CN102351182A - 一种超长碳化硅纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超长碳化硅纳米线的制备方法，包括下述步骤：将三氧化钨和石墨混合粉料装入第一陶瓷舟内；将硅和二氧化硅混合粉料装入第二陶瓷舟内，并将一衬底覆盖于第二陶瓷舟上，放置在高温炉中心部位；将第一陶瓷舟放置于水平高温炉中惰性气体流动的上游部位，对高温炉抽真空后通入氩气，1150-1300℃保温0.5-2h，自然降温到室温；第二陶瓷舟上的衬底表面被一层高度超过1cm的淡蓝色半透明沉积物所覆盖，该淡蓝色半透明沉积物即为制得的超长碳化硅纳米线，本发明方法采用简单的化学气相沉积工艺，获得了长度超过1cm的超长碳化硅纳米线，质量较好；与现有采用含硅聚合物和四氯化硅作为先驱体的制备方法相比，提高了操作安全性，降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅纳米线的制备方法，特别是一种超长碳化硅纳米线的制备方法。
背景技术
超长碳化硅纳米线在一维纳米结构的物理性能研究、高强度碳化硅纳米线绳的纺制、先进复合材料，以及纳米光电子器件的制造等领域具有重要的应用前景。
近年来，多篇文献报道了一种采用含硅聚合物(聚碳硅烷、六甲基二硅烷、六甲基硅氮烷或聚二甲基硅烷)高温热解制备超长碳化硅纳米线的方法。例如，文献“G.Y.Li，X.D.Li，Z.D.Chen，J.Wang，H.Wang，R.C.Che，J.Phys.Chem.C，2009，113：17655-17660”公开了一种采用聚碳硅烷高温热解制备超长碳化硅纳米线的方法。首先将液态聚碳硅烷与活性炭混合形成浆料，然后高温热解在瓷舟内形成碳化硅纳米线。该方法利用含硅聚合物作为碳化硅纳米线的制备原料，虽然可以获得长度超过1cm的超长碳化硅纳米线，但是该方法采用的含硅聚合物原料成本较高，并且聚合物热解过程会产生大量复杂成分的有毒气体，严重威胁工作人员的身体健康和制备过程安全，并且增加制备过程的操作难度。
文献“L.W.Lin，Nanoscale，2011，3：1582-1591”公开了一种采用化学气相沉积工艺制备超长碳化硅纳米线的方法。首先将一氧化硅粉料(或硅与二氧化硅的混合粉料)放置在水平管式高温炉的中心恒温部分，待炉温升至设定温度后通入甲烷，然后在1.5atm的炉内压力下沉积形成碳化硅纳米线。该方法可以获得长度超过1cm的超长碳化硅纳米线，并且避免了含硅聚合物成本较高的问题，但是沉积过程完成后的高温炉降温制度烦琐，合成过程对炉膛内压力控制的要求也较高。
文献“申请号为201010182387.9”的中国专利公开了一种以四氯化硅为硅源制备超长碳化硅纳米线的方法。该方法首先利用四氯化硅在碳质材料粉体表面生成原硅酸，然后加热使原硅酸分解得到二氧化硅与碳质材料粉体的混合物，再将该混合物高温处理形成碳化硅纳米线。该方法可以获得长度达到1cm的超长碳化硅纳米线，但是制备过程工艺复杂，并且采用的先驱体受热或遇水发生强烈的放热水解反应，并放出有毒的腐蚀性烟气，对人体具有强烈的刺激性。这些都严重威胁工作人员的身体健康，并且增加制备过程的操作难度。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种超长碳化硅纳米线的制备方法，安全性高，环境友好，成本低。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种超长碳化硅纳米线的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将干燥的三氧化钨粉和石墨粉按照摩尔比为1∶4-6的比例在研钵中混合，形成颜色均匀的混合粉料；
第二步，将第一步制备的混合粉料装入第一陶瓷舟内，并保持粉料表面平整；
第三步，将干燥的硅粉和二氧化硅粉按照摩尔比为1∶1-2的比例在球磨机中混合，形成颜色均匀的混合粉料；
第四步，将第三步制备的混合粉料装入第二陶瓷舟内，并保持粉料表面平整，并将一衬底覆盖于第二陶瓷舟之上；
第五步，将第四步中的盖有衬底的第二陶瓷舟放置在水平高温炉中心部位，将第二步中的第一陶瓷舟放置于同一水平高温炉中惰性气体流动的上游部位，随后用真空泵对高温炉抽真空，当真空度达到-0.098MPa并稳定后，再通入氩气至高温炉炉膛压力0.1MPa；
第六步，将第五步中的水平高温炉温度升至1150℃-1300℃，并且在该温度下保温0.5-2h，然后自然降温到室温，整个过程通氩气保护，炉膛内压力保持在0.1MPa；
第七步，从炉膛中取出盖有衬底的第二陶瓷舟，衬底表面被一层高度超过1cm的淡蓝色半透明沉积物所覆盖，该淡蓝色半透明沉积物即为制得的超长碳化硅纳米线。
所述衬底可以为石墨纸、硅片或者氧化铝片。
所述第四步中将第三步制备的混合粉料装入第二陶瓷舟内，装入高度最好不超过第二陶瓷舟内壁高度的1/3。
所述第五步中第一陶瓷舟与第二陶瓷舟间隔5-20cm，所述第六步中水平高温炉的升温速度为6-9℃/min。
为获得更佳的制备效果，可以限定三氧化钨粉、石墨粉、硅粉和二氧化硅粉的粒度均在200目到325目之间。
本发明的有益效果是：由于采用了简单的化学气相沉积工艺，可以安全、高效和低成本地获得长度超过1cm的超长碳化硅纳米线，并且质量较好。本发明工艺过程不需要采用含硅聚合物和具有危险性的四氯化硅作为先驱体，因而制备成本较低，并且可以明显改善操作人员的工作环境，提高操作安全性，对设备要求也较低。本发明工艺过程没有采用金属催化剂，因而制备的超长碳化硅纳米线纯度较高，避免了该纳米线使用过程中的纯化操作。
附图说明
图1是本发明制备的超长碳化硅纳米线的局部扫描电镜照片。
图2是本发明制备的超长碳化硅纳米线的透射电镜照片。
图3是本发明制备的碳化硅纳米线的能谱分析图谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一
一种超长碳化硅纳米线的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将干燥的三氧化钨粉和石墨粉按照摩尔比为1∶4的比例在研钵中混合5min，形成颜色均匀的混合粉料；
第二步，将第一步制备的混合粉料装入尺寸为30mm×60mm×15mm的第一陶瓷舟内，并保持粉料表面平整；
第三步，将干燥的硅粉和二氧化硅粉按照摩尔比为1∶1的比例在球磨机中混合2h，形成颜色均匀的混合粉料；
第四步，将第三步制备的混合粉料装入尺寸为30mm×60mm×15mm的第二陶瓷舟内，装入高度为第二陶瓷舟内壁高度的1/3，并保持粉料表面平整，并将一石墨纸覆盖于第二陶瓷舟之上；
第五步，将第四步中的盖有石墨纸的第二陶瓷舟放置在水平高温炉中心部位，将第二步中的第一陶瓷舟放置于同一水平高温炉中惰性气体流动的上游部位，第一陶瓷舟与第二陶瓷舟间隔5cm，随后用真空泵对高温炉抽真空，当真空度达到-0.098MPa并稳定后，再通入氩气至高温炉炉膛压力0.1MPa，以置换出高温炉炉膛内的空气；
第六步，接通电源，以6℃/min的升温速度将第五步中的水平高温炉温度升至1150℃，并且在该温度下保温0.5h，关闭电源，自然降温到室温，整个过程通氩气保护，炉膛内压力保持在0.1MPa；
第七步，从炉膛中取出盖有石墨纸的第二陶瓷舟，石墨纸表面被一层高度超过1cm的淡蓝色半透明沉积物所覆盖，扫描电子显微镜分析表明：该淡蓝色半透明沉积物即为制得的超长碳化硅纳米线。
实施例二
一种超长碳化硅纳米线的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将干燥的三氧化钨粉和石墨粉按照摩尔比为1∶4.5的比例在研钵中混合10min，形成颜色均匀的混合粉料；
第二步，将第一步制备的混合粉料装入尺寸为30mm×60mm×15mm的第一陶瓷舟内，并保持粉料表面平整；
第三步，将干燥的硅粉和二氧化硅粉按照摩尔比为1∶1.2的比例在球磨机中混合4h，形成颜色均匀的混合粉料；
第四步，将第三步制备的混合粉料装入尺寸为30mm×60mm×15mm的第二陶瓷舟内，装入高度为第二陶瓷舟内壁高度的1/4，并保持粉料表面平整，并将一硅片覆盖于第二陶瓷舟之上；
第五步，将第四步中的盖有硅片的第二陶瓷舟放置在水平高温炉中心部位，将第二步中的第一陶瓷舟放置于同一水平高温炉中惰性气体流动的上游部位，第一陶瓷舟与第二陶瓷舟间隔10cm，随后用真空泵对高温炉抽真空，当真空度达到-0.098MPa并稳定后，再通入氩气至高温炉炉膛压力0.1MPa，以置换出高温炉炉膛内的空气；
第六步，接通电源，以7℃/min的升温速度将第五步中的水平高温炉温度升至1200℃，并且在该温度下保温1h，然后关闭电源自然降温到室温，整个过程通氩气保护，炉膛内压力保持在0.1MPa；
第七步，从炉膛中取出盖有硅片的第二陶瓷舟，硅片表面被一层高度超过1cm的淡蓝色半透明沉积物所覆盖，扫描电子显微镜分析表明：该淡蓝色半透明沉积物即为制得的超长碳化硅纳米线。
实施例三
一种超长碳化硅纳米线的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将干燥的三氧化钨粉和石墨粉按照摩尔比为1∶5的比例在研钵中混合15min，形成颜色均匀的混合粉料；
第二步，将第一步制备的混合粉料装入尺寸为30mm×60mm×15mm的第一陶瓷舟内，并保持粉料表面平整；
第三步，将干燥的硅粉和二氧化硅粉按照摩尔比为1∶1.5的比例在球磨机中混合4h，形成颜色均匀的混合粉料；
第四步，将第三步制备的混合粉料装入尺寸为30mm×60mm×15mm的第二陶瓷舟内，装入高度为第二陶瓷舟内壁高度的1/4，并保持粉料表面平整，并将一氧化铝片覆盖于第二陶瓷舟之上；
第五步，将第四步中的盖有氧化铝片的第二陶瓷舟放置在水平高温炉中心部位，将第二步中的第一陶瓷舟放置于同一水平高温炉中惰性气体流动的上游部位，第一陶瓷舟与第二陶瓷舟间隔15cm，随后用真空泵对高温炉抽真空，当真空度达到-0.098MPa并稳定后，再通入氩气至高温炉炉膛压力0.1MPa，以置换出高温炉炉膛内的空气；
第六步，接通电源，以8℃/min的升温速度将第五步中的水平高温炉温度升至1250℃，并且在该温度下保温1.5h，然后关闭电源自然降温到室温，整个过程通氩气保护，炉膛内压力保持在0.1MPa；
第七步，从炉膛中取出盖有氧化铝片的第二陶瓷舟，氧化铝片表面被一层高度超过1cm的淡蓝色半透明沉积物所覆盖，扫描电子显微镜分析表明：该淡蓝色半透明沉积物即为制得的超长碳化硅纳米线。
实施例四
一种超长碳化硅纳米线的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将干燥的三氧化钨粉和石墨粉按照摩尔比为1∶6的比例在研钵中混合10min，形成颜色均匀的混合粉料；
第二步，将第一步制备的混合粉料装入尺寸为30mm×60mm×15mm的第一陶瓷舟内，并保持粉料表面平整；
第三步，将干燥的硅粉和二氧化硅粉按照摩尔比为1∶2的比例在球磨机中混合6h，形成颜色均匀的混合粉料；
第四步，将第三步制备的混合粉料装入尺寸为30mm×60mm×15mm的第二陶瓷舟内，装入高度为第二陶瓷舟内壁高度的1/5，并保持粉料表面平整，并将一石墨纸覆盖于第二陶瓷舟之上；
第五步，将第四步中的盖有石墨纸的第二陶瓷舟放置在水平高温炉中心部位，将第二步中的第一陶瓷舟放置于同一水平高温炉中惰性气体流动的上游部位，第一陶瓷舟与第二陶瓷舟间隔20cm，随后用真空泵对高温炉抽真空，当真空度达到-0.098MPa并稳定后，再通入氩气至高温炉炉膛压力0.1MPa，以置换出高温炉炉膛内的空气；
第六步，接通电源，以9℃/min的升温速度将第五步中的水平高温炉温度升至1300℃，并且在该温度下保温2h，然后关闭电源自然降温到室温，整个过程通氩气保护，炉膛内压力保持在0.1MPa；
第七步，从炉膛中取出盖有石墨纸的第二陶瓷舟，石墨纸表面被一层高度超过1cm的淡蓝色半透明沉积物所覆盖，扫描电子显微镜分析表明：该淡蓝色半透明沉积物即为制得的超长碳化硅纳米线。
如图1所示，可以看出本发明所制备的超长碳化硅纳米线的直径均匀一致，仅有少量卷曲现象。
如图2所示，可以看出本发明所制备的碳化硅纳米线直径在50nm左右，表面光滑，为氧化硅包覆碳化硅纳米电缆结构。
如图3所示，能谱分析结果表明：本发明所制备的碳化硅纳米线的主要元素组成为C、Si、O，纯度较高，没有其他杂质出现。
以上实施例表明，本发明以简单的混合粉料为原料，安全、高效和低成本地在衬底表面制备了长度超过1cm的超长碳化硅纳米线。该超长碳化硅纳米线可应用在先进复合材料、纳米光电子器件、一维纳米结构的物理性能研究等领域。
本发明对原料的粒径没有严格意义的限定，行业内一般意义上的粉体粒径均可满足制备需求。但是，为获得更佳的制备效果，可以使得三氧化钨粉、石墨粉、硅粉和二氧化硅粉的粒度均在200目到325目之间，尤其是选择粒度为200目的三氧化钨粉和硅粉，粒度为325目的石墨粉和二氧化硅粉，制备效果良好。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种超长碳化硅纳米线的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将干燥的三氧化钨粉和石墨粉按照摩尔比为1∶4-6的比例在研钵中混合，形成颜色均匀的混合粉料；
第二步，将第一步制备的混合粉料装入第一陶瓷舟内，并保持粉料表面平整；
第三步，将干燥的硅粉和二氧化硅粉按照摩尔比为1∶1-2的比例在球磨机中混合，形成颜色均匀的混合粉料；
第四步，将第三步制备的混合粉料装入第二陶瓷舟内，并保持粉料表面平整，并将一衬底覆盖于第二陶瓷舟之上；
第五步，将第四步中的盖有衬底的第二陶瓷舟放置在水平高温炉中心部位，将第二步中的第一陶瓷舟放置于同一水平高温炉中惰性气体流动的上游部位，随后用真空泵对高温炉抽真空，当真空度达到-0.098MPa并稳定后，再通入氩气至高温炉炉膛压力0.1MPa；
第六步，将第五步中的水平高温炉温度升至1150℃-1300℃，并且在该温度下保温0.5-2h，然后自然降温到室温，整个过程通氩气保护，炉膛内压力保持在0.1MPa；
第七步，从炉膛中取出盖有衬底的第二陶瓷舟，衬底表面被一层高度超过1cm的淡蓝色半透明沉积物所覆盖，该淡蓝色半透明沉积物即为制得的超长碳化硅纳米线。
2.一种超长碳化硅纳米线的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将干燥的三氧化钨粉和石墨粉按照摩尔比为1∶4的比例在研钵中混合，形成颜色均匀的混合粉料；
第二步，将第一步制备的混合粉料装入第一陶瓷舟内，并保持粉料表面平整；
第三步，将干燥的硅粉和二氧化硅粉按照摩尔比为1∶1的比例在球磨机中混合，形成颜色均匀的混合粉料；
第四步，将第三步制备的混合粉料装入第二陶瓷舟内，并保持粉料表面平整，并将一衬底覆盖于第二陶瓷舟之上；
第五步，将第四步中的盖有衬底的第二陶瓷舟放置在水平高温炉中心部位，将第二步中的第一陶瓷舟放置于同一水平高温炉中惰性气体流动的上游部位，随后用真空泵对高温炉抽真空，当真空度达到-0.098MPa并稳定后，再通入氩气至高温炉炉膛压力0.1MPa；
第六步，将第五步中的水平高温炉温度升至1150℃，并且在该温度下保温0.5h，然后自然降温到室温，整个过程通氩气保护，炉膛内压力保持在0.1MPa；
第七步，从炉膛中取出盖有衬底的第二陶瓷舟，衬底表面被一层高度超过1cm的淡蓝色半透明沉积物所覆盖，该淡蓝色半透明沉积物即为制得的超长碳化硅纳米线。
3.一种超长碳化硅纳米线的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将干燥的三氧化钨粉和石墨粉按照摩尔比为1∶4.5的比例在研钵中混合，形成颜色均匀的混合粉料；
第二步，将第一步制备的混合粉料装入第一陶瓷舟内，并保持粉料表面平整；
第三步，将干燥的硅粉和二氧化硅粉按照摩尔比为1∶1.2的比例在球磨机中混合，形成颜色均匀的混合粉料；
第四步，将第三步制备的混合粉料装入第二陶瓷舟内，并保持粉料表面平整，并将一衬底覆盖于第二陶瓷舟之上；
第五步，将第四步中的盖有衬底的第二陶瓷舟放置在水平高温炉中心部位，将第二步中的第一陶瓷舟放置于同一水平高温炉中惰性气体流动的上游部位，随后用真空泵对高温炉抽真空，当真空度达到-0.098MPa并稳定后，再通入氩气至高温炉炉膛压力0.1MPa；
第六步，将第五步中的水平高温炉温度升至1200℃，并且在该温度下保温1h，然后自然降温到室温，整个过程通氩气保护，炉膛内压力保持在0.1MPa；
第七步，从炉膛中取出盖有衬底的第二陶瓷舟，衬底表面被一层高度超过1cm的淡蓝色半透明沉积物所覆盖，该淡蓝色半透明沉积物即为制得的超长碳化硅纳米线。
4.一种超长碳化硅纳米线的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将干燥的三氧化钨粉和石墨粉按照摩尔比为1∶5的比例在研钵中混合，形成颜色均匀的混合粉料；
第二步，将第一步制备的混合粉料装入第一陶瓷舟内，并保持粉料表面平整；
第三步，将干燥的硅粉和二氧化硅粉按照摩尔比为1∶1.5的比例在球磨机中混合，形成颜色均匀的混合粉料；
第四步，将第三步制备的混合粉料装入第二陶瓷舟内，并保持粉料表面平整，并将一衬底覆盖于第二陶瓷舟之上；
第五步，将第四步中的盖有衬底的第二陶瓷舟放置在水平高温炉中心部位，将第二步中的第一陶瓷舟放置于同一水平高温炉中惰性气体流动的上游部位，随后用真空泵对高温炉抽真空，当真空度达到-0.098MPa并稳定后，再通入氩气至高温炉炉膛压力0.1MPa；
第六步，将第五步中的水平高温炉温度升至1250℃，并且在该温度下保温1.5h，然后自然降温到室温，整个过程通氩气保护，炉膛内压力保持在0.1MPa；
第七步，从炉膛中取出盖有衬底的第二陶瓷舟，衬底表面被一层高度超过1cm的淡蓝色半透明沉积物所覆盖，该淡蓝色半透明沉积物即为制得的超长碳化硅纳米线。
5.一种超长碳化硅纳米线的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将干燥的三氧化钨粉和石墨粉按照摩尔比为1∶6的比例在研钵中混合，形成颜色均匀的混合粉料；
第二步，将第一步制备的混合粉料装入第一陶瓷舟内，并保持粉料表面平整；
第三步，将干燥的硅粉和二氧化硅粉按照摩尔比为1∶2的比例在球磨机中混合，形成颜色均匀的混合粉料；
第四步，将第三步制备的混合粉料装入第二陶瓷舟内，并保持粉料表面平整，并将一衬底覆盖于第二陶瓷舟之上；
第五步，将第四步中的盖有衬底的第二陶瓷舟放置在水平高温炉中心部位，将第二步中的第一陶瓷舟放置于同一水平高温炉中惰性气体流动的上游部位，随后用真空泵对高温炉抽真空，当真空度达到-0.098MPa并稳定后，再通入氩气至高温炉炉膛压力0.1MPa；
第六步，将第五步中的水平高温炉温度升至1300℃，并且在该温度下保温2h，然后自然降温到室温，整个过程通氩气保护，炉膛内压力保持在0.1MPa；
第七步，从炉膛中取出盖有衬底的第二陶瓷舟，衬底表面被一层高度超过1cm的淡蓝色半透明沉积物所覆盖，该淡蓝色半透明沉积物即为制得的超长碳化硅纳米线。
6.根据权利要求1至5任一权利要求所述的超长碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于，所述衬底为石墨纸、硅片或者氧化铝片。
7.根据权利要求1至5任一权利要求所述的超长碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于，所述第四步中将第三步制备的混合粉料装入第二陶瓷舟内，装入高度不超过第二陶瓷舟内壁高度的1/3。
8.根据权利要求1至5任一权利要求所述的超长碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于，所述第五步中第一陶瓷舟与第二陶瓷舟间隔5-20cm。
9.根据权利要求1至5任一权利要求所述的超长碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于，所述第六步中水平高温炉的升温速度为6-9℃/min。
10.根据权利要求1所述的超长碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于，所述三氧化钨粉、石墨粉、硅粉和二氧化硅粉的粒度均在200目到325目之间。
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