CN109329293B - 一种含有丁虫腈和苦参碱的杀虫杀螨组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有丁虫腈和苦参碱的杀虫杀螨组合物。该组合物以丁虫腈和苦参碱复配而成,二者的质量比为0.2~20:1,有效成分的总含量为1~80%。丁虫腈和苦参碱复配在防治棉叶螨和棉蚜方面都具有协同增效作用,有效扩大了杀虫谱,减少有效成分的用量,降低环境污染,延缓害虫抗药性,达到“一次用药防治多个靶标,减少防治成本”的效果。

Description

一种含有丁虫腈和苦参碱的杀虫杀螨组合物
技术领域
本发明涉及一种含有丁虫腈和苦参碱的杀虫杀螨组合物,属于农药技术领域。
背景技术
丁虫腈(flufiprole),化学分子式:C16H10Cl2F6N4OS,化学名称:1-(2,6-二氯-a,a,a-三氟对甲苯基)-5-甲代烯丙基胺基-4-(三氟甲基亚磺酰基)-吡唑-3-腈,是吡唑类广谱性昆虫生长调节剂。杀虫机理新颖、独特、活性高,主要是阻碍昆虫γ-氨基丁酸控制的氯化物代谢,具有胃毒、触杀及一定的内吸作用,可应用于水稻、棉花、蔬菜、玉米、果树等作物上防治鳞翅目、鞘翅目、半翅目等的幼虫及成虫,持效期长,特别是对水稻、蔬菜害虫的活性显现了与锐劲特同等的效力,而且对鱼低毒,将会得到广泛的应用和推广。
苦参碱(Matrine)是生物碱,由豆科植物苦参的干燥根、植株、果实经乙醇等有机溶剂提取制备而成的,是一种天然植物农药,能在自然界降解。具有胃毒和触杀作用,其对鳞翅目昆虫如菜青虫、茶毛虫、小菜蛾、水稻二化螟、三化螟以及茶小绿叶蝉、白粉虱、蚜虫、红蜘蛛等都有理想的防效。具有低毒、低残留的特点,对人和牲畜相对安全,对环境和天敌友好,且害虫对其难以产生抗体,是一种绿色环保型农药。
农药复配是当前农药发展的趋势。通过农药配方筛选,筛选出合理的配方,可有效提高实际防治效果,减少用药量,降低成本,延缓病虫草害抗药性的产生,是农业综合治理的重要手段。丁虫腈和苦参碱进行复配目前尚无报道。
棉蚜[Aphis gossypii(Glover)]又称瓜蚜,属半翅目蚜科,是一种世界性的杂食害虫,主要通过取食作物汁液和传播病毒病造成危害。棉叶螨又称棉花红蜘蛛,主要在棉花叶面背部刺吸汁液,使叶面出现黄斑、红叶和落叶等危害症状,形似火烧,俗称“火龙”。棉蚜(棉叶螨)对棉花的危害都很大。目前,棉蚜(棉叶螨)的防治主要依赖于化学防治,随着杀虫(杀螨)药剂的广泛使用,并且长期单一重复超量使用,棉蚜(棉叶螨)对现有的化学药剂也逐渐产生抗性。因此,研究开发安全、高效及作用机理不同且具有协同增效作用的新型复配农药品种,不仅有助于扩大杀虫谱,延缓害虫的抗药性产生,而且可以节约成本,降低对农产品和环境的污染。
发明内容
本发明的目的在于提出一种具有增效作用的兼有良好的杀虫杀螨效果的新型复配组合物。该组合物以丁虫腈和苦参碱复配而成,扩大杀虫谱,减少有效成分的用量,降低环境污染,延缓害虫抗药性,是综合防治害虫、害螨的重要手段,达到“一次用药防治多个靶标,减少防治成本”的效果。
本发明的技术方案是:一种含有丁虫腈和苦参碱的杀虫杀螨组合物,包括有效成分和助剂,其特征是,其有效成分为丁虫腈和苦参碱,二者的质量比为0.2~20:1,有效成分的总含量为1~80%。
优选的,丁虫腈和苦参碱,二者的质量比为4~10:1。
本发明的杀虫杀螨组合物加入助剂可以配制成的农药制剂剂型为:可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂、乳油等,优选可湿性粉剂。本发明可以采用农业上常用的助剂,按照常用的农药制备方法制备成相应的剂型。也可以用丙酮或其它合适的有机溶剂溶解有效成分,并加入终浓度为100mg/L的Triton-X 100配制成母液,备用。
其中,该杀虫杀螨组合物为可湿性粉剂时,其组分及其重量比为:丁虫腈1~60%,苦参碱0.5~20%,分散剂0~10%、润湿剂5~10%,填料补足100%。可湿性粉剂具体加工步骤为:先用填料将苦参碱吸附,然后加入其它原料混合均匀,经气流粉碎,即可制得可湿性粉剂。
其中,所述的填料为白炭黑、高岭土、硅藻土、陶土中的至少一种。所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚(NPEO)、烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸钠、拉开粉中的至少一种。所述分散剂为分散剂NNO(亚甲基双萘磺酸钠)、木质素磺酸钠、木质酸磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯等中的至少一种。
本发明还提供了上述的杀虫杀螨组合物在防治棉蚜或者棉叶螨,以及对棉蚜和棉叶螨进行同时防治中的用途。
采用上述的杀虫杀螨组合物防治棉蚜的方法为:将上述杀虫杀螨组合物加水稀释后,于棉花蚜虫/棉叶螨发生盛期进行茎叶喷雾处理,有效成分用量为:20~30g/公顷。
本发明通过实验证明:采用25%丁虫腈·苦参碱(4:1)可湿性粉剂防治棉蚜,提高了棉蚜的速效性、杀虫效果和持效期,一次施药可达到防治的目的,并且降低了用药量,节本省工。丁虫腈和苦参碱复配在防治棉叶螨方面也具有协同增效作用。由于棉叶螨和棉蚜发生的时间和部位可重叠,因此,本发明的杀虫杀螨组合物尤其适用于对棉蚜和棉叶螨进行同时防治,达到“一药两防”的目的。
具体实施方式
实施例1:12%丁虫腈·苦参碱(1:5)可湿性粉剂
配比(重量比):丁虫腈2%,苦参碱10%,拉开粉5%、分散剂NNO 3%,木质酸磺酸钠2%、高岭土补足100%。
制备方法:先用填料将苦参碱吸附,然后加入其它原料混合均匀,经气流粉碎,即可制得可湿性粉剂。
实施例2:25%丁虫腈·苦参碱(4:1)可湿性粉剂
配比(重量比):丁虫腈20%,苦参碱5%,拉开粉7%、分散剂NNO 3%,木质酸磺酸钠2%、高岭土补足100%。
制备方法:先用填料将苦参碱吸附,然后加入其它原料混合均匀,经气流粉碎,即可制得可湿性粉剂。
实施例3:18%丁虫腈·苦参碱(5:1)可湿性粉剂
配比(重量比):丁虫腈15%,苦参碱3%,拉开粉6%、分散剂NNO 3%,木质酸磺酸钠3%、高岭土补足100%。
制备方法:先用填料将苦参碱吸附,然后加入其它原料混合均匀,经气流粉碎,即可制得可湿性粉剂。
以下结合试验例来说明其效果。
试验例1:一种含丁虫腈和苦参碱的杀虫杀螨组合物对棉蚜室内毒力测定
在预备试验的基础上,准确称取一定量的A、B以及A和B不同配比的原药,将A和B按照有效成分的质量比分别设置为:丁虫腈和苦参碱的质量比为1:30~8:1。用丙酮或其它合适的有机溶剂溶解,并加入终浓度为100mg/L的Triton-X 100配制成母液。采用浸虫浸叶法测定试验。
棉蚜的毒力测定具体操作过程如下:从田间采回带有足够数量蚜虫(伏蚜)的新鲜棉苗(或棉叶),棉田栽培管理条件一致,近期未施用药剂。剔除僵蚜和若蚜,使每株(或每叶)棉苗上剩余30头左右的成蚜,在调查完蚜虫基数后,将待测农药母液用自来水按照等比梯度配制成5~7个系列浓度,将带虫棉苗(或棉叶)浸入不同浓度药液中5秒钟,取出晾干后放入有盖的塑料养虫盒(上、下口径分别为6cm、4.5cm,高度为7cm)中保湿培养,每个浓度设3次重复,并设不含任何药剂的自来水作为空白对照。处理后将接虫后的养虫盒放置于(26±1)℃、RH60±10%、光暗比为16h/8h的恒温光照培养箱中培养。处理24h后检查试虫死亡情况,死亡标准以小毛笔轻轻触动蚜虫足和触角无反应为死亡。
参照NY/T1 154.7-2006采用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值),丁虫腈和苦参碱及二者按照不同配比混合对棉蚜的毒力测定结果见表1。
表1丁虫腈和苦参碱对棉蚜的联合毒力
Figure BDA0001854080850000031
Figure BDA0001854080850000041
注:b±SE是回归方程中的回归系数加上其标准误。
由表1可以看出,丁虫腈和苦参碱按1:30、1:20、1:10、1:5、1:1、2:1、4:1和8:1复配后,其中以1:5、1:1、2:1、4:1复配的共毒系数均大于120,表明针对棉蚜,本发明的二元复配杀虫杀螨组合物具有明显的协同增效作用;在这4个配比中,又以1:5配比的共毒系数最高,共毒系数达到181.8,增效作用最为显著。其中,本发明组合物中除了1:30配比外,其它配比对棉蚜的毒力明显高于单剂苦参碱;同时,本发明组合物在配比4:1、8:1下,对棉蚜的毒力高于单剂丁虫腈。
试验例2 25%丁虫腈·苦参碱可湿性粉剂防治棉蚜的田间药效试验
1.1试验药剂
共选用4种试验药剂,分别是25%丁虫腈·苦参碱(丁虫腈:苦参碱=4:1)WP(实施例1提供)、5%丁虫腈EC(大连瑞泽农药股份有限公司生产)、0.5%苦参碱AS(中国农科院植保所廊坊农药中试厂)、10%吡虫啉WP(江苏克胜集团股份有限公司)。
1.2试验地点及时期
试验在河南安阳中国农业科学院棉花研究所试验农场中进行,采用抗虫棉品种中棉所79,于棉花蚜虫发生盛期进行茎叶喷雾处理,每个处理设4次重复,小区面积20m2,随机区组排列,喷雾量为675升/公顷药液。
1.3调查方法
茎叶喷雾:施药前在每小区中间2行随机抽取25株棉花定株挂牌,调查整株棉苗上的无翅蚜数,药后分别于1、3、7d调查各小区挂牌棉株上的残虫数。
1.4统计分析
依据《农药田间药效试验准则》计算不同药效处理的减退率及防效,用SPSS 20.0统计分析软件对调查结果进行Duncan's差异显著性分析,评价各药剂处理对棉蚜的防效。
2结果
表2 25%丁虫腈·苦参碱WP防治棉蚜田间试验结果
Figure BDA0001854080850000051
由试验结果可以看出(见表2),25%丁虫腈·苦参碱WP对棉蚜的防治效果优良,明显优于丁虫腈、苦参碱单剂的防治效果,明显提高了棉蚜的速效性、杀虫效果和持效期;与常规药剂吡虫啉相比,25%丁虫腈·苦参碱WP的低、中、高剂量均优于吡虫啉单用,一次施药可达到防治的目的,并且降低了用药量,减少了用药次数,节本省工。同时,还进行了安全性调查,在试验期间25%丁虫腈·苦参碱WP对棉花生长安全,未见药害现象发生。
试验例3:一种含丁虫腈和苦参碱的杀虫杀螨组合物对棉叶螨室内毒力测定
在预备试验的基础上,准确称取一定量的A、B以及A和B不同配比的原药,将A和B按照有效成分的质量比分别设置为:丁虫腈和苦参碱的质量比为40:1~1:4。用丙酮或其它合适的有机溶剂溶解,并加入终浓度为100mg/L的Triton-X 100配制成母液。采用浸虫法测定试验。
棉叶螨的毒力测定具体操作过程如下:从田间采回带有足够数量棉叶螨的新鲜棉叶,棉田栽培管理条件一致,近期未施用药剂。选取个体大小一致、体色鲜红的雌若螨,用毛笔将试螨背面黏于贴有双面胶布的载玻片上,将待测农药母液用自来水按照等比梯度配制成5~7个系列浓度,然后将黏有试螨的载玻片浸入不同浓度药液中5秒钟,取出斜放晾干后放入保鲜盒内,不加盖放入放置于(26±1)℃、RH 60±10%、光暗比为16h/8h的恒温光照培养箱中培养。每个浓度设3次重复,并设不含任何药剂的自来水作为空白对照。处理24h后检查试螨死亡情况,死亡标准以小毛笔轻轻触动试螨足部,无反应者为死亡。
参照NY/T1 154.7-2006采用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值),丁虫腈和苦参碱及二者按照不同配比混合对棉叶螨的毒力测定结果见表3。
表3丁虫腈和苦参碱对棉叶螨的联合毒力
Figure BDA0001854080850000061
注:b±SE是回归方程中的回归系数加上其标准误。
由表3可以看出,丁虫腈和苦参碱按40:1、30:1、20:1、10:1、5:1、1:1、1:2和1:4复配后,除了1:1、1:2和1:4外,其他复配的共毒系数均大于120,表明针对棉叶螨,本发明的二元复配杀虫杀螨组合物具有明显的协同增效作用;在这5个配比中,又以20:1、10:1和5:1三个配比的共毒系数最高,共毒系数大于220,增效作用最为显著。其中,本发明组合物在所有配比下,对棉叶螨的毒力明显高于单剂丁虫腈。
由此可见,本发明的二元复配杀虫杀螨组合物,其活性和杀虫杀螨效果不仅仅是两个组分活性的简单相加,与现有的单一制剂相比,不仅具有明显的协同增效作用,而且具有显著的杀虫杀螨效果,对作物安全性好,符合农药制剂的安全性要求。

Claims (8)

1.一种含有丁虫腈和苦参碱的组合物,包括有效成分和助剂,其特征是,其有效成分为丁虫腈和苦参碱,二者的质量比为0.2~4:1,有效成分的总含量为1~80%。
2.如权利要求1所述的一种含有丁虫腈和苦参碱的组合物,其特征是,所述丁虫腈和苦参碱的质量比为4:1。
3.如权利要求1所述的一种含有丁虫腈和苦参碱的组合物,其特征是,所述组合物为:可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂或者乳油。
4.权利要求1-3中任一项所述的组合物在防治棉蚜中的用途。
5.一种含有丁虫腈和苦参碱的组合物,包括有效成分和助剂,其特征是,其有效成分为丁虫腈和苦参碱,二者的质量比为5~20:1,有效成分的总含量为1~80%。
6.如权利要求5所述的一种含有丁虫腈和苦参碱的组合物,其特征是,所述丁虫腈和苦参碱的质量比为5~10:1。
7.如权利要求5所述的一种含有丁虫腈和苦参碱的组合物,其特征是,所述组合物为:可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂或者乳油。
8.权利要求5-7中任一项所述的组合物在防治棉叶螨中的用途。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1309900A (zh) * 2000-02-21 2001-08-29 王海玉 苦阿螨特杀虫杀螨剂
CN101884339A (zh) * 2010-07-08 2010-11-17 东莞市瑞德丰生物科技有限公司 一种含虫螨腈和苦参碱的杀虫组合物及其应用
CN104642401A (zh) * 2015-02-03 2015-05-27 沈阳农业大学 一种防治蝗虫的丁虫腈油剂及其制备方法
CN108077286A (zh) * 2018-02-10 2018-05-29 广东绿银生物科技有限公司 一种含有乙基多杀菌素和丁虫腈的杀虫组合物

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1309900A (zh) * 2000-02-21 2001-08-29 王海玉 苦阿螨特杀虫杀螨剂
CN101884339A (zh) * 2010-07-08 2010-11-17 东莞市瑞德丰生物科技有限公司 一种含虫螨腈和苦参碱的杀虫组合物及其应用
CN104642401A (zh) * 2015-02-03 2015-05-27 沈阳农业大学 一种防治蝗虫的丁虫腈油剂及其制备方法
CN108077286A (zh) * 2018-02-10 2018-05-29 广东绿银生物科技有限公司 一种含有乙基多杀菌素和丁虫腈的杀虫组合物

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