CN108077286A

CN108077286A - 一种含有乙基多杀菌素和丁虫腈的杀虫组合物

Info

Publication number: CN108077286A
Application number: CN201810137204.8A
Authority: CN
Inventors: 吴耀秀
Original assignee: Guangdong Lvyin Biotechnology Co ltd
Current assignee: Guangdong Lvyin Biotechnology Co ltd
Priority date: 2018-02-10
Filing date: 2018-02-10
Publication date: 2018-05-29

Abstract

本发明公开了一种含有乙基多杀菌素和丁虫腈的杀虫组合物，该组合物的主要特征在于：包含活性成分A、活性成分B。其中活性成分A为乙基多杀菌素，活性成分B为丁虫腈，且活性成分A和活性成分B的重量比为1:10~10:1，组合物制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂、微囊悬浮剂；本发明组合物可防治农作物上的多种害虫，并具有明显的增效作用，并且减少了农药用药量，对人畜安全，无药害，环境相容性好；制剂粘着力增强，耐雨水冲刷。

Description

一种含有乙基多杀菌素和丁虫腈的杀虫组合物

技术领域

本发明属于农药技术领域，涉及一种含有乙基多杀菌素和丁虫腈的杀虫组合物。

背景技术

乙基多杀菌素（Spinetoram），乙基多杀菌素-J，化学分子式：C₄₂H₆₉NO₁₀，22.5℃外观为白色粉末，熔点：143.4℃，乙基多杀菌素-L，化学分子式：C₄₃H₆₉NO₁₀，22.9℃外观为白色至黄色晶体，带苦杏仁味，熔点：70.8℃。

丁虫腈（flufiprole），化学分子式：C₁₆H₁₀Cl₂F₆N₄OS，化学名称：1-(2，6-二氯-a，a，a-三氟对甲苯基)-5-甲代烯丙基胺基-4-（三氟甲基亚磺酰基）-吡唑-3-腈；丁虫腈对菜青虫、小菜蛾、螟虫、粘虫、褐飞虱、叶甲、蓟马等多种害虫具有较高的活性，特别是对水稻、蔬菜害虫的活性显现了与锐劲特同等的效力，而且对鱼低毒。将会得到广泛的应用和推广。

在农业生产的实际过程中，防治害虫最容易产生的问题是抗药性的产生。不同品种成分进行复配，是防治抗性害虫很常见的方法。不同成分进行复配，根据实际应用效果，来判断某种复配是增效、加和还是拮抗作用。绝大多数情况下，农药的复配效果都是加和效应，真正有增效作用的复配很少，尤其是增效作用非常明显、共毒系数很高的复配就更少了。经发明人大量试验发现，乙基多杀菌素和丁虫腈复配后，增效作用显著，环境相容性极好，极大地减少了农药用药量，并且乙基多杀菌素与丁虫腈复配在国内外未见相关报道。

发明内容

本发明提出的乙基多杀菌素和丁虫腈的杀虫组合物除了包含乙基多杀菌素和丁虫腈的两种活性组分外，还包含匹配的助剂。

一种含有乙基多杀菌素和丁虫腈的杀虫组合物，杀虫组合物包含活性成分A、活性成分B，活性成分A 为乙基多杀菌素，活性成分B为丁虫腈，且活性成分A和活性成分B的重量比为1:10~10:1；活性成分A和活性成分B的重量优选比为1:2~2:1。

本发明提出的含有乙基多杀菌素和丁虫腈的杀虫组合物用于防治农作物上害虫的用途，所述的农作物包括粮食作物、豆类作物、纤维作物、糖料作物、瓜类作物、水果类作物、干果类作物、嗜好作物、根茎类作物、油料作物、花卉作物、药用作物、原料作物、绿肥牧草作物；所述的害虫包括小菜蛾、甜菜夜蛾、潜叶蝇、蓟马、斜纹夜蛾、豆荚螟、粉虱、稻飞虱、二化螟、稻纵卷叶螟、三化螟、蚜虫、粘虫、褐飞虱、叶甲。

活性成分 A、活性成分 B 的重量比为 1︰10 ~ 10︰1。通常组合物中活性组分的重量百分含量为总重量的 0.5% ~ 90%，较佳的为 5% ~ 80%。根据不同的制剂类型，活性成分含量范围有所不同。通常，液体制剂含有按重量计 1% ~ 70% 的活性物质，较佳的为 5% ~50% ；固体制剂含有按重量计 5% ~ 80% 的活性物质，较佳的为 10% ~ 80%。

本发明的杀虫组合物中至少含有一种表面活性剂，以利于施用时活性组分在水中的分散。表面活性剂含量为制剂总重量的 5% ~ 30%，余量为固体或液体稀释剂。本发明的杀虫组合物可以由使用者在使用前经稀释或直接使用。其配制可由通常的本领域技术人员所公知的加工方法制备，即将活性物质与液体溶剂或固体载体混合后，再加入表面活性剂如分散剂、稳定剂、湿润剂、粘结剂、消泡剂、崩解剂、抗冻剂等中的一种或几种。

本发明的杀虫组合物，可以按需要加工成任何农药上可接受的剂型，其中较优选的剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂、微囊悬浮剂。

组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分含量：活性成分A 1%~60%、活性成分B 1%~80%、分散剂1%~12%、湿润剂1%~8%、填料余量。

将活性成分A、活性成分B、分散剂、湿润剂、填料混合，在混合缸中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制成本发明所述的可湿性粉剂产品。

组合物制成水分散粒剂时包括如下组分含量：活性成分A 1%~60%、活性成分B 1%~80%、分散剂1%~12%、湿润剂1%~8%、粘结剂0%~8%、崩解剂1%~10%、填料余量。

将活性成分A、活性成分B、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料等一起经气流粉碎得到需要的粒径，得到制粒用料。将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制得本发明所述的水分散粒剂产品。

组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：活性成分A 1%~40%、活性成分B 1%~60%、分散剂1~10%、湿润剂1~10%、消泡剂0.01~2%、增稠剂0~2%、抗冻剂0~8%、去离子水加至100%。

将上述配方料中分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂经过高速剪切混合均匀，加入活性成分A、活性成分B在球磨机中球磨2~3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，制得本发明所述的悬浮剂产品。

组合物制成悬乳剂时包括如下组分含量：活性成分A 1%~40%、活性成分B 1%~60%、乳化剂2%~12%、溶剂0%~15%、分散剂2%~10%、消泡剂0.01%~2%、增稠剂0%~2%、抗冻剂0%~8%，去离子水加至100%。

将上述配方料中分散剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂经过高速剪切混合均匀，加入活性成分A，在球磨机中球磨2~3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，制得活性成分A悬浮剂，然后将活性成分B、乳化剂及各种助剂用高速搅拌器直接乳化到悬浮剂中，制得本发明所述的悬乳剂产品。

组合物制成水乳剂时包含如下组分含量：活性成分A 1%~40%、活性成分B 1%~60%、溶剂1%~30%、乳化剂1%~15%、抗冻剂0%~8%、增稠剂0%~2%、消泡剂0.01%~2%、去离子水补足余量。

将上述配方混合，将有效成分、溶剂、乳化剂加在一起，使溶解成均匀油相；将水、抗冻剂、增稠剂、消泡剂混合在一起，成均匀水相。在高速搅拌下，将水相加入油相，制得本发明所述的水乳剂产品。

组合物制成微乳剂时包含如下组分含量活性成分A 1%~40%、活性成分B 1%~60%、溶剂1%~30%、乳化剂3%~25%、抗冻剂0%~8%、消泡剂0.01%~2%，去离子水补足余量。

将活性成分A与活性成分B溶解在装有溶剂和助溶剂的均化器中；将乳化剂、抗冻剂及水加入到装有上述溶液的均化器中后予以强烈混合并匀化，最后得到外观清澈透明的本发明所述的微乳剂产品。

组合物制成微囊悬浮剂时包括如下组分含量：活性成分 A0.5% ~ 50%、活性成分B0.5% ~ 50%、高分子囊壁材料 2% ~ 10%、分散剂 1% ~ 10%、有机溶剂 1% ~ 10%、消泡剂0.01% ~ 2%、乳化剂 1% ~ 7%、pH 调节剂 0.01% ~ 5%、去离子水加至 100%。

将活性成分 A、活性成分 B、高分子囊壁材料、溶剂、消泡剂混合，使溶解成均匀油相，在剪切条件下，将油相加入到含有乳化剂、pH 调节剂、分散剂的水相溶液中，余量用去离子水补足，两种材料在油水界面发生反应，形成高分子囊壁，制成本发明组合物分散良好的微囊悬浮剂产品。

本发明的可湿性粉剂主要技术指标：

本发明的水分散粒剂主要技术指标：

本发明的悬浮剂主要技术指标：

本发明的悬乳剂主要技术指标：

本发明的水乳剂主要技术指标：

本发明的微乳剂主要技术指标：

本发明的微囊悬浮剂主要技术指标：

本发明的优点在于：

（1）乙基多杀菌素和丁虫腈复配后，具有明显增效和持效作用；

（2）扩大了防治谱，对粮食作物、豆类作物、纤维作物、糖料作物、瓜类作物、水果类作物、干果类作物、嗜好作物、根茎类作物、油料作物、花卉作物、药用作物、原料作物、绿肥牧草作物的小菜蛾、甜菜夜蛾、潜叶蝇、蓟马、斜纹夜蛾、豆荚螟、粉虱、稻飞虱、二化螟、稻纵卷叶螟、三化螟、蚜虫、粘虫、褐飞虱、叶甲等均有较高活性；

（3）减少了农药的用药量，降低了农药在作物上的残留量，减轻了环境污染；

（4）对人畜安全，环境相容性好，不易产生抗药性。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步的说明，实施例中的百分比均为重量百分比，但本发明并不局限于此。

应用实施例一

实施例1~3可湿性粉剂

将活性成分A、活性成分B、分散剂、湿润剂、填料混合，在混合缸中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制成本发明所述的可湿性粉剂产品。具体见表1。

实施例4~6 水分散粒剂

将活性成分A、活性成分B、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料一起经气流粉碎得到需要的粒径，得到制粒用料。将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制得本发明所述的水分散粒剂产品。具体见表2。

实施例7~9 悬浮剂

将分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂（可加可不加）、抗冻剂（可加可不加）经过高速剪切混合均匀，加入活性成分A、活性成分B，余量用去离子水补足，在球磨机中球磨2~3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，制得本发明所述的悬浮剂产品。具体见表3。

实施例10~12 悬乳剂

将分散剂、消泡剂、增稠剂（可加可不加）、抗冻剂（可加可不加）经过高速剪切混合均匀，加入活性成分A，在球磨机中球磨2~3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，制得乙基多杀菌素悬浮剂，然后将活性成分B、溶剂、乳化剂及各种助剂用高速搅拌器直接乳化到悬浮剂中，余量用去离子水补足，制得本发明所述的悬乳剂产品，具体见表4。

实施例13~14水乳剂

将活性成分A、活性成分B、溶剂、乳化剂加在一起，使溶解成均匀油相；将去离子水、抗冻剂（可加可不加）、增稠剂（可加可不加）、消泡剂混合在一起，成均一水相。在高速搅拌下，将水相加入油相，余量用去离子水补足；即可制得本发明所述的水乳剂产品，具体见表5。

实施例15~17 微乳剂

将活性成分A与活性成分B溶解在装有溶剂和助溶剂的均化器中；将乳化剂、稳定剂以及抗冻剂、水加入到装有上述溶液的均化器中后予以强烈混合并匀化，最后得到外观清澈透明的本发明所述的微乳剂产品。具体见表6。

实施例18~19 微囊悬浮剂

将活性成分A、活性成分B、高分子囊壁材料、溶剂、消泡剂混合，使溶解成均匀油相，在剪切条件下，将油相加入到含有乳化剂、pH 调节剂、分散剂的水相溶液中，余量用去离子水补足，两种材料在油水界面发生反应，形成高分子囊壁，制成本发明组合物分散良好的微囊悬浮剂产品，具体见表6。

本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先通过室内毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数（CTC），CTC＜80为拮抗作用，80≤CTC≤120为相加作用，CTC＞120为增效作用，在此基础上，再进行田间试验。

试验方法：试验时分别将各混配剂的母液稀释成五个系列浓度，分别置于烧杯中备用。采用先浸叶后接虫的方法，将未接触任何药剂的大小一致的叶片在配置好的药液中浸泡5s后取出、自然晾干，放入养虫盒中，然后接上供试幼虫，在25℃条件下饲养，每处理3次重复，每重复所用试虫数为50头，同时设空白对照，于72h检查死虫数，计算死亡率和校正死亡率，求得毒力回归方程并计算LC₅₀值。若对照死亡率大于10%，则视为无效试验。计算公式如下：

药前活虫数－药后活虫数

死亡率（%）=———————————— ×100

药前活虫数

处理组死亡率－对照组死亡率

校正死亡率（%）= ——————————————×100

1－对照组死亡率

将害虫校正死亡率换算成机率值（y），处理浓度（μg/ml）转换成对数值（x），以最小二乘法得出毒力回归方程，并由此计算出每种药剂的值。按照孙云沛公式法计算出共毒系数CTC。计算公式如下（以乙基多杀菌素为标准药剂，其毒力指数为100）：

乙基多杀菌素的LC₅₀

B的毒力指数（TI）= ——————————×100

活性成分B的LC₅₀

乙基多杀菌素的LC₅₀

M的毒力指数（ATI）= ————————×100

M的LC₅₀

M的理论毒力指数（TTI）= 乙基多杀菌素的TI×P_{乙基多杀菌素}+活性成分B的TI×P_{活性成分B}

M的ATI

共毒系数（CTC）= ——————×100

M的TTI

式中：M为不同配比的混合物；

P_{活性成分B}为活性成分B在组合物中所占的比例；

P_{乙基多杀菌素}为乙基多杀菌素在组合物中所占的比例。

注：活性成分B为丁虫腈。

应用实施例二：乙基多杀菌素与丁虫腈及其复配室内毒性测定试验

供试害虫：水稻稻飞虱、水稻稻纵卷叶螟、甘蓝甜菜夜蛾、十字花科蔬菜小菜蛾。

试验设计：经过预备试验确定乙基多杀菌素、丁虫腈原药及二者不同配比混剂的有效致死浓度范围。

由表8可知，乙基多杀菌素与丁虫腈复配防治水稻稻飞虱的配比在10:1至1:10时，共毒系数均大于120，说明两者在10:1至1:10范围内混配均表现出增效作用，尤其是当乙基多杀菌素与丁虫腈的配比在2:1至1:2时，增效作用更为明显突出，其中当乙基多杀菌素与丁虫腈重量比为1:1时共毒系数最大，增效作用最为明显。

由表9可知，乙基多杀菌素与丁虫腈复配防治甘蓝甜菜夜蛾的配比在10:1至1:10时，共毒系数均大于120，说明两者在10:1至1:10范围内混配均表现出增效作用，尤其是当乙基多杀菌素与丁虫腈的配比在2:1至1:2时，增效作用更为明显突出，其中当乙基多杀菌素与丁虫腈重量比为1:1时共毒系数最大，增效作用最为明显。

由表10可知，乙基多杀菌素与丁虫腈复配防治十字花科蔬菜小菜蛾的配比在10:1至1:10时，共毒系数均大于120，说明两者在10:1至1:10范围内混配均表现出增效作用，尤其是当乙基多杀菌素与丁虫腈的配比在2:1至1:2时，增效作用更为明显突出，其中当乙基多杀菌素与丁虫腈重量比为1:1时共毒系数最大，增效作用最为明显。

由表11可知，乙基多杀菌素与丁虫腈复配防治水稻稻纵卷叶螟的配比在10:1至1:10时，共毒系数均大于120，说明两者在10:1至1:10范围内混配均表现出增效作用，尤其是当乙基多杀菌素与丁虫腈的配比在2:1至1:2时，增效作用更为明显突出，其中当乙基多杀菌素与丁虫腈重量比为1:1时共毒系数最大，增效作用最为明显。

应用实施例三乙基多杀菌素与丁虫腈及其复配防治水稻稻飞虱药效试验

本实验安排在广东省广州市郊区，试验药剂由本公司提供，对照药剂25%乙基多杀菌素水分散粒剂（市购）、5%丁虫腈乳油（市购）。

试验采用常规喷雾法，药前调查水稻稻飞虱虫害指数，于虫害发生初期施药，施药后10天、30天、60天调查虫害指数并计算防效。实验结果如下所示：

由表12可以看出，乙基多杀菌素与丁虫腈复配后能有效防治水稻稻飞虱，防治效果均优于单剂的防效，且防效时间长。同时对水稻稻纵卷叶螟、二化螟、三化螟的防效也在97%以上，在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。

应用实施例四乙基多杀菌素与丁虫腈及其复配防治甘蓝甜菜夜蛾药效试验

试验采用常规喷雾法，药前调查甘蓝甜菜夜蛾虫害指数，于虫害发生初期施药，施药后10天、30天、60天调查虫害指数并计算防效。实验结果如下所示：

由表13可以看出，乙基多杀菌素与丁虫腈复配后能有效防治甘蓝甜菜夜蛾，防治效果均优于单剂的防效，且防效时间长。同时对甘蓝菜青虫、小菜蛾的防效也在97%以上，在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。

应用实施例五乙基多杀菌素与丁虫腈及其复配防治十字花科蔬菜小菜蛾药效试验

本实验安排在广东省茂名市郊区，试验药剂由本公司提供，对照药剂25%乙基多杀菌素水分散粒剂（市购）、5%丁虫腈乳油（市购）。

试验采用常规喷雾法，药前调查十字花科蔬菜小菜蛾虫害指数，于虫害发生初期施药，施药后10天、30天、60天调查虫害指数并计算防效。实验结果如下所示：

由表14可以看出，乙基多杀菌素与丁虫腈复配后能有效防治十字花科蔬菜小菜蛾，防治效果均优于单剂的防效，且防效时间长。同时对蚜虫、菜青虫、斜纹夜蛾的防效也在97%以上，在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。

应用实施例六乙基多杀菌素与丁虫腈及其复配防治水稻稻纵卷叶螟药效试验

试验采用常规喷雾法，药前调查水稻稻纵卷叶螟虫害指数，于虫害发生初期施药，施药后10天、30天、60天调查虫害指数并计算防效。实验结果如下所示：

由表15可以看出，乙基多杀菌素与丁虫腈复配后能有效防治水稻稻纵卷叶螟，防治效果均优于单剂的防效，且防效时间长。同时对水稻三化螟、二化螟、稻飞虱的防效也在97%以上，在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。

后经过在全国各地不同地方的试验得出，乙基多杀菌素与丁虫腈复配制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂、微囊悬浮剂后对小菜蛾、甜菜夜蛾、潜叶蝇、蓟马、斜纹夜蛾、豆荚螟、粉虱、稻飞虱、二化螟、稻纵卷叶螟、三化螟、蚜虫、粘虫、褐飞虱、叶甲等常见害虫的防效均在95%以上，优于单剂防效，增效作用明显。

Claims

1.一种含有乙基多杀菌素和丁虫腈的杀虫组合物，其特征在于：杀虫组合物包含活性成分A、活性成分B，活性成分A 为乙基多杀菌素，活性成分B为丁虫腈，且活性成分A和活性成分B的重量比为1:10~10:1。

2.根据权利要求1所述的含有乙基多杀菌素和丁虫腈的杀虫组合物，其特征在于：活性成分A和活性成分B的重量优选比为1:2~2:1。

3.根据权利要求2所述的含有乙基多杀菌素和丁虫腈的杀虫组合物，其特征在于：组合物制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂、微囊悬浮剂。

4.根据权利要求3所述的含有乙基多杀菌素和丁虫腈的杀虫组合物，其特征在于：所述组合物制成可湿性粉剂时助剂包含如下组分及含量：分散剂1%~12%、湿润剂1%~8%、填料余量；组合物制成水分散粒剂时助剂包括如下组分及含量：分散剂1%~12%、湿润剂1%~8%、粘结剂0%~8%、崩解剂1%~10%、填料余量；组合物制成悬浮剂时助剂包括如下组分及含量：分散剂1~10%、湿润剂1~10%、消泡剂0.01~2%、增稠剂0~2%、抗冻剂0~8%、去离子水加至100%；组合物制成悬乳剂时助剂包括如下组分及含量：乳化剂2%~12%、溶剂0%~15%、分散剂2%~10%、消泡剂0.01%~2%、增稠剂0%~2%、抗冻剂0%~8%、去离子水加至100%；组合物制成水乳剂时助剂包含如下组分及含量：乳化剂1%~15%、溶剂1%~30%、消泡剂0.01%~2%、增稠剂0%~2%、抗冻剂0%~8%、去离子水加至100%；组合物制成微乳剂时助剂包含如下组分及含量：溶剂1%~30%、乳化剂3%~25%、抗冻剂0%~8%、消泡剂0.01%~2%，去离子水补足余量；组合物制成微囊悬浮剂时助剂包括如下组分及含量：高分子囊壁材料 2% ~ 10%、分散剂 1% ~ 10%、有机溶剂 1% ~10%、消泡剂0.01% ~ 2%、乳化剂 1% ~ 7%、pH 调节剂 0.01% ~ 5%、去离子水加至 100%。

5.根据权利要求4所述的含有乙基多杀菌素和丁虫腈的杀虫组合物用于防治农作物上害虫的应用。

6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述害虫为小菜蛾、甜菜夜蛾、潜叶蝇、蓟马、斜纹夜蛾、豆荚螟、粉虱、稻飞虱、二化螟、稻纵卷叶螟、三化螟、蚜虫、粘虫、褐飞虱、叶甲。