CN108002732A - 一种对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂的制备方法，其步骤包括：对叔丁基苯磺酰氯、硬酯酰氯与羟乙基乙二胺投入在甲苯溶剂中搅拌回流反应，冷却，旋转蒸发去除溶剂，洗涤干燥后得到淡黄色粉状中间体；按照再将中间体加入氯乙酸钠水溶液中加热反应，冷却，过滤、弃去不溶物，滤液即为终产物对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂。本发明所制备的对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂无需分离纯化即可作为混凝土发泡剂应用，且本发明制备工艺简单，工序简便，容易操作，实用性强。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂的制备方法，主要适用于泡沫混凝土的制造。
背景技术
目前，国家大力倡导建筑节能与墙体节能改革，近年来泡沫混凝土以其环保、节能、保温隔热性能好，并且有利于固体废弃物的回收利用等优点得到了全社会的广泛关注。现有技术中，常用的混凝土发泡剂主要有：松香树脂类、合成类、蛋白类、复合类等，其主要成分为一种或多种表面活性剂。松香树脂类混凝土发泡剂因其泡沫稳定性和发泡倍数均不理想，只能用于密度大于600kg/m3以上的中、高密度泡沫混凝土，不能用于3500kg/m以下的低密度泡沫混凝土；合成类混凝土发泡剂虽然起泡快，发泡倍数高，但其泡沫稳定性较差，也不适合于低密度的泡沫混凝土制备；动物蛋白混凝土发泡剂虽然发泡倍数高、泡沫稳定性好，可用于低密度泡沫混凝土的制备，但其制备所需原材料如动物毛发、动物蹄角等来源有限，且动物蛋白混凝土发泡剂生产和使用过程中臭味大，应用中还存在 缓凝和对环境温湿度等敏感，以及使用成本较高等缺点，限制了它的广泛应用； 植物蛋白混凝土发泡剂虽然环保性好，使用成本较低，但其稳泡性差，也不适合生产低密度的泡沫混凝土。目前，市售混凝土发泡剂还存在着泡沫稳定时间短，特别是在加入拌合物中，气泡很快破裂，从而导致拌合物较早塌陷等应用缺陷，因此开发优质的低容重泡沫混凝土制备用发泡剂或其复合组分具有很大的现实意义。
发明内容
本发明所实际解决的技术问题是：解决现有合成混凝土发泡剂发泡倍数小，稳定性不强的问题，采用的关键技术手段是通过主要采用对叔丁基苯磺酰氯和羟乙基乙二胺为原料制备一种对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂。本发明提供一种对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂的制备方法，制备的混凝土发泡剂发泡倍数高，稳定性好。
本发明采用的技术方案如下：
一种对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备中间体：将摩尔比为1.0:0.1～0.15:1.1～1.5的对叔丁基苯磺酰氯、硬酯酰氯与羟乙基乙二胺投入反应容器中，再加入摩尔数为对叔丁基苯磺酰氯量的5.0～9.0倍的溶剂甲苯，在100℃～120℃的温度下搅拌回流反应2h～5h，冷却，旋转蒸发去除溶剂，所得固体经无水乙醇洗涤2～4次、干燥后得到淡黄色粉状固体，即为中间体；
(2)制备对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂：按照中间体:氯乙酸:氢氧化钠的摩尔比为1:1.1～1.3:2～2.6的配比取中间体、氯乙酸、氢氧化钠，将氯乙酸和氢氧化钠溶于水、并配制成质量百分比浓度为10%～20%的氯乙酸钠水溶液；将中间体投入反应容器中并升温到100℃～120℃，待中间体熔化后，再滴加入所述质量百分比浓度为10%～20%的氯乙酸钠水溶液，滴加完毕后，保温反应3h～5h，冷却，过滤、弃去不溶物，滤液即为终产物对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂。
优选的，所述步骤(1)中对叔丁基苯磺酰氯与羟乙基乙二胺的摩尔比为1.0:1.2。
优选的，所述步骤(1)中溶剂甲苯的量为摩尔数为对叔丁基苯磺酰氯量的6.0倍。
优选的，所述步骤(2)中中间体:氯乙酸:氢氧化钠的摩尔比为1:1.2:2.4。
优选的，所述步骤(2)中配制的氯乙酸钠水溶液质量百分比浓度为16%的氯乙酸钠水溶液。
上述方法所直接得到的混凝土发泡剂。
混凝土发泡剂在提高混凝土发泡过程中稳泡时间或者发泡高度中的应用。
有益效果：
(1)本发明所制备的对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂可以直接用作混凝土发泡剂、或用于对市售合成类、植物蛋白类或动物蛋白类混凝土发泡剂的复合改性。
(2)本发明所选用的磺酸盐型两性表面活性剂，与传统的混凝土发泡剂相比较，可以更有效地降低溶液表面张力值，且具有较小的临界胶束浓度及更优异的发泡性能；
(4)本发明在发泡剂分子结构中通过硬酯酰氯进行接枝改性，利用硬酯基的长链分子结构，使形成的泡沫的稳定性更好；
(4)该混凝土发泡剂具有优异的发泡性能，无需分离纯化即可作为混凝土发泡剂应用，其发泡倍数高达40以上、稳泡时间超过12小时，1h沉降距小于2mm；
(5)本发明制备工艺简单，工序简便，容易操作，实用性强。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细介绍，但不局限于此。
实施例1
(1)制备中间体：将摩尔比为1.0:0.15:1.1的对叔丁基苯磺酰氯、硬酯酰氯与羟乙基乙二胺投入反应容器中，再加入摩尔数为对叔丁基苯磺酰氯量的9.0倍的溶剂甲苯，在120℃的温度下搅拌回流反应2h，冷却，旋转蒸发去除溶剂，所得固体经无水乙醇洗涤2次、干燥后得到淡黄色粉状固体，即为中间体；
(2)制备对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂：按照中间体:氯乙酸:氢氧化钠的摩尔比为1:1.1:2.2的配比取中间体、氯乙酸、氢氧化钠，将氯乙酸和氢氧化钠溶于水、并配制成质量百分比浓度为18%的氯乙酸钠水溶液；将中间体投入反应容器中并升温到120℃，待中间体熔化后，再滴加入所述质量百分比浓度为18%的氯乙酸钠水溶液，滴加完毕后，保温反应3h，冷却，过滤、弃去不溶物，滤液即为终产物改性对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂。
实施例2
(1)制备中间体：将摩尔比为1.0:0.1:1.5的对叔丁基苯磺酰氯、硬酯酰氯与羟乙基乙二胺投入反应容器中，再加入摩尔数为对叔丁基苯磺酰氯量的5.0倍的溶剂甲苯，在100℃的温度下搅拌回流反应5h，冷却，旋转蒸发去除溶剂，所得固体经无水乙醇洗涤4次、干燥后得到淡黄色粉状固体，即为中间体；
(2)制备对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂：按照中间体:氯乙酸:氢氧化钠的摩尔比为1:1.3:2.6的配比取中间体、氯乙酸、氢氧化钠，将氯乙酸和氢氧化钠溶于水、并配制成质量百分比浓度为10%的氯乙酸钠水溶液；将中间体投入反应容器中并升温到110℃，待中间体熔化后，再滴加入所述质量百分比浓度为10%的氯乙酸钠水溶液，滴加完毕后，保温反应4h，冷却，过滤、弃去不溶物，滤液即为终产物改性对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂。
实施例3
(1)制备中间体：将摩尔比为1.0:0.1:1.4的对叔丁基苯磺酰氯、硬酯酰氯与羟乙基乙二胺投入反应容器中，再加入摩尔数为对叔丁基苯磺酰氯量的7.0倍的溶剂甲苯，在105℃的温度下搅拌回流反应4h，冷却，旋转蒸发去除溶剂，所得固体经无水乙醇洗涤3次、干燥后得到淡黄色粉状固体，即为中间体；
(2)制备对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂：按照中间体:氯乙酸:氢氧化钠的摩尔比为1:1.2:2.4配比取中间体、氯乙酸、氢氧化钠，将氯乙酸和氢氧化钠溶于水、并配制成质量百分比浓度为20%的氯乙酸钠水溶液；将中间体投入反应容器中并升温到100℃，待中间体熔化后，再滴加入所述质量百分比浓度为20%的氯乙酸钠水溶液，滴加完毕后，保温反应5h，冷却，过滤、弃去不溶物，滤液即为终产物改性对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂。
实施例4
(1)制备中间体：将摩尔比为1.0:0.15:1.2的对叔丁基苯磺酰氯、硬酯酰氯与羟乙基乙二胺投入反应容器中，再加入摩尔数为对叔丁基苯磺酰氯量的6.0倍的溶剂甲苯，在120℃的温度下搅拌回流反应3h，冷却，旋转蒸发去除溶剂，所得固体经无水乙醇洗涤3次、干燥后得到淡黄色粉状固体，即为中间体；
(2)制备对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂：按照中间体:氯乙酸:氢氧化钠的摩尔比为1:1.2:2.4的配比取中间体、氯乙酸、氢氧化钠，将氯乙酸和氢氧化钠溶于水、并配制成质量百分比浓度为16%的氯乙酸钠水溶液；将中间体投入反应容器中并升温到120℃，待中间体熔化后，再滴加入所述质量百分比浓度为16%的氯乙酸钠水溶液，滴加完毕后，保温反应3h，冷却，过滤、弃去不溶物，滤液即为终产物改性对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂。
对照例1
与实施例4的区别是未采用硬酯酰胺接枝改性处理。
(1)制备中间体：将摩尔比为1.0:1.2的对叔丁基苯磺酰氯与羟乙基乙二胺投入反应容器中，再加入摩尔数为对叔丁基苯磺酰氯量的6.0倍的溶剂甲苯，在120℃的温度下搅拌回流反应3h，冷却，旋转蒸发去除溶剂，所得固体经无水乙醇洗涤3次、干燥后得到淡黄色粉状固体，即为中间体；
(2)制备对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂：按照中间体:氯乙酸:氢氧化钠的摩尔比为1:1.2:2.4的配比取中间体、氯乙酸、氢氧化钠，将氯乙酸和氢氧化钠溶于水、并配制成质量百分比浓度为16%的氯乙酸钠水溶液；将中间体投入反应容器中并升温到120℃，待中间体熔化后，再滴加入所述质量百分比浓度为16%的氯乙酸钠水溶液，滴加完毕后，保温反应3h，冷却，过滤、弃去不溶物，滤液即为终产物对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂。
对照例2
采用市售的动物蛋白发泡剂进行对比。制备方法可以参考：尹冰,刘才林,霍冀川,魏吉龙,卢忠远,孔庆平. 动物蛋白类混凝土发泡剂的制备与发泡性能测试[J]. 新型建筑材料,2007,(07):8-11.
为了说明本发明的发泡剂在发泡性及泡沫稳定性等方面的性能，对上述实施例中合成的发泡剂进行发泡实验，根据标准JG/T266-2011《泡沫混凝土》中的试验方法及要求测定发泡剂的发泡倍数、稳泡时间和沉降距，测试结果如下表所示：
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对照例1 | 对照例2 |
| 发泡倍数 | 44 | 42 | 44 | 48 | 38 | 34 |
| 稳泡时间/h | 22.2 | 23.2 | 22.6 | 23.5 | 18.4 | 17 |
| 1h沉降距/mm | 1.8 | 1.6 | 1.5 | 1.2 | 2.4 | 6.5 |
从上述测试结果可以看出，本发明所制备的对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂相对于现有市场上使用的混凝土发泡剂在发泡倍数、稳泡时间和沉降距各性能方面均有显著提高。本发明所选用的对叔丁基苯磺酰胺型两性表面活性剂其分子化学结构中包括亲水基团和疏水基团两部分，与传统的混凝土发泡剂相比较，可以更有效地降低溶液表面张力值，且具有较小的临界胶束浓度及更优异的发泡性能；采用硬酯酰氯接枝后的发泡剂可以表现出更好的泡沫稳定时间。本发明所制备的对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂无需分离纯化即可作为混凝土发泡剂应用，且本发明制备工艺简单，工序简便，容易操作，实用性强。
Claims (7)
1.一种对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备中间体：将摩尔比为1.0:1.0～1.21.1～1.5的对叔丁基苯磺酰氯、硬酯酰氯与羟乙基乙二胺投入反应容器中，再加入摩尔数为对叔丁基苯磺酰氯量的5.0～9.0倍的溶剂甲苯，在100℃～120℃的温度下搅拌回流反应2h～5h，冷却，旋转蒸发去除溶剂，所得固体经无水乙醇洗涤2～4次、干燥后得到淡黄色粉状固体，即为中间体；
(2)制备对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂：按照中间体:氯乙酸:氢氧化钠的摩尔比为1:1.1～1.3:2～2.6的配比取中间体、氯乙酸、氢氧化钠，将氯乙酸和氢氧化钠溶于水、并配制成质量百分比浓度为10%～20%的氯乙酸钠水溶液；将中间体投入反应容器中并升温到100℃～120℃，待中间体熔化后，再滴加入所述质量百分比浓度为10%～20%的氯乙酸钠水溶液，滴加完毕后，保温反应3h～5h，冷却，过滤、弃去不溶物，滤液即为终产物对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂。
2.根据权利要求1所述的对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中对叔丁基苯磺酰氯与羟乙基乙二胺的摩尔比为1.0:1.2。
3.根据权利要求1所述的对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中溶剂甲苯的量为摩尔数为对叔丁基苯磺酰氯量的6.0倍。
4.根据权利要求1所述的对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中中间体:氯乙酸:氢氧化钠的摩尔比为1:1.2:2.4。
5.根据权利要求1所述的对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中配制的氯乙酸钠水溶液质量百分比浓度为16%的氯乙酸钠水溶液。
6.权利要求1-5任一项所述的方法所直接得到的混凝土发泡剂。
7.权利要求6所述的混凝土发泡剂在提高混凝土发泡过程中稳泡时间或者发泡高度中的应用。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1406663A (zh) * | 2001-09-06 | 2003-04-02 | 李郁忠 | 对—甲苯磺酰氨脲发泡剂及其制备方法 |
| RU2206543C2 (ru) * | 2001-05-14 | 2003-06-20 | Сибирская государственная автомобильно-дорожная академия | Пенообразователь |
| CN101254441A (zh) * | 2007-12-05 | 2008-09-03 | 天津理工大学 | 月桂酸酰胺表面活性剂及其合成方法 |
| CN102344385A (zh) * | 2011-07-01 | 2012-02-08 | 西南科技大学 | 一种月桂酰胺型混凝土发泡剂的制备方法及其应用 |
| CN102351562A (zh) * | 2011-07-01 | 2012-02-15 | 西南科技大学 | 硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分的制备方法及其应用 |
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2206543C2 (ru) * | 2001-05-14 | 2003-06-20 | Сибирская государственная автомобильно-дорожная академия | Пенообразователь |
| CN1406663A (zh) * | 2001-09-06 | 2003-04-02 | 李郁忠 | 对—甲苯磺酰氨脲发泡剂及其制备方法 |
| CN101254441A (zh) * | 2007-12-05 | 2008-09-03 | 天津理工大学 | 月桂酸酰胺表面活性剂及其合成方法 |
| CN102344385A (zh) * | 2011-07-01 | 2012-02-08 | 西南科技大学 | 一种月桂酰胺型混凝土发泡剂的制备方法及其应用 |
| CN102351562A (zh) * | 2011-07-01 | 2012-02-15 | 西南科技大学 | 硬脂酰胺型混凝土发泡剂复合组分的制备方法及其应用 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111205015A (zh) * | 2020-01-20 | 2020-05-29 | 东南大学 | 一种高稳定泡沫混凝土发泡剂的制备方法 |
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