CN102351562A - 硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分的制备方法，其特征是包括：将摩尔比为1.0～3.5：1.0～3.0的硬脂酸与胺类单体投入反应器，加入甲苯，在100～170℃反应2～9小时，冷却，得到的粗产品经无水乙醇或丙酮洗涤、干燥后得到中间体；按中间体：氯乙酸：氢氧化钠摩尔比=1：（1.0～2.4）：（2.0～4.8）的比例取各原料，将氯乙酸和氢氧化钠配成质量百分比浓度为15～30%的氯乙酸钠水溶液；取摩尔比为中间体30～90倍的水与中间体混合，搅拌升温至80～95℃，滴加氯乙酸钠溶液，滴加完毕后保温反应2～4小时，冷却，过滤，滤液即为具有良好性能的硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分。
Description
技术领域
本发明属于低容重泡沫混凝土用发泡剂的改性研究范畴，涉及一种硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分的制备方法及其应用，主要适用于混凝土发泡剂复配改性。
背景技术
现有技术中，常用的混凝土发泡剂主要有：松香树脂类、合成类、蛋白类、复合类等，其主要成分为一种或多种表面活性剂。松香树脂类混凝土发泡剂因其泡沫稳定性和发泡倍数均不理想，只能用于制备密度大于600kg/m3以上的中、高密度泡沫混凝土，不能用于制备500kg/m3以下的低密度泡沫混凝土；合成类混凝土发泡剂虽然起泡快，发泡倍数高，但其泡沫稳定性较差，也不适合于低密度的泡沫混凝土制备；动物蛋白混凝土发泡剂虽然发泡倍数高且泡沫稳定性好，可用于低密度泡沫混凝土的制备，但其制备所需原材料如动物毛发、动物蹄角等来源有限，且动物蛋白发泡剂生产和使用过程中臭味大，应用中还存在缓凝和对环境温湿度等敏感，以及使用成本较高等缺点，使其应用受限；植物蛋白混凝土发泡剂虽然环保性好，使用成本较低，但其稳泡性差，也不适合生产低密度的泡沫混凝土。目前，市售混凝土发泡剂还存在着泡沫稳定时间短，特别是在加入拌合物中，气泡很快破裂，从而导致拌合物较早塌陷等应用缺陷，因此，开发优质的混凝土发泡剂或其复合组分具有较大的现实意义。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，提供一种性能优良的硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分，给出其制备方法及应用性能。
本发明的内容是：一种硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分的制备方法，其特征是包括下列步骤：
a、制备中间体：将摩尔比为1.0～3.5：1.0～3.0的硬脂酸与胺类单体投入反应容器中，再加入摩尔比为硬脂酸4.0～4.5倍的溶剂甲苯，在100～170℃的温度下反应2～9小时(在反应过程中，绝大部分甲苯起带水作用，甲苯与水共沸被蒸出，冷凝后一并收集) 后，冷却，得到黄色固体的粗产品，再经无水乙醇或丙酮洗涤2～5次（纯化）、干燥后得到白色固体，即制得中间体；
所述胺类单体为羟乙基乙二胺、乙二胺或己二胺；
b、制备硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分：按照中间体：氯乙酸：氢氧化钠的摩尔比=1：（1.0～2.4）：（2.0～4.8）的比例取中间体、氯乙酸、氢氧化钠，将氯乙酸和氢氧化钠溶于水、并配制成质量百分比浓度为15～30%的氯乙酸钠水溶液；取摩尔比为中间体30～90倍的水与中间体混合于反应容器中，搅拌升温至80～95℃，再（较好的是缓慢）滴加入所述质量百分比浓度为15～30%的氯乙酸钠水溶液，滴加完毕后，在80～95℃的温度下保温反应2～4小时后，冷却、过滤、弃去不溶物，滤液即为终产物——硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分（用于改进市售混凝土发泡剂性能，复配产品适合于优质泡沫混凝土制造）。
本发明的内容中：所述制得的硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分可以应用于与市售合成类、植物蛋白类或动物蛋白类混凝土发泡剂的复合使用，即用于与市售混凝土发泡剂复合、改性，以制造优质泡沫混凝土。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
（1）本发明的反应机理是硬脂酸与胺类单体酰化脱水得到中间体，中间体与氯乙酸钠反应引入亲水基羧酸盐制备终产物；根据胺类单体的不同，中间体分别是硬脂酰羟乙基乙二胺乙酸钠、硬脂酰乙二胺乙酸钠、或硬脂酰己二胺乙酸钠；终产物硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分主要用于与市售混凝土发泡剂复合使用、从而改性市售混凝土发泡剂产品，使复合改良型混凝土发泡剂性能远优于以下参数：发泡体积≥1000mL、发泡倍数≥20、1h沉降距≤10mm、稳泡时间≥2h。
（2）表面活性剂是一类在很低浓度时能够显著降低溶液表面张力的化合物，表面张力是由液体分子引力所引起的，其分子化学结构中包括亲水基团和疏水基团两部分；本发明通过表面活性剂的亲水亲油平衡值（HLB值）计算进行分子结构设计，制备硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分，其由两个或两个以上的两亲基团通过联结基团连接在一起的新型表面活性剂，与传统的混凝土发泡剂相比较，可以更有效地降低溶液表面张力值，且具有较小的临界胶束浓度以及更优异的发泡或稳泡性能；
本发明所选用的硬脂酰乙二胺乙酸钠（SA-ED）和硬脂酰己二胺乙酸钠（SA-HE）双子表面活性剂，它是由两个或两个以上的两亲基团通过联结基团连接在一起的新型表面活性剂，与传统的混凝土发泡剂相比较，可以更有效地降低溶液表面张力值，且具有较小的临界胶束浓度以及更优异的发泡性能；而硬脂酰羟乙基乙二胺乙酸钠（SA-HD）则为羧酸盐型两性表面活性剂，性能与前面的两种有一定的差异；
（3）采用本发明，硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分——硬脂酰乙二胺乙酸钠（SA-ED）和硬脂酰己二胺乙酸钠（SA-HE）具有较小的表面张力，能显著降低水溶液的表面张力，滤除不溶物的母液即可作为混凝土发泡剂稳泡组分使用；
（4）采用本发明，硬脂酰乙二胺乙酸钠（SA-ED）及硬脂酰己二胺乙酸钠（SA-HE）硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分用于复配改良动物蛋白混凝土发泡剂、植物蛋白混凝土发泡剂及合成类混凝土发泡剂等市售发泡剂时，取代量的质量百分比为10～45%；复合使用时复合改性产品的发泡性能为：发泡倍数提高了20%～75%，1h沉降距降低到7.1～9.0mm（市售产品复配前为13.1～41.2mm），且发泡体积有所增加，亦即该母液具有较好的稳泡性能；
（5）本发明产品在较低温度、常压下生产，制备工艺简单，工序简便，容易操作，容易实现规模产业化生产，实用性强。
具体实施方式
下面给出的实施例拟以对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
一种硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分的制备方法，包括下列步骤：
在带有冷凝装置的三口瓶中加入14.2克硬脂酸及20毫升甲苯，加热使硬脂酸完全溶解后，加入8.3克羟乙基乙二胺，快速升温至155℃并保温反应4小时，冷却后，黄色固体状的粗产品经丙酮洗涤、真空干燥即得白色硬脂酰羟乙基乙二胺中间体14.5克，产率为78.4%；
将11.1克硬脂酰羟乙基乙二胺中间体和20毫升水混合，搅拌升温到80～95℃，缓慢滴加质量浓度为15～30%的氯乙酸钠水溶液，滴加完毕后保温反应3小时。冷却，滤除不溶物，得到白色乳液状粘稠液体即为硬脂酰羟乙基乙二胺乙酸钠发泡剂复合组分。
实施例2：
一种硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分的制备方法，包括下列步骤：
在带有冷凝装置的三口瓶中加入27克硬脂酸及40毫升甲苯，加热使硬脂酸完全溶解后，再加入3克乙二胺，快速升温至130℃，然后在130～150℃反应8小时，冷却后，黄色固体状粗产品经无水乙醇洗涤、干燥即得白色硬脂酰乙二胺中间体21.5克，产率为76.4%；
将17.8克硬脂酰乙二胺中间体和35毫升水混合，搅拌升温到80～95℃，缓慢滴加质量浓度为15～30%的氯乙酸钠水溶液，滴加完毕后保温反应3小时。冷却，滤除不溶物，可得到硬脂酰乙二胺乙酸钠发泡剂复合组分。
实施例3：
一种硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分的制备方法，包括下列步骤：
在带有冷凝装置的三口瓶中加入25.6克硬脂酸及35毫升甲苯，加热使硬脂酸完全溶解后，再加入5.8克己二胺，快速升温至160℃并保温反应3小时，冷却后，黄色固体状粗产品经无水乙醇洗涤、干燥，即得白色硬脂酰己二胺中间体26克，产率89.1%；
将25.9克硬脂酰己二胺中间体和60毫升水混合，搅拌升温到80～95℃，缓慢滴加质量浓度为15～30%的氯乙酸钠水溶液并保温反应3小时。冷却，滤除不溶物，可得到硬脂酰己二胺乙酸钠发泡剂复合组分。
实施例4：
一种硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分的应用，在植物类3.2毫升、合成类3.7毫升或动物类5.0毫升的市售发泡剂中掺入5毫升硬脂酰乙二胺乙酸钠发泡剂复合组分，可使市售发泡剂发泡体积增加15～27%，发泡倍数增加23～40%,1h沉降距明显下降，稳泡时间也有不同程度提高；在市售发泡剂中掺入5毫升硬脂酰己二胺发泡剂，可使市售发泡剂发泡体积增加14～25%，发泡倍数增加19～31%，1h沉降距明显下降，稳泡时间也有不同程度提高；在市售发泡剂中掺入2毫升硬脂酰羟乙基乙二胺发泡剂，可使市售发泡剂的发泡体积下降40～50%，发泡倍数下降27～44%，稳泡时间也有不同程度下降，具有明显的消泡性能。
实施例5：
一种硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分的制备方法，包括下列步骤：
a、制备中间体：将摩尔比为1.0：1.0的硬脂酸与胺类单体投入反应容器中，再加入摩尔比为硬脂酸4.0倍的溶剂甲苯，在100～170℃的温度下反应2小时(在反应过程中，绝大部分甲苯起带水作用，甲苯与水共沸被蒸出，冷凝后一并收集) 后，冷却，得到黄色固体的粗产品，再经无水乙醇或丙酮洗涤2次（纯化）、干燥后得到白色固体，即制得中间体；
所述胺类单体为羟乙基乙二胺、乙二胺或己二胺；
b、制备硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分：按照中间体：氯乙酸：氢氧化钠的摩尔比=1：1.0：2.0的比例取中间体、氯乙酸、氢氧化钠，将氯乙酸和氢氧化钠溶于水、并配制成质量百分比浓度为30%的氯乙酸钠水溶液；取摩尔比为中间体90倍的水与中间体混合于反应容器中，搅拌升温至80～95℃，再（较好的是缓慢）滴加入所述质量百分比浓度为30%的氯乙酸钠水溶液，滴加完毕后，在80～95℃的温度下保温反应2小时后，冷却、过滤、弃去不溶物，滤液即为终产物硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分。
实施例6：
一种硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分的制备方法，包括下列步骤：
a、制备中间体：将摩尔比为1.0：1.5的硬脂酸与胺类单体投入反应容器中，再加入摩尔比为硬脂酸4.2倍的溶剂甲苯，在100～170℃的温度下反应5小时(在反应过程中，绝大部分甲苯起带水作用，甲苯与水共沸被蒸出，冷凝后一并收集) 后，冷却，得到黄色固体的粗产品，再经无水乙醇或丙酮洗涤3次（纯化）、干燥后得到白色固体，即制得中间体；
所述胺类单体为羟乙基乙二胺、乙二胺或己二胺；
b、制备硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分：按照中间体：氯乙酸：氢氧化钠的摩尔比=1：1.7：3.4）的比例取中间体、氯乙酸、氢氧化钠，将氯乙酸和氢氧化钠溶于水、并配制成质量百分比浓度为22%的氯乙酸钠水溶液；取摩尔比为中间体60倍的水与中间体混合于反应容器中，搅拌升温至温度为80～95℃，再（较好的是缓慢）滴加入所述质量百分比浓度为22%的氯乙酸钠水溶液，滴加完毕后，在80～95℃的温度下保温反应3小时后，冷却、过滤、弃去不溶物，滤液即为终产物硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分。
实施例7：
一种硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分的制备方法，包括下列步骤：
a、制备中间体：将摩尔比为1.0： 1.8的硬脂酸与胺类单体投入反应容器中，再加入摩尔比为硬脂酸4.5倍的溶剂甲苯，在100～170℃的温度下反应9小时(在反应过程中，绝大部分甲苯起带水作用，甲苯与水共沸被蒸出，冷凝后一并收集) 后，冷却，得到黄色固体的粗产品，再经无水乙醇或丙酮洗涤5次（纯化）、干燥后得到白色固体，即制得中间体；
所述胺类单体为羟乙基乙二胺、乙二胺或己二胺；
b、制备硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分：按照中间体：氯乙酸：氢氧化钠的摩尔比=1： 2.4： 4.8的比例取中间体、氯乙酸、氢氧化钠，将氯乙酸和氢氧化钠溶于水、并配制成质量百分比浓度为15%的氯乙酸钠水溶液；取摩尔比为中间体30倍的水与中间体混合于反应容器中，搅拌升温至80～95℃，再（较好的是缓慢）滴加入所述质量百分比浓度为15%的氯乙酸钠水溶液，滴加完毕后，在80～95℃的温度下保温反应4小时后，冷却、过滤、弃去不溶物，滤液即为终产物硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分。
实施例8—14：
一种硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分的制备方法，包括下列步骤：
a、制备中间体：将摩尔比为1.0～3.5：1.0～3.0的硬脂酸与羟乙基乙二胺投入反应容器中，再加入摩尔比为硬脂酸4.0～4.5倍的溶剂甲苯，在100～170℃的温度下反应2～9小时(在反应过程中，绝大部分甲苯起带水作用，甲苯与水共沸被蒸出，冷凝后一并收集) 后，冷却，得到黄色固体的粗产品，再经无水乙醇或丙酮洗涤2～5次（纯化）、干燥后得到白色固体，即制得中间体；
b、制备硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分：按照中间体：氯乙酸：氢氧化钠的摩尔比=1：（1.0～2.4）：（2.0～4.8）的比例取中间体、氯乙酸、氢氧化钠，将氯乙酸和氢氧化钠溶于水、并配制成质量百分比浓度为15～30%的氯乙酸钠水溶液；取摩尔比为中间体30～90倍的水与中间体混合于反应容器中，搅拌升温至温度为80～95℃，再（较好的是缓慢）滴加入所述质量百分比浓度为15～30%的氯乙酸钠水溶液，滴加完毕后，在80～95℃的温度下保温反应2～4小时后，冷却、过滤、弃去不溶物，滤液即为终产物硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分；
各实施例中各组分的具体用量（摩尔比）见下表1。
表1：硬脂酰羟乙基乙二胺乙酸钠发泡剂复合组分
实施例15—21：
一种硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分的制备方法，包括下列步骤：
a、制备中间体：将摩尔比为1.0～2.0：1.0～1.8的硬脂酸与胺类单体投入反应容器中，再加入摩尔比为硬脂酸4.0～4.5倍的溶剂甲苯，在100～170℃的温度下反应2～9小时(在反应过程中，绝大部分甲苯起带水作用，甲苯与水共沸被蒸出，冷凝后一并收集) 后，冷却，得到黄色固体的粗产品，再经无水乙醇或丙酮洗涤2～5次（纯化）、干燥后得到白色固体，即制得中间体；
所述胺类单体为乙二胺或己二胺；
b、制备硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分：按照中间体：氯乙酸：氢氧化钠的摩尔比=1：（1.0～2.4）：（2.0～4.8）的比例取中间体、氯乙酸、氢氧化钠，将氯乙酸和氢氧化钠溶于水、并配制成质量百分比浓度为15～30%的氯乙酸钠水溶液；取摩尔比为中间体30～90倍的水与中间体混合于反应容器中，搅拌升温至80～95℃，再（较好的是缓慢）滴加入所述质量百分比浓度为15～30%的氯乙酸钠水溶液，滴加完毕后，在80～95℃的温度下保温反应2～4小时后，冷却、过滤、弃去不溶物，滤液即为终产物硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分（或称硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分母液，直接用于混凝土发泡）。
各实施例中各组分的具体用量（摩尔比）见下表2。
表2：硬脂酰乙二胺乙酸钠及硬脂酰己二胺乙酸钠发泡剂复合组分
实施例22：
一种硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分的制备方法，包括下列步骤：
a、制备中间体：将摩尔比为1.0：3.0的硬脂酸与胺类单体投入反应容器中，再加入摩尔数为硬脂酸4.2倍的溶剂甲苯，在100～170℃的温度下反应5小时后，冷却，得到黄色固体的粗产品，再经无水乙醇或丙酮洗涤3次、干燥后得到白色固体，即制得中间体；
所述胺类单体为羟乙基乙二胺、乙二胺或己二胺；
b、制备硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分：按照中间体：氯乙酸：氢氧化钠的摩尔比=1： 2.0：3.3的比例取中间体、氯乙酸、氢氧化钠，将氯乙酸和氢氧化钠溶于水、并配制成质量百分比浓度为20%的氯乙酸钠水溶液；取摩尔比为中间体50倍的水与中间体混合于反应容器中，搅拌升温至温度为80～95℃，再滴加入所述质量百分比浓度为20%的氯乙酸钠水溶液，滴加完毕后，在80～95℃的温度下保温反应3小时，冷却、过滤、弃去不溶物，滤液即为终产物硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分。
所述制得的硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分可以用于与市售合成类、植物蛋白类或动物蛋白类混凝土发泡剂的复配改性。
实施例23：
一种硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分的制备方法，包括下列步骤：
a、制备中间体：将摩尔比为3.5：1.0的硬脂酸与胺类单体投入反应容器中，再加入摩尔数为硬脂酸4.0倍的溶剂甲苯，在100～170℃的温度下反应6小时后，冷却，得到黄色固体的粗产品，再经无水乙醇或丙酮洗涤3次、干燥后得到白色固体，即制得中间体；
所述胺类单体为羟乙基乙二胺、乙二胺或己二胺；
b、制备硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分：按照中间体：氯乙酸：氢氧化钠的摩尔比=1：1.5：3.0的比例取中间体、氯乙酸、氢氧化钠，将氯乙酸和氢氧化钠溶于水、并配制成质量百分比浓度为18%的氯乙酸钠水溶液；取摩尔比为中间体60倍的水与中间体混合于反应容器中，搅拌升温至80～95℃，再滴加入所述质量百分比浓度为18%的氯乙酸钠水溶液，滴加完毕后，在80～95℃的温度下保温反应3小时，冷却、过滤、弃去不溶物，滤液即为终产物硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分。
所述制得的硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分用于与市售合成类、植物蛋白类或动物蛋白类混凝土发泡剂的复配改性。
上述实施例8—23中：所述胺类单体是羟乙基乙二胺时，中间体为硬脂酰羟乙基乙二胺，所述终产物硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分是硬脂酰羟乙基乙二胺乙酸钠（SA-HD）；所述类单体是乙二胺时，中间体为硬脂酰乙二胺，所述终产物硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分是硬脂酰乙二胺乙酸钠（SA-ED）；所述类单体是己二胺时，中间体为硬脂酰己二胺，所述终产物是硬脂酰己二胺乙酸钠（SA-HE）。
上述实施例中：所采用的百分比例中，未特别注明的，均为质量（重量）百分比例；所述重量份可以均是克或千克。
上述实施例中：各步骤中的工艺参数（温度、时间、浓度等）和各组分用量数值等为范围的，任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (2)
1.一种硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分的制备方法，其特征是包括下列步骤：
a、制备中间体：将摩尔比为1.0～3.5：1.0～3.0的硬脂酸与胺类单体投入反应容器中，再加入摩尔数为硬脂酸4.0～4.5倍的溶剂甲苯，在100～170℃的温度下反应2～9小时后，冷却，得到黄色固体的粗产品，再经无水乙醇或丙酮洗涤2～5次、干燥后得到白色固体，即制得中间体；
所述胺类单体为羟乙基乙二胺、乙二胺或己二胺；
b、制备硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分：按照中间体：氯乙酸：氢氧化钠的摩尔比=1：（1.0～2.4）：（2.0～4.8）的比例取中间体、氯乙酸、氢氧化钠，将氯乙酸和氢氧化钠溶于水、并配制成质量百分比浓度为15～30%的氯乙酸钠水溶液；取摩尔比是中间体30～90倍的水与中间体混合于反应容器中，搅拌升温至80～95℃，再滴加入所述质量百分比浓度为15～30%的氯乙酸钠水溶液，滴加完毕后，在80～95℃的温度下保温反应2～4小时，冷却、过滤、弃去不溶物，滤液即为终产物硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分。
2.按权利要求1所述的硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分的制备方法，其特征是：所述制得的硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分应用于与市售合成类、植物蛋白类或动物蛋白类混凝土发泡剂的复配改性。
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- 2011-07-01 CN CN 201110182017 patent/CN102351562B/zh not_active Expired - Fee Related
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Application publication date: 20120215 Assignee: Sichuan Tong Zhou Chemical Industry Science Co., Ltd Assignor: Southwest University of Science and Technology Contract record no.: 2014510000029 Denomination of invention: Preparation method of stearamide concrete foaming agent compounded component and application thereof Granted publication date: 20130724 License type: Exclusive License Record date: 20140425 |
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