CN107814506A - 一种高效减水剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高效减水剂，涉及建筑材料中的混凝土外加剂技术领域，包括聚乙二醇单甲醚、马来松香、苯酐、对苯乙烯磺酸钠、浓硫酸、氢氧化钠溶液、维生素c、维生素e、维生素b、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过硫酸铵、发泡剂、消泡剂、超纯水。本发明以聚乙二醇单甲醚、马来松香为主要原料，以维生素c、维生素e为还原剂；以偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过硫酸铵为引发剂，加入改性有机硅消泡剂，制成的高效减水剂稳定性好，用在混凝土中，可增加其可加工性，且本减水剂能够与其他减水剂混合使用，制作工艺简单，成本低廉，实用性高。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料中的混凝土外加剂技术领域，尤其涉及一种高效减水剂。
背景技术
随着我国核电、水利、桥梁、隧道等大型基础设施的兴起，尤其是国家铁路客运专线网工程的规划实施，对聚羧酸系减水剂的市场需求持续增长。与传统的高效减水剂相比，聚羧酸系减水剂虽然具有保坍能力强、减水率高、分子结构灵活等优点，但是在全国大部分地区，萘系减水剂仍有很大的市场，尤其在商品混凝土领域更是如此。而目前的聚羧酸系减水剂与萘系减水剂不相容，混凝土搅拌站如果同时使用两种类型的减水剂，需要对相应的设备彻底清洗。聚羧酸系减水剂的这个缺陷成为其大面积推广的一大障碍，如能解决其与萘系减水剂的相容性问题，不仅能加快聚羧酸系减水剂的推广速度，也可提供更多的复配方案，而不局限于使用高浓萘系减水剂或氨基磺酸系减水剂，且现有的减水剂制备步骤繁琐而且工艺控制困难。为解决上述问题，本发明提供一种高效减水剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效减水剂，以解决上述技术问题。
本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：
一种高效减水剂，由如下重量配比的原料制成：聚乙二醇单甲醚90-150份、马来松香50-100份、苯酐25-40份、对苯乙烯磺酸钠10-15份、浓硫酸1-3份、氢氧化钠溶液25-35份、维生素c15-20份、维生素e5-8份、维生素b15-25份、偶氮二异庚腈10-15份、偶氮二异丁酸二甲酯25-40份、过硫酸铵20-35份、发泡剂5-8份、消泡剂10-15份、超纯水150-200份。
马来松香用在减水剂中作为原料的一种，稳定性好，受温度影响小，且成本低廉，获取容易；苯酐作为减水剂原料的一种，在应用于混凝土材料时，加大混凝土的可加工性；维生素c、维生素e作为还原剂，无毒副作用，成本低廉，易获取；加入发泡剂能够使减水剂在制作过程中充分反应，然后适时加入消泡剂，防止产生的气泡形成气泡膜，保证减水剂的质量。
优选的，所述发泡剂为碳酸钙、碳酸镁、碳酸氢钠中的一种或多种。
优选的，所述消泡剂为改性有机硅消泡剂。
优选的，所述改性有机硅消泡剂的制备方法为：取有机硅油50-70份、聚醚改性有机硅油5-10份、环氧植物油2-8份、纳米级石墨烯4-8份、活性炭10-15份、乳化剂3-5份、去离子水50-120份混合均匀，在100-150℃、持续通入惰性气体的条件下保温反应10-24h，即得。
用聚醚和环氧植物油将有机硅油改性，改性后的有机硅消泡剂具有较强抑泡能力和较强疏水性，表面张力低、消泡迅速、抑泡时间长、成本低、用量少、应用面广。
优选的，所述在制备改性有机硅消泡剂的保温反应过程中，持续搅拌物料，使之混合充分。
本发明还提供一种高效减水剂的制备方法：包括如下步骤：
(1)量取对应量的聚乙二醇单甲醚、马来松香、苯酐、对苯乙烯磺酸钠倒入反应釜，加入50-70份的超纯水，搅拌均匀；反应釜内温度保持在70-85℃，反应2-5h；
(2)反应釜内温度维持不变，向反应釜中缓慢滴加浓硫酸，边加入边搅拌，保温反应25-40min；
(3)取维生素c、维生素e、维生素b、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过硫酸铵加入超纯水中，加热至70-85℃，制成溶液A；
(4)反应釜内温度维持不变，将溶液A缓慢加入反应釜，搅拌均匀，加入发泡剂反应0.2-0.5h，然后加入消泡剂，反应3-5h，冷却至室温；
(5)用氢氧化钠溶液调节步骤(4)得到的物料的pH至6.8-7.0，即得高效减水剂。
优选的，所述浓硫酸的滴加时间保持在0.5-1.5h。
优选的，所述溶液A的滴加时间保持在2.5-4h。
本发明的有益效果是：
本发明以聚乙二醇单甲醚、马来松香为主要原料，以维生素c、维生素e为还原剂；以偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过硫酸铵为引发剂，加入改性有机硅消泡剂，制成的高效减水剂稳定性好，用在混凝土中，可增加其可加工性，且本减水剂能够与其他减水剂混合使用，制作工艺简单，成本低廉，实用性高。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
量取聚乙二醇单甲醚90Kg、马来松香50Kg、苯酐25Kg、对苯乙烯磺酸钠10Kg倒入反应釜，加入50Kg的超纯水，搅拌均匀；反应釜内温度保持在70℃，反应3h；向反应釜中缓慢滴加1L浓硫酸，便加入边搅拌，用时0.5h，保温反应30min；取维生素c15Kg、维生素e5Kg、维生素b15Kg、偶氮二异庚腈10Kg、偶氮二异丁酸二甲酯25Kg、过硫酸铵25Kg加入超纯水中，加热至75℃，制成溶液A；将溶液A缓慢加入反应釜，用时2.5h，搅拌均匀，加入发泡剂反应12min，然后加入消泡剂，反应3h，冷却至室温；用氢氧化钠溶液调节物料的pH至6.8-7.0，即得高效减水剂。
实施例2
量取聚乙二醇单甲醚90Kg、马来松香50Kg、苯酐25Kg、对苯乙烯磺酸钠10Kg倒入反应釜，加入50Kg的超纯水，搅拌均匀；反应釜内温度保持在70℃，反应3h；向反应釜中缓慢滴加1L浓硫酸，便加入边搅拌，用时0.5h，保温反应30min；取维生素c15Kg、维生素e5Kg、维生素b15Kg、偶氮二异庚腈10Kg、偶氮二异丁酸二甲酯25Kg、过硫酸铵25Kg加入超纯水中，加热至75℃，制成溶液A；将溶液A缓慢加入反应釜，用时2.5h，搅拌均匀，加入发泡剂反应12min，然后加入改性有机硅消泡剂，反应3h，冷却至室温；用氢氧化钠溶液调节物料的pH至6.8-7.0，即得高效减水剂。
其中，改性有机硅消泡剂的制备方法为：取有机硅油50-70份、聚醚改性有机硅油5-10份、环氧植物油2-8份、纳米级石墨烯4-8份、活性炭10-15份、乳化剂3-5份、去离子水50-120份混合均匀，在100-150℃、持续通入惰性气体的条件下保温反应10-24h，即得；制备改性有机硅消泡剂的保温反应过程中，持续搅拌物料，使之混合充分。
实施例3
量取聚乙二醇单甲醚100Kg、马来松香80Kg、苯酐35Kg、对苯乙烯磺酸钠13Kg倒入反应釜，加入120Kg的超纯水，搅拌均匀；反应釜内温度保持在80℃，反应4h；向反应釜中缓慢滴加1.5L浓硫酸，边加入边搅拌，用时1h，保温反应30min；取维生素c15Kg、维生素e5Kg、维生素b15Kg、偶氮二异庚腈10Kg、偶氮二异丁酸二甲酯25Kg、过硫酸铵25Kg加入超纯水中，加热至75℃，制成溶液A；将溶液A缓慢加入反应釜，用时3h，搅拌均匀，加入发泡剂反应30min，然后加入消泡剂，反应3h，冷却至室温；用氢氧化钠溶液调节物料的pH至6.8-7.0，即得高效减水剂。
其中，改性有机硅消泡剂的制备方法为：取有机硅油50-70份、聚醚改性有机硅油5-10份、环氧植物油2-8份、纳米级石墨烯4-8份、活性炭10-15份、乳化剂3-5份、去离子水50-120份混合均匀，在100-150℃、持续通入惰性气体的条件下保温反应10-24h，即得；制备改性有机硅消泡剂的保温反应过程中，持续搅拌物料，使之混合充分。
检测实验
将以上3个实施例制备的高效减水剂实施例1、实施例2、实施例3分别与市售萘系减水剂复配使用，进行水泥净浆流动度实验和混凝土性能实验，并与市售萘系减水剂单独使用时进行对比。复配比例为本发明实施例所制备高效减水剂：市售减水剂＝1：4的有效折固重量比，除这两种减水剂之外，所有测试实验并未使用其他第三种外加剂。
1.水泥净浆流动度实验对比
水泥净浆流动度测试参照检测标准：GB8077-2000《混凝土外加剂均质性试验方法》，水泥：亚东P.O42.5R，水：87g，水灰比＝0.29。测试结果见表1。表1水泥净浆流动度测试结果
从表1中测试结果可以看出，将按照本发明所述制备的高效减水剂与常规减水剂复配使用后，对水泥的初始分散性有所降低，但对分散保持性能却有不同程度的改善。
2.混凝土性能
混凝土性能实验参照检测标准：GB 8076-2008《混凝土外加剂》和GB 50080-2002《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》。水泥：拉法基P.O 42.5R，砂为细度模数M＝2.65的中砂，石子粒径为5～25mm连续粒级碎石。测定混凝土的初始坍落度、初始扩展度，1h后坍落度和扩展度损失，测试结果见表2。
表2新拌混凝土性能(折固掺量：0.16％)
表2中混凝土性能测试结果表明，按照本发明所述制备的高效减水剂，在与常规减水剂复配后使用，使得新拌混凝土的和易性得到一定程度的改善，坍落度、扩展度保持性能以及混凝土抗压强度得到提升。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种高效减水剂，其特征在于：由如下重量配比的原料制成：聚乙二醇单甲醚90-150份、马来松香50-100份、苯酐25-40份、对苯乙烯磺酸钠10-15份、浓硫酸1-3份、氢氧化钠溶液25-35份、维生素c15-20份、维生素e5-8份、维生素b15-25份、偶氮二异庚腈10-15份、偶氮二异丁酸二甲酯25-40份、过硫酸铵20-35份、发泡剂5-8份、消泡剂10-15份、超纯水150-200份。
2.根据权利要求1所述的高效减水剂，其特征在于：所述发泡剂为碳酸钙、碳酸镁、碳酸氢钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的高效减水剂，其特征在于：所述消泡剂为改性有机硅消泡剂。
4.根据权利要求3所述的高效减水剂，其特征在于：所述改性有机硅消泡剂的制备方法为：取有机硅油50-70份、聚醚改性有机硅油5-10份、环氧植物油2-8份、纳米级石墨烯4-8份、活性炭10-15份、乳化剂3-5份、去离子水50-120份混合均匀，在100-150℃、持续通入惰性气体的条件下保温反应10-24h，即得。
5.根据权利要求4所述的高效减水剂，其特征在于：所述制备改性有机硅消泡剂的保温反应过程中，持续搅拌物料，使之混合充分。
6.一种权利要求1所述高效减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)量取对应量的聚乙二醇单甲醚、马来松香、苯酐、对苯乙烯磺酸钠倒入反应釜，加入50-70份的超纯水，搅拌均匀；反应釜内温度保持在70-85℃，反应2-5h；
(2)反应釜内温度维持不变，向反应釜中缓慢滴加浓硫酸，边加入边搅拌，保温反应25-40min；
(3)取维生素c、维生素e、维生素b、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过硫酸铵加入超纯水中，加热至70-85℃，制成溶液A；
(4)反应釜内温度维持不变，将溶液A缓慢加入反应釜，搅拌均匀，加入发泡剂反应0.2-0.5h，然后加入消泡剂，反应3-5h，冷却至室温；
(5)用氢氧化钠溶液调节步骤(4)得到的物料的pH至6.8-7.0，即得高效减水剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述浓硫酸的滴加时间保持在0.5-1.5h。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述溶液A的滴加时间保持在2.5-4h。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN110451843A (zh) * | 2019-08-03 | 2019-11-15 | 徐州巨龙新材料科技有限公司 | 一种高效减水剂及其制备方法 |
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2017
- 2017-11-28 CN CN201711216057.5A patent/CN107814506A/zh active Pending
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180320 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |