CN102330118A - 一种熔盐电解共沉积制备镁锶合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种熔盐电解共沉积制备镁锶合金的方法，以惰性金属材料为阴极，如Mo、W、Fe，石墨为阳极，以MgCl2+SrCl2与一些助溶剂的混合物加入到电解槽中加热熔化后为电解质进行电解，电解条件为：SrCl2/MgCl2的质量比大于3.34∶1，既电解质中Sr2+/Mg2+的摩尔比大于2∶1，控制电解槽内的温度在600℃～850℃的范围内，阴极电流密度大于7A/cm2，槽电压为3.5～7.5V，经过长时间的电解，在熔盐电解槽内阴极附近沉积出Mg-Sr合金。本发明的优点，无需单独制备金属镁和金属锶，而是全部采用金属化合物为原料通过熔盐电解共沉积一步直接获得Mg-Sr合金，工艺流程比对掺法大幅缩短，能够很好的解决现在生产Mg-Sr合金方法存在能耗大、合金金属的氧化损失大、生产成本高等缺点。
Description
【技术领域】
本发明涉及合金制备技术领域，具体地说，是一种熔盐电解共沉积制备镁锶合金的方法。
【背景技术】
镁合金是目前最轻的工程金属材料，在汽车、电子、航空等领域应用广泛，是替代铝合金、钢铁和工程塑料的重要选材。锶是一种有效的变质剂，很多研究表明向镁合金中添加Sr，能细化合金晶粒、减少显微缩松和减少气孔的产生，进而大幅度提高镁合金的高温蠕变抗性、热裂抗性和腐蚀抗性等，Mg-Sr合金是一种重要的耐热镁合金，在汽车内燃机部件及其传动机构零部件制造等方面有十分重要和广阔的应用。
传统的Mg-Sr合金的制备方法有对掺法和熔浸还原法，对掺法制备Mg-Sr合金是将金属镁和金属锶在熔融状态下对掺，冷凝后形成Mg-Sr合金。该方法需要事先制备金属镁和金属锶，再重熔对掺，主要有以下几点不足：
a.对掺法制备镁锶合金不可避免的要产生金属锶的严重偏析，因为镁、锶在比重上相差悬殊，锶不能很好的分散到镁中；
b.由于镁、锶都是化学性质十分活泼的金属，熔融状态下蒸汽压大，在对掺过程中必然造成氧化，烧损严重，导致成分难以控制；
c.此法之前必须经过单一的镁、锶的制备以及其他金属元素的制备过程。
熔浸还原法制备Mg-Sr合金是将锶的化合物加入到镁熔体中，通过镁来还原锶化合物来向镁熔体中添加金属锶，这样的方法只适合向镁中添加微量(低于0.1％wt)的锶；随着温度的升高，锶的挥发损失比较大，锶利用率通常不足30％。
也有技术中提出用液体阴极法制备Mg-Sr合金，例如中国专利申请号为200710078629.8，名称为“一种电解锶化合物制备含锶镁合金的方法”的专利申请文件中，公开了一种以纯镁或者镁合金为液态电解阴极，在熔融的卤化物中用液体镁阴极电解锶化合物制备镁锶合金，这种方法仍需要制备金属镁或者合金为液态阴极。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种熔盐电解共沉积制备镁锶合金的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种镁锶合金，其原料质量百分比为，锶为0.5～80％、镁为20～99％，钙、钾、钠为余量；
一种熔盐电解共沉积制备镁锶合金的方法，其具体步骤为，
以惰性金属材料为阴极，石墨为阳极，以MgCl2+SrCl2与一些助溶剂的混合物加入到电解槽中加热熔化后为电解质进行电解，电解条件为：SrCl2/MgCl2的质量比大于3.34∶1，电解质中Sr2+/Mg2+的摩尔比大于2∶1，控制电解槽内的温度在600℃～850℃的范围内，槽电压为3.5～7.5V，极距为2～5mm，控制阴极电流密度大于7A/cm2，达到和接近Mg2+的极限扩散电流密度，阳极电流密度为0.3～0.6A/cm2，随着电解的进行，在熔盐电解槽阴极附近沉积出液态金属镁锶合金，经过冷凝，得到目标产物固态镁锶合金；
所述的惰性金属阴极材料为Mo或W或Pt或Au或Fe；
所述的电解质中，其助溶剂为KCl、KF、NaCl、NaF、CaCl2、CaF2、BaCl2、BaF2、MgF2、SrF2或者SrCO3中的一种或一种以上混合而成；
所用的电解质原料都必须进行干燥处理后才加入电解槽加热；
所述的电解温度730℃下，极距为4cm，阴极电流密度为10A/cm2，阳极电流密度为0.4A/cm2，槽电压为4.0V～6.5V，经过长时间的电解，在熔盐电解槽于阴极附近沉积出镁锶合金，镁、锶的质量百分比分别为30.2％、69.8％。
所述的电解温度780℃下，极距为4cm，阴极电流密度为10A/cm2，阳极电流密度为0.4A/cm2，槽电压为5.0V～7.5V，经过长时间的电解，在熔盐电解槽于阴极附近沉积出镁锶合金，镁、锶的质量百分比分别为92.8％、7.2％。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
通过熔盐电解，实现金属镁和金属锶同时在电解槽内阴极附近处沉积，从而一步直接获得镁锶合金。无需使用高纯金属锶和金属镁，相对于现有的方法，工艺流程大幅度缩短，降低了能耗，资源以及能源利用率大幅度提高，并且减少烧损，使得合金的组分具有可控性，大幅度降低了合金的生产成本。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种熔盐电解共沉积制备镁锶合金的方法的具体实施方式。
实施例1
以MgCl2+SrCl2+KCl+CaCl2为电解质体系，各成分的质量百分比分别为18.7％，64.3％，13％，4％，以金属钨(W)为阴极，石墨为阳极，电解温度为730℃，极距为4cm，阴极电流密度为10A/cm2，阳极电流密度为0.4A/cm2，槽电压为4.0V～6.5V，经过4个小时的电解，在熔盐电解槽于阴极附近共沉积出Mg-Sr合金，镁、锶质量百分比分别为30.2％、67.8％余量为2％的钙。
实施例2
以MgCl2+SrCl2+KCl+BaCl2为电解质体系，各成分的质量百分比分别为4.32％、60.54％、15.31％、19.83％，以金属钨(W)为阴极，石墨为阳极，电解温度为780℃，极距为4cm，阴极电流密度为10A/cm2，阳极电流密度为0.5A/cm2，槽电压为5.0V～7.5V，经过长时间的电解，在熔盐电解槽于阴极附近共沉积出Mg-Sr合金，镁、锶质量百分比分别为77.76％、22.24％。
实施例3
以MgCl2+SrCl2+KCl+KF为电解质体系，各成分的质量百分比分别为10.32％、68.54％、18.31％、2.83％，以金属钨(W)为阴极，石墨为阳极，电解温度为700℃，极距为4cm，阴极电流密度为10A/cm2，阳极电流密度为0.5A/cm2，槽电压为4.0V～6.5V，经过长时间的电解，在熔盐电解槽于阴极附近共沉积出Mg-Sr合金，镁、锶质量百分比分别为68.76％、31.24％。
实施例4
以MgCl2+SrCl2+KCl+BaCl2为电解质体系，各成分的质量百分比分别为35.32％、40.65％、13.31％、10.72％，以金属钨(W)为阴极，石墨为阳极，电解温度为750℃，极距为4cm，阴极电流密度为10A/cm2，阳极电流密度为0.5A/cm2，槽电压为4.0V～6.5V，经过长时间的电解，在熔盐电解槽于阴极附近共沉积出Mg-Sr合金，镁、锶质量百分比分别为92.76％、7.24％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种镁锶中间合金，其特征在于，原料质量百分比为，锶为0.5～80％、镁为20～99％，钙、钾、钠为余量。
2.一种熔盐电解共沉积制备镁锶合金的方法，其特征在于，具体步骤为，
以惰性金属材料为阴极，石墨为阳极，以MgCl2+SrCl2与助溶剂的混合物加入到电解槽中加热熔化后为电解质进行电解，电解条件为：SrCl2/MgCl2的质量比大于3.34∶1，电解质中Sr2+/Mg2+的摩尔比大于2∶1，控制电解槽内的温度在600℃～850℃的范围内，槽电压为3.5～7.5V，极距为2～5mm，控制阴极电流密度大于7A/cm2，达到和接近Mg2+的极限扩散电流密度，阳极电流密度为0.3～0.6A/cm2，随着电解的进行，在熔盐电解槽阴极附近沉积出液态金属镁锶合金，经过冷凝，得到目标产物固态镁锶合金。
3.如权利要求2所述的一种熔盐电解共沉积制备镁锶合金的方法，其特征在于，所述的惰性金属阴极材料为Mo或W或Pt或Au或Fe。
4.如权利要求2所述的一种熔盐电解共沉积制备镁锶合金的方法，其特征在于，所述的电解质中，其助溶剂为KCl、KF、NaCl、NaF、CaCl2、CaF2、BaCl2、BaF2、MgF2、SrF2或者SrCO3中的一种或一种以上混合而成。
5.如权利要求2所述的一种熔盐电解共沉积制备镁锶合金的方法，其特征在于，所述的电解质原料都进行干燥处理。
6.如权利要求2所述的一种熔盐电解共沉积制备镁锶合金的方法，其特征在于，所述的电解温度730℃下，极距为4cm，阴极电流密度为10A/cm2，阳极电流密度为0.4A/cm2，槽电压为4.0V～6.5V，经过长时间的电解，在熔盐电解槽于阴极附近沉积出镁锶合金，镁、锶的质量百分比分别为30.2％、69.8％。
7.如权利要求2所述的一种熔盐电解共沉积制备镁锶合金的方法，其特征在于，所述的电解温度780℃下，极距为4cm，阴极电流密度为10A/cm2，阳极电流密度为0.4A/cm2，槽电压为5.0V～7.5V，经过长时间的电解，在熔盐电解槽于阴极附近沉积出镁锶合金，镁、锶的质量百分比分别为92.8％、7.2％。
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