CN102329370B - 还原型谷胱甘肽单钠盐的制备方法 - Google Patents
还原型谷胱甘肽单钠盐的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明是一种还原型谷胱甘肽钠盐的制备方法。包括以下步骤：谷胱甘肽于有机溶剂中，分批加入无机酸或者有机酸的钠盐，搅拌，过滤，真空干燥得到还原型谷胱甘肽钠盐；本发明是通过使用溶剂分散制备过程中产生的热量，低温操作，避免了在操作过程中高温破坏谷胱甘肽的情况。本发明的方法，改进了现有技术中还原型谷胱甘肽钠盐的制备方法的缺点；耗能很少，设备投入少，产品质量高，一次操作的数量可以非常的大，易操作。
Description
技术领域
本发明涉及还原型谷胱甘肽钠盐的制备方法。
背景技术
还原型谷胱甘肽(Glutathione缩写GSH)又称媚力肽。
是人类细胞质中自然合成的一种肽，由谷氨酸、半胱氨酸和甘氨酸组成，含有巯基(－SH)，广泛分布于机体各器官内，为维持细胞生物功能已呈有重要作用。它是甘油醛磷酸脱氢酶的辅基，又是乙二醛酶及丙糖脱氢酶的辅酶，参与体内三羧酸循环及糖代谢。本品能激活多种酶【如巯基(-SH)酶等】，从而促进糖、脂肪及蛋白质代谢，并能影响细胞的代谢过程；它可通过巯基与体内的自由基结合，可以转化成容易代谢的酸类物质从而加速自由基的排泄，有助于减轻化疗、放疗的毒副作用，对化疗、放疗的疗效无明显影响。如保护肾小管免受顺铂损害的主要机制为肾小管细胞内含谷胱肽解毒时所需的r-谷酰氨转肽酶，而痛细胞却无此酶，故在不影响本品的细胞毒效应同时保护了正常组织器官。且对放射性肠炎治疗效果较明显；对于贫血、中毒或组织炎症造成的全身或局部低氧血症患者应用，可减轻组织损伤，促进修复。通过转甲基及转丙氨基反应，GSH还能保护肝脏的合成、解毒、灭活激素等功能，并促进胆酸代谢，有利于消化道吸收脂肪及脂溶性维生素(A、D、E、K)。
目前国内外市场上的谷胱甘肽钠盐几乎都是冻干的，冻干技术在生产上存在的很大的缺点，如大规模生产能耗大，设备投入大，水量较大，而且产品在有些情况下极易吸潮。
据文献资料报道国内外目前正在探求新的制备方法，其中文献报道成功的为碳酸盐与GSH研磨混合的方法，制备出的产品干粉，在灭菌后进行使用，在使用前配成制剂，排除气泡，即可使用，这类产品目前正在做临床前研究，基本完成，效果良好。如中国专利CN201010103600公开了一种制备还原型谷胱甘肽与碳酸钠或碳酸氢钠的方法，就是通过这种方法制备还原型谷胱甘肽单钠盐，此种方法成本低，工业化生产工艺简单，但是此法也有其自身不可克服的技术局限性，如在研磨的过程中温度过高，放热，需要控制研磨过程的温度，如果控制不好，很容易使谷胱甘肽氧化，使其氧化成氧化型的谷胱甘肽。
谷胱甘肽在碱性条件下的稳定性比较差，冻干得到的谷胱甘肽钠盐，氧化型谷胱甘肽含量很高，导致该产品含量减少。
发明内容
本发明是改进现有技术中还原型谷胱甘肽钠盐的制备方法的缺点，包括近期发明的碳酸盐与谷胱甘肽固体研磨的制备方式，开发了一种产品稳定性好，易操作，设备要求低，能耗 低，生产效率高的方法。
本发明的技术方案包括：
研制一种还原型谷胱甘肽单钠盐的制备方法，其特征是包括以下步骤：
谷胱甘肽于有机溶剂中，分批加入无机酸或者有机酸的钠盐，搅拌，过滤，真空干燥得到还原型谷胱甘肽钠盐；
所述的有机溶剂是乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃或二氯甲烷；单一溶剂或混合溶剂；溶剂的使用量与谷胱甘肽的重量/体积比例是50ml～120ml/10.0g；
所述的无机酸或者有机酸的钠盐设置为碳酸氢钠、碳酸钠或乙酸钠。
上述的还原型谷胱甘肽钠盐的制备方法，其特征是所述的搅拌温度设置为-5℃～25℃。
上述的还原型谷胱甘肽钠盐的制备方法，其特征是所述的谷胱甘肽与钠离子的摩尔当量比例是1:1.08～2.9。
上述的还原型谷胱甘肽钠盐的制备方法，其特征是所述的搅拌时间设置为1～5小时。
本发明的优点：
1.本发明是通过使用溶剂分散制备过程中产生的热量，低温操作，避免了在操作过程中高温破坏谷胱甘肽的情况。
2.本发明方法耗能很少，设备投入少，产品质量高，一次操作的数量可以非常的大，易操作。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，结合一下的实施案例对本发明进一步的说明，但本发明保护的范围包括但并不局限于实施案例中表示的范围。
实施例1
在干燥无菌的环境中，在500mL的三口瓶中安装有机械搅拌，温度计，保温在0～5℃，加入10.0g(1.0当量)，50ml的乙醇，分批加入碳酸氢钠2.95g(1.08当量)，搅拌1小时，过滤，在35℃下真空干燥，得还原型谷胱甘肽单钠盐12.7g(HPLC，98.5％)，收率98.1％。
实施例2
在干燥无菌的环境中，在500mL的三口瓶中安装有机械搅拌，温度计，保温在25℃左右，加入10.0g(1当量)，50ml的丙酮，分批加入碳酸钠1.86g(1.08当量)，搅拌1小时，过滤，在35℃下真空干燥，得还原型谷胱甘肽单钠盐11.6g(HPLC，98.3％)，收率97.8％。
实施例3
干燥无菌的环境中，在500ml的三口瓶中安装有机械搅拌，温度计，保温在-5℃左右，加入10.0g(1当量)，60ml的二氯甲烷，分批加入碳酸钠3.72g(2.2当量)，搅拌2小时， 过滤，在35℃下真空干燥，得还原型谷胱甘肽钠盐12.9g(HPLC，99.9％)，收率94.0％。
实施案例4
在干燥无菌的环境中，在500mL的三口瓶中安装有机械搅拌，温度计，保温在10℃左右，加入10.0g(1当量)，60mL的异丙醇，分批加入碳酸氢钠5.90g(2.2当量)，搅拌2小时，过滤，在35℃下真空干燥，得还原型谷胱甘肽钠盐14.9g(HPLC，99.7％)，收率93.7％。
实施例5
在干燥无菌的环境中，在500mL的三口瓶中安装有机械搅拌，温度计，保温在20℃左右，加入10.0g(1当量)，70mL的四氢呋喃，分批加入碳酸氢钠7.93g(2.9当量)，搅拌3小时，过滤，在35度下真空干燥，得还原型谷胱甘肽钠盐17.8g(HPLC，99.0％)，收率99.3％。
实施例6
在干燥无菌的环境中，在500mL的三口瓶中安装有机械搅拌，温度计，保温在25℃左右，加入10.0g(1当量)，70mL的乙醇，分批加入碳酸钠5.0g(2.9当量)，搅拌5小时，过滤，在35℃下真空干燥，得还原型谷胱甘肽钠盐14.8g(HPLC，98.5％)，收率98.7％。
实施例7
在干燥无菌的环境中，在500mL的三口瓶中安装有机械搅拌，温度计，保温在5℃左右，加入10.0g(1当量)，100mL的乙醇与甲醇的混合溶剂(乙醇V/甲醇V＝1/3)，分批加入碳酸钠1.86g(1.08当量)，搅拌3小时，过滤，在35℃下真空干燥，得还原型谷胱甘肽钠盐11.8g(HPLC，99.5％)，收率99.5％。
实施例8
在干燥无菌的环境中，在500mL的三口瓶中安装有机械搅拌，温度计，保温在15℃左右，加入10.0g(1当量)，120mL的二氯甲烷与甲醇的混合溶剂(二氯甲烷V/甲醇V＝1/5)，分批加入乙酸钠2.88g(1.08当量)，搅拌5小时，过滤，在35℃下真空干燥，得还原型谷胱甘肽钠盐12.8g(HPLC，98.3％)，收率99.4％。
*实施例中出现的XX℃左右，系指XX℃±2℃。
Claims (1)
1.一种还原型谷胱甘肽单钠盐的制备方法，其特征是包括以下步骤：
谷胱甘肽于有机溶剂中，分批加入无机酸或者有机酸的钠盐，搅拌，过滤，真空干燥得到还原型谷胱甘肽钠盐；
所述的有机溶剂是乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃或二氯甲烷；单一溶剂或混合溶剂；溶剂的使用量设置为溶剂与谷胱甘肽的重量/体积比例是50ml～120ml/10.0g；
所述的无机酸或者有机酸的钠盐设置为碳酸氢钠、碳酸钠或乙酸钠；
所述的谷胱甘肽与钠离子的摩尔当量比例是1:1.08～2.9；
所述的搅拌温度设置为-5℃～25℃；
所述的搅拌时间设置为1～5小时。
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