CN102329310A - 一种景洪哥纳香甲素的制备方法 - Google Patents

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李法庆
刘东锋
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Abstract

本发明提供一种景洪哥纳香甲素的制备方法，方法是以景洪哥纳香叶为原料，粉碎，加5-10倍量80-90%甲醇溶液回流提取2-3次，提取液减压回收甲醇，浓缩液加水分散，加入大孔树脂柱吸附，甲醇水梯度洗脱，收集有效成分，减压浓缩至小体积，加氯仿溶液充分搅拌，静置，收集氯仿层加入适量石油醚，冷藏结晶，结晶物滤出再用甲醇重结晶，干燥得景洪哥纳香甲素产品。本发明采用大孔树脂富集纯化，工艺简单易操作，生产成本低，易于工业化生产。

Description

一种景洪哥纳香甲素的制备方法
技术领域
本发明属于生物技术领域，特别是涉及一种景洪哥纳香甲素的制备方法。
背景技术
景洪哥纳香甲素（Cheliensisin A），化学名称6（7、8—环氧—苯乙烯基）—5—乙酰氧基—5、6—二氢—2—吡喃酮，分子式C15H14O5，分子量274，白色结晶，熔点152-153℃。
景洪哥纳香甲素是从番荔枝科植物景洪哥纳香叶中提取的一种药用成分，在抗肿瘤活性筛选有显示活性强，对人体白血病、胃腺癌和小白鼠肝腹水有作用。文献“景洪哥纳香甲素诱导人早幼粒白血病细胞凋亡及其信号转导通路的研究”和专利“景洪哥纳香甲素及其制备方法和应用”都报道了景洪哥纳香甲素的显著抗肿瘤作用。
现有纯化景洪哥纳香甲素的方法为：景洪哥纳香叶或茎秆，用乙醇冷浸提取，减压回收乙醇，浓缩液加水调均，用萃取，回收氯仿，得氯仿提取物，该提取物经硅胶进行柱层析，依次用石油醚，乙酸乙酯-石油醚梯洗脱，得景洪哥纳香甲素(cheliensisin A)。文献“景洪哥纳香中一个新的抗癌活性成分”和专利“景洪哥纳香甲素及其制备方法和应用”公开的方法均是此种方法。该种操作复杂，工业化程度低。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供一种景洪哥纳香甲素的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术解决方案来实现的：
一种景洪哥纳香甲素的制备方法，其特征在于：以景洪哥纳香叶为原料，粉碎，加5-10倍量80-90%甲醇溶液回流提取2-3次，提取液减压回收甲醇，浓缩液加水分散，加入大孔树脂柱吸附，甲醇水梯度洗脱，收集有效成分，减压浓缩至小体积，加氯仿溶液充分搅拌，静置，收集氯仿层加入适量石油醚，冷藏结晶，结晶物滤出再用甲醇重结晶，干燥得景洪哥纳香甲素产品。
所述的大孔树脂型号可选AB-8、D101、HPD100或HZ-816中的一种。
所述的梯度洗脱为：10-15倍量水→4-6倍量40-50%甲醇水→4-5倍量70-80%甲醇水。
本方法的优势是：工艺采用大孔树脂纯化富集纯化，和现有的萃取硅胶柱分离技术比较，具有操作简单、生产成本低、易于批量生产等特点；后续的萃取结晶，工艺操作也较为简单，极易重现和放大，为新的抗肿瘤药物生产提供了工业化保障。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1：
取景洪哥纳香叶干燥，粉碎，取5kg，加50L80%甲醇溶液回流1小时，过滤液体再加25L80%甲醇提取2次，合并提取液过滤，减压回收甲醇，浓缩液加水分散，加入AB-8大孔树脂柱吸附，依次用10倍量水→6倍量40%甲醇水→4倍量80%甲醇洗脱，收集80%甲醇洗脱液，减压浓缩至1/20体积，加等体积氯仿溶液充分搅拌，静置，收集氯仿层加石油醚至有沉淀物析出止，冷藏结晶，结晶物滤出再用甲醇重结晶，干燥得景洪哥纳香甲素白色结晶6.6g。
实施例2：
取景洪哥纳香叶干燥，粉碎，取5kg，加40L90%甲醇溶液回流1小时，提取2次，合并提取液过滤，减压回收甲醇，浓缩液加水分散，加入D101大孔树脂柱吸附，依次用15倍量水→4倍量50%甲醇水→5倍量70%甲醇洗脱，收集70%甲醇洗脱液，减压浓缩至1/30体积，加1.5倍体积的氯仿溶液充分搅拌，静置，收集氯仿层加石油醚至有沉淀物析出止，冷藏结晶，结晶物滤出再用甲醇重结晶，干燥得景洪哥纳香甲素白色结晶5.8g。
实施例3：
取景洪哥纳香叶干燥，粉碎，取5kg，加40L85%甲醇溶液回流1小时，提取2次，合并提取液过滤，减压回收甲醇，浓缩液加水分散，加入HPD100大孔树脂柱吸附，依次用10倍量水→4倍量45%甲醇水→5倍量75%甲醇洗脱，收集75%甲醇洗脱液，减压浓缩至1/20体积，加等体积的氯仿溶液充分搅拌，静置，收集氯仿层加入石油醚至有沉淀物析出止，冷藏结晶，结晶物滤出再用甲醇重结晶，干燥得景洪哥纳香甲素白色结晶6.3g。
实施例4：
取景洪哥纳香叶干燥，粉碎，取5kg，加40L80%甲醇溶液回流1小时，提取2次，合并提取液过滤，减压回收甲醇，浓缩液加水分散，加入HZ-816大孔树脂柱吸附，依次用10倍量水→4倍量50%甲醇水→5倍量70%甲醇洗脱，收集70%甲醇洗脱液，减压浓缩至1/30体积，加等体积的氯仿溶液充分搅拌，静置，收集氯仿层加石油醚至有沉淀物析出止，冷藏结晶，结晶物滤出再用甲醇重结晶，干燥得景洪哥纳香甲素白色结晶7.4g。
实施例5：
取景洪哥纳香叶干燥，粉碎，取10kg，加80L80%甲醇溶液回流1小时，提取2次，合并提取液过滤，减压回收甲醇，浓缩液加水分散，加入HPD100大孔树脂柱吸附，依次用10倍量水→4倍量50%甲醇水→4倍量75%甲醇洗脱，收集75%甲醇洗脱液，减压浓缩至1/30体积，加等体积的氯仿溶液充分搅拌，静置，收集氯仿层加石油醚至有沉淀物析出止，冷藏结晶，结晶物滤出再用甲醇重结晶，干燥得景洪哥纳香甲素白色结晶13.6g。
实施例6：
取景洪哥纳香叶干燥，粉碎，取20kg，加150L80%甲醇溶液回流1小时，提取2次，合并提取液过滤，减压回收甲醇，浓缩液加水分散，加入HZ-816大孔树脂柱吸附，依次用10倍量水→4倍量50%甲醇水→4倍量75%甲醇洗脱，收集75%甲醇洗脱液，减压浓缩至1/30体积，加等体积的氯仿溶液充分搅拌，静置，收集氯仿层加石油醚至有沉淀物析出止，冷藏结晶，结晶物滤出再用甲醇重结晶，干燥得景洪哥纳香甲素白色结晶26.1g。

Claims (3)

1.一种景洪哥纳香甲素的制备方法，其特征在于：以景洪哥纳香叶为原料，粉碎，加5-10倍量80-90%甲醇溶液回流提取2-3次，提取液减压回收甲醇，浓缩液加水分散，加入大孔树脂柱吸附，甲醇水梯度洗脱，收集有效成分，减压浓缩至小体积，加氯仿溶液充分搅拌，静置，收集氯仿层加入适量石油醚，冷藏结晶，结晶物滤出再用甲醇重结晶，干燥得景洪哥纳香甲素产品。
2.根据权利要求1所述景洪哥纳香甲素的制备方法，其特征在于所述的大孔树脂型号可选AB-8、D101、HPD100或HZ-816中的一种。
3.根据权利要求1所述景洪哥纳香甲素的制备方法，其特征在于所述的梯度洗脱为：10-15倍量水→4-6倍量40-50%甲醇溶液→4-5倍量70-80%甲醇溶液。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103130759A (zh) * 2013-01-30 2013-06-05 中国科学院昆明植物研究所 景洪哥纳香甲素衍生物及其在制药中的应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05255295A (ja) * 1992-03-10 1993-10-05 Nippon Zeon Co Ltd γ−アルキリデン−γ−ブチロラクトン誘導体の製造方法
CN1144221A (zh) * 1995-09-01 1997-03-05 中国科学院昆明植物研究所 景洪哥纳香甲素及其制备方法和应用
CN101485700A (zh) * 2009-03-03 2009-07-22 南京中医药大学 抗肿瘤活性精制番荔枝总内酯及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05255295A (ja) * 1992-03-10 1993-10-05 Nippon Zeon Co Ltd γ−アルキリデン−γ−ブチロラクトン誘導体の製造方法
CN1144221A (zh) * 1995-09-01 1997-03-05 中国科学院昆明植物研究所 景洪哥纳香甲素及其制备方法和应用
CN101485700A (zh) * 2009-03-03 2009-07-22 南京中医药大学 抗肿瘤活性精制番荔枝总内酯及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
T. W. SAM，等: "Goniothalamin oxide: An embryotoxic compound from goniothalamusmacrophyllus (annonaceae)", 《TETRAHEDRON LETTERS》, vol. 28, no. 22, 31 December 1987 (1987-12-31), pages 2541 - 2544, XP026646210, DOI: doi:10.1016/S0040-4039(00)95462-5 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103130759A (zh) * 2013-01-30 2013-06-05 中国科学院昆明植物研究所 景洪哥纳香甲素衍生物及其在制药中的应用
CN103130759B (zh) * 2013-01-30 2015-10-07 中国科学院昆明植物研究所 景洪哥纳香甲素衍生物及其在制药中的应用

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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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