CN102349502A - 含多杀菌素或乙基多杀菌素的超低容量液剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于农药领域,主要涉及含多杀菌素或乙基多杀菌素的超低容量液剂,它是由活性组分Ⅰ,或由活性组分Ⅰ和活性组分Ⅱ复配为活性成分,其余用溶剂和助剂补足至100%的超低容量液剂;活性组分Ⅰ为多杀菌素或乙基多杀菌素,活性组分Ⅱ为另一类型作用机理的杀虫剂。本发明具有加工简便、省水、工效高、持效期长、靶标不易产生抗药性、环境污染低、协同增效等优点。通过施用超低容量喷雾、低容量喷雾或超低容量静电喷雾,能有效防治稻纵卷叶螟、二化螟、稻飞虱、玉米螟、小菜蛾、菜青虫、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾、蚜虫、茶小绿叶蝉、蚧壳虫、粉虱、蓟马、蝽象、蝗虫、跳甲、潜叶蝇、尺蠖等多种害虫。
Description
技术领域
本发明涉及农药领域,具体说是含多杀菌素或乙基多杀菌素的超低容量液剂。
背景技术
多杀菌素(Spinosad),分子式:C41H65N010,又名多杀霉素或刺糖菌素和赤糖菌素,是由土壤放线菌刺糖多孢菌在培养介质下经有氧发酵后产生的次级代谢产物,多杀菌素由多个成分组成,其中多杀菌素A组分约占85%~90%,多杀菌素D组分约占10%~15%,其余均为次要组分。多杀菌素的作用机制非常新颖和独特,通过刺激昆虫的神经系统,增加其自发活性,导致非功能性的肌肉收缩、衰竭,并伴随颤抖和麻痹,显示出烟碱型乙酰胆碱受体(nChR)被持续激活引起乙酰胆碱(Ach)延长释放反应;多杀菌素同时也作用于γ-氨基丁酸(GAGB)受体,改变GABA门控氯通道的功能,进一步促进其杀虫活性的提高。多杀菌素属大环内酯类生物杀虫剂,广谱、高效、低毒、无公害、对益虫和哺乳动物安全,能有效控制的害虫包括鳞翅目、双翅目和缨翅目害虫,同时对鞘翅目、直翅目、膜翅目、等翅目、蚤目、革翅目和啮虫目的某些特定种类的害虫也有一定的毒杀作用,可用于水稻、小麦、玉米、果树、蔬菜、棉花、烟草等众多作物害虫防治。
乙基多杀菌素(Spinetoram),分子式:乙基多杀菌素J:C42H69N010,乙基多杀菌素L:C43H69N010,是刺糖菌素类杀虫剂的一个新成员,是对天然产物多杀菌素化学修饰而得。乙基多杀菌素是一个全新的、独特的活性组分,与多杀菌素具有相同的作用机制;但相对多杀菌素而言,乙基多杀菌素对某些害虫具有更高的活性,使用安全性更高,对环境更友好。其在土壤及自然水体中分解迅速,无残留;与土壤及有机质结合能力强,移动性弱,不会污染地下水及地表水;无挥发性。乙基多杀菌素能高效防治蔬菜小菜蛾、甜菜夜蛾、水稻稻纵卷叶螟等鳞翅目害虫和蔬菜蓟马。
多杀菌素和乙基多杀菌素现有制剂主要包括乳油、水乳剂、悬浮剂、水分散性粒剂、饵剂,而多杀菌素或乙基多杀菌素超低容量液剂未见报道。
高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、高效氯氰菊酯、氯氰菊酯、醚菊酯、氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺、氰氟虫腙、呋虫胺、烯啶虫胺、吡蚜酮、毒死蜱、二嗪磷、噻虫胺、噻虫嗪、噻嗪酮、螺虫乙酯、丁烯氟虫腈、虫螨腈、啶虫脒、吡虫啉、茚虫威、乙虫腈中的一种,为与多杀菌素作用机理不同的杀虫剂,在市面上有乳油、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂、悬浮剂、水分散性粒剂等单剂和复配剂多种剂型,而与多杀菌素或乙基多杀菌素复配的超低容量液剂在国内外尚未见报道。
现有技术中含多杀菌素或乙基多杀菌素的检索如下:
中国专利:200510033565.0,发明名称:一种蔬菜害虫杀虫剂,该发明涉及一种蔬菜害虫杀虫剂,尤其对小菜蛾、蓟马和害螨高效。其主要特征在于:多杀菌素1~9%,阿维菌素0.1~9%,其它为填充剂。该发明能有效地提高药效,减少用药量。
发明专利:200880000075.2,发明名称:多杀菌素水可溶性粒剂及其制备方法。该发明主要由如下重量百分比的物质制成:多杀菌素:0.5~40%;乳化剂:1~30%;分散剂:1~10%;润湿剂:1~5%;粘结剂:2~4%;稳定剂1~3%;余量是填料。该发明与现有主流杀虫剂剂型相比,不含或只含少量有毒、易燃的芳烃类溶剂,因而可以避免生产和贮运过程中的易燃易爆现象。该剂型没有难闻有毒的气味,对眼睛刺激性小,减少了对环境的污染,大大提高了对生产、贮运和使用者的安全性。
中国专利:200910159337.6,发明名称:一种含有茚虫威的杀虫剂组合物。该组合物由茚虫威和多杀菌素两种活性组分以及助剂、溶剂或载体组成,其中茚虫威与多杀菌素的重量比例在50∶1~1∶30之间,活性成分总含量为1%-80%。该组合物具有较高的协同增效作用,扩大了防治谱,有助于克服和延缓害虫抗药性,与环境的相容性更好。该组合物可高效防治稻、麦、棉、果树和蔬菜等上发生的鳞翅目害虫、蓟马等,尤其可用于防治高抗性甜菜夜蛾和小菜蛾幼虫,其效果明显高于其单剂单独使用。
中国专利:200910212246.4,发明名称:一种含有多杀菌素的水乳剂及其制备方法。该发明公开了一种含有多杀菌素的水乳剂及其制备方法,该水乳剂活性成分包括:A)多杀菌素;B)阿维菌素,或者甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,或者高效氯氟菊酯,或者虱螨脲,或者高效氯氰菊酯,或者虫螨腈,或者氟啶脲,或者丁醚脲,或者噻虫嗪,或者氟虫腈。通过加入适当的乳化剂、增稠剂、防冻剂、UV-保护剂、消泡剂等助剂以及余量的水,经过一定的加工工艺,制得稳定的水乳剂。该发明制备水乳剂时所用的是无公害溶剂,避免了有害溶剂对环境和使用者、生产者健康的不利影响。该发明的水乳剂具有广谱、高效的杀虫性能,可用害虫的综合防冶和抗性治理,适合于无公害蔬菜、果树、谷物和棉花上使用。
中国专利:200910110567.3,发明名称:含有多杀菌素的农药悬浮剂及其制备方法。该悬浮剂含有活性成分多杀菌素,活性组分阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、虫螨腈、氟啶脲、丁醚脲、虱螨脲、噻虫嗪或丁烯氟虫腈,以及分散剂、润湿剂、功能性助剂及其它助剂和水。该制备方法为将活性成分、各助剂与水混合成均相的浆状物后,通入砂磨机经砂磨至平均粒径为2-4微米。该发明的悬浮剂平均粒径小,产品悬浮率高,性能稳定,二年内常温存放析水量极小,而且,由于制剂悬浮率高,且添加的功能性助剂增加了展着性、渗透性,从而提高了产品药效作用。
中国专利:201010241316.1,发明名称:含多杀菌素和醚菊酯的杀虫剂组合物。该发明涉及一种农用杀虫剂组合物,具体公开了一种含多杀菌素和醚菊酯的杀虫剂组合物,该杀虫剂组合物为悬浮剂、可湿性粉剂或水分散粒剂时,其组分配方为活性成分1%~70%、复合助剂1%~20%和填料10%~98%;该杀虫剂组合物为水乳剂或微乳剂时,其组分配方为活性成分1%~40%、复合助剂1%~19%、溶剂5%~40%和水1%~93%;活性成分是由质量比为1∶(0.045~500)的多杀菌素和醚菊酯组成。该发明的杀虫剂组合物具有杀虫效果好、控制害虫时间长、害虫不易产生抗性、对作物安全、环境友好、杀虫范围广、成本小等优点。
中国专利:201010122206.3,发明名称:一种复配农药。该农药的活性成分为氯虫苯甲酰胺和多杀菌素,其特征在于:所述氯虫苯甲酰胺和多杀菌素的比例为1∶5~5∶1。该发明具有良好的杀虫效果,效价高,并且毒性低使用安全;该发明不易使得害虫产生对本发明产生免疫性。
中国专利:201010104616.5,发明名称:茚虫威与多杀菌素复配农药。该发明属于复配农药的技术领域,由含有下述重量百分比的组分构成:茚虫威0.3%-1.5%,多杀菌素1.3-2.5%。上述的茚虫威与多杀菌素复配农药,共毒系数达525-1230,防治稻纵卷叶螟效果好,防治效果95-100%,速效性和持久性好,药后10天,其防治效果也能达到90%以上,活虫减退率比两种成单剂均高。
中国专利:201010122221.8,发明名称:一种复配农药。该发明属于农药技术领域,其特征在于:该农药的活性成分为伊维菌素和多杀菌素。该发明具有良好的杀虫效果,效价高,并且毒性低使用安全、易降解,具有环保性;该发明不易使得害虫产生对该发明产生免疫性。
中国专利:201010592961.8,发明名称:多杀菌素水剂型农药。该发明涉及一种多杀菌素水剂型农药。采用的技术方案是:包括多杀菌素、表面活性剂和水按如下重量百分比制成。多杀菌素0.1~30%、表面活性剂1~25%、水余量。为了抗寒,提高药效和制剂的稳定性,还可以添加1~10%的防冻剂和/或1~10%的渗透剂。所述的表面活性剂为非离子表面活性剂和/或阴离子表面活性剂。该发明为绿色、环保,为纯水剂剂型农药。
目前,国内农业防治害虫普遍采用常规喷雾法,它是将农药制剂用大量水稀释之后用手动喷雾器进行病虫害防治,该防治方法存在多方面缺陷:
(1)常规喷雾法工效低,通常人均工效仅为2~5亩/天,难以满足规模化种植对病虫害防治的需要;并且农业生产季节性明显,病虫害发生时往往在短时间内需要大量人力进行防治。
(2)常规喷雾法防治病虫害需要大量水,通常用水量达450~900L/hm2,而在很多远离水源和干旱缺水地区,常规喷雾法难以实施或者达不到理想的防治效果。
(3)常规喷雾法使用的药剂持效期短,由于常规喷雾法使用药剂的剂型通常为乳油、水剂、可湿性粉剂、悬浮剂、水乳剂等,在使用上存在一定缺陷。一方面,由于加入大量水稀释,药液的浓度很低,表面张力往往较大,在有蜡质层的作物或靶标表面上的粘附性、润湿性、渗透性较差,难以有效进入作物和靶标体内,造成防效较差;另一方面,在光照、高温、干燥的自然环境中,药液中的水很容易蒸发,导致药剂只残留在作物表面,容易光解和干燥后容易从作物上脱落而失效;第三,常规喷雾的雾滴粒径较大,达200~600μm,甚至更大,导致喷洒到作物或靶标表面上的药液容易流失。
(4)长期以来,农药品种的单一和频繁使用,使生物靶标对药剂本身的抗性与日俱增,不利于对有害生物的防控。
(5)农林作物虫害如水稻飞虱、稻纵卷叶螟、蝗虫、林木尺蠖等是具有爆发性作物虫害,给人类的粮食保障和生态环境带来重大的威胁。
超低容量液剂通过筛选挥发性低、闪点高、对原药溶解性好、对作物药害低、粘度低的溶剂和助剂,施药时不兑水或少量兑水,用超低容量喷雾器械、低容量喷雾器械或超低容量静电喷雾器械施用。超低容量喷雾由于雾滴大小与质量从离开喷雾器械到达靶标过程中没有明显变化,减少了挥发与飘逸。雾滴细小而均匀,符合“生物最佳粒径”要求,显著提高了沉积量。由于无需兑水施用,超低容量液剂适合用于水源缺乏、虫害大面积暴发且须短时间内大范围施药的场合,同时超低容量喷雾极大的降低操作者的劳动强度。
发明内容
本发明的目的是为克服常规农药制剂用常规喷雾法防治害虫存在的工效低、劳动强度大、需水多、防效差、持效期短、抗性强、制剂使用单一等缺陷而提出的技术解决方案,提供一种含多杀菌素、乙基多杀菌素的超低容量液剂。
本发明是这样实现的:
一种含多杀菌素或乙基多杀菌素的超低容量液剂,它由活性组分I,或由活性组分I和活性组分II为活性成分,其余用助剂和溶剂补足至100%的超低容量液剂;活性组分I为多杀菌素或乙基多杀菌素,活性组分II为下列中任意一种:高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、高效氯氰菊酯、氯氰菊酯、醚菊酯、氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺、氰氟虫腙、呋虫胺、烯啶虫胺、吡蚜酮、毒死蜱、二嗪磷、噻虫胺、噻虫嗪、噻嗪酮、螺虫乙酯、丁烯氟虫腈、虫螨腈、啶虫脒、吡虫啉、茚虫威、乙虫腈。
该超低容量液剂分为单剂和复配剂,单剂的活性组分I为多杀菌素或乙基多杀菌素,其重量含量为0.1%~10%,优选为0.5%~6%,助剂含量为1%~15%,溶剂补足至100%;复配剂中以活性组分I和活性组分II复配为活性成分,总量的重量含量为0.2%~30%,优选为0.5%~10%,活性组分I和活性组分II的质量比例为1∶50~50∶1,优选比例为1∶12~12∶1,助剂含量为1%~15%,溶剂补足至100%。
通过合理的复配,针对靶标的不同作用位点,将不同作用机理的活性组分进行两元复配组合,起到协同增效、降低药剂总用量和延缓抗性出现的作用。
本发明提供一种适合用于超低容量液剂的溶剂,是由以下醚类溶剂和酯类溶剂混合组合物,该混合溶剂由一种或一种以上醚类溶剂与一种或一种以上酯类溶剂复配组成。
(1)所述的醚类溶剂是丙二醇二甲醚、丙二醇二乙醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇二乙醚、三丙二醇二甲醚、三丙二醇二乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚等。
(2)所述的酯类溶剂是戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、马来酸二丁酯、三油酸甘油酯等。
此类溶剂具有低毒、溶解性好、低挥发性、高闪点、环保、使用安全的优点,适合用作超低容量液剂溶剂。
所述的助剂包括表面活性剂、增效剂、渗透剂等,主要用来提高制剂对作物和靶标的粘附性、润湿性和渗透性,增强作物和靶标对药剂的吸收,减少溶剂的挥发性,提高制剂的稳定性,降低制剂的粘度,从而起到提高药效的作用。
所述的表面活性剂选自烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙中的一种或一种以上的组合,优选烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙。
所述的增效剂选自增效磷、增效砜、胡椒基丁醚等的一种或一种以上的组合。
所述的渗透剂选自氮酮、噻酮、快渗T的一种或一种以上的组合。
所述的快渗T可以直接在市场上购买到,也叫快速渗透剂T或快T。
本发明所述的超低容量液剂采用本技术领域已知的技术工艺制备,通常是将活性成分与溶剂、助剂充分搅拌溶解混合均匀而成。具体制备方法是,在带电动搅拌的反应容器中,先用溶剂将活性成分搅拌溶解后,再加入助剂成分,充分搅拌混合均匀,即得含多杀菌素或乙基多杀菌素超低容量液剂;工艺参数为,搅拌速度控制为60~150转/分钟,搅拌时间为15~60分钟,温度为常温。
适合的靶标作物是水稻、玉米、小麦、蔬菜、棉花、茶树、果树、林木和甘蔗等作物。适合防治对象为稻纵卷叶螟、二化螟、稻飞虱、玉米螟、小菜蛾、菜青虫、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾、蚜虫、茶小绿叶蝉、蚧壳虫、粉虱、蓟马、蝽象、蝗虫、跳甲、潜叶蝇、尺蠖等。
施用本发明的超低容量液剂的方法为用飞机和地面超低容量喷雾器进行喷雾,或者用静电喷雾器喷雾,也可以加少量水稀释进行低容量喷雾。根据虫害发生情况确定适宜的用量,通常超低容量喷雾施药量是1L~5L/hm2,低容量喷雾施药量是5L~50L/hm2,静电喷雾施药量是1L~5L/hm2。
本发明的有益效果是:
(1)工效高。使用超低容量喷雾喷幅长达十几米,人行喷雾速度每秒种0.5~1米,单位时间内喷药的面积是常规施药方式的数倍至数十倍,这对减轻劳动强度和防治暴发性的病虫害十分有利。
(2)用水少。超低容量喷雾法液剂使用过程中几乎不需要用水,而直接将药剂喷雾到作物上,减少远离水源或者干旱缺水地区不能喷药的困难,降低病害危害程度。
(3)浓度高,持效期长。超低容量液剂药液采用油性溶剂,制剂活性成分含量浓度高,熏杀作用大,药剂接触到害虫时,能很快地向害虫体内渗入,更能渗透到叶片深层,耐雨水冲刷,提高了防治效果和持效性,能有效降低用药量和次数,减少环境污染。
(4)雾滴匀细,用药量少。超低容量喷雾粒径在30~100μm,是常规雾滴体积的几十分之一至数千分之一,在同等重量下雾滴数量则是常规的数十至数千倍,粘附在作物和靶标上的雾滴数量大为增加,因此有利于提高防效;施用药液量少于5L/hm2,仅为常规喷雾的百分之一。
(5)安全性高。超低容量液剂活性成分不采用剧毒和高毒农药,故对所用药剂性能要求较严,对作物安全,对人也是相对安全的;此外,超低容量液剂选用高沸点和高闪点溶剂,产品在生产、贮存、运输、使用过程中的安全性较常规乳油更高。
(6)协同增效。多杀菌素或乙基多杀菌素杀虫剂,通过刺激昆虫的神经系统,增加其自发活性,导致非功能性的肌肉收缩、衰竭,并伴随颤抖和麻痹,显示出烟碱型乙酰胆碱受体(nChR)被持续激活引起乙酰胆碱(Ach)延长释放反应。而高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、高效氯氰菊酯、氯氰菊酯、醚菊酯、氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺、氰氟虫腙、呋虫胺、烯啶虫胺、吡蚜酮、毒死蜱、二嗪磷、噻虫胺、噻虫嗪、噻嗪酮、螺虫乙酯、丁烯氟虫腈、虫螨腈、啶虫脒、吡虫啉、茚虫威、乙虫腈属不同作用机理的杀虫剂,它们与多杀菌素或乙基多杀菌素杀虫剂复配起到协同增效作用,扩大防治靶标谱,延缓害虫的抗药性,减少环境的污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明,但不限制本发明的范围。本领域技术人员根据本说明书可制备相应的超低容量液剂。
实施例1
10%多杀菌素超低容量液剂配方和制备工艺
配方:多杀菌素10kg,脂肪醇聚氧乙烯醚4kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,二丙二醇二甲醚20kg,己二酸二甲酯20kg,三油酸甘油酯补足至100kg。
制备工艺:在带电动搅拌的反应容器中,按配方比例先用溶剂将活性成分多杀菌素搅拌溶解后,再加入助剂成分,充分搅拌混合均匀,即得10%多杀菌素超低容量液剂;工艺参数为:搅拌速度控制为60~150转/分钟,搅拌时间为15~60分钟,温度为常温。
按照与实施例1相同的制备工艺,制备以下实施例。
实施例2
3%多杀菌素超低容量液剂配方
多杀菌素3kg,脂肪醇聚氧乙烯醚3kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,三丙二醇二甲醚20kg,马来酸二甲酯20kg,三油酸甘油酯补足至100kg。
实施例3
0.1%多杀菌素超低容量液剂配方
多杀菌素0.1kg,脂肪醇聚氧乙烯醚2.5kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,二丙二醇二乙醚10kg,戊二酸二甲酯30kg,三油酸甘油酯补足至100kg。
实施例4
1O%乙基多杀菌素超低容量液剂配方
乙基多杀菌素10kg,蓖麻油聚氧乙烯醚5kg,十二烷基苯磺酸钙3kg,二丙二醇二乙醚10kg,己二酸二甲酯30kg,三油酸甘油酯补足至100kg。
实施例5
2%乙基多杀菌素超低容量液剂配方
乙基多杀菌素2kg,蓖麻油聚氧乙烯醚3.5kg,十二烷基苯磺酸钙2.5kg,二丙二醇二乙醚10kg,马来酸二乙酯30kg,三油酸甘油酯补足至100kg。
实施例6
0.1%乙基多杀菌素超低容量液剂
乙基多杀菌素0.1kg,蓖麻油聚氧乙烯醚3kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,二丙二醇二乙醚20kg,马来酸二丁酯20kg,三油酸甘油酯补足至100kg。
实施例7
10%多杀菌素·高效氯氟氰菊酯超低容量液剂配方
多杀菌素4kg,高效氯氟氰菊酯6kg,蓖麻油聚氧乙烯醚4kg,十二烷基苯磺酸钙3kg,二丙二醇二乙醚20kg,己二酸二甲酯30kg,三油酸甘油酯补足至100kg。
实施例8
5%多杀菌素·高效氯氟氰菊酯超低容量液剂配方
多杀菌素3kg,高效氯氟氰菊酯2kg,蓖麻油聚氧乙烯醚3.5kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,二丙二醇二乙醚20kg,己二酸二甲酯20kg,三油酸甘油酯补足至100kg。
实施例9
2%多杀菌素·高效氯氟氰菊酯超低容量液剂配方
多杀菌素0.5kg,高效氯氟氰菊酯1.5kg,蓖麻油聚氧乙烯醚2kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,二丙二醇二乙醚10kg,己二酸二甲酯20kg,三油酸甘油酯补足至100kg。
实施例10
10%多杀菌素·氟氯氰菊酯超低容量液剂配方
多杀菌素3kg,氟氯氰菊酯7kg,蓖麻油聚氧乙烯醚4kg,十二烷基苯磺酸钙3kg,二丙二醇二乙醚30kg,己二酸二甲酯20kg,三油酸甘油酯补足至100kg。
实施例11
6%多杀菌素·氟氯氰菊酯超低容量液剂配方
多杀菌素2kg,氟氯氰菊酯4kg,蓖麻油聚氧乙烯醚3kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,二丙二醇二乙醚20kg,己二酸二甲酯20kg,三油酸甘油酯补足至100kg。
实施例12
10%多杀菌素·联苯菊酯超低容量液剂配方
多杀菌素2kg,联苯菊酯8kg,蓖麻油聚氧乙烯醚3kg,十二烷基苯磺酸钙3kg,三丙二醇二甲醚15kg,戊二酸二甲酯30kg,三油酸甘油酯补足至100kg。
实施例13
4%多杀菌素·联苯菊酯超低容量液剂配方
多杀菌素1kg,联苯菊酯3kg,蓖麻油聚氧乙烯醚2.5kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,三丙二醇二甲醚15kg,戊二酸二甲酯20kg,三油酸甘油酯补足至100kg。
实施例14
10%多杀菌素·高效氯氰菊酯超低容量液剂配方
多杀菌素3kg,高效氯氰菊酯7kg,脂肪醇聚氧乙烯醚3kg,十二烷基苯磺酸钙3kg,胡椒基丁醚5kg,三丙二醇二甲醚20kg,戊二酸二甲酯补足至100kg。
实施例15
5%多杀菌素·高效氯氰菊酯超低容量液剂配方
多杀菌素2kg,高效氯氰菊酯3kg,脂肪醇聚氧乙烯醚3.5kg,十二烷基苯磺酸钙3kg,胡椒基丁醚2kg,三丙二醇二甲醚20kg,戊二酸二甲酯补足至100kg。
实施例16
10%多杀菌素·醚菊酯超低容量液剂配方
多杀菌素2kg,醚菊酯8kg,脂肪醇聚氧乙烯醚3kg,十二烷基苯磺酸钙2.5kg,增效砜6kg,二丙二醇二乙醚20kg,马来酸二甲酯补足至100kg。
实施例17
4%多杀菌素·醚菊酯超低容量液剂配方
多杀菌素2kg,醚菊酯2kg,脂肪醇聚氧乙烯醚2.5kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,增效砜5kg,二丙二醇二乙醚20kg,马来酸二甲酯补足至100kg。
实施例18
8%多杀菌素·氯虫苯甲酰胺超低容量液剂配方
多杀菌素4kg,氯虫苯甲酰胺4kg,脂肪醇聚氧乙烯醚5kg,十二烷基苯磺酸钙2.5kg,氮酮4kg,丙二醇二甲醚30kg,马来酸二甲酯补足至100kg。
实施例19
3%多杀菌素·氯虫苯甲酰胺超低容量液剂配方
多杀菌素1kg,氯虫苯甲酰胺2kg,脂肪醇聚氧乙烯醚3.5kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,氮酮4kg,二丙二醇二甲醚20kg,马来酸二乙酯补足至100kg。
实施例20
10%多杀菌素·氟虫双酰胺超低容量液剂配方
多杀菌素6kg,氟虫双酰胺4kg,壬基酚聚氧乙烯醚5kg,十二烷基苯磺酸钙2.5kg,氮酮5kg,二丙二醇二甲醚20kg,马来酸二甲酯补足至100kg。
实施例21
5%多杀菌素·氟虫双酰胺超低容量液剂配方
多杀菌素2kg,氟虫双酰胺3kg,壬基酚聚氧乙烯醚3.5kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,氮酮3kg,二丙二醇二甲醚20kg,马来酸二丁酯补足至100kg。
实施例22
10%多杀菌素·唑虫酰胺超低容量液剂配方
多杀菌素4kg,唑虫酰胺6kg,苯乙基酚聚氧乙烯醚4kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,快渗T 3kg,丙二醇二乙醚25kg,马来酸二乙酯补足至100kg。
实施例23
4%多杀菌素·唑虫酰胺超低容量液剂配方
多杀菌素1kg,唑虫酰胺3kg,苯乙基酚聚氧乙烯醚2.5kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,快渗T 3kg,丙二醇二乙醚20kg,马来酸二乙酯补足至100kg。
实施例24
10%多杀菌素·氰氟虫腙超低容量液剂配方
多杀菌素4kg,氰氟虫腙6kg,苯乙基酚聚氧乙烯醚4kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,快渗T 3kg,二丙二醇二乙醚25kg,马来酸二乙酯补足至100kg。
实施例25
5%多杀菌素·氰氟虫腙超低容量液剂配方
多杀菌素1kg,氰氟虫腙4kg,苯乙基酚聚氧乙烯醚3kg,十二烷基苯磺酸钙2.5kg,快渗T 3kg,二丙二醇二乙醚15kg,马来酸二乙酯补足至100kg。
实施例26
10%多杀菌素·呋虫胺超低容量液剂配方
多杀菌素5kg,呋虫胺5kg,蓖麻油聚氧乙烯醚4kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,噻酮3kg,二丙二醇二甲醚25kg,马来酸二乙酯补足至100kg。
实施例27
3%多杀菌素·呋虫胺超低容量液剂配方
多杀菌素1kg,呋虫胺2kg,蓖麻油聚氧乙烯醚3kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,噻酮3kg,二丙二醇二甲醚20kg,马来酸二乙酯补足至100kg。
实施例28
10%多杀菌素·烯啶虫胺超低容量液剂配方
多杀菌素3kg,烯啶虫胺7kg,蓖麻油聚氧乙烯醚3kg,十二烷基苯磺酸钙2.5kg,二丙二醇二甲醚30kg,马来酸二乙酯补足至100kg。
实施例29
5%多杀菌素·烯啶虫胺超低容量液剂配方
多杀菌素1kg,烯啶虫胺4kg,蓖麻油聚氧乙烯醚2.5kg,十二烷基苯磺酸钙1.5kg,二丙二醇二甲醚20kg,马来酸二乙酯补足至100kg。
实施例30
10%多杀菌素·吡蚜酮超低容量液剂配方
多杀菌素2kg,吡蚜酮8kg,蓖麻油聚氧乙烯醚4kg,十二烷基苯磺酸钙2.5kg,二丙二醇二乙醚30kg,马来酸二甲酯补足至100kg。
实施例31
6%多杀菌素·吡蚜酮超低容量液剂配方
多杀菌素1.5kg,吡蚜酮4.5kg,蓖麻油聚氧乙烯醚3kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,二丙二醇二乙醚20kg,马来酸二甲酯补足至100kg。
实施例32
30%多杀菌素·毒死蜱超低容量液剂配方
多杀菌素2kg,毒死蜱28kg,蓖麻油聚氧乙烯醚6kg,十二烷基苯磺酸钙3kg,二丙二醇二乙醚25kg,马来酸二甲酯补足至100kg。
实施例33
10%多杀菌素·毒死蜱超低容量液剂配方
多杀菌素0.5kg,毒死蜱9.5kg,蓖麻油聚氧乙烯醚4.5kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,二丙二醇二乙醚20kg,马来酸二甲酯补足至100kg。
实施例34
30%多杀菌素·二嗪磷超低容量液剂配方
多杀菌素3kg,二嗪磷27kg,蓖麻油聚氧乙烯醚5kg,十二烷基苯磺酸钙3kg,二丙二醇二乙醚20kg,马来酸二乙酯补足至100kg。
实施例35
8%多杀菌素·二嗪磷超低容量液剂配方
多杀菌素0.5kg,二嗪磷7.5kg,蓖麻油聚氧乙烯醚3.5kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,二丙二醇二乙醚25kg,马来酸二乙酯补足至100kg。
实施例36
10%多杀菌素·噻虫胺超低容量液剂配方
多杀菌素4kg,噻虫胺6kg,脂肪醇聚氧乙烯醚3.5kg,十二烷基苯磺酸钙3kg,二丙二醇二乙醚30kg,马来酸二甲酯补足至100kg。
实施例37
4%多杀菌素·噻虫胺超低容量液剂配方
多杀菌素2kg,噻虫胺2kg,脂肪醇聚氧乙烯醚3kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,二丙二醇二乙醚20kg,马来酸二甲酯补足至100kg。
实施例38
12%多杀菌素·噻虫嗪超低容量液剂配方
多杀菌素5kg,噻虫嗪7kg,脂肪醇聚氧乙烯醚4kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,二丙二醇二乙醚30kg,马来酸二甲酯补足至100kg。
实施例39
3%多杀菌素·噻虫嗪超低容量液剂配方
多杀菌素1kg,噻虫嗪2kg,脂肪醇聚氧乙烯醚2kg,十二烷基苯磺酸钙1.5kg,二丙二醇二乙醚20kg,马来酸二甲酯补足至100kg。
实施例40
12%多杀菌素·噻嗪酮超低容量液剂配方
多杀菌素2kg,噻嗪酮10kg,脂肪醇聚氧乙烯醚4kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,丙二醇二乙醚30kg,马来酸二甲酯补足至100kg。
实施例41
6%多杀菌素·噻嗪酮超低容量液剂配方
多杀菌素0.5kg,噻嗪酮5.5kg,脂肪醇聚氧乙烯醚3kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,丙二醇二乙醚20kg,马来酸二甲酯补足至100kg。
实施例42
10%多杀菌素·螺虫乙酯超低容量液剂配方
多杀菌素2kg,螺虫乙酯8kg,脂肪醇聚氧乙烯醚5kg,十二烷基苯磺酸钙3kg,三丙二醇二甲醚20kg,马来酸二乙酯20kg,三油酸甘油酯补足至100kg。
实施例43
5%多杀菌素·螺虫乙酯超低容量液剂配方
多杀菌素3kg,螺虫乙酯2kg,脂肪醇聚氧乙烯醚3.5kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,三丙二醇二甲醚15kg,马来酸二乙酯20kg,三油酸甘油酯补足至100kg。
实施例44
10%多杀菌素·丁烯氟虫腈超低容量液剂配方
多杀菌素4kg,丁烯氟虫腈6kg,蓖麻油聚氧乙烯醚4.5kg,十二烷基苯磺酸钙3kg,三丙二醇二甲醚15kg,马来酸二乙酯25kg,三油酸甘油酯补足至100kg。
实施例45
5%多杀菌素·丁烯氟虫腈超低容量液剂配方
多杀菌素1kg,丁烯氟虫腈4kg,蓖麻油聚氧乙烯醚3.5kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,三丙二醇二甲醚15kg,马来酸二乙酯20kg,三油酸甘油酯补足至100kg。
实施例46
12%多杀菌素·虫螨腈超低容量液剂配方
多杀菌素4kg,虫螨腈丁8kg,蓖麻油聚氧乙烯醚5kg,十二烷基苯磺酸钙3kg,二丙二醇二甲醚20kg,马来酸二乙酯20kg,三油酸甘油酯补足至100kg。
实施例47
6%多杀菌素·虫螨腈超低容量液剂配方
多杀菌素3kg,虫螨腈丁3kg,蓖麻油聚氧乙烯醚2.5kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,二丙二醇二甲醚10kg,马来酸二乙酯20kg,三油酸甘油酯补足至100kg。
实施例48
10%多杀菌素·啶虫脒超低容量液剂配方
多杀菌素4kg,啶虫脒6kg,蓖麻油聚氧乙烯醚4kg,十二烷基苯磺酸钙3kg,二丙二醇二甲醚20kg,马来酸二乙酯补足至100kg。
实施例49
5%多杀菌素·啶虫脒超低容量液剂配方
多杀菌素1kg,啶虫脒4kg,蓖麻油聚氧乙烯醚3kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,二丙二醇二甲醚30kg,马来酸二乙酯补足至100kg。
实施例50
8%多杀菌素·吡虫啉超低容量液剂配方
多杀菌素4kg,吡虫啉4kg,壬基酚聚氧乙烯醚5kg,十二烷基苯磺酸钙3kg,丙二醇二甲醚40kg,马来酸二甲酯补足至100kg。
实施例51
9%多杀菌素·茚虫威超低容量液剂配方
多杀菌素5kg,茚虫威4kg,壬基酚聚氧乙烯醚5kg,十二烷基苯磺酸钙3kg,丙二醇二甲醚40kg,马来酸二甲酯补足至100kg。
实施例52
4%多杀菌素·茚虫威超低容量液剂配方
多杀菌素3kg,茚虫威1kg,壬基酚聚氧乙烯醚3.5kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,丙二醇二甲醚30kg,马来酸二甲酯补足至100kg。
实施例53
4%多杀菌素·乙虫腈超低容量液剂配方
多杀菌素2.5kg,乙虫腈1.5kg,脂肪醇聚氧乙烯醚3kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,丙二醇二甲醚10kg,马来酸二乙酯20kg,三油酸甘油酯补足至100kg。
实施例54
6%乙基多杀菌素·高效氯氰菊酯超低容量液剂配方
乙基多杀菌素2kg,高效氯氰菊酯4kg,脂肪醇聚氧乙烯醚3kg,十二烷基苯磺酸钙3kg,胡椒基丁醚5kg,三丙二醇二甲醚20kg,戊二酸二甲酯补足至100kg。
实施例55
5%乙基多杀菌素·氯虫苯甲酰胺超低容量液剂配方
乙基多杀菌素2kg,氯虫苯甲酰胺3kg,蓖麻油聚氧乙烯醚3kg,十二烷基苯磺酸钙3kg,二丙二醇二甲醚20kg,己二酸二甲酯补足至100kg。
实施例56
3%乙基多杀菌素·氟虫双酰胺超低容量液剂配方
乙基多杀菌素1kg,氟虫双酰胺2kg,蓖麻油聚氧乙烯醚2kg,十二烷基苯磺酸钙2.5kg,丙二醇二甲醚20kg,己二酸二甲酯补足至100kg。
实施例57
6%乙基多杀菌素·氰氟虫腙超低容量液剂配方
乙基多杀菌素1kg,氰氟虫腙5kg,蓖麻油聚氧乙烯醚5kg,十二烷基苯磺酸钙3.5kg,丙二醇二甲醚20kg,马来酸二甲酯补足至100kg。
实施例58
8%乙基多杀菌素·烯啶虫胺超低容量液剂配方
乙基多杀菌素2kg,烯啶虫胺6kg,脂肪醇聚氧乙烯醚3.5kg,十二烷基苯磺酸钙3kg,丙二醇二甲醚20kg,马来酸二乙酯补足至100kg。
实施例59
6%乙基多杀菌素·吡蚜酮超低容量液剂配方
乙基多杀菌素1.5kg,吡蚜酮4.5kg,苯乙基酚聚氧乙烯醚5kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,二丙二醇二甲醚30kg,己二酸二甲酯补足至100kg。
实施例60
10%乙基多杀菌素·二嗪磷超低容量液剂配方
乙基多杀菌素1kg,二嗪磷9kg,脂肪醇聚氧乙烯醚5kg,十二烷基苯磺酸钙3kg,丙二醇二甲醚10kg,马来酸二乙酯20kg,三油酸甘油酯补足至100kg。
实施例61
5%乙基多杀菌素·噻虫胺超低容量液剂配方
乙基多杀菌素2kg,噻虫胺3kg,苯乙基酚聚氧乙烯醚4kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,二丙二醇二甲醚20kg,戊二酸二甲酯补足至100kg。
实施例62
5%乙基多杀菌素·噻虫嗪超低容量液剂配方
乙基多杀菌素2kg,噻虫嗪3kg,脂肪醇聚氧乙烯醚2.5kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,丙二醇二甲醚30kg,马来酸二乙酯补足至100kg。
实施例63
7%乙基多杀菌素·噻嗪酮超低容量液剂配方
乙基多杀菌素1kg,噻嗪酮6kg,苯乙基酚聚氧乙烯醚3.5kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,二丙二醇二甲醚20kg,戊二酸二甲酯补足至100kg。
实施例64
6%乙基多杀菌素·螺虫乙酯超低容量液剂配方
乙基多杀菌素1kg,螺虫乙酯5kg,苯乙基酚聚氧乙烯醚3kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,二丙二醇二甲醚20kg,戊二酸二甲酯补足至100kg。
实施例65
8%乙基多杀菌素·丁烯氟虫腈超低容量液剂配方
乙基多杀菌素2.5kg,丁烯氟虫腈5.5kg,苯乙基酚聚氧乙烯醚3kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,二丙二醇二甲醚20kg,戊二酸二甲酯补足至100kg。
实施例66
5%乙基多杀菌素·虫螨腈超低容量液剂配方
乙基多杀菌素1kg,虫螨腈4kg,蓖麻油聚氧乙烯醚3.5kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,二丙二醇二甲醚25kg,马来酸二甲酯20kg,三油酸甘油酯补足至100kg。
实施例67
5%乙基多杀菌素·啶虫脒超低容量液剂配方
乙基多杀菌素1kg,啶虫脒4kg,苯乙基酚聚氧乙烯醚4kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,二丙二醇二甲醚20kg,戊二酸二甲酯补足至100kg。
实施例68
5%乙基多杀菌素·呋虫胺超低容量液剂配方
乙基多杀菌素2kg,呋虫胺3kg,蓖麻油聚氧乙烯醚3.5kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,二丙二醇二甲醚20kg,己二酸二甲酯补足至100kg。
实施例69
5%乙基多杀菌素·茚虫威超低容量液剂配方
乙基多杀菌素2kg,茚虫威3kg,苯乙基酚聚氧乙烯醚5kg,十二烷基苯磺酸钙2.5kg,丙二醇二甲醚30kg,己二酸二甲酯补足至100kg。
实施例70
4%乙基多杀菌素·乙虫腈超低容量液剂配方
乙基多杀菌素1kg,乙虫腈3kg,蓖麻油聚氧乙烯醚3.5kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,二丙二醇二甲醚25kg,马来酸二甲酯补足至100kg。
所制备的含多杀菌素或乙基多杀菌素的超低容量液剂外观为均一油状液体;低温相容行好,在-5℃条件下,冷藏7d不析出结晶和悬浮物;挥发性低,滤纸悬挂发测定结果,挥发率低于30%;对植物安全,无药害;采用闭口法测定,闪点大于60℃;粘度小于30mPa·s;导电率在1×10-6~1×10-10s/cm范围内。
下面再结合应用本发明实施例进行的田间药效试验结果进一步来说明本发明的有益效果。
应用实施例1
防治水稻稻纵卷叶螟田间试验
防治对象:水稻稻纵卷叶螟
实验地点:广西南宁市郊区水稻田
施药方法:超低容量喷雾
施药量:120g a.i./hm2。
试验结果见表1。
表1:防治水稻稻纵卷叶螟田间药效试验结果
从表1中可以看出:本发明的超低容量液剂采用超低容量喷雾方法防治水稻稻纵卷叶螟速效性快、防治效果好、持效期较长,并且复配制剂具有协同增效作用。
应用实施例2
防治十字花科蔬菜甜菜夜蛾田间试验
防治对象:甜菜夜蛾
实验地点:广西南宁市郊区十字花科蔬菜菜地
施药方法:超低容量喷雾
施药量:100g a.i./hm2。
试验结果见表2。
表2:防治十字花科蔬菜甜菜夜蛾试验结果
从表2中可以看出:本发明的超低容量液剂采用超低容量喷雾方法防治田间十字花科蔬菜甜菜夜蛾速效性快、防治效果好、持效期长,并且复配制剂具有协同增效作用。
应用实施例3
防治水稻稻飞虱田间试验
防治对象:水稻稻飞虱
实验地点:广西南宁市郊区水稻田
施药方法:超低容量喷雾
施药量:100g a.i./hm2。
试验结果见表3。
表3:防治水稻稻飞虱田间试验结果
从表3中可以看出:本发明的超低容量液剂采用超低容量喷雾方法防治水稻稻飞虱速效性快、防治效果好、持效期较长,并且复配制剂具有协同增效作用。
Claims (8)
1.含多杀菌素或乙基多杀菌素的超低容量液剂,其特征在于:它是由活性组分Ⅰ,或由活性组分Ⅰ和活性组分Ⅱ复配为活性成分,其余用助剂和溶剂补足至100%的超低容量液剂;活性组分Ⅰ为多杀菌素或乙基多杀菌素中的任意一种,活性组分Ⅱ为高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、高效氯氰菊酯、氯氰菊酯、醚菊酯、氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺、氰氟虫腙、呋虫胺、烯啶虫胺、吡蚜酮、毒死蜱、二嗪磷、噻虫胺、噻虫嗪、噻嗪酮、螺虫乙酯、丁烯氟虫腈、虫螨腈、啶虫脒、吡虫啉、乙虫腈中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的含多杀菌素或乙基多杀菌素的超低容量液剂,其特征在于:以活性组分Ⅰ为活性成分,其重量含量为0.1 %~10%,助剂含量为1%~15%,溶剂补足至100%;以活性组分Ⅰ和活性组分Ⅱ复配为活性成分,其总量的重量含量为0.2 %~30%,活性组分Ⅰ和活性组分Ⅱ的质量比例为1:50~50:1,助剂含量为1%~15%,溶剂补足至100%。
3.根据权利要求1所述的含多杀菌素或乙基多杀菌素的超低容量液剂,其特征在于:以活性组分Ⅰ为活性成分,其重量含量为0.5 %~6%,助剂含量为1%~15%,溶剂补足至100%;以活性组分Ⅰ和活性组分Ⅱ复配为活性成分,其总量的重量含量为0.5 %~10%,活性组分Ⅰ和活性组分Ⅱ的质量比例为1:12~12:1,助剂含量为1%~15%,溶剂补足至100%。
4.根据权利要求1所述的含多杀菌素或乙基多杀菌素的超低容量液剂,其特征在于:所述的溶剂由醚类溶剂、酯类溶剂中的一种或一种以上复配组成。
5.根据权利要求4所述的含多杀菌素或乙基多杀菌素的超低容量液剂,其特征在于:所述的醚类溶剂是丙二醇二甲醚、丙二醇二乙醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇二乙醚、三丙二醇二甲醚、三丙二醇二乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚中的任意一种或一种以上的组合; 所述的酯类溶剂是戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、马来酸二丁酯、三油酸甘油酯中的任意一种或一种以上的组合。
6.根据权利要求1所述的含多杀菌素或乙基多杀菌素的超低容量液剂,其特征在于:所述的助剂包括表面活性剂、增效剂、渗透剂;
所述的表面活性剂选自烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙中的一种或一种以上的组合;
所述的增效剂选自增效磷、增效砜、胡椒基丁醚中的一种或一种以上的组合;
所述的渗透剂选自氮酮、噻酮、快渗T中的一种或一种以上的组合。
7. 根据权利要求1所述的含多杀菌素或乙基多杀菌素的超低容量液剂,其特征在于:它在防治稻纵卷叶螟、二化螟、稻飞虱、玉米螟、小菜蛾、菜青虫、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾、蚜虫、茶小绿叶蝉、蚧壳虫、粉虱、蓟马、蝽象、蝗虫、跳甲、潜叶蝇、尺蠖上的应用。
8.根据权利要求1所述的含多杀菌素或乙基多杀菌素的超低容量液剂,其特征在于:它的施用方法为超低容量喷雾、低容量喷雾或超低容量静电喷雾。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
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PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |