CN102317016B

CN102317016B - 表面被覆切削工具

Info

Publication number: CN102317016B
Application number: CN2010800081850A
Authority: CN
Inventors: 小池沙知子; 今村晋也; 山县一夫
Original assignee: Sumitomo Electric Hardmetal Corp
Current assignee: Sumitomo Electric Hardmetal Corp
Priority date: 2009-12-21
Filing date: 2010-12-03
Publication date: 2013-08-14
Anticipated expiration: 2030-12-03
Also published as: EP2517810A1; JP2011125985A; WO2011077929A1; EP2517810B1; US8685531B2; IL214594A0; IL214594A; US20120009403A1; JP4753144B2; KR101079902B1; EP2517810A4; KR20110102948A; CN102317016A

Abstract

本发明提供一种在基材和覆膜之间具有高粘附性的同时，兼具优异的耐热性、优异的耐磨性和优异的润滑性的表面被覆切削工具。本发明的表面被覆切削工具包括基材以及在该基材上形成的覆膜，所述覆膜的特征在于，该覆膜通过物理气相沉积法形成并包含一层或多层；所述一层或多层中的至少一层为第一覆膜层；所述第一覆膜层含有铝和氮，其热浸透率为2,000J·sec^-1/2·m^-2·K^-1至5,000J·sec^-1/2·m^-2·K^-1，并且厚度为0.2μm至5μm；所述第一覆膜层从所述基材侧起依次包括非晶态区域和结晶态区域；所述非晶态区域为非晶态，并且厚度为0.01μm至2μm；所述结晶态区域具有含有六方晶结构的晶体结构。

Description

表面被覆切削工具

技术领域

本发明涉及具有基材以及在该基材上所形成的覆膜的表面被覆切削工具。

背景技术

作为切削工具的最近趋势，由于以下原因，工具的切削刃温度有变得越来越高的趋势，这些原因包括：从地球环境保护的角度考虑需要不使用切削润滑剂的干式加工、工件的多样化、以及为了进一步提高加工效率而提高切削速度。因此，工具材料所要求的特性变得更严格。特别是，作为工具材料所要求的特性，不仅在基材上所形成的覆膜具有耐热性是当然的事情，而且与切削工具寿命相关的耐磨性的提高以及代替润滑剂的覆膜润滑性能也已经变得越来越重要。

为了提高覆膜的散热性、润滑性以及抗破碎性，已知的是，在由诸如WC基硬质合金、金属陶瓷或高速钢等硬质基材形成的切削工具的表面上形成AlN覆膜的技术。AlN具有高导热性，因而可提高覆膜的散热性且不会将热限制在AlN覆膜自身中。另外，AlN的特征在于润滑性高并且硬度低。该特征使得AlN具有防止工具异常磨损和提高抗破碎性的优点。

在使得切削工具同时具有高水平的润滑性和抗破碎性方面，具有这样的多种优点的AlN是必需材料，这样说并不言过。因此，一直以来AlN以多种方式被使用。例如，专利文献1披露了一种将六方晶体状态的AlN用于最外表面的技术。专利文献2披露了一种通过物理气相沉积法形成含有铝和选自氮、氧和碳组成的组中的一种或多种元素的化合物层的技术。类似地，专利文献3也披露了一种将AlN用于覆膜表面的技术。这样，通过在最外表面形成AlN覆膜，可以提高该表面的散热性、润滑性和抗破碎性。

然而，专利文献1至3中所披露的所有AlN覆膜均引起工具基材的热破裂，这是因为AlN具有高的热浸透率，由此这些覆膜迅速地将切削期间所生成的热(如果有底层的话则通过底层)转移到工具基材。这导致了工具寿命短的问题。另外，专利文献1至3中所披露的所有AlN覆膜均不具有充分的润滑效果，这是因为它们不具有充分的硬度，由此覆膜快速磨损。

另外，作为进一步提高润滑性的尝试，专利文献4披露了一种向AlN最外覆膜中加入氯以提高覆膜最外表面的润滑性的技术。另外，专利文献5披露了一种在覆膜的基材侧形成TiCN层和TiCNO层，同时在覆膜的最外侧形成耐热性高的Al₂O₃层和润滑性高的AlN层，由此提高覆膜表面的热绝缘性和润滑性的技术。

引用文献列表

专利文献

专利文献1：日本未审查专利申请公开No.2005-271133

专利文献2：日本未审查专利申请公开No.2005-297143

专利文献3：日本未审查专利申请公开No.2006-026783

专利文献4：日本未审查专利申请公开No.2005-297142

专利文献5：日本未审查专利申请公开No.2003-039210

发明概述

本发明要解决的技术问题

然而，专利文献4和专利文献5中的技术均不能解决覆膜表面硬度低的问题，覆膜的最外表面由于磨损而容易快速消失。

因此，一直以来采用的是通过在覆膜的表面侧形成AlN层来提高覆膜表面润滑性的技术。另外，虽然期望通过在覆膜最外侧形成AlN层以利用该AlN层的润滑作用来提高耐磨性，然而现状是，尚未提供能够充分发挥该效果的表面被覆切削工具。

鉴于上述现状进行本发明，本发明的目的是通过在基材上以优异的粘附性形成含有铝和氮并且热浸透率低且硬度高的第一覆膜层，来提供兼具优异的耐热性、优异的耐磨性和优异的润滑性的表面被覆切削工具。

解决问题的方案

本发明的表面被覆切削工具包括基材以及在该基材上形成的覆膜，所述覆膜的特征在于，该覆膜通过物理气相沉积法形成并且包含一层或多层，所述一层或多层中的至少一层为第一覆膜层，所述第一覆膜层含有铝和氮，其热浸透率为2,000J·sec^-1/2·m^-2·K^-1至5,000J·sec^-1/2·m^-2·K^-1，并且厚度为0.2μm至5μm，所述第一覆膜层从所述基材侧起依次包括非晶态区域和结晶态区域，所述非晶态区域为非晶态并具有0.01μm至2μm的厚度，并且所述结晶态区域具有含有六方晶结构的晶体结构。

所述结晶态区域的硬度优选为2,500mgf/μm²至3,800mgf/μm²。

所述第一覆膜层优选具有-1GPa至0GPa的残余应力，并优选通过溅射法形成。

所述第一覆膜层优选由Al_1-xMe_xN(0.001≤x≤0.2)形成，其中Me是选自由钒、铬、钇、铌、铪、钽、硼和硅构成的组中的一种或多种元素。

所述覆膜除了所述第一覆膜层之外优选还包括一层或多层第二覆膜层，并且所述第二覆膜层优选由选自元素周期表中的IVa族元素、Va族元素、VIa族元素、铝和硅所构成的组中的一种或多种元素形成，或者由一种或多种上述元素与选自碳、氮、氧和硼所构成的组中的一种或多种元素形成的化合物形成。

所述一层或多层第二覆膜层优选由选自铬、铝、钛和硅构成的组中的一种或多种元素形成，或者由一种或多种上述元素与选自碳、氮、氧和硼构成的组中的一种或多种元素形成的化合物形成。

所述第二覆膜层优选具有超多层结构，该超多层结构包括周期叠加的厚度为1nm至100nm的薄膜层，所述薄膜层优选由选自铬、铝、钛和硅构成的组中的一种或多种元素形成；或者由一种或多种上述元素与选自碳、氮、氧和硼构成的组中的一种或多种元素形成的化合物形成。

所述基材优选由硬质合金、金属陶瓷、立方氮化硼烧结体、高速钢、陶瓷或金刚石烧结体形成。

本发明的有益效果

由于具有上述结构，本发明的表面被覆切削工具具有第一覆膜层的粘附性高这样的优点，并且还具有兼具优异的耐热性、优异的耐磨性和优异的润滑性的优点。

具体实施方式

表面被覆切削工具

本发明的表面被覆切削工具包括基材以及在其上形成的覆膜。由于具有这种基本结构，本发明的表面被覆切削工具可非常有利地用作(例如)钻头、端铣刀、铣削或车削用可转位刀片、金工锯、齿轮切削工具、铰刀、螺丝攻、或曲轴针铣用刀片。本发明的表面被覆切削工具的特征在于，所述覆膜不易于剥离，尤其是当将该工具用于切削诸如不锈钢、铬镍铁合金(Inconel)或钛等难以切削的材料时。

<基材>

作为本发明表面被覆切削工具的基材，可使用任意已知的作为这些切削工具的基材的基材。这些基材的例子包括硬质合金(如WC基硬质合金(其除了WC之外还含有钴)，包括进一步含有(例如)钛、钽或铌的碳氮化物的那些)、金属陶瓷(主要包含(例如)TiC、TiN或TiCN)、高速钢、陶瓷(如碳化钛、碳化硅、氮化硅、氮化铝、氧化铝及其混合物)、立方氮化硼烧结体以及金刚石烧结体。

如果将硬质合金用作基材，则即使硬质合金在其结构中具有游离的碳或所谓η相的异常相，本发明的优点仍会表现出来。还可以对基材的表面进行改性。例如，如果使用硬质合金，则在其表面中可形成脱β层；或者，如果使用金属陶瓷，则其中可形成表面硬化层；因此，即使对表面进行改性，本发明的优点仍可以表现出来。

<覆膜>

本发明的覆膜通过物理气相沉积形成。该覆膜包含一层或多层，所述一层或多层中的至少一层为第一覆膜层。所述第一覆膜层含有铝和氮，具有2,000J·sec^-1/2·m^-2·K^-1至5,000J·sec^-1/2·m^-2·K^-1的热浸透率，并且从基材侧依次包括非晶态区域和结晶态区域。所述非晶态区域为非晶态的，并具有0.01μm至2μm的厚度。所述结晶态区域的特征在于其具有含有六方晶结构的晶体结构。

这里，可形成本发明的覆膜使得该覆膜覆盖基材的整个表面、或使得缺少部分覆膜、或使得覆膜的一部分以不同的方式形成。

本发明的覆膜的总厚度优选为1μm至30μm。如果覆膜厚度低于1μm，则覆膜可能耐磨性差，而如果厚度超过30μm，则覆膜可能在其中残余的压应力作用下而自我损坏。覆膜的优选厚度为2μm至20μm。

本发明的覆膜通过物理气相沉积法(PVD)形成。在本发明中采用物理气相沉积法的理由是：形成具有致密结构的覆膜来作为在基材表面上形成的覆膜，这是必不可少的。对各种沉积工艺进行的研究表明通过物理气相沉积法形成的覆膜是最适合的。

下面将对构成本发明覆膜的各个层进行详细描述。

<第一覆膜层>

本发明的覆膜中所包含的第一覆膜层含有铝和氮。所述第一覆膜层的特征在于其具有2,000J·sec^-1/2·m^-2·K^-1至5,000J·sec^-1/2·m^-2·K^-1的热浸透率。含有铝和氮的已知覆膜在润滑性方面是优异的；然而，它们具有下述问题：其高热浸透率往往使得其他层和基材被加热至高温，从而由于热损伤导致工具寿命缩短。

克服了含有铝和氮的已知覆膜的缺点的本发明的第一覆膜层可提高含有铝和氮的已知覆膜的热绝缘性而不降低其润滑性，从而防止工具本身被加热至高温。

具有上述结构的本发明的第一覆膜层包括具有优异的耐磨性这一优点的结晶态区域以及在其下面形成的非晶态区域。这改善了结晶态区域和基材(或者在基材上的中间层(如果有的话))之间的相容性，从而有效地防止覆膜剥离，由此提供显著优异的耐磨性。

如果形成了热浸透率落入上述数值范围内的第一覆膜层，则其可抑制在切削期间所生成的热转移至工具基材，从而延长了工具寿命。第一覆膜层的热浸透率优选为小于或等于3,500J·sec^-1/2·m^-2·K^-1，更优选为小于或等于3,000J·sec^-1/2·m^-2·K^-1。

如果第一覆膜层的热浸透率低于2,000J·sec^-1/2·m^-2·K^-1，则其将过量的热限制于其表面侧上，从而引起诸如AlN晶体本身变形且硬度降低之类的问题。超过5,000J·sec^-1/2·m^-2·K^-1的热浸透率是不期望的，这是因为基材不能与切削期间所生成的热绝缘，因此被加热至高温，从而会发生变形或热破裂。

这里，用作第一覆膜层的热浸透率的值为根据热反射法测得的值。

本发明的第一覆膜层的特征在于，其总厚度为0.2μm至5μm。如果第一覆膜层的厚度低于0.2μm，则第一覆膜层可能具有差的耐热性。如果厚度超过5μm，则第一覆膜层可能在其中残余的压应力作用下而自我损坏。第一覆膜层的优选厚度为0.5μm至2μm。

另外，第一覆膜层的特征在于，其从基材侧依次包括非晶态区域和结晶态区域，特别是，非晶态的非晶态区域的厚度为0.01μm至2μm。如果在第一覆膜层的基材侧上形成具有上述厚度的非晶态区域，则可以改善基材和覆膜之间的粘附性并降低第一覆膜层的热浸透率。

这里，非晶态区域优选具有0.1μm至1μm的厚度，更优选0.2μm至0.5μm的厚度。若非晶态区域的厚度低于0.01μm，则不能确保基材和覆膜之间充分的粘附性，而若非晶态区域的厚度超过2μm，则覆膜硬度往往降低，因此耐磨性往往降低。

另一方面，结晶态区域形成在第一覆膜层的表面侧(与基材侧相对)，并且其特征在于，其具有六方晶结构。若在第一覆膜层的表面侧形成结晶态区域，则可改善整个工具的耐热性。因此，可改善表面被覆切削工具的耐磨性。六方晶结构可通过在X射线衍射(XRD)测定中发现归属于六方AlN面的峰来得以确认。

结晶态区域优选具有2,500mgf/μm²至3,800mgf/μm²的硬度。如果在第一覆膜层的表面侧形成了具有这种高硬度的结晶态区域，则可改善表面被覆切削工具的耐磨性。结晶态区域更优选具有3,200mgf/μm²至3,600mgf/μm²的硬度。

如果结晶态区域的硬度低于2,500mgf/μm²，则由于覆膜表面的硬度不充分，覆膜往往易于磨损。如果结晶态区域的硬度超过3,800mgf/μm²，则由于覆膜的润滑性降低，覆膜往往易于磨损。如本文所用，“硬度”是指压痕硬度，使用由纳米压痕仪(Elionix株式会社制)测得的值。

<残余应力>

第一覆膜层优选具有-1GPa至0GPa的残余应力。在该残余应力下，在具有优异的耐破裂性的同时，第一覆膜层可有效地表现出在其形成期间或在切削期间不会破损的性质。

因此，如果整个第一覆膜层的残余应力为小的压缩残余应力，则其改善了覆膜的耐剥离性。另外，提高了对由冲击导致的破损的耐性。这增强了延长工具寿命的效果。整个第一覆膜层的残余应力更优选为-0.8GPa至-0.2GPa。

如果第一覆膜层的残余应力低于-1GPa，则第一覆膜层往往受到压缩破坏，而如果第一覆膜层的残余应力超过0GPa，则覆膜往往在受到冲击时破损。

这里，残余应力的上述数值范围是指整个第一覆膜层的残余应力的平均值为-1GPa至0GPa。即使整个第一覆膜层的残余应力在某些位置处局部地偏离上述数值范围，只要平均值落在该数值范围内，其仍可改善覆膜的耐剥离性和韧性。

另外，“残余应力”是指整个覆膜的平均残余应力，其可通过如下所示的sin²ψ法测得。使用X射线的sin²ψ法广泛用作用于测量多晶材料的残余应力的方法。该测定方法在“X線応力測定法(X射线应力测定方法)”(日本材料学会，由株式会社养贤堂出版，1981年)的第54至66页中有详细描述。在本发明中，首先，通过将同倾法和侧倾法组合来固定X射线的侵入深度，并在包括待测定的应力方向和在测定位置处的样品表面法线的平面中，沿多个ψ方向测定衍射角2θ以得到2θ-sin²ψ曲线图，使用该曲线图的斜率来确定直到上述深度(与覆膜表面的距离)的残余应力的平均值。

更具体而言，X射线应力测定方法包括：将来自X射线源的X射线以预定角入射到样品上，并通过X射线检测器检测由样品所衍射的X射线，从而基于所检测的值来测定内部应力，在该测定方法中，样品(即，覆膜)的内部残余应力可通过如下步骤测定：使来自X射线源的X射线在样品表面的任意位置处以任意预定角度入射，并在使样品绕着ω轴旋转并绕着χ轴旋转使得样品表面与入射的X射线之间的角保持常数的同时，改变衍射面法线与样品表面法线之间的角ψ来测定衍射线，其中所述ω轴穿过样品上的X射线照射点并垂直于样品表面上的入射X射线，并且在使ω轴平行于样品台旋转时ω轴在χ轴上与入射X射线一致。

从X射线源的质量(例如，高亮度、高平行性和波长可调性)方面看，上述所用的X射线源优选为同步辐射(SR)。

另外，需要覆膜的杨氏模量和泊桑比，以便从上述2θ-sin²ψ曲线图确定残余应力。杨氏模量可使用(例如)动态硬度测试仪来测定。作为不会随材料类型发生较大改变的泊桑比，可使用0.2左右的值。

另一方面，如本文所用，压应力(压缩残余应力)为在覆膜中存在的内部应力(固有张力)中的一种，并用负值(单位为GPa)来表示。另一方面，如本文所用，抗拉应力(抗拉残余应力)也是在覆膜中存在的内部应力中的一种，并用正值(单位为GPa)来表示。因为压应力和抗拉应力均为在覆膜中残余的内部应力，因此它们还总称为残余应力(为了方便，包括0GPa)。

残余应力落在上述范围内的第一覆膜层可这样形成：通过调节撞击基材的原子或离子的动态能量以在物理气相沉积法中形成第一覆膜层。通常，动态能越大，所得的压缩残余应力的绝对值越大。物理气相沉积的详细内容将在后面进行描述。

<其他元素的添加>

形成本发明第一覆膜层的化合物(即，含有铝和氮的化合物)优选含有选自由钒、铬、钇、铌、铪、钽、硼和硅构成的组中的至少一种元素，并且相对于在该化合物中所含的金属组分(即，铝)的量，其比例优选为0.1原子％至20原子％。即，第一覆膜层优选由Al_1-xMe_xN(0.001≤x≤0.2)形成，其中Me为选自由钒、铬、钇、铌、铪、钽、硼和硅构成的组中的一种或多种元素。如果第一覆膜层包含这些其他元素，则它们使结晶态区域中的晶体结构发生应变以进一步提高硬度，从而进一步提高了耐磨性。另外，这些元素抑制了在切削期间覆膜中或者覆膜与基材之间的原子扩散，以提高诸如耐氧化性之类的耐反应性。

如果使用含有期望量的这些其他元素的靶材作为第一覆膜层的原料来通过物理气相沉积法形成第一覆膜层，则这些其他元素可被包含在形成所述层的化合物中。所述其他元素可以以填隙形式或取代形式被包含。

<第二覆膜层>

在本发明中，所述覆膜除上述第一覆膜层之外优选还包括一层或多层第二覆膜层。第二覆膜层可以在基材和第一覆膜层之间形成为中间层，或者可在第一覆膜层的表面侧形成为最外层。

本发明的第二覆膜层优选具有1μm至25μm的总厚度。如果第二覆膜层的厚度小于1μm，则第二覆膜层可能具有差的耐磨性。如果厚度超过25μm，则在残余于第二覆膜层中的压应力作用下覆膜可能会自我损坏。第二覆膜层的优选厚度为1.8μm至20μm。

这里，第二覆膜层优选由选自元素周期表中的IVa族元素、Va族元素、VIa族元素、铝和硅构成的组中的一种或多种元素形成，或者由一种或多种上述元素与选自碳、氮、氧和硼构成的组中的一种或多种元素形成的化合物形成。如果一同包含氮以及前述元素，则第二覆膜层具有优异的韧性，并因此具有如下优点：当形成为厚膜时所述覆膜不易于破损。如果含有碳和氮，则它们可提高耐月牙洼磨损性。另外，优选含有氧，因为氧提供优异的抗氧化性和耐熔接性。如果第二覆膜层包含铝和氮，则第二覆膜层具有基本上与第一覆膜层相同的组成，尽管第二覆膜层和第一覆膜层至少在晶体结构方面不同，并且还可能在热浸透率和厚度方面不同。

上述第二覆膜层可具有单层结构或多层结构。从赋予不同功能来看，优选多层结构，特别是，在多层结构中，超多层结构是更优选的。这里，“多层结构”是指包括两层或更多层的多重层，“超多层结构”是指将具有不同性质和组成的厚度为几纳米至几百纳米的两种或更多种类型的层叠加约100至10,000层得到的层叠体(通常是彼此上下交替或重复叠加)。

所述一层或多层的第二覆膜层优选由选自铬、铝、钛和硅构成的组中的一种或多种元素形成，或者由一种或多种上述元素与选自碳、氮、氧和硼构成的组中的一种或多种元素形成的化合物形成。

第二覆膜层优选具有超多层结构，该超多层结构包括周期叠加的厚度为1nm至100nm的薄膜层。所述薄膜层更优选由选自铬、铝、钛和硅构成的组中的一种或多种元素形成，或者由一种或多种上述元素与选自碳、氮、氧和硼构成的组中的一种或多种元素形成的化合物形成。如果第二覆膜层具有超多层结构，则因为使用不同的靶材并且层的厚度为几纳米数量级，因此沉积率较高。另外，可结合具有不同性质和组成的层以提高膜性质，包括覆膜的硬度、热绝缘性、耐氧化性和韧性。

<制备方法>

作为用于形成本发明的覆膜的物理气相沉积(PVD)法，可使用任何已知的物理气相沉积法。使用能够形成高度结晶的化合物以将本发明的覆膜沉积在基材表面上的沉积方法是必要的。对多种沉积方法进行的研究已经表明使用物理气相沉积法是最合适的。物理气相沉积法的例子包括溅射法、离子镀法、电弧离子镀法和电子/离子束沉积法；具体而言，优选使用其中原料元素被高速离子化的阴极电弧离子镀法、或溅射法，因为它们具有高的生产率。

如果第一覆膜层由物理气相沉积法形成，则优选控制沉积温度以调节第一覆膜层的结晶状态。即，在开始形成第一覆膜层时，可将沉积温度控制为550℃至700℃，以在基材侧形成非晶态区域。另一方面，形成非晶态区域之后，可将沉积温度控制为450℃至550℃，以在非晶态区域上形成结晶态区域。占据第一覆膜层的非晶态区域和结晶态区域的厚度可通过提高或降低沉积时间来进行调节，并且沉积速率优选为0.1μm/h至0.6μm/h。

在物理气相沉积法中，第一覆膜层优选通过溅射法形成。如果第一覆膜层通过溅射法形成，则第一覆膜层(尤其是结晶态区域)具有均匀的晶体结构。这提供了可提高第一覆膜层硬度的优点。用于溅射法的具体条件在下面列出。

具体而言，使用脉冲溅射以交替施加高频脉冲和低频脉冲。所用靶材为具有目标组成的烧结或熔融靶材。控制脉冲频率使得每次厚度达到20nm至70nm，将小于或等于100kHz的脉冲频率和大于或等于300kHz的脉冲频率交替地施加到溅射阴极上。

以这种方式，可交替地施加可变的脉冲频率以调节来自靶材的粒子能。即，当提高大于或等于300kHz的脉冲频率的比例时，第一覆膜层的晶体以更三维的方式生长，因此硬度提高；当提高小于或等于100kHz的脉冲频率的比例时，第一覆膜层的晶体生长受到阻止，因此硬度往往降低。因此，可适当控制这些脉冲频率以在保持第一覆膜层为高度结晶的同时阻止第一覆膜层的晶体生长，从而形成具有均匀晶体结构的第一覆膜层。

当将施加到溅射阴极上的脉冲频率控制为小于或等于100kHz时，施加到基材上的偏压优选具有大于或等于200kHz的频率，并且偏压电压为大于或等于50V。当将施加到溅射阴极上的脉冲频率控制为大于或等于300kHz时，施加到基材上的偏压优选具有小于或等于100kHz的频率，并且偏压电压小于50V。以这种方式，可调节施加到基材上的偏压以形成具有致密晶体结构的第一覆膜层，从而提高覆膜的热绝缘性。

实施例

将参考下面的实施例对本发明进行更详细地描述，但是本发明并不限于此。在实施例中，覆膜和各层的厚度通过使用扫描电子显微镜(SEM)或透射电子显微镜(TEM)检测覆膜的横截面来测定，并且形成实施例中各层的化合物的组成通过X射线光电子能谱(XPS)进行检测。另外，晶体结构通过X射线衍射(XRD)来检测，其中在0.5°的入射角下进行测定。另外，整个覆膜的残余应力通过上述sin²ψ法来测定，并且硬度通过使用纳米压痕仪(Elionix株式会社制)来测定。此外，在测试温度为24℃且测试湿度为30％的环境下使用热显微镜(热显微镜TM3(BETHEL株式会社制))，以点测量模式联合测定频率为3MHz的检测激光，通过热反射法来测定热浸透率。

<实施例1至31和对比例1至8>

如下制造和评价表面被覆切削工具。

<表面被覆切削工具的制造>

首先，作为表面被覆切削工具的基材，制造了由P20烧结硬质合金形成且形状为SEET13T3AGSN(JIS)的端面铣削用可转位刀片和由P20烧结硬质合金形成且形状为CNMG120408(JIS)的车削用可转位刀片。将这些基材安装在阴极电弧离子镀/溅射装置或CVD装置上。

之后，通过真空泵将上述装置室内的压力降低，同时通过安装在装置中的加热器将基材温度升高至600℃，将室内排空直至内部压力降至1.0×10^-4Pa。

接下来，通过将基材的基片偏压电源的电压逐渐升高至-1,500V以加热钨丝，使得在其发射热电子的同时将氩气引入到室内以保持内部压力为3.0Pa，从而将基材表面清洁30分钟。之后将氩气排出。

之后，将表Ⅰ和Ⅱ中示出的第二覆膜层作为中间层按第一层、第二层和第三层的顺序直接形成在基材上。表中的符号“-”是指没有形成对应的层。在引入Ar、N₂、CH₄和O₂的同时，使用具有目标组成(即，表Ⅰ和Ⅱ中示出的中间层的金属组成)的烧结或熔融靶材，通过已知的方法来沉积中间层。

在表Ⅰ和Ⅱ中，在“第一层”、“第二层”和“第三层”各栏中的“组成”示出的是形成各层的化合物的组成，并且“厚度”示出的是各层的厚度。另外，表Ⅱ中实施例29至31的第二层具有超多层结构，将它们在已知条件下沉积为在组成旁边的括号内示出的厚度。

之后，在如上形成的中间层上形成表Ⅰ和Ⅱ中示出的第一覆膜层。通过进行以下工序形成第一覆膜层，使其具有表Ⅰ和Ⅱ中所示的厚度：使用具有目标组成(即，表Ⅰ和Ⅱ中示出的第一覆膜层的金属组成)的烧结或熔融靶材，同时引入氩气和氮气，在650℃下形成具有表Ⅰ和Ⅱ中所示厚度的非晶态区域，之后在500℃下形成具有表Ⅰ和Ⅱ中所示厚度的结晶态区域。

在表Ⅰ和Ⅱ中，在“第一覆膜层”栏中的“组成”示出的是形成第一覆膜层的化合物组成。表Ⅰ和Ⅱ中的“AlN”是指由铝和氮构成的结晶态或非晶态材料，其中铝与氮的原子比不限于1∶1，可稍微偏离该值，包括所有已知的原子比；即，对它们的原子比没有特别限定。如上述AlN的情况一样，在表Ⅰ和Ⅱ中示出的组成中的任何一个都没有以组成比进行限定。

此外，在“制备方法”一栏中的“AIP”表示通过电弧离子镀形成层，“SP”表示通过溅射法形成层，“CVD”表示通过已知的化学气相沉积法形成层。另外，“厚度”一栏示出非晶态区域和结晶态区域的厚度，“总厚度”一栏示出它们的总厚度。另外，“硬度”一栏示出使用纳米压痕硬度测试仪测得的压痕硬度，并且“残余应力”一栏示出整个第一覆膜层的平均残余应力。

为了通过溅射法形成第一覆膜层，在650℃下形成非晶态区域，之后通过将温度提高至500℃，并通过控制脉冲频率使得每次厚度达到20nm至70nm，从而将小于或等于100kHz的脉冲频率以及大于或等于300kHz的脉冲频率交替地施加至溅射阴极来形成结晶态区域。

为了在第一覆膜层的结晶态区域中形成致密晶体结构，调节形成结晶态区域时的脉冲频率和偏压。具体而言，当将施加到溅射阴极上的脉冲频率控制为小于或等于100kHz时，将施加到基材上的偏压调节至大于或等于200kHz的频率并且使偏压电压为大于或等于50V，而当将施加到溅射阴极上的脉冲频率控制为大于或等于300kHz时，将施加到基材上的偏压调节至小于或等于100kHz的频率并且使偏压电压小于50V。调节溅射电源使得沉积速率为0.1μm/h至0.6μm/h。

之后，在如上所述形成的第一覆膜层上形成表Ⅰ和Ⅱ中所示的最外层。在这些表中，在示出最外层组成的栏中的符号“-”是指没有形成最外层。使用具有目标组成(即，表Ⅰ和Ⅱ中示出的最外层的金属组成)的烧结或熔融靶材，通过已知方法沉积可按照与上述第二覆膜层相同的方式形成的最外层，使其具有表Ⅰ和Ⅱ中所示的厚度。

在表Ⅰ和Ⅱ中，“最外层”一栏中的“组成”示出的是形成最外层的化合物组成，并且“总厚度”一栏示出整个覆膜的厚度。

<表面被覆切削工具的耐磨性评价>

通过在下列条件下进行端面铣削测试和连续车削测试，评价实施例1至31和对比例1至8中如上所述制造的每个表面被覆切削工具的耐磨性。通过将切削刃处的侧面磨耗幅度超过0.2mm之前所经历的时间或者覆膜破裂前所经历的时间作为切削时间进行测定，来实施该评价。结果在表Ⅲ中示出。对于端面铣削测试和连续车削测试而言，较长的切削时间表示优异的耐磨性。

<端面铣削测试的条件>

如上所述，将由P20烧结硬质合金形成且形状为SEET13T3AGSN(JIS)的端面铣削用可转位刀片作为基材，在下列条件下进行测试：

工件：SUS304(加工面尺寸：300mm×120mm)

切削速度：100m/min

切割深度：2.0mm

进给：0.15mm/rev

干式/湿式：干式

<连续车削测试的条件>

如上所述，将由P20烧结硬质合金形成且形状为CNMG120408的车削用可转位刀片作为基材，在下列条件下进行测试：

工件：铬镍铁合金(Inconel)718圆棒

切削速度：40m/min

切割深度：0.5mm

进给：0.15mm/rev

干式/湿式：干式

表Ⅲ

从表Ⅲ中显而易见的是，与对比例1至8的表面被覆切削工具相比，本发明实施例1至31中的表面被覆切削工具具有更高的耐磨性，表明提高了工具寿命。

尽管已经在上面描述了本发明的实施方案和实施例，但是从开始就旨在对上述实施方案和实施例的构造进行适当组合。

本文所公开的实施方案和实施例在各方面都应当被理解为示例性的，而非限制性的。本发明的范围通过权利要求书而非上述说明书来限定，并且意图包括在权利要求书的意义和范围及其等同形式范围内的所有变化形式。

Claims

1.一种表面被覆切削工具，包括基材以及在所述基材上形成的覆膜，其中：

所述覆膜通过物理气相沉积法形成，并且包含一层或多层；

所述一层或多层中的至少一层为第一覆膜层；

所述第一覆膜层含有铝和氮，其热浸透率为2,000J·sec^-1/2·m^-2·K^-1至5,000J·sec^-1/2·m^-2·K^-1，并且厚度为0.2μm至5μm；

所述第一覆膜层从所述基材侧起依次包括非晶态区域和结晶态区域；

所述非晶态区域为非晶态，并具有0.01μm至2μm的厚度；并且

所述结晶态区域具有含有六方晶结构的晶体结构。

2.根据权利要求1所述的表面被覆切削工具，其中所述结晶态区域的硬度为2,500mgf/μm²至3,800mgf/μm²。

3.根据权利要求1所述的表面被覆切削工具，其中所述第一覆膜层的残余应力为-1GPa至0GPa。

4.根据权利要求2所述的表面被覆切削工具，其中所述第一覆膜层的残余应力为-1GPa至0GPa。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的表面被覆切削工具，其中所述第一覆膜层通过溅射法形成。

6.根据权利要求1至4中任一项所述的表面被覆切削工具，其中所述第一覆膜层包含Al_1-xMe_xN(0.001≤x≤0.2)，

其中Me为选自由钒、铬、钇、铌、铪、钽、硼和硅构成的组中的一种或多种元素。

7.根据权利要求5所述的表面被覆切削工具，其中所述第一覆膜层包含Al_1-xMe_xN(0.001≤x≤0.2)，

8.根据权利要求1至4中任一项所述的表面被覆切削工具，其中所述覆膜除了所述第一覆膜层之外还包括一层或多层第二覆膜层，

所述第二覆膜层包含选自元素周期表中的IVa族元素、Va族元素和VIa族元素、铝和硅构成的组中的一种或多种元素；或者，所述第二覆膜层包含由选自元素周期表中的IVa族元素、Va族元素和VIa族元素、铝和硅构成的组中的一种或多种元素与选自碳、氮、氧和硼构成的组中的一种或多种元素所形成的化合物。

9.根据权利要求5所述的表面被覆切削工具，其中所述覆膜除了所述第一覆膜层之外还包括一层或多层第二覆膜层，

10.根据权利要求6所述的表面被覆切削工具，其中所述覆膜除了所述第一覆膜层之外还包括一层或多层第二覆膜层，

11.根据权利要求7所述的表面被覆切削工具，其中所述覆膜除了所述第一覆膜层之外还包括一层或多层第二覆膜层，

12.根据权利要求8所述的表面被覆切削工具，其中所述一层或多层第二覆膜层包含选自铬、铝、钛和硅构成的组中的一种或多种元素；或者，所述第二覆膜层包含由选自铬、铝、钛和硅构成的组中的一种或多种元素与选自碳、氮、氧和硼构成的组中的一种或多种元素所形成的化合物。

13.根据权利要求9至11中任一项所述的表面被覆切削工具，其中所述一层或多层第二覆膜层包含选自铬、铝、钛和硅构成的组中的一种或多种元素；或者，所述第二覆膜层包含由选自铬、铝、钛和硅构成的组中的一种或多种元素与选自碳、氮、氧和硼构成的组中的一种或多种元素所形成的化合物。

14.根据权利要求8所述的表面被覆切削工具，其中所述第二覆膜层具有超多层结构，该超多层结构包括周期叠加的厚度为1nm至100nm的薄膜层，

所述薄膜层包含选自铬、铝、钛和硅构成的组中的一种或多种元素；或者，所述薄膜层包含由选自铬、铝、钛和硅构成的组中的一种或多种元素与选自碳、氮、氧和硼构成的组中的一种或多种元素所形成的化合物。

15.根据权利要求9至12中任一项所述的表面被覆切削工具，其中所述第二覆膜层具有超多层结构，该超多层结构包括周期叠加的厚度为1nm至100nm的薄膜层，

16.根据权利要求13所述的表面被覆切削工具，其中所述第二覆膜层具有超多层结构，该超多层结构包括周期叠加的厚度为1nm至100nm的薄膜层，

17.根据权利要求1至4，7，9-12，14和16中任一项所述的表面被覆切削工具，其中所述基材包含硬质合金、金属陶瓷、立方氮化硼烧结体、高速钢、陶瓷、或金刚石烧结体。

18.根据权利要求5所述的表面被覆切削工具，其中所述基材包含硬质合金、金属陶瓷、立方氮化硼烧结体、高速钢、陶瓷、或金刚石烧结体。

19.根据权利要求6所述的表面被覆切削工具，其中所述基材包含硬质合金、金属陶瓷、立方氮化硼烧结体、高速钢、陶瓷、或金刚石烧结体。

20.根据权利要求8所述的表面被覆切削工具，其中所述基材包含硬质合金、金属陶瓷、立方氮化硼烧结体、高速钢、陶瓷、或金刚石烧结体。

21.根据权利要求13所述的表面被覆切削工具，其中所述基材包含硬质合金、金属陶瓷、立方氮化硼烧结体、高速钢、陶瓷、或金刚石烧结体。

22.根据权利要求15所述的表面被覆切削工具，其中所述基材包含硬质合金、金属陶瓷、立方氮化硼烧结体、高速钢、陶瓷、或金刚石烧结体。