CN102361701A - 涂布方法以及有机电致发光元件的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种向相对于向上方喷出涂布液的喷嘴而言被配置于上方的被涂布体涂布上述涂布液的涂布方法，其特征在于，含有：涂布工序，其在从喷嘴喷出的涂布液与上述被涂布体接液的状态下，使该喷嘴和被涂布体在规定的涂布方向上相对移动，和非涂布工序，其在使上述涂布液从上述被涂布体分离的状态下，使上述喷嘴和被涂布体在上述涂布方向上相对移动；使用具有多个狭缝状喷出口的喷嘴，交替反复进行上述涂布工序和上述非涂布工序两道工序。

Description

涂布方法以及有机电致发光元件的制造方法
技术领域
本发明涉及将涂布液涂布到被涂布体的涂布方法、以及使用该涂布方法的有机电致发光元件以及有机光电转换元件的制造方法。
背景技术
作为通过施加电压而发光的元件之一，有发光部由有机物形成的有机电致发光元件(以下会称为有机EL元件。)。有机EL元件具有一对电极、和在该电极间设置的1个或者多个有机层，通常通过依次层叠各构成要素而形成。就有机EL元件而言，作为有机层，至少具有发光层，有机EL元件通过施加电压而注入的空穴和电子在发光层中结合，由此而发光。
作为有机层的形成方法，从其工序的简易程度出发正在研究使用涂布法。在使用涂布法的情况下，使用规定的涂布法涂布成为有机层的含有有机材料的涂布液，由此形成涂布膜，进而使其干燥，由此形成了有机层。作为这样的涂布法，已知有喷墨打印法、旋涂法、以及毛细管涂布法等。
就形成照明装置等中使用的大型的有机EL元件时所用的涂布法而言，需要为能够在宽范围内高效涂布膜厚均匀的涂布膜的涂布法。作为满足该要求的涂布法，从涂布液的利用效率及元件的大型化的观点出发，适合使用毛细管涂布法(例如参照日本特开2004-164873号公报)。
发明内容
通过使用了毛细管涂布法，可以在宽范围内高效涂布膜厚均匀的涂布膜，但在通常使用的毛细管涂布法中，图案涂布不容易进行。图7是表示被涂布体1的平面图。在图7中，在被涂布体1上，对于应该涂布图案的两处实施阴影处理。在图7所示的例子中示出对在行方向、列方向上分别隔开规定的间隔而配置的多个矩形区域进行图案涂布的例子。这些区域的面积非常大。在以往的毛细管涂布法中，将涂布液涂布成图案并不容易，所以通常首先在被涂布体1的整个面涂布涂布液、随后，除去在不需要的场所涂布的涂布液，由此仅在被涂布体1上的规定区域将涂布液进行图案涂布。作为除去涂布液的方法，可以举出物理擦去(剥掉)方法、激光消融等。
如此在以往的涂布法中，除去在不需要的场所涂布的涂布液的工序成为必需，工序数增加，且涂布液的利用效率下降，结果，制造成本升高。另外，在除去涂布液的工序中不需要的异物有可能会混入到涂布膜中，所制造的元件的可靠性下降。综上，期待不需要除去涂布液的工序并能高效大面积涂布放入涂布法。
本发明的目的在于提供一种可以大面积涂布图案的涂布法。
本发明是向相对于向上方喷出涂布液的喷嘴而言被配置于上方的被涂布体，涂布上述涂布液的涂布方法，其特征在于，含有
涂布工序，其在从喷嘴喷出的涂布液与上述被涂布体接液的状态下，使该喷嘴和被涂布体在规定的涂布方向上相对移动；和
非涂布工序，其在使上述涂布液从上述被涂布体分离的状态下，使上述喷嘴和被涂布体在上述涂布方向上相对移动，
该涂布方法使用具有多个狭缝状喷出口的喷嘴，交替反复进行上述涂布工序和上述非涂布工序两道工序。
本发明的涂布方法，其特征在于，喷嘴具有对狭缝状喷出口的短边方向的宽度进行规定的隔片，
该隔片具有设置在除狭缝状喷出口之外的区域的非通液部。
本发明是具有1个或者多个有机层的有机电致发光元件的制造方法，其特征在于，具有如下工序：
使用上述涂布方法，将含有有机材料的涂布液在被涂布体上涂布成图案，使其干燥，由此形成上述有机层。
本发明是具有通过上述制造方法制造的有机电致发光元件的照明装置。
本发明是具有通过上述制造方法制造的有机电致发光元件的面状光源。
本发明是具有1个或者多个有机层的有机光电转换元件的制造方法，其特征在于，具有如下工序：
使用上述涂布方法，将含有有机材料的涂布液在被涂布体上涂布成图案，使其干燥，由此形成上述有机层的工序。
本发明涉及具有通过上述制造方法制造的有机光电转换元件的太阳能发电模块。
本发明涉及具有通过上述制造方法制造的有机光电转换元件的图像传感器。
附图说明
图1是示意地表示用于形成发光层而使用的毛细管涂布系统11的图。
图2是喷嘴13的侧视图。
图3是喷嘴13的俯视图。
图4是从图2的切割面线IV-IV看到的剖面图。
图5是从图2的切割面线V-V看到的剖面图。
图6是从图3的切割面线VI-VI看到的剖面图。
图7是被涂布体1的平面图。
符号的说明
1  被涂布体
2  应该涂布图案的场所
11  毛细管涂布系统
12  平台
13  喷嘴
14  容器
16  涂布液供给管
17  涂布液
18  液面传感器
19  被涂布体
21  隔片
21a  板体
21b 涂布液引导部
22  夹持体
23  狭缝状喷出口
24  歧管
X   涂布方向
Y   宽度方向
Z   铅垂方向
具体实施方式
本实施方式的涂布法，是向相对于向上方喷出涂布液的喷嘴而言被配置于上方的被涂布体涂布上述涂布液的涂布方法，含有：涂布工序，其在从喷嘴喷出的涂布液与上述被涂布体接液的状态下，使该喷嘴和被涂布体在规定的涂布方向上相对移动；以及非涂布工序，其在使上述涂布液从上述被涂布体分离的状态下，使上述喷嘴和被涂布体在上述涂布方向上相对移动；该涂布方法使用具有多个狭缝状喷出口的喷嘴，交替反复进行上述涂布工序和上述非涂布工序两道工序。本说明书中，“涂布液与被涂布体接液的状态”是指涂布液附着于被涂布体的状态。
以下，通过对形成有机EL元件的发光层时进行说明来对本实施方式的涂布方法进行说明。本实施方式的有机EL元件具有一对电极、和在该电极间设置的1个或者多个有机层，通过将它们层叠在基板上而形成。有机EL元件至少具有1个或者多个发光层作为有机层。
作为从喷嘴向上方喷出涂布液的方法，可以举出利用毛细管力的方法、利用毛细管力和静压的方法、利用静压的方法、以及利用泵的方法等。在以下的说明中，作为其一例，对利用毛细管力和静压向上方喷出涂布液而对涂布液进行涂布的毛细管涂布法加以说明。
图1是示意地表示为了形成发光层而使用的毛细管涂布系统11的图。以下，作为实施的一例，对由“阳极/发光层/阴极”构成的有机EL元件的制造方法进行说明(在这里，符号“/”表示夹着符号“/”的各层邻接层叠。以下同。)。例如，对阳极、发光层以及阴极在基板上以该顺序层叠的元件结构的有机EL元件而言，在成膜有阳极的基板(以下有时称为被涂布体。)上成膜了发光层。以下，本说明书中，“上方”以及“下方”分别是指“铅垂方向的上方”以及“铅垂方向的下方”。在以下的毛细管涂布系统11的说明中，关于喷嘴13等的构成，以对涂布液进行涂布时的配置中的构成为前提。
毛细管涂布系统11主要含有平台12、喷嘴13、以及容器14而构成。平台12对在下方的主面载置的被涂布体19进行保持。作为被涂布体19的保持方法，可以举出真空吸附。平台12通过未图示的电动机以及油压机等位移驱动机构在水平方向上往复运动。以下，有时会将平台12的移动方向设为涂布方向X。
喷嘴13具备喷出涂布液的多个(本实施方式中4个)狭缝状喷出口。图2是喷嘴13的侧视图，图3是喷嘴13的俯视图，图4是从图2的切割面线IV-IV看到的剖面图，图5是从图2的切割面线V-V看到的剖面图，图6是从图3的切割面线VI-VI看到的剖面图。
如图2以及图3所示，喷嘴13大致为板状，主要具有隔片21、和夹持该隔片21的一对夹持体22。隔片21对于夹持体22发挥间隔件的功能。一对夹持体22通过所夹持的隔片21的厚度来规定其间隔。进而，狭缝状喷出口23的短边方向(在本实施方式中与涂布方向X相当。)的宽度，通过一对夹持体22的间隔来规定，所以由规定该间隔的隔片21的厚度加以规定。本实施方式中是利用毛细管现象，所以狭缝状喷出口23的短边方向上的宽度，可以根据涂布液的性状以及涂布膜的厚度等适当设定，通常为0.01mm～1mm左右。该宽度可以通过变更隔片21的厚度来调节。
一对夹持体22上分别形成有以半圆为底面的柱状凹部，相互贴合时，通过这2个凹部形成宽度方向Y上延伸的圆柱状空洞。宽度方向Y是指与涂布方向X以及铅垂方向Z垂直的方向。就空洞而言，其轴心与贴合面一致。此外，在使隔片21介于其间而将一对夹持体22贴合时，由这2个凹部构成的空洞作为歧管24发挥功能。
就多个狭缝状喷出口23而言，使其长边方向与宽度方向Y(与涂布方向X以及铅垂方向Z垂直的方向)一致，且分别在宽度方向Y上隔开规定的间隔进行配置。各狭缝状喷出口23分别从喷嘴13的上端跨歧管24而形成，与歧管24连通。由于在歧管24中填充涂布液，所以从歧管24向各狭缝状喷出口23供给涂布液。狭缝状喷出口23的长边方向(宽度方向Y)的宽度，被设定成涂布膜的宽度方向Y的宽度，例如为10mm～300mm。对于狭缝状喷出口23的长边方向(宽度方向Y)的宽度，也有与涂布膜的宽度方向Y的宽度完全不一致的情况，因此也可以存在狭缝状喷出口23的长边方向(宽度方向Y)的宽度与涂布膜的宽度方向Y的宽度完全不一致的情况。
如前所述，狭缝状喷出口23的短边方向的宽度由隔片21的厚度加以规定，在本实施方式中，不仅仅是短边方向(涂布方向X)的宽度，狭缝状喷出口23的长边方向(宽度方向Y)的宽度也由隔片21加以规定。本实施方式中的隔片21具有：在歧管24下沿着宽度方向Y延伸的板体21a、和在除了设置有狭缝状喷出口23的区域(通液部)之外的区域设置的非通液部21b。本实施方式中，板体21a和非通液部21b一体形成。以下，有时会将“设置有狭缝状喷出口23的区域”称为通液部。非通液部21b在除了设置有狭缝状喷出口23的区域之外的区域由从板体21a向上方延伸的多个板状的构件构成。就设置有非通液部21b的区域而言，因该非通液部21b而妨碍来自歧管的涂布液的移动，所以不喷出涂布液。另一方面，在被非通液部21b夹持的区域形成有与歧管24连通的空隙(狭缝状喷出口23)，因此在歧管24中填充的涂布液通过狭缝状喷出口23向上方喷出。由此，在喷嘴13中，从沿着宽度方向Y隔开规定的间隔设置的各狭缝状喷出口23选择性地喷出涂布液。
通过使用具有非通液部21b的隔片21，通常可以将用于规定狭缝状喷出口23的短边方向的宽度的隔片21，用作也规定狭缝状喷出口23的长边方向的宽度的构件，因此没有必要另外设置对狭缝状喷出口23的长边方向的宽度进行规定的构件，装置构成变得简易。为了对狭缝状喷出口23的长边方向的宽度进行规定，按照除了狭缝状喷出口23以外不喷出涂布液的方式配置规定的构件即可，作为其他的实施方式，这样的构件可以使用隔片以外的构件。通过更换隔片21，可以容易地调节狭缝状喷出口23的短边方向的宽度，因此优选使用隔片21构成喷嘴13，但也可以不使用隔片21而使用一对夹持体22和隔片21一体成形的喷嘴13。
喷嘴13以能在铅垂方向Z上位移的方式被支持，通过电动机以及油压机等位移驱动机构来驱动而在铅垂方向Z上位移。
容器14收容涂布液17。容器14中收容的涂布液17是在被涂布体19上涂布的涂布液17，本实施方式中是含有成为发光层的有机材料的液体。具体而言是后述的发光材料溶解于溶剂中得到的溶液。喷嘴13的歧管24和容器14借助涂布液供给管16连通。即，容器14中收容的涂布液17，通过涂布液供给管16被提供给歧管24，进而经由狭缝状喷出口23涂布到被涂布体19上。容器14以能在铅垂方向Z上位移的方式被支持，通过电动机以及油压机等位移驱动机构进行驱动而在铅垂方向Z上位移。容器14还具备对涂布液17的液面进行检测的液面传感器18。通过该液面传感器18，检测出涂布液17的液面的铅垂方向Z上的高度。液面传感器18例如通过光学式传感器、超声波振动式传感器得以实现。
借助涂布液供给管16从容器14提供给狭缝状喷出口23的涂布液17，对应于根据容器14内的液面的高度产生的压力(静压)、和在狭缝状喷出口23产生的毛细管现象所致的力，从狭缝状喷出口23被挤出。为此，对通过调节容器14的上下位置而产生的容器14内的液面位置和喷嘴13内的液面位置的相对差进行控制，由此可以对从狭缝状喷出口23挤出的涂布液的量进行控制。歧管24与所有的狭缝状喷出口23连通，因此通过对容器14内的液面进行控制，能同时对所有的狭缝状喷出口23中的涂布液的液面进行控制。
毛细管涂布系统11还具备通过微机等实现的控制部，该控制部对前述的位移驱动机构等进行控制。通过控制部对位移驱动机构进行控制，由此喷嘴13以及容器14的铅垂方向Z上的位置、以及平台12的涂布方向X上的位移得到控制。在涂布涂布液17时，涂布液17被消耗，因此容器14内的涂布液17的液面随着时间的经过而下降，但控制部根据液面传感器18的检测结果来对位移驱动机构进行控制，调节容器14的铅垂方向Z上的位置，由此可以对从狭缝状喷出口23挤出的涂布液17的高度进行控制。
对以上说明的毛细管涂布系统11涂布涂布液的动作进行说明。使用图2所示的具备4个狭缝状喷出口23的喷嘴13，可以对图7所示的配置成矩阵状(5行×4列)的矩形区域涂布图案。
毛细管涂布系统11通过反复进行涂布工序和非涂布工序，来将涂布液涂布成图案。
(涂布工序)
在从喷嘴13喷出的涂布液与被涂布体19接液的状态下，使喷嘴13和被涂布体19沿着规定的涂布方向X相对移动。
具体而言，首先，按照使在容器14中收容的涂布液的液面高于喷嘴13的上端的方式使容器14上升，由此使涂布液变成从狭缝状喷出口23喷出的状态，同时使在被涂布体19的下方配置的喷嘴13接近被涂布体19，由此使涂布液与被涂布体19接液。
在使涂布液与被涂布体19接液之后，在维持涂布液与被涂布体19接液的状态的情况下，按照使喷嘴13和被涂布体19隔开预期的间隔的方式使喷嘴13下降，且按照使容器14中收容的涂布液的液面低于喷嘴13的上端的方式使容器14下降。该状态下的被涂布体19和喷嘴13的间隔例如设定为0.05mm～0.3mm左右。
接着，使被涂布体19向涂布方向X的一方(图1中为右方)移动。由此形成4根条纹状的涂布膜。本实施方式中使被涂布体19移动，但也可以使喷嘴13向涂布方向X的另一方(图1中为左方)移动，还可以使喷嘴13以及被涂布体19两者移动。在使被涂布体19仅移动规定的距离时，停止被涂布体19的移动。
(非涂布工序)
在使涂布液从被涂布体19分离的状态下，使喷嘴13和被涂布体19在上述涂布方向上相对移动。
具体而言，首先，使喷嘴13以及容器14均下降。由此涂布液从被涂布体19分离。在涂布液与被涂布体19接液的状态下，利用表面张力涂布液从狭缝状喷出口23喷出，但在涂布液从被涂布体19分离的状态下，容器14中收容的涂布液的液面低于喷嘴13的上端，因此涂布液退避到狭缝状喷出口23内。
接着，在使涂布液从被涂布体19分离的状态下，使被涂布体19沿着涂布方向X的一方(图1中为右方)移动规定的距离。此时，涂布液与被涂布体19分离，因此未在被涂布体19上涂布涂布液。
通过反复进行以上的涂布工序和非涂布工序，可以在涂布方向X和宽度方向Y两个方向上将涂布液涂布成图案，其结果可以进行二维的图案涂布。由此，可以防止在不需要的部位涂布涂布液，可以省略除去在不需要的场所涂布的涂布液的工序。
涂布液含有成为所形成的层的材料(本实施方式中是成为发光层的有机材料)和溶剂。作为涂布液的溶剂，可以使用单独1种显示规定沸点的溶剂，还可以多种溶剂并用。作为构成本发明的涂布液的溶剂，优选使成为所形成的层的材料(本实施方式中是成为发光层的有机材料)溶解，作为这样的溶剂，例示出以下的溶剂。即，作为构成涂布液的溶剂，例示出氯仿(沸点61℃)、二氯甲烷(沸点40℃)、1，1-二氯乙烷(沸点57℃)、1，2-二氯乙烷(沸点83℃)、1，1，1-三氯乙烷(沸点74℃)、1，1，2-三氯乙烷(沸点113℃)等脂肪族氯系溶剂，氯苯(沸点132℃)、邻二氯苯(沸点180℃)、间二氯苯(沸点173℃)、对二氯苯(沸点174℃)等芳香族氯系溶剂，四氢呋喃(沸点66℃)、1，4-二噁烷(沸点101℃)等脂肪族醚系溶剂、苯甲醚(沸点154℃)、乙氧基苯(沸点170℃)等芳香族醚系溶剂，甲苯(沸点111℃)、邻二甲苯(沸点144℃)、间二甲苯(沸点139℃)、对二甲苯(沸点138℃)、乙基苯(沸点136℃)、对二乙基苯(沸点184℃)、均三甲基苯(沸点211℃)、正丙基苯(沸点159℃)、异丙基苯(沸点152℃)、正丁基苯(沸点183℃)、异丁基苯(沸点173℃)、仲丁基苯(沸点173℃)、四氢化萘(沸点208℃)、环己基苯(沸点235℃：以737mmHg加以测定)等芳香族烃系溶剂，环己烷(沸点81℃)、甲基环己烷(沸点101℃)、正戊烷(沸点36℃)、正己烷(沸点69℃)、正庚烷(沸点98℃)、正辛烷(沸点126℃)、正壬烷(沸点151℃)、正癸烷(沸点174℃)、十氢化萘(顺式体的沸点为196℃，反式体的沸点为187℃)、联二环己烷(沸点217～233℃)等脂肪族烃系溶剂，丙酮(沸点56℃)、甲基乙基酮(沸点80℃)、甲基异丁基酮(沸点117℃)、环己酮(沸点156℃)、2-庚酮(沸点150℃)、3-庚酮(沸点147℃：以765mmHg加以测定)、4-庚酮(沸点144℃)、2-辛酮(沸点174℃)、2-壬酮(沸点195℃)、2-癸酮(沸点209℃)等脂肪族酮系溶剂，苯乙酮(沸点202℃)等芳香族酮系溶剂、乙酸乙酯(沸点77℃)、乙酸丁酯(沸点120～125℃)等脂肪族酯系溶剂、苯甲酸甲酯(沸点200℃)、苯甲酸丁酯(沸点213℃)、乙酸苯酯(沸点196℃)等芳香族酯系溶剂，乙二醇(沸点198℃)、乙二醇单丁基醚(沸点171℃)、乙二醇单乙基醚(沸点135℃)、乙二醇单甲基醚(沸点125℃)、1，2-二甲氧基乙烷(沸点85℃)、丙二醇(沸点188℃)、1，2-二乙氧基甲烷(沸点124℃)、三乙二醇二乙基醚(沸点222℃)、2，5-己烷二醇(沸点218℃)等脂肪族多元醇系溶剂及包含脂肪族多元醇的衍生物的溶剂，甲醇(沸点65℃)、乙醇(沸点78℃)、丙醇(沸点97℃)、异丙醇(沸点82℃)、环己醇(沸点161℃)等脂肪族醇系溶剂、二甲亚砜(沸点37℃)等脂肪族亚砜系溶剂、N-甲基-2-吡咯烷酮(沸点202℃)、N，N-二甲基甲酰胺(沸点153℃)等脂肪族酰胺系溶剂。
其中，优选甲苯、二甲苯、乙基苯、异丙基苯、苯甲醚、均三甲基苯、正丁基苯、异丁基苯、环己基苯以及四氢化萘。作为涂布液，优选含有沸点低于170℃的溶剂相对于涂布液为50重量％以上。
进而对所涂布的涂布膜进行干燥，由此使发光层形成图案。在该发光层上形成阴极，由此可以形成有机EL元件。
在以上的说明中，对具有“阳极/发光层/阴极”的构成的有机EL元件进行了说明，但有机EL元件不限于该构成。以下，对有机EL元件的层结构、各层的构成、以及各层的制法进行说明。
有机EL元件含有一对电极(阳极以及阴极)、和在该电极间配置的1个或者多个有机层而构成，作为1个或者多个有机层，具有至少1层发光层。在阳极和阴极之间，不限于发光层，还可以设置与发光层不同的有机层，还会有设置无机层的情况。以下对在阳极和阴极之间设置的层进行说明，但这些中含有有机物的层与有机层相当。在能使用涂布法形成有机层的情况下，作为形成发光层的方法优选使用上述说明的涂布法来形成。作为构成有机层的有机物，可以是低分子化合物，还可以是高分子化合物，但从对溶剂的溶解性的观点出发，优选高分子化合物，优选聚苯乙烯换算的数均分子量为103～108的高分子化合物。
作为在阴极和发光层之间设置的层，可以举出电子注入层、电子传输层、空穴阻挡层等。在阴极和发光层之间设置电子注入层和电子传输层两层的情况下，将接近阴极的层称为电子注入层，将接近发光层的层称为电子传输层。
电子注入层是具有改善来自阴极的电子注入效率的功能的层。电子传输层是具有改善来自阴极、电子注入层或者更近阴极的电子传输层的电子注入的功能的层。空穴阻挡层具有阻拦空穴的传输的功能的层。在电子注入层、和/或电子传输层具有阻拦空穴的传输的功能的情况下，这些层会兼作空穴阻挡层。
空穴阻挡层具有阻拦空穴的传输的功能，例如制作仅流过空穴电流的的元件，可以确认以其电流值的减少来阻拦的效果。
作为在阳极和发光层之间设置的层，可以举出空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层等。在设置空穴注入层和空穴传输层两层的情况下，将接近阳极的层称为空穴注入层，将接近发光层的层称为空穴传输层。
空穴注入层是具有改善来自阳极的空穴注入效率的功能的层。空穴传输层是具有改善来自阳极、空穴注入层或者更近阳极的空穴传输层的空穴注入的功能的层。电子阻挡层是具有阻拦电子的传输的功能的层。在空穴注入层、和/或空穴传输层具有阻拦电子的传输的功能的情况下，这些层会兼作电子阻挡层。
电子阻挡层具有阻拦电子的传输的功能，例如制作仅流过电子电流的元件，可以确认以其电流值的减少来阻拦的效果。
有时将电子注入层以及空穴注入层总称为电荷注入层，有时将电子传输层以及空穴传输层总称为电荷传输层。
将能成为本实施方式的有机EL元件的元件构成的一例示于以下。
a)阳极/发光层/阴极
b)阳极/空穴注入层/发光层/阴极
c)阳极/空穴注入层/发光层/电子注入层/阴极
d)阳极/空穴注入层/发光层/电子传输层/阴极
e)阳极/空穴注入层/发光层/电子传输层/电子注入层/阴极
f)阳极/空穴传输层/发光层/阴极
g)阳极/空穴传输层/发光层/电子注入层/阴极
h)阳极/空穴传输层/发光层/电子传输层/阴极
i)阳极/空穴传输层/发光层/电子传输层/电子注入层/阴极
j)阳极/空穴注入层/空穴传输层/发光层/阴极
k)阳极/空穴注入层/空穴传输层/发光层/电子注入层/阴极
l)阳极/空穴注入层/空穴传输层/发光层/电子传输层/阴极
m)阳极/空穴注入层/空穴传输层/发光层/电子传输层/电子注入层/阴极
n)阳极/发光层/电子注入层/阴极
o)阳极/发光层/电子传输层/阴极
p)阳极/发光层/电子传输层/电子注入层/阴极
本实施方式的有机EL元件，可以具有2层以上的发光层，另外还可以构成多光子型的元件。
有机EL元件可以由用于密封的密封膜或者密封板等密封构件加以覆盖。在将有机EL元件设置于基板的情况下，通常在基板侧配置阳极，但也可以在基板侧配置阴极。
本实施方式的有机EL元件，进而为了提高与电极的密接性、改善来自电极的电荷注入性，可以与电极邻接而设置膜厚2nm以下的绝缘层。为了改善在界面的密接性，防止混合等，可以在前述的各层间插入薄缓冲层。
关于层叠的层的顺序、层数、以及各层的厚度，可以在考虑了发光效率、元件寿命后适当设定。
接着，关于构成有机EL元件的各层的材料以及形成方法，进行更具体的说明。
<基板>
基板适合使用在制造有机EL元件的工序中不发生化学变化的基板，例如使用玻璃、塑料、以及硅基板、以及由它们层叠而成的基板等。基板可以使用市售的基板，还可以利用公知的方法制造。作为搭载有机EL元件的基板，可以使用形成有电路的TFT(Thin Film Transistor)基板。
<阳极>
在为通过阳极取出来自发光层的光的构成的有机EL元件的情况下，该阳极使用透明或半透明电极。作为透明电极或者半透明电极，可以使用电导率高的金属氧化物、金属硫化物以及金属等的薄膜，适合使用光透射率高的电极。具体而言，使用由氧化铟、氧化锌、氧化锡、铟锡氧化物(Indium Tin Oxide：简称ITO)、铟锌氧化物(Indium Zinc Oxide：简称IZO)、金、铂、银、以及铜等形成的薄膜，其中，优选使用由ITO、IZO、或者氧化锡形成的薄膜。作为阳极的制作方法，可以举出真空蒸镀法、溅射法、离子镀法、镀敷法等。作为阳极，也可以使用聚苯胺或其衍生物、聚噻吩或其衍生物等的有机透明导电膜。
阳极可以使用反射光的材料，作为该材料，优选功函数3.0eV以上的金属、金属氧化物、金属硫化物。
关于阳极的膜厚，可以考虑光的透射性和电导率而适当选择，例如为10nm～10μm，优选20nm～1μm，进而优选50nm～500nm。
<空穴注入层>
作为构成空穴注入层的空穴注入材料，可以举出氧化钒、氧化钼、氧化钌、以及氧化铝等氧化物，苯基胺系化合物、星爆型胺系化合物、酞菁系化合物、非晶碳、聚苯胺、以及聚噻吩衍生物等。
作为空穴注入层的成膜方法，例如，可以举出由含有空穴注入材料的溶液加以成膜。作为溶液成膜中使用的溶剂，只要可以溶解空穴注入材料就没有特别限制，例如可以使用作为形成发光层时使用的溶剂而例示的溶剂、水作为溶剂。
作为自溶液的成膜方法，可以举出旋涂法、浇注法、微凹版涂布法、凹版涂布法、棒涂法、辊涂法、绕线棒涂法、浸涂法、喷涂法、丝网印刷法、柔版印刷法、胶版印刷法、喷墨打印法等涂布法，优选使用作为形成发光层的方法而说明的本发明的涂布法来形成。
关于空穴注入层的膜厚，因所使用的材料而最佳值不同，适当设定成驱动电压和发光效率为适度的值，需要至少不发生针孔这样的厚度，如果过厚，元件的驱动电压升高，所以不优选。因此，空穴注入层的膜厚例如为1nm～1μm，优选2nm～500nm，进而优选5nm～200nm。
<空穴传输层>
作为构成空穴传输层的空穴传输材料，可以举出聚乙烯基咔唑或其衍生物、聚硅烷或其衍生物、在侧链或主链具有芳香族胺的聚硅氧烷衍生物、吡唑啉衍生物、芳基胺衍生物、茋衍生物、三苯基二胺衍生物、聚苯胺或其衍生物、聚噻吩或其衍生物、聚芳基胺或其衍生物、聚吡咯或其衍生物、聚(对亚苯基亚乙烯基)或其衍生物、或聚(2，5-亚噻酚基亚乙烯基)或其衍生物等。
其中，作为空穴传输材料，优选聚乙烯基咔唑或其衍生物、聚硅烷或其衍生物、在侧链或主链具有芳香族胺化合物基团的聚硅氧烷衍生物、聚苯胺或其衍生物、聚噻吩或其衍生物、聚芳基胺或其衍生物、聚(对亚苯基亚乙烯基)或其衍生物、或聚(2，5-亚噻吩基亚乙烯基)或其衍生物等的高分子空穴传输材料，进而优选聚乙烯基咔唑或其衍生物、聚硅烷或其衍生物、在侧链或主链具有芳香族胺的聚硅氧烷衍生物。为低分子的空穴传输材料的情况下，优选在高分子粘结剂中分散后使用。
作为空穴传输层的成膜方法，没有特别限制，但在为低分子的空穴传输材料时，可以举出由含有高分子粘结剂和空穴传输材料的混合液来成膜，在为高分子的空穴传输材料时，可以举出由含有空穴传输材料的溶液来成膜。
作为由溶液来成膜时使用的溶剂，只要是可以溶解空穴传输材料溶解就没有特别限制，可以举出由含有氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷等氯系溶剂，四氢呋喃等醚系溶剂，甲苯、二甲苯等芳香族烃系溶剂，丙酮、甲基乙基酮等酮系溶剂，乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙基溶纤剂乙酸酯等酯系溶剂等。
作为自溶液的成膜方法，可以举出与前述的空穴中注入层的成膜法相同的涂布法。
作为混合的高分子粘结剂，优选不极度阻碍电荷传输的材料，另外优选使用可见光的吸收弱的材料，例如可以举出聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚硅氧烷等。
作为空穴传输层的膜厚，因所使用的材料而最佳值不同，适当设定成驱动电压和发光效率为适度的值，需要至少不发生针孔的厚度，如果过厚，元件的驱动电压升高，所以不优选。因此，该空穴传输层的膜厚例如为1nm～1μm，优选2nm～500nm，进而优选5nm～200nm。
<发光层>
发光层通常主要由发出荧光和/或磷光的有机物、或者该有机物和对其进行辅助的掺杂剂形成。作为掺杂剂，例如为了提高发光效率、改变发光波长而添加的。有机物可以是低分子化合物，还可以是高分子化合物，发光层优选含有聚苯乙烯换算的数均分子量为103～108的高分子化合物。作为构成发光层的发光材料，例如可以举出以下的色素系材料、金属配位化合物系材料、高分子系材料、掺杂材料。
(色素系材料)
作为色素系材料，例如，可以举出甲环戊丙胺衍生物、四苯基丁二烯衍生物化合物、三苯胺衍生物、噁二唑衍生物、吡唑并喹啉衍生物、二苯乙烯基苯衍生物、二苯乙烯基芳烯衍生物、吡咯衍生物、噻吩环化合物、吡啶环化合物、紫环酮衍生物、苝衍生物、低聚噻吩衍生物、噁二唑二聚物、吡唑啉二聚物、喹吖啶酮衍生物、香豆素衍生物等。
(金属配位化合物系材料)
作为金属配位化合物系材料，例如可以举出中心金属具有Al、Zn、Be、Pt、Ir等或者Tb、Eu、Dy等稀土类金属且配体具有噁二唑、噻二唑、苯基吡啶、苯基苯并咪唑、喹啉结构等的金属配位化合物，例如可以举出铱配位化合物、铂配位化合物等具有来自三重激发状态的发光的金属配位化合物、羟基喹啉铝配位化合物、苯并喹啉醇铍配位化合物、苯并噁唑锌配位化合物、苯并噻唑锌配位化合物、偶氮甲基锌配位化合物、卟啉锌配位化合物、铕配位化合物等。
(高分子系材料)
作为高分子系材料，可以举出聚对亚苯基亚乙烯基衍生物、聚噻吩衍生物、聚对亚苯基衍生物、聚硅烷衍生物、聚乙炔衍生物、聚芴衍生物、聚乙烯基咔唑衍生物、将上述色素系材料、金属配位化合物系发光材料高分子化得到的材料等。
上述发光性材料中，作为发出蓝色光的材料，可以举出二苯乙烯基芳烯衍生物及其聚合物、噁二唑衍生物及其聚合物、聚乙烯基咔唑衍生物、聚对亚苯基衍生物、聚芴衍生物等。其中，优选高分子材料的聚乙烯基咔唑衍生物、聚对亚苯基衍生物、聚芴衍生物等。
作为发出绿色光的材料，可以举出喹吖啶酮衍生物及其聚合物、香豆素衍生物及其聚合物、聚对亚苯基亚乙烯衍生物、聚芴衍生物等。其中，优选聚对亚苯基亚乙烯衍生物、聚芴衍生物等。
作为发出红色光的材料，可以举出香豆素衍生物及其聚合物、噻吩环化合物及其聚合物、聚对亚苯基亚乙烯衍生物、聚噻吩衍生物、聚芴衍生物等。其中，优选聚对亚苯基亚乙烯衍生物、聚噻吩衍生物、聚芴衍生物等。
(掺杂材料)
作为掺杂材料，例如可以举出苝衍生物、香豆素衍生物、红荧烯衍生物、喹吖啶酮衍生物、方酸鎓(squarylium)衍生物、卟啉衍生物、苯乙烯基系色素、丁省衍生物、吡唑啉酮衍生物、十环烯、吩噁嗪酮等。这样的发光层的厚度，通常为约2nm～200nm。
<发光层的成膜方法>
作为发光层的成膜方法，除了前述的方法之外，还可以使用真空蒸镀法、转印法等。
作为涂布含有发光材料的溶液的方法，优选前述的本发明的涂布方法，但作为其他方法，可以举出旋涂法、浇注法、微凹版涂布法、凹版涂布法、棒涂法、辊涂法、绕线棒涂法、浸涂法、狭缝涂布法、喷涂法、喷嘴涂布法等涂布法，以及凹版印刷法、丝网印刷法、柔版印刷法、胶版印刷法、翻转印刷法、喷墨打印法等涂布法。
<电子传输层>
作为构成电子传输层的电子传输材料，可以使用公知的材料，可以举出噁二唑衍生物、蒽醌二甲烷或其衍生物、苯醌或其衍生物、萘醌或其衍生物、蒽醌或其衍生物、四氰基蒽醌二甲烷或其衍生物、芴酮衍生物、二苯基二氰基乙烯或其衍生物、二苯酚合苯醌衍生物、或8-羟基喹啉或其衍生物的金属配位化合物、聚喹啉或其衍生物、聚喹喔啉或其衍生物、聚芴或其衍生物等。
其中，作为电子传输材料，优选噁二唑衍生物、苯醌或其衍生物、蒽醌或其衍生物、8-羟基喹啉或其衍生物的金属配位化合物、聚喹啉或其衍生物、聚喹喔啉或其衍生物、聚芴或其衍生物，进一步优选2-(4-联苯基)-5-(4-叔丁基苯基)-1，3，4-噁二唑、苯醌、蒽醌、三(8-喹啉醇)铝、聚喹啉。
关于电子传输层的成膜方法，没有特别限制，但在是低分子的电子传输材料的情况下，使用通过粉末的真空蒸镀法、通过溶液或者熔融状态的成膜的方法，在是高分子的电子传输材料的情况下，可以使用基于通过溶液或者熔融状态的成膜的方法。关于通过溶液或者熔融状态的成膜，可以并用高分子粘结剂。作为通过溶液时电子传输层成膜的方法，可以举出与前述的通过溶液使空穴注入层成膜的方法相同的成膜方法。
关于电子传输层的膜厚，因所使用的材料而最佳值不同，适当设定成驱动电压和发光效率为适度的值，需要至少不发生针孔的厚度，如果过厚，元件的驱动电压升高，所以不优选。因此，该电子传输层的膜厚例如为1nm～1μm，优选2nm～500nm，进而优选5nm～200nm。
<电子注入层>
作为构成电子注入层的材料，根据发光层的种类适当选择最合适的材料，可以举出碱金属、碱土类金属、含有碱金属以及碱土类金属中的1种以上的合金、碱金属或碱土类金属的氧化物、卤化物、碳酸盐、或者这些物质的混合物等。作为碱金属、碱金属的氧化物、卤化物、以及碳酸盐的例子，可以举出锂、钠、钾、铷、铯、氧化锂、氟化锂、氧化钠、氟化钠、氧化钾、氟化钾、氧化铷、氟化铷、氧化铯、氟化铯、碳酸锂等。作为碱土类金属、碱土类金属的氧化物、卤化物、碳酸盐的例子，可以举出镁、钙、钡、锶、氧化镁、氟化镁、氧化钙、氟化钙、氧化钡、氟化钡、氧化锶、氟化锶、碳酸镁等。电子注入层可以具有层叠了2层以上的层叠体，例如可以举出LiF/Ca等。电子注入层可以由蒸镀法、溅射法、印刷法等形成。
作为电子注入层的膜厚，优选1nm～1μm左右。
<阴极>
作为阴极材料，优选功函数小且容易向发光层注入电子并且导电性高的的材料。在从阳极侧取出光的有机EL元件中，为了在阴极将来自发光层的光反射到阳极侧，作为阴极的材料优选可见光反射率高的材料。
阴极中，可以使用例如碱金属、碱土类金属、过渡金属和周期表13族金属等。作为阴极的材料，例如可以举出锂、钠、钾、铷、铯、铍、镁、钙、锶、钡、铝、钪、钒、锌、钇、铟、铈、钐、铕、铽、镱等金属、或上述金属中2种以上的合金、或者上述金属中的1种以上与金、银、铂、铜、锰、钛、钴、镍、钨、锡中的1种以上的合金、或石墨或者石墨层间化合物等。作为合金的例子，可以举出镁-银合金、镁-铟合金、镁-铝合金、铟-银合金、锂-铝合金、锂-镁合金、锂-铟合金、钙-铝合金等。作为阴极，可以使用由导电性金属氧化物以及导电性有机物等形成的透明导电性电极。具体而言，作为导电性金属氧化物，可以举出氧化铟、氧化锌、氧化锡、ITO、以及IZO，作为导电性有机物，可以举出聚苯胺或其衍生物、聚噻吩或其衍生物等。阴极可以具有层叠有2层以上的层叠体。也有电子注入层用作阴极的情况。
关于阴极的膜厚，可以在考虑了电导率、耐久性后适当设定，例如为10nm～10μm，优选20nm～1μm，进而优选50nm～500nm。
作为阴极的制作方法，可以举出真空蒸镀法、溅射法、金属薄膜热压接的层压法等。
<绝缘层>
作为绝缘层的材料，可以举出金属氟化物、金属氧化物、有机绝缘材料等。作为设置有膜厚2nm以下的绝缘层的有机EL元件，可以举出与阴极邻接设有膜厚2nm以下的绝缘层的元件、与阳极邻接设有膜厚2nm以下的绝缘层的元件。
以上通过毛细管涂布系统11的说明，对利用了毛细管力和静压的涂布方法进行了说明，但本发明并不限于此，还可以用于利用毛细管力的方法、利用静压的方法、以及利用泵的方法。例如，在不使用毛细管力而仅利用静压涂布涂布液的情况下，扩大前述的狭缝状喷出口的短边方向的宽度即可。在利用泵的情况下，可以在不使容器上下的情况下对涂布液的喷出量进行控制。可以通过利用泵的同时利用毛细管力的方法来涂布涂布液。在前述的非涂布工序中，在涂布液退避到狭缝状喷出口内，并且使喷嘴下降，使喷嘴和被涂布体隔开间隔，但只要涂布液退避到狭缝状喷出口内即可，可在不使喷嘴下降而通过使容器下降所致改变的静压、泵的动力，从而涂布液退避到狭缝状喷出口内，涂布液从被涂布体分离的状态下，使喷嘴和被涂布体在涂布方向上相对移动。在该情况下，由于涂布液从被涂布体分离，所以涂布液未涂布到被涂布体上。
以上说明的有机EL元件，能够适当用于作为曲面状、平面状的照明装置、或者扫描仪的光源、表示装置的背光等使用的面状光源。
(有机光电转换元件)
本发明的涂布方法不限于有机EL元件，可以适当用于制造有机光电转换元件。有机光电转换元件具有：含有第一电极以及第二电极的一对电极、和在该电极间设置的1个或者多个有机层。第一以及第二电极中的至少一个电极是透明或者半透明电极。关于有机光电转换元件，作为1个或者多个有机层，至少具有活性层。该活性层具有将光能转换为电能的功能(光电转换功能)。以下对有机光电转换元件的层结构、各层的构成、以及各层的制法进行说明。
(活性层)
构成本发明的有机光电转换元件的一部分的活性层，作为将光能转换为电能的光活性层加以设置，作为成为光电转换元件的发电源的层发挥功能。
关于活性层，一个光电转换元件通常设置1层，但为了实现高发电效率，一个光电转换元件也可以设置2层以上的发光层(例如参照Science、2007年、vol.317、pp.222～225。)。
活性层由示出p型半导体特性以及n型半导体特性的2种以上的半导体材料形成。该2种以上的半导体材料中的至少1个由有机物形成。活性层，由(I)含有p型半导体材料的层和含有n型半导体材料的层经层叠而成的层叠体、或者(II)p型半导体材料和n型半导体材料混在一体化而成的混合层构成。活性层优选由混合层构成。这是因为，混合层可以广泛形成p型半导体材料和n型半导体材料的光电荷分离界面。
作为示出上述半导体特性的有机物，可以是低分子化合物，还可以是高分子化合物，但从向溶剂的溶解性的观点出发，优选高分子化合物，优选聚苯乙烯换算的数均分子量为103～108的高分子化合物。
作为显示p型半导体特性的高分子化合物，优选共轭高分子化合物。这是因为，共轭高分子化合物具有高空穴电导特性。所谓共轭高分子化合物，是指(1)基本上由双键和单键交替排列的结构形成的高分子化合物、(2)基本上由双键和单键借助氮原子排列的结构形成的高分子化合物、(3)基本上由双键和单键交替排列的结构及双键和单键借助氮原子排列的结构形成的高分子化合物等。具体而言，作为共轭高分子化合物的例子，可以举出将从未取代或取代的芴二基、未取代或取代的苯并芴二基、未取代或取代的二苯并呋喃二基、未取代或取代的二苯并噻吩二基、未取代或取代的咔唑二基、未取代或取代的噻吩二基、未取代或取代的呋喃二基、未取代或取代的吡咯二基、未取代或取代的苯并噻二唑二基、未取代或取代的亚苯基亚乙烯基二基、未取代或取代的亚噻吩基亚乙烯基二基、及未取代或取代的三苯基胺二基中选择的一种以上的二基作为重复单元且该重复单元彼此直接或借助连结基团结合的高分子化合物等。从电荷传输特性的观点出发，共轭高分子化合物优选具有噻吩环结构，作为重复单元，更优选具有噻吩二基。
关于示出n型半导体特性的材料，例如可以使用上述共轭高分子化合物、以下举出的有机低分子化合物、富勒烯衍生物、以及无机物等。
作为这样的有机低分子化合物，可以举出噁二唑衍生物、蒽醌二甲烷或其衍生物、苯醌或其衍生物、萘醌或其衍生物、蒽醌或其衍生物、四氰基蒽醌二甲烷或其衍生物、芴酮衍生物、二苯基二氰基乙烯或其衍生物、二苯酚合苯醌衍生物、或8-羟基喹啉或其衍生物的金属配位化合物、聚喹啉或其衍生物、聚喹喔啉或其衍生物、聚芴或其衍生物等。
作为富勒烯衍生物，可以举出C60、C70、C84的衍生物等。
作为C60的衍生物，可以举出下述衍生物等。
Figure BDA0000093823940000211
作为C70的衍生物，可以举出下述衍生物等。
Figure BDA0000093823940000212
作为无机物，可以举出CdSe等化合物半导体、或者氧化钛、氧化锌、氧化锡、氧化铌等氧化物半导体。
(第一以及第二电极)
第一以及第二电极中的至少一个电极，使用透明或半透明电极。作为透明电极或者半透明电极，可以使用电导率高的金属氧化物、金属硫化物以及金属等的薄膜，可以适当使用光透射率高的材料。
具体而言，使用由氧化铟、氧化锌、氧化锡、ITO、IZO、金、铂、银、以及铜等形成的薄膜，其中，优选使用由ITO、IZO、或者氧化锡形成的薄膜。作为透明电极或者半透明电极的制作方法，可以举出真空蒸镀法、溅射法、离子镀法、镀敷法等。作为透明电极或者半透明电极，可以使用聚苯胺或其衍生物、聚噻吩或其衍生物等的有机透明导电膜。
与上述的透明或半透明电极相对配置的电极，可使用上述的透明电极或半透明电极、或者反射光的电极。作为构成这样的电极的电极材料，优选功函数3.0eV以上的金属、金属氧化物、金属硫化物。
关于有机光电转换元件，在电极和上述活性层之间根据需要设置规定的中间层。中间层的设置目的在于提高例如发电特性、工艺耐久性等。即，根据需要设置具有选择性取出电子或空穴的特性、降低在电极和上述活性层之间的能垒的特性、或在对层叠体所含的膜进行制膜时的制膜性、降低该膜对下层的损伤的特性等的中间层。这样的中间层，设置在第一电极和活性层之间、和/或活性层和第二电极之间。作为具有选择性取出空穴的特性的中间层，可以举出含有聚(亚乙基二氧噻吩)(PEDOT)的层等。作为选择性取出电子的特性的中间层，可以举出含有氧化钛、氧化锌、氧化锡的层等。
关于有机光电转换元件，通过将第一电极、根据需要设置的1个或者多个中间层、活性层、根据需要设置的1个或者多个中间层、第二电极依照该顺序在基板上依次层叠来加以制作。本发明的有机光电转换元件的制造方法含有如下的工序：使用上述的本发明的涂布方法，将含有有机材料的涂布液在被涂布体上涂布成图案，进行干燥，由此形成有机层。通过如此使用上述的涂布法形成有机层，可以将多个有机光电转换元件形成图案。
在设置于第一以及第二电极之间的有机层中可以利用涂布法形成的有机层有多个的情况下，优选使用本发明的涂布方法形成所有的有机层，但例如也可以是使用上述的本发明的涂布方法形成可以通过涂布法形成的多个有机层中的至少1层，使用与本发明的涂布方法不同的方法形成其他有机层。例如除了上述的本发明的涂布方法之外，可以使用旋涂法、浇注法、微凹版涂布法、凹版涂布法、棒涂法、辊涂法、绕线棒涂法、浸涂法、狭缝涂布法、喷涂法、喷嘴涂布法、凹版印刷法、丝网印刷法、柔版印刷法、胶版印刷法、翻转印刷法、喷墨打印法等涂布法、蒸镀法、溅射法、激光消融法等气相法、溶胶凝胶法，来形成中间层和/或活性层。
本发明的有机光电转换元件，通过从透明或半透明电极照射太阳光等光，在电极间产生光电动势，所以可以使其作为有机薄膜太阳电池进行动作。如上所述通过本发明的涂布方法使多个有机薄膜太阳电池形成图案，对其进行集成，由此可以实现太阳能发电模块。
本发明的光电转换元件，在对电极间施加了电压的状态下，从透明或半透明电极照射光，由此光电流流动，所以可以使其作为有机光传感器进行动作。
实施例
(实施例1)
在玻璃基板上制作在涂布方向X上排列3行、在宽度方向Y上排列2列的排列成3行2列的3×2个(6个)的有机EL元件。各有机EL元件的尺寸是30mm×44mm。即，各有机EL元件的行方向(宽度方向Y)的宽度为30mm，列方向(涂布方向X)的宽度为44mm。行方向(宽度方向Y)的有机EL元件的间隔为10mm，列方向(涂布方向X)的有机EL元件的间隔为13mm。各有机EL元件的构成如下所示。
“玻璃基板/阳极(ITO)/空穴注入层(PEDOT)/发光层/电子注入层(BaO)/阴极(Al)”
首先，准备了预先形成有膜厚150nm的ITO薄膜图案的基板。利用旋涂法在该基板上涂布聚(3，4)亚乙基二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸(Starck制；Baytron P)的悬浮液，形成厚度为65nm的涂膜。接着，擦去在不需要的场所涂布的涂布液。随后，在加热板上以200℃干燥10分钟，由此得到了空穴注入层。
接着，在二甲苯∶CHB(环己基苯)＝8∶2(重量比)的溶剂中溶解发光材料(萨美逊制、Lumation GP1300)，制备发光层用的涂布液。涂布液中发光材料的比例为1.3重量％。
使用图1所示的毛细管涂布系统((株)Hirano-tecspeed公司制、机械名CAP Coater III)将该发光层用的涂布液涂布成图案。喷嘴使用具有2个狭缝状喷出口的喷嘴。各狭缝状喷出口的长边方向(宽度方向Y)的宽度为30mm，短边方向(涂布方向X)的宽度为0.3mm。2个狭缝状喷出口间的间隔为10mm。使用这样的喷嘴，交替反复进行涂布工序和非涂布工序，由此形成了隔开规定间隔配置成3行2列的发光层用的涂布膜。进而在氮气气氛下进行烧成，由此形成了膜厚100nm的发光层。
接着，利用电子束蒸镀，形成膜厚1.2nm的BaO层，进而形成膜厚100nm的Al层，制作了6个有机EL元件。
对这6个有机EL元件施加电压，由此确认到所有的有机EL元件发光。
(实施例2)
Figure BDA0000093823940000241
在氩置换后的2L四口烧瓶中，放入化合物(A)(7.928g、16.72mmol)、化合物(B)(13.00g、17.60mmol)、甲基三辛基氯化铵(商品名：aliquat 336、Aldrich制、CH3N[(CH2)7CH3]3Cl、密度0.884g/ml、25℃、汉高公司注册商标)(4.979g)、及甲苯405ml，边搅拌边在体系内使氩气冒泡30分钟。添加双(三苯基膦)二氯化钯(II)(0.02g)，升温至105℃，边搅拌边滴加2mol/L的碳酸钠水溶液42.2ml。在滴下结束后使其反应5小时，添加苯硼酸(2.6g)和甲苯1.8ml并在105℃搅拌16小时。随后，添加甲苯700ml及7.5％二乙基二硫代氨基甲酸钠三水合物水溶液200ml并在85℃搅拌3小时。去除了反应液的水层之后，对于有机层用60℃的离子交换水300ml洗涤2次，用60℃的3％乙酸300ml洗涤1次，进而用60℃的离子交换水300ml洗涤3次。使有机层通过填充有氟镁石、氧化铝、氧化硅的柱，用热甲苯800ml对柱进行洗涤。将溶液浓缩至700ml之后，注入到2L的甲醇中，使其再沉淀。过滤聚合物而回收，用500ml的甲醇、丙酮、甲醇进行洗涤。在50℃真空干燥一晚，由此得到了下述式所示的五噻吩基-芴共聚物(以下称为“聚合物A”)12.21g。聚合物A的聚苯乙烯换算的数均分子量为5.4×104，重量平均分子量为1.1×105。
Figure BDA0000093823940000251
(有机光电转换元件的制作)
在基板上制作在涂布方向X排列成3行、在宽度方向Y排列成2列的排列成3行2列的3×2个(6个)的有机光电转换元件。各有机光电转换元件的尺寸为30mm×44mm。即，各有机光电转换元件的行方向(宽度方向Y)的宽度为30mm，列方向(涂布方向X)的宽度为44mm。行方向(宽度方向Y)的有机光电转换元件的间隔为10mm，列方向(涂布方向X)的有机光电转换元件的间隔为13mm。
各有机光电转换元件的构成如下所示。
“玻璃基板/ITO/PEDOT层/活性层/BaO/Al”
首先，准备了预先形成有膜厚150nm的ITO薄膜图案的基板。利用旋涂法在该基板上涂布聚(3，4)亚乙基二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸(Starck制；Baytron P)的悬浮液，形成厚度65nm的涂膜。接着，擦去在不需要的场所涂布的涂布液。随后，在加热板上以200℃干燥10分钟，由此得到了PEDOT层。
接着，将相当于是p型半导体材料的聚合物A和相当于是n型半导体材料的PCBM(Frontier Carbon公司制、商品名E100、批号7B0168-A)添加到邻二氯苯溶剂中(聚合物A：0.5重量％、PCBM：1.5重量％)，在70℃搅拌2小时之后，用孔径0.2μm的过滤器进行过滤，制备了活性层用的涂布液。
与实施例1中涂布发光层用的涂布液的方法相同，涂布活性层用的涂布液，由此形成了隔开规定间隔排列成3行2列的活性层用的涂布膜。得到的活性层的膜厚为100nm。
接着，利用电子束蒸镀，形成膜厚1.2nm的BaO层形成，进而形成膜厚100nm的Al层，制作了6个有机光电转换元件。
使用太阳模拟器(山下电装公司制、商品名YSS-80)，对得到的6个有机光电转换元件的光电转换进行测定。对向有机光电转换元件照射通过了AM1.5G滤波器的放射照度100mW/cm2的光得到的电流及电压进行测定，其结果，可以确认到所有的有机光电转换元件发电。
产业上的利用可能性
根据本发明，使用具有喷出涂布液的多个狭缝状喷出口的喷嘴来涂布涂布液，可以形成在垂直于涂布方向的方向上隔开规定的间隔涂布的多个花纹状的涂布膜。进而使用这样的喷嘴，沿着涂布方向反复进行涂布工序和非涂布工序，由此还可以在涂布方向上涂布成图案。如此在垂直于涂布方向的方向和涂布方向两个方向上涂布图案，由此，作为结果，可以进行二维的图案涂布。由此，可以不在不需要的部位涂布涂布液地进行大面积的图案涂布，且可以省略除去在不需要的场所涂布的涂布液的工序。

Claims (8)

1.一种涂布方法，其是向相对于向上方喷出涂布液的喷嘴而言被配置于上方的被涂布体涂布所述涂布液的涂布方法，其特征在于，含有：
涂布工序，其在从喷嘴喷出的涂布液与所述被涂布体接液的状态下，使该喷嘴和被涂布体在规定的涂布方向上相对移动；和
非涂布工序，其在使所述涂布液从所述被涂布体分离的状态下，使所述喷嘴和被涂布体在所述涂布方向上相对移动，
该涂布方法使用具有多个狭缝状喷出口的喷嘴，交替反复进行所述涂布工序和所述非涂布工序这两道工序。
2.如权利要求1所述的涂布方法，其特征在于，
喷嘴具有用于规定狭缝状喷出口的短边方向的宽度的隔片，
该隔片设置于除狭缝状喷出口之外的区域且具有非通液部。
3.一种有机电致发光元件的制造方法，其是具有1个或者多个有机层的有机电致发光元件的制造方法，其特征在于，具有如下工序：
使用权利要求1或者2所述的涂布方法，将含有有机材料的涂布液在被涂布体上涂布成图案，使其干燥，由此形成所述有机层的工序。
4.一种照明装置，其具备通过权利要求3所述的制造方法制造的有机电致发光元件。
5.一种面状光源，其具备通过权利要求3所述的制造方法制造的有机电致发光元件。
6.一种有机光电转换元件的制造方法，其是具有1个或者多个有机层的有机光电转换元件的制造方法，其特征在于，具有如下工序：
使用权利要求1或者2所述的涂布方法，将含有有机材料的涂布液在被涂布体上涂布成图案，使其干燥，由此形成所述有机层的工序。
7.一种太阳能发电模块，其具备通过权利要求6所述的制造方法制造的有机光电转换元件。
8.一种有机光传感器，其具备通过权利要求6所述的制造方法制造的有机光电转换元件。
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