JP2014040610A - ゴム配合油及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】エキストラクト(A)と潤滑油基油(B)とを含有し、エキストラクト(A)は、アニリン点が40〜90℃、ASTM D3238による%CAが29.9〜45及び%CNが5〜20、窒素分が0.01質量%以上、流動点が+30℃以下、ベンゾ(a)ピレンの含有量が1質量ppm以下、特定芳香族化合物の合計含有量が10質量ppm以下、並びに40℃における動粘度が650mm2/s以上であり、潤滑油基油(B)は、流動点が-10℃以下、アニリン点が70℃以上、ASTM D3238による%CAが3〜20及び%CNが15〜35、窒素分が0.01質量%以下、GC蒸留における90%点が500℃以上、引火点が250℃以上、ベンゾ(a)ピレンの含有量が1質量ppm以下、特定芳香族化合物の合計含有量が10質量ppm以下であるゴム配合油。
【選択図】なし
Description
2)ベンゾ(e)ピレン(BeP)
3)ベンゾ(a)アントラセン(BaA)
4)クリセン(CHR)
5)ベンゾ(b)フルオランセン(BbFA)
6)ベンゾ(j)フルオランセン(BjFA)
7)ベンゾ(k)フルオランセン(BkFA)
8)ジベンゾ(a,h)アントラセン(DBAhA)
なお、これらの特定芳香族化合物は、対象成分を分離・濃縮した後、内部標準物質を添加した試料を調製して、GC−MS分析により定量分析することができる。
・15℃における密度:通常0.9g/cm3〜1.0g/cm3、好ましくは0.94g/cm3以上、より好ましくは0.945g/cm3以上、好ましくは0.98g/cm3以下、より好ましくは0.96g/cm3以下である。
・引火点:通常250〜350℃、好ましくは260℃以上、より好ましくは280℃以上、好ましくは320℃以下、さらに好ましくは310℃以下である。
・40℃における動粘度:通常200〜3000mm2/s、好ましくは300mm2/s以上、より好ましくは400mm2/s、さらに好ましくは500mm2/s以上、好ましくは2000mm2/s以下、より好ましくは1000mm2/s以下、さらに好ましくは800mm2/s以下である。
・100℃における動粘度:通常10〜100mm2/s、好ましくは15mm2/s以上、より好ましくは20mm2/s以上、好ましくは60mm2/s以下、より好ましくは50mm2/s、さらに好ましくは32mm2/s以下である。
・アニリン点:通常50〜100℃、好ましくは60℃以上、より好ましくは65℃以上、さらに好ましくは70℃以上、好ましくは90℃以下、より好ましくは85℃以下である。
・窒素分:通常0.01〜0.2質量%、好ましくは0.03質量%以上、さらに好ましくは0.05質量%以上、好ましくは0.15質量%以下、より好ましくは0.1質量%以下である。
・%CN:通常5〜30、好ましくは10以上、より好ましくは14以上、好ましくは25以下、より好ましくは20以下である。
・%CA:通常10〜40、好ましくは17以上、より好ましくは20以上、好ましくは35以下、より好ましくは30以下、さらに好ましくは25以下である。
・%CP:30〜85、好ましくは40以上、より好ましくは50以上、好ましくは73以下、より好ましくは66以下である。
・全芳香族分(ASTM D2549):通常30〜90質量%、好ましくは40質量%以上、より好ましくは50質量%以上、好ましくは80質量%以下、より好ましくは70質量%以下である。
・ASTM D2007(クレイゲル法)による飽和分:通常5〜50質量%、好ましくは10質量%以上、より好ましくは20質量%以上、好ましくは40質量%以下、より好ましくは30質量%以下である。
・ASTM D2007(クレイゲル法)による芳香族分:通常40〜90質量%、好ましくは50質量%以上、より好ましくは55質量%以上、さらに好ましくは57質量%以上、特に好ましくは60質量%以上、好ましくは80質量%以下、より好ましくは70質量%以下である。
・ASTM D2007(クレイゲル法)による極性化合物分:通常1〜20質量%、好ましくは2質量%以上、より好ましくは5質量%以上、好ましくは15質量%以下、より好ましくは12質量%以下、さらに好ましくは10質量%以下である。
・ASTM D2007(クレイゲル法)による飽和分/極性化合物分の比率:通常0.25〜50、好ましくは1以上、より好ましくは2.5以上、さらに好ましくは3以上であり、好ましくは20以下、より好ましくは10以下、さらに好ましくは5以下である。
・ベンゾ(a)ピレン(BaP)の含有量:1質量ppm以下である。
・上述の特定芳香族化合物の含有量の合計:10質量ppm以下である。
・流動点:−10℃〜+30℃、好ましくは−5℃以上、好ましくは+15℃以下、より好ましくは+5℃以下、さらに好ましくは0℃以下である。
・ガラス転移点(Tg):−60〜−10℃、好ましくは−55℃以上、好ましくは−30℃以下、より好ましくは−40℃以下、さらに好ましくは−45℃以下、特に好ましくは−48℃以下である。
初期温度:−90℃、10分間保持
昇温速度:10℃/分
終了温度:50℃、10分間保持
(A)成分の製造方法は、上述した(A)成分の性状を満足する限りにおいて特に制限はなく、例えば、原油の常圧蒸留残渣油の減圧蒸留残渣油を1段階又は2段階以上で脱れきし、得られた脱れき油と極性溶剤とを接触させて抽出する方法が挙げられる。
図1は、(A)成分の製造方法の一例を示す工程模式図である。第1の態様では、まず、減圧蒸留残渣油を脱れきする脱れき工程を行う。脱れき工程は、1段階であっても2段階以上であってもよい。ただし、潤滑油基油原料として有用な動粘度の異なるラフィネートと、ゴム配合油として好適な動粘度の異なるエキストラクトをそれぞれ2種以上得ることができ、潤滑油製品及びゴム配合油製造の多様性を高める観点から、2段階以上の脱れき工程を用いることが好ましい。一方、プロセスの煩雑化を回避する観点から、脱れき工程は2段階以下であることが好ましい。以下、脱れき工程を第1の脱れき工程と第2の脱れき工程の2段階で行う方法について説明する。
第1の脱れき工程は、原油の常圧蒸留残渣油の減圧蒸留残渣油と脱れき溶剤とを第1の脱れき塔10内で向流接触させて第1の脱れき油と第1の含れき油とに分離し、第1の脱れき油と第1の含れき油とを得る工程である。脱れき溶剤は第1の脱れき塔10の下流側に設けられる回収塔(図示しない)などを用いて適宜回収し、循環利用される。
・第1の脱れき塔10の塔頂温度:好ましくは60〜120℃、より好ましくは80〜100℃、さらに好ましくは85〜95℃。
・第1の脱れき塔10の塔底温度:好ましくは50〜100℃、より好ましくは60〜90℃、さらに好ましくは70〜85℃。
・第1の脱れき油の収率:減圧蒸留残渣油を基準とし、好ましくは1〜30容量%、より好ましくは2〜20容量%、さらに好ましくは3〜15容量%。
第2の脱れき工程は、第1の含れき油と脱れき溶剤とを第2の脱れき塔20内で向流接触させて第2の脱れき油と第2の含れき油とに分離し、第2の脱れき油と第2の含れき油とを得る工程である。脱れき溶剤は第2の脱れき塔20の下流側に設けられる回収塔(図示しない)などを用いて適宜回収し、循環利用される。
・第2の脱れき塔20の塔頂温度:50〜110℃、好ましくは60〜80℃、第1の脱れき塔頂温度より好ましくは10〜30℃、より好ましくは15〜25℃低いことが望ましい。
・第2の脱れき塔20の塔底温度:40〜80℃、好ましくは50〜60℃。
・第2の脱れき油の収率:第2の脱れき工程の原料である第1の含れき油を基準として、15〜50容量%、好ましくは20〜45容量%、より好ましくは25〜40容量%。
第1の極性溶剤抽出工程(1)は、第1の脱れき油と極性溶剤とを第1の抽出塔30で向流接触させて、第1の脱れき油を第1のラフィネートと第1のエキストラクトとに分離して、第1のラフィネートと第1のエキストラクトとを得る工程である。極性溶剤は第1の抽出塔30の下流側に設けられる回収塔(図示しない)などを用いて適宜回収し、循環利用される。極性溶剤としては、フルフラール、フェノール、クレゾール、スルフォラン、N−メチルピロリドン、ジメチルスルフォキシド、フォルミルモルフォリン、グリコール系溶剤等の極性溶剤が挙げられるが、本実施形態においては一般的な潤滑油基油の溶剤抽出設備の転用が可能である点で、フルフラールを用いることが好ましい。
・第1の抽出塔30における塔頂温度:好ましくは100〜150℃、より好ましくは120〜140℃、さらに好ましくは126〜136℃。
・第1の抽出塔30における塔底温度:好ましくは60〜130℃、より好ましくは80〜125℃、さらに好ましくは86〜120℃。
・第1のエキストラクトの収率:第1の脱れき油を基準として、好ましくは15〜50容量%、より好ましくは20〜40容量%、さらに好ましくは25〜33容量%。
第2の極性溶剤抽出工程は、第2の脱れき油と極性溶剤とを、第2の抽出塔40で向流接触させて、第2のエキストラクトと第2のラフィネートとに分離して、第2のエキストラクトと第2のラフィネートとを得る工程である。極性溶剤は第2の抽出塔40の下流側に設けられる回収塔(図示しない)などを用いて適宜回収し、循環利用される。極性溶剤としては、上記第1の極性溶剤抽出工程(1)と同様のものを用いることができる。なお、プロセス簡略化の観点から、第1及び第2の極性溶剤抽出工程で用いる極性溶剤は、同一のものを用いることが好ましい。
・第2の抽出塔40の塔頂温度:好ましくは100〜150℃、より好ましくは120〜140℃、さらに好ましくは126〜136℃
・第2の抽出塔40の塔底温度:好ましくは60〜130℃、より好ましくは80〜125℃、さらに好ましくは86〜120℃。
・第2のエキストラクト収率:第2の脱れき油に対し、15〜50容量%、好ましくは20〜40容量%、より好ましくは25〜33容量%。
本実施形態の(A)成分は、上記第1の態様以外に、以下に説明する製造方法でも得ることができる。この第2の態様では、原油の常圧蒸留残渣油の減圧蒸留留分から、2段階の極性溶剤抽出工程によって、(A)成分である第2のエキストラクトを得る。
図2は、(A)成分の製造方法の第2の態様を示す工程模式図である。まず、第1の極性溶剤抽出工程(2)において、原油の常圧蒸留残渣油の減圧蒸留留分と極性溶剤とを、塔底温度が30〜90℃、塔頂温度が塔底温度より高い第1の抽出塔30で接触させて、第1のラフィネートと第1のエキストラクトを得る。
第2の極性溶剤抽出工程(2)は、原料として、第1の極性溶剤抽出工程(2)で得られた第1ラフィネートを用いる。この第1ラフィネートと極性溶剤とを、第2の抽出塔41で向流接触させて、第2のエキストラクトと第2のラフィネートとに分離して、第2のエキストラクトと第2のラフィネートとを得る。極性溶剤は第1の極性溶剤抽出工程(2)と同様のものを用いることができる。なお、プロセス簡略化の観点から、第1及び第2の極性溶剤抽出工程で用いる極性溶剤は、同一のものを用いることが好ましい。
・引火点:250℃以上、好ましくは260℃以上、好ましくは310℃以下。
・流動点:30℃以下、好ましくは10〜30℃。
・アニリン点:90℃以下、好ましくは40〜80℃、より好ましくは50〜70℃
・ベンゾ(a)ピレン含有量:1質量ppm以下。
・特定芳香族化合物の合計含有量:10質量ppm以下。
本実施形態における(B)成分の製造方法に特に制限はない。(B)成分は、例えば、原油の常圧蒸留残油の減圧蒸留留分、又は原油の常圧蒸留残油の減圧蒸留残油を脱れき処理した脱れき油を、フルフラールのような極性溶剤で抽出処理し、得られたラフィネートを脱ろうや水素化仕上げ等を含む精製処理を施すことによって得ることができる。
(第1の極性溶剤抽出工程(3))
図3は、(B)成分の製造方法の第1の態様を示す工程模式図である。
図2は、(B)成分の製造方法の第2の態様を示す工程模式図である。この態様では、2段階の極性溶剤抽出工程によって、第2のラフィネートを得たのち、当該第2のラフィネートに脱ろう処理を含む精製処理を施して(B)成分である潤滑油基油を得る工程である。
第1の極性溶剤抽出工程(4)では、原油の常圧蒸留残渣油の減圧蒸留留分を原料として用いる。この減圧蒸留留分と極性溶剤とを、第1の抽出塔30で向流接触させて、第1のエキストラクトと第1のラフィネートとに分離して、第1のエキストラクトと第1のラフィネートとを得る。極性溶剤は第1の抽出塔30の下流側に設けられる回収塔(図示しない)などを用いて適宜回収し、循環利用される。極性溶剤の種類は上記第1の態様と同様である。
次に、第1の極性溶剤抽出工程(4)における塔底温度及び塔頂温度よりもそれぞれ10℃以上高い塔底温度及び塔頂温度を有する第2の抽出塔41において、第1のラフィネートと極性溶剤とを接触させて第2のラフィネートと第2のエキストラクトとを得る。この第2のラフィネートに、脱ろう装置50及び水素化仕上げ装置60を含む精製処理を施すことによって、(B)成分である潤滑油基油を得ることができる。なお、脱ろう装置50及び水素化仕上げ装置60としては、通常の装置を用いることができる。
[(A)成分の製造]
図1に示すような製造装置を用いて(A)成分を製造した。具体的には、原油の常圧蒸留残渣油の減圧蒸留残渣油とプロパンとを第1の脱れき塔10で向流接触させて、減圧蒸留残渣油をプロパン脱れきし、第1の脱れき油と第1の含れき油(プロパンにより抽出されなかった残油)とを分離した(第1の脱れき工程)。
図3に示すような製造装置を用いて(B)成分を製造した。具体的には、原油の常圧蒸留残渣油の減圧蒸留留分として500N相当留分を準備した。この500N相当留分を第1の抽出塔30でフルフラールと向流接触させて、第1のラフィネートと第1のエキストラクトCを得た(第1の極性溶剤抽出工程(3))。
[(A)成分の製造]
図2に示すような製造装置を用いて(A)成分を製造した。具体的には、原油の常圧蒸留残渣油の減圧蒸留留分(350N相当留分)とフルフラールとを第1の抽出塔30で向流接触させて、350N相当留分を、第1のラフィネートと第1のエキストラクトDとに分離した。第1の抽出塔30における塔底温度は30〜90℃とした(第1の極性溶剤抽出工程(2))。
Claims (8)
- エキストラクト(A)と潤滑油基油(B)とを含有するゴム配合油であって、
前記エキストラクト(A)は、
アニリン点が40〜90℃、
ASTM D3238による%CAが29.9〜45及び%CNが5〜20、
窒素分が0.01質量%以上、
流動点が+30℃以下、
ベンゾ(a)ピレンの含有量が1質量ppm以下、
特定芳香族化合物の合計含有量が10質量ppm以下、並びに
40℃における動粘度が650mm2/s以上であり、
前記潤滑油基油(B)は、
流動点が−10℃以下、
アニリン点が70℃以上、
ASTM D3238による%CAが3〜20及び%CNが15〜35、
窒素分が0.01質量%以下、
GC蒸留における90%点が500℃以上、
引火点が250℃以上、
ベンゾ(a)ピレンの含有量が1質量ppm以下、
特定芳香族化合物の合計含有量が10質量ppm以下、であるゴム配合油。 - 前記エキストラクト(A)が、
原油の常圧蒸留残渣油の減圧蒸留残渣油を1段階又は2段階で脱れきして得られた脱れき油を極性溶剤と接触させて抽出されたエキストラクトである、請求項1に記載のゴム配合油。 - 前記エキストラクト(A)が、2段階の極性溶剤抽出工程によって得られたエキストラクトを含んでおり、
当該エキストラクトは、塔底温度が30〜90℃、塔頂温度が塔底温度よりも高い第1の抽出塔で原油の常圧蒸留残渣油の減圧蒸留留分と極性溶剤と接触させて得られたラフィネートと極性溶剤とを、塔底温度及び塔頂温度が前記第1の抽出塔のよりもそれぞれ10℃以上高い第2の抽出塔において接触させて得られたものであり、
前記エキストラクトの15℃における密度が0.94g/cm3以上、ASTM D2549による全芳香族分が30質量%以上である、請求項1又は2に記載のゴム配合油。 - 前記潤滑油基油(B)が、1段階の極性溶剤抽出工程によって得られた第1のラフィネートの脱ろう油(c)及び/又は2段階の極性溶剤抽出工程によって得られた第2のラフィネートの脱ろう油(d)を含んでおり、
前記脱ろう油(c)は、塔底温度が30〜90℃、塔頂温度が塔底温度よりも高い第1の抽出塔において、原油の常圧蒸留残渣油の減圧蒸留留分と極性溶剤とを接触させて得られた前記第1のラフィネートに脱ろう工程を含む精製処理を行って得られたものであり、
前記脱ろう油(d)は、塔底温度及び塔頂温度が前記第1の抽出塔よりもそれぞれ10℃以上高い第2の抽出塔において、前記第1のラフィネートと極性溶剤とを接触させて得られた前記第2のラフィネートに脱ろう工程を含む精製処理を行って得られたものである、請求項1〜3のいずれか一項に記載のゴム配合油。 - 前記エキストラクト(A)の含有割合は40〜90質量%であり、
前記潤滑油基油(B)の含有割合は10〜60質量%である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のゴム配合油。 - 加成性が成立するとの前提で、前記エキストラクト(A)及び前記潤滑油基油(B)のそれぞれの流動点とそれぞれの含有割合から算出される流動点の計算値である予想流動点よりも、低い流動点を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載のゴム配合油。
- 前記エキストラクト(A)は、ASTM D3238による%CAが30〜40及び%CNが6〜12である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のゴム配合油。
- アニリン点が40〜90℃、ASTM D3238による%CAが29.9〜45及び%CNが5〜20、窒素分が0.01質量%以上、流動点が+30℃以下、ベンゾ(a)ピレンの含有量が1質量ppm以下、特定芳香族化合物の合計含有量が10質量ppm以下、並びに40℃における動粘度が650mm2/s以上であるエキストラクト(A)と、
流動点が−10℃以下、アニリン点が70℃以上、ASTM D3238による%CAが3〜20及び%CNが15〜35、窒素分が0.01質量%以下、GC蒸留における90%点が500℃以上、引火点が250℃以上、前記ベンゾ(a)ピレンの含有量が1質量ppm以下、前記特定芳香族化合物の合計含有量が10質量ppm以下である潤滑油基油(B)と、を配合する工程を有する、ゴム配合油の製造方法。
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