塔30中的塔底温度为30～90℃、塔顶温度为比塔底温度高的温度。对所得第1萃余物实施脱蜡处理、加氢补充精制处理等精制处理而得到润滑油基油B1。第1极性溶剂萃取工序(3)的萃取条件、以及第1萃余物和第1萃取物C的收率示于表3。
[表3]
Figure BPA00001443804900311
将第1极性溶剂萃取工序(1)中得到的第1萃取物A1(基材1)、第1极性溶剂萃取工序(2)中得到的第2萃取物A2(基材2)、第1极性溶剂萃取工序(3)中得到的第1萃取物C(基材3)和第1极性溶剂萃取工序(3)中得到的第1萃余物进行精制处理获得的润滑油基油B 1(基材4)的性状示于表4。
[表4]
  基材1   基材2   基材3   基材4
  (A)第1萃取物A1   100   -   -   -
  (A)第2萃取物A2   -   100   -   -
  第1萃取物C   -   -   100   -
  (B)润滑油基油B1   -   -   -   100
  密度(15℃)          g/cm3   0.9712   0.9998   1.01   0.8867
  闪点(COC)           ℃   320   318   -   270
  运动粘度(40℃)      mm2/s   1840   7272   -   100.4
  运动粘度(100℃)     mm2/s   49.23   94.46   30.7   11.18
  苯胺点              ℃   69   58   39   109
  氮成分              质量％   0.15   0.18   -   0.005
  组成(ASTM D3238)
  ％CP   61.0   55.8   -   66.1
  ％CN   9.1   8.0   -   27.1
  ％CA   29.9   36.2   -   6.8
  组成(ASTM D2549)
  饱和成分         质量％   -   2.3   -   62.2
  总芳香族成分     质量％   -   69.3   -   37.3
  苯并(a)芘        质量ppm   ＜1   ＜1   ＞1   ＜1
总特定芳香族化合物 质量ppm   ＜10   ＜10   ＞10   ＜10
  GC蒸馏
  T10              ℃   -   -   -   458
  T90              ℃   -   -   -   538
  倾点             ℃   15   12.5   -   -12.5
如表4所示，第1萃取物A1和第2萃取物A2的特定芳香族化合物的含量均不足特定量(10ppm)。另一方面，由减压蒸馏馏分的第1极性溶剂萃取工序(3)得到的第1萃取物C的特定芳香族化合物的含量超过了特定量。
将如上述那样得到的第2萃取物A2和润滑油基油B1以表5所示的比例配合来调制实施例1～3的橡胶配合油。此外，将第1萃取物C和润滑油基油B1以表5所示的比例配合来调制比较例1的橡胶配合油。各橡胶配合油的性状示于表5。
表5中的预测倾点在加和性成立的前提(A)下，通过第2萃取物A2的倾点和(B)润滑油基油B1的倾点算出。
[表5]
 实施例1  实施例2  实施例3  比较例1
  (A)第2萃取物A2   80   60   50   -
  第1萃取物C   -   -   -   60
 (B)润滑油基油B1   20   40   50   40
  密度(15℃)       g/cm3   0.9757   0.9517   0.9407   0.96
  闪点(COC)        ℃   298   284   282   -
  运动粘度(40℃)   mm2/s   1961   693.4   448.3   -
  运动粘度(100℃)  mm2/s   50.66   30.37   24.54   19.70
  苯胺点           ℃   70   81.3   86.3   68
  氮成分           质量％   0.15   0.11   0.10   -
  组成(ASTM D3238)
  ％CP   58.4   61.2   62.4   -
  ％CN   12.2   15.7   17.8   -
  ％CA   29.5   23.1   19.8   -
  组成(ASTM D2549)
  饱和成分         质量％   14.3   26.1   32.3   -
  总芳香族成分     质量％   63.0   54.2   53.5   -
  苯并(a)芘        质量ppm   ＜1   ＜1   ＜1   ＞1
总特定芳香族化合物 质量ppm   ＜10   ＜10   ＜10   ＞10
  预测倾点         ℃   7.5   2.5   0   -
  倾点             ℃   0   -5   -5   -
表5可知，实施例1～3的橡胶配合油显示比由基材的倾点算出的预测倾点低至少5℃以上的倾点。此外确认到，实施例1～3的橡胶配合油的特定芳香族化合物的含量不足特定量。其中，实施例2的橡胶配合油的倾点为-5℃，比预测倾点低7.5℃。相对于此，比较例1的橡胶配合油中，特定芳香族化合物的含量超过特定量。
对于实施例2的橡胶配合油，基于ASTM D2007(粘土凝胶法)分析组成结果为，饱和成分为30.5质量％、芳香族成分为61.3质量％、极性化合物为8.2质量％、饱和成分/极性化合物比率为3.7。
(实施例4、5，比较例2、3)
[(A)成分的制造]
使用如图2所示的制造装置制造(A)成分。具体地说，使原油的常压蒸馏残渣油的减压蒸馏馏分(相当于350N的馏分)和糠醛在第1萃取塔30中对流接触，将相当于350N的馏分分离成第1萃余物和第1萃取物D。第1萃取塔30中的塔底温度为30～90℃(第1极性溶剂萃取工序(2))。
接着，使第1萃余物和糠醛在第2萃取塔41中对流接触，将第1萃余物分离成第2萃余物和第1萃取物A3(第2极性溶剂萃取工序(2))。第2极性溶剂萃取工序(2)中的第2萃取塔41的塔顶温度和塔底温度比第1极性溶剂萃取工序(2)中的第1萃取塔30的塔顶温度和塔底温度分别高10℃以上。
由此，得到第2萃余物和15℃下的密度为0.94g/cm3以上、基于ASTM D2549而测定的总芳香族成分为30质量％以上的第2萃取物A3。
表6显示第1极性溶剂萃取工序(2)和第2极性溶剂萃取工序(2)的萃取条件以及各萃余物和萃取物的收率。
[表6]
Figure BPA00001443804900341
此外，将原油的常压蒸馏残渣油的减压蒸馏馏分(相当于900N的馏分)作为原料使用，对萃取条件进行若干改变，除此以外，与第1极性溶剂萃取工序(2)和第2极性溶剂萃取工序(2)同样操作，使用图2所示的制造装置进行第1极性溶剂萃取工序(2)和第2极性溶剂萃取工序(2)，由第1萃取塔30得到第1萃余物和第1萃取物E，由第2萃取塔41得到第2萃余物和15℃下的密度为0.94g/cm3以上、基于ASTM D2549而测定的总芳香族成分为30质量％以上的第2萃取物A4。
表7显示作为减压蒸馏馏分使用相当于900N的馏分时的第1极性溶剂萃取工序(2)和第2极性溶剂萃取工序(2)的萃取条件以及各萃余物和萃取物的收率。
[表7]
Figure BPA00001443804900352
Figure BPA00001443804900361
表6和表7中的第1萃取物D和E的特定芳香族化合物的含量超过了10质量ppm。
接着，对表6和7中的第2萃余物实施MEK脱蜡处理和加氢补充精制处理，分别得到润滑油基油B2和B3。此外，将所得第2萃取物A3和第2萃取物A4以37.5∶62.5(质量比)混合，得到40℃下的运动粘度为不足650mm2/s的第2萃取物A5。
将这样得到的第2萃取物A4和A5、润滑油基油B2和B3的性状示于表8。
[表8]
  基材5   基材6   基材7   基材8
  (A)第2萃取物A4   100   -   -   -
  第2萃取物A5   -   100   -   -
  (B)润滑油基油B2   -   -   100   -
  (B)润滑油基油B3   100
  密度(15℃)         g/cm3   0.9768   0.9680   0.8827   0.8941
  闪点(COC)          ℃   296   283   260   284
  运动粘度(40℃)     mm2/s   1090   588   74.34   170
  苯胺点           ℃   59.7   60.5   99.0   112.0
  氮成分           质量％   0.08   0.06   0.004   0.008
  组成(ASTM D3238)
  ％CP   57.5   57.1   67.6   68.1
  ％CN   9.7   13.4   26.9   24.7
  ％CA   32.8   29.4   5.6   7.3
  组成(ASTM D2549)
  饱和成分         质量％   9.0   11.4   65.5   55.5
  总芳香族成分     质量％   86.9   85.2   33.9   43.8
  苯并(a)芘        质量ppm   ＜1   ＜1   ＜1   ＜1
总特定芳香族化合物 质量ppm   ＜10   ＜10   ＜10   ＜10
  GC蒸馏
  T10              ℃   -   -   443   481
  T90              ℃   -   -   518   573
  倾点             ℃   20   22.5   -12.5   -12.5
将如上述得到的第2萃取物A4和润滑油基油B2或B3以表9所示的比例配合，调制实施例4、5的橡胶配合油。此外，将第2萃取物A5或第1萃取物E和(B)润滑油基油B3以表9所示的比例配合来调制比较例2、3的橡胶配合油。各橡胶配合油的性状示于表9。
[表9]
Figure BPA00001443804900381
表9中的预测倾点在加和性成立的前提(A)下，通过(A)第2萃取物A2的倾点和(B)润滑油基油B1的倾点以及这些的配合比算出。
从表9可知，实施例4、5的橡胶配合油显示比由基材的倾点算出的预测倾点至少低5℃以上的倾点。此外，实施例4、5的橡胶配合油的特定芳香族化合物的含量不足特定量(10ppm)。相对于此，比较例2的橡胶配合油显示比预测倾点高的值，比较例3的橡胶配合油的特定芳香族化合物的含量超过特定量。
另外，关于实施例1、实施例2和实施例3以及实施例4和实施例5的橡胶配合油，使用DSC(差示扫描量热仪)通过上述的方法测定玻璃化转变温度(Tg)，结果分别为-44.5℃、-51.3℃和-55.0℃以及-52.5℃和-51.7℃。即，实施例1～5的橡胶配合油通过混合特定的萃取物和润滑油基油，在满足专利文献1中所述的、％CA为20～35、玻璃化转变温度Tg为-55℃～-30℃、运动粘度(100℃)为20～50mm2/s的规定的同时，可使特定的芳香族化合物(PAH)的总含量为规定量以下，进而，倾点比所预测的倾点还低，是优异的。
因此，若将实施例1～5的橡胶配合油配合到例如天然橡胶(NR)、各种丁二烯橡胶(BR)、各种苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶(SBR)、聚异戊二烯橡胶(IR)、丁基橡胶(BR)和这些任意混合橡胶等二烯系橡胶、特别是包含苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶中的至少1种的二烯系橡胶中，则可兼顾低燃耗性和抓地性，提高耐热老化性、耐磨损性。
工业上的可利用性
根据本发明，可提供具有高闪点和高芳香族性、充分降低了特定芳香族化合物的含量、且倾点低、经济性优异的橡胶配合油及其制造方法。

Claims (5)

1.一种橡胶配合油，其为含有萃取物(A)和润滑油基油(B)的橡胶配合油，其中，
所述萃取物(A)的苯胺点为40～90℃、基于ASTM D 3238的％CA为25～45和％CN为5～20、氮成分为0.01质量％以上、倾点为+30℃以下、苯并(a)芘的含量为1质量ppm以下、特定芳香族化合物的总含量为10质量ppm以下、以及40℃下的运动粘度为650mm2/s以上，
所述润滑油基油(B)的倾点为-10℃以下、苯胺点为70℃以上、基于ASTM D 3238的％CA为3～20和％CN为15～35、氮成分为0.01质量％以下、GC蒸馏中的90％蒸馏温度为500℃以上、闪点为250℃以上、苯并(a)芘的含量为1质量ppm以下、和特定芳香族化合物的总含量为10质量ppm以下。
2.根据权利要求1所述的橡胶配合油，其中，
所述萃取物(A)是将脱沥青油与极性溶剂接触、萃取而得到的萃取物，该脱沥青油是将原油的常压蒸馏残渣油的减压蒸馏残渣油以1个阶段或2个阶段脱沥青而得到的。
3.根据权利要求1所述的橡胶配合油，其中，
所述萃取物(A)包含通过2个阶段的极性溶剂萃取工序而得到的萃取物，
该萃取物是将萃余物与极性溶剂在塔底温度和塔顶温度比下述第1萃取塔分别高10℃以上的第2萃取塔中接触而得到的，其中，该萃余物是在塔底温度为30～90℃、塔顶温度高于塔底温度的第1萃取塔中将原油的常压蒸馏残渣油的减压蒸馏馏分与极性溶剂接触而得到的，
所述萃取物的15℃下的密度为0.94g/cm3以上，基于ASTMD2549的总芳香族成分为30质量％以上。
4.根据权利要求1～3任一项所述的橡胶配合油，所述润滑油基油(B)包含通过1个阶段的极性溶剂萃取工序得到的第1萃余物的脱蜡油(c)和/或通过2个阶段的极性溶剂萃取工序得到的第2萃余物的脱蜡油(d)，
所述脱蜡油(c)是对所述第1萃余物进行包括脱蜡工序的精制处理而得到的，该第1萃余物是在塔底温度为30～90℃、塔顶温度高于塔底温度的第1萃取塔中使原油的常压蒸馏残渣油的减压蒸馏馏分与极性溶剂接触而得到的，
所述脱蜡油(d)是对所述第2萃余物进行包括脱蜡工序的精制处理而得到的，该第2萃余物是在塔底温度和塔顶温度比所述第1萃取塔分别高10℃以上的第2萃取塔中使所述第1萃余物与极性溶剂接触而得到的。
5.一种橡胶配合油的制造方法，该方法具有将萃取物(A)与润滑油基油(B)配合的工序，其中，
该萃取物(A)的苯胺点为40～90℃、基于ASTM D 3238的％CA为25～45和％CN为5～20、氮成分为0.01质量％以上、倾点为+30℃以下、苯并(a)芘的含量为1质量ppm以下、特定芳香族化合物的总含量为10质量ppm以下、以及40℃下的运动粘度为650mm2/s以上，
该润滑油基油(B)的倾点为-10℃以下、苯胺点为70℃以上、基于ASTM D 3238的％CA为3～20和％CN为15～35、氮成分为0.01质量％以下、GC蒸馏中的90％蒸馏温度为500℃以上、闪点为250℃以上、所述苯并(a)芘的含量为1质量ppm以下、所述特定芳香族化合物的总含量为10质量ppm以下。
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