CN102311659A - 硝化棉溶剂墨用颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硝化棉溶剂墨用颜料的制备方法，包括：800份水、98份盐酸，60份3，3’-二氯联苯胺打浆，-3℃以下，加入132份亚硝酸钠溶液，0℃，搅拌，用氨基磺酸调终点至KI淀粉试纸稍蓝，加活性炭，加红油溶液，得到溶液I；水350份，加19.4份醋酸，加2～60份聚12-羟基硬酯酸铵，加热至透明，调水降温，过滤入偶合罐；800份水，136份火碱，102份AAMX，溶解透明，得溶液II；溶液II加入醋酸液中反酸析，pH4.8时停止酸析得溶液III；并流溶液II和溶液I入溶液III中偶合50～60分钟，对流pH4.5时加对流碱至偶合结束，升温95℃，加200份的火碱，加5～52.5份的松香溶液，加100份盐酸调pH5，加2～30份的WB-101，搅拌，降温60℃以下，压滤，冲洗，干燥，得到硝化棉溶剂墨用颜料。本发明的溶剂墨用颜料制成的硝化棉溶剂墨粘度低，高光泽，高透明，高强度。
Description
技术领域
本发明涉及硝化棉溶剂墨用颜料的制备方法。
背景技术
在当今社会，印刷机的速度越来越快，要求油墨高强度低粘度；而高档的套色印刷又要求油墨有很高的透明度，特别是黄色油墨；高档的印刷品又要求油墨有很高的光泽，而这些要求在连接料达到一定程度后，则完全依赖于颜料的改进。而常规的颜料，在光泽，透明度，强度比较高时，粘度也会同时升高。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备出的硝化棉溶剂墨低粘度，高光泽，高透明，高强度的溶剂墨用颜料的制备方法。
本发明所提供的硝化棉溶剂墨用颜料的制备方法，包括如下步骤：
800重量份水加98重量份盐酸，加入60重量份3，3’-二氯联苯胺打浆，降温-3℃以下，加入132重量份亚硝酸钠溶液，0℃，搅拌，用氨基磺酸调终点至KI淀粉试纸稍蓝，加活性炭搅拌，加红油溶液，沉淀，抽滤，得到溶液I；
水350重量份，加19.4重量份醋酸，加2～60重量份聚12-羟基硬酯酸铵，加热至透明，调水降温，过滤入偶合罐；800重量份水，136重量份火碱，102重量份AAMX，溶解透明，得溶液II；
溶液II加入醋酸液中反酸析，pH4.8时停止酸析，得溶液III；
并流溶液II和溶液I入溶液III中偶合50～60分钟，对流pH4.5时加对流碱至偶合结束，搅拌5分钟，升温95℃，加入200重量份的火碱，加5～52.5重量份的松香溶液，搅拌，加入100重量份盐酸，加2～30重量份的WB-101，搅拌，压滤，滤饼水洗，除去滤饼中的水分，得到硝化棉溶剂墨用颜料；
所述火碱中氢氧化钠的质量百分含量为20％；所述盐酸中HCl的质量百分含量为30％；所述亚硝酸钠溶液中亚硝酸钠的质量百分含量为25％；所述醋酸的质量百分含量为80％；所述1重量重量份松香、20重量重量份水和0.208重量重量份火碱搅拌升温至溶液透明；
所述红油溶液为9.5重量份水和0.5重量份土耳其红油搅拌混合均匀；
所述WB-101按照如下配制：2.5重量份水，加0.9重量份的盐酸，加0.34重量份的3，3’-二氯联苯胺，打浆90分钟，降温0℃以下，加入亚硝酸钠至KI淀粉试纸深蓝，搅拌，用氨基磺酸调KI淀粉试纸微蓝，得到溶液A；水5.6重量份，加1.2重量份火碱，加入0.3重量份N-乙酰乙酰苯胺，0.41重量份的对磺酸钾基-N-乙酰乙酰苯胺，搅拌溶解透明，调水降温20℃，加0.47重量份醋酸，加水调到醋酸质量百分含量10％，酸析30分钟，pH6.2，得到溶液B；溶液A慢加入溶液B中，搅拌，升温90℃保持30分钟，过滤。
本发明的溶剂墨用颜料制成的硝化棉溶剂墨粘度低，光泽大，透明度大，强度高。
具体实施方式
下述实施例中所用原料：
火碱：氢氧化钠的质量百分含量为20％；
盐酸：HCl的质量百分含量为30％；
亚硝酸钠溶液：亚硝酸钠的质量百分含量为25％；
醋酸：乙酸的质量百分含量为80％；
松香溶液：1重量份松香、20重量份水和0.208重量份火碱，搅拌升温至沸加入碎块松香搅拌保温至溶液透明；
3，3’-二氯联苯胺：纯度为100％；
AAMX：N-乙酰乙酰2，4-二甲基苯胺的纯度为98％；
红油溶液：9.5重量份水和0.5重量份土耳其红油搅拌混合均匀；
WB-101的配制：
水2.5重量份，加0.9重量份的盐酸，加0.34重量份的3，3’-二氯联苯胺，打浆90分钟，用冰降温0度以下，1～2分钟快速加入亚硝酸钠，KI淀粉试纸深蓝，搅拌1小时，用适量氨基磺酸调KI淀粉试纸微蓝，得到溶液A；
水5.6重量份，加1.2重量份火碱，加入0.3重量份N-乙酰乙酰苯胺，0.41重量份的对磺酸钾基-N-乙酰乙酰苯胺，搅拌溶解透明，调水降温20℃，加0.47重量份醋酸，加水调到醋酸质量百分含量10％，酸析30分钟，pH6.2，得到溶液B；
溶液A慢加入溶液B中，时间20分钟，搅拌30分钟，升温90度，保温30分钟过滤。
实施例1、
800重量份水加98重量份盐酸，加入60重量份3，3’-二氯联苯胺打浆90分钟，加冰降温-3度以下，快速加入132重量份亚硝酸钠溶液，终点KI淀粉试纸深蓝，温度0度，pH1，搅拌60分钟，用适量氨基磺酸调终点至KI淀粉试纸稍蓝，稳定后，加活性炭搅拌5分钟，加5％的红油溶液抓碳，沉淀，抽滤，得到溶液I；
水350重量份，加19.4重量份醋酸，加2重量份聚12-羟基硬酯酸铵，升温90度化透明，调水降温15度，过滤入偶合大罐；水800重量份，加136重量份火碱，102重量份AAMX溶解透明；得溶液II；
溶液II加入醋酸液中反酸析10分钟，pH4.8时停止酸析，得溶液III；
并流溶液II和溶液I入溶液III中偶合50～60分钟，对流pH4.5时，开始加对流碱至偶合结束，搅拌5分钟，升温95度，加入200重量份的火碱，pH10，加5重量份松香溶液，搅拌10分钟，加入100重量份盐酸至pH5，加2重量份的WB-101，搅拌10分钟，降温60度，压滤，滤饼水洗，除去滤饼中的水分，得到硝化棉溶剂墨用颜料永固黄GR。
永固黄GR颜料10g，硝化棉树脂液50g，乙醇30g，乙酸乙酯10g.称入直径80mm，体积400ml的不锈钢杯中，外加300g直径4mm的不锈钢球，盖上盖，置红魔鬼(快手)上振荡研磨60分，取下，按标准在左试样在右用6#或7#RDS不锈钢线棒将制好的色浆刮涂于BOPP塑料薄膜和105克铜版纸，将刮涂的BOPP薄膜垫白纸上对比看着色力，色相和光泽；垫黑纸上看透明度。用Macbeth color-eye 2180分光光度计测试刮涂在105g铜版纸上的墨层色差。
DL-0.5Da-0.4Db-0.3，DE0.707；color strength为100％。
用Zahn3#杯在常温下测黏度，然后封严盖，在常温下继续放置7天测粘度，即得黏度及黏度稳定性。
粘度基本在14秒到16秒之间，稳定性在15秒到16秒之间，基本没有变化。
实施例2、
800重量份水加98重量份盐酸，加入60重量份3，3’-二氯联苯胺打浆120分钟，加冰降温-3℃以下，1～2分钟快速加入132重量份亚硝酸钠溶液，终点KI淀粉试纸深蓝，0℃，pH1，搅拌60分钟，用适量氨基磺酸调终点至KI淀粉试纸稍蓝，稳定后，加活性炭搅拌5分钟，加5％的红油溶液抓碳，沉淀，抽滤，得到溶液I；
水350重量份，加19.4重量份醋酸，加30重量份聚12-羟基硬酯酸铵，升温90度化透明，调水降温15℃，过滤入偶合罐；水800重量份，加136重量份火碱，102重量份AAMX溶解透明，得溶液II；
溶液II加入醋酸液中反酸析10分钟，pH4.8时停止酸析，得溶液III；
并流溶液II和溶液I入溶液III中偶合60分钟，对流pH4.5时，开始加对流碱至偶合结束，搅拌5分钟，升温95度，加200重量份的火碱，Ph10，加35重量份的松香溶液，搅拌10分钟，加100重量份盐酸至pH5，加10重量份的WB-101，搅拌10分钟，降温60度，压滤，滤饼水洗，除去滤饼中的水分，得到硝化棉溶剂墨用颜料永固黄GR。
永固黄GR颜料10g，硝化棉树脂液50g，乙醇30g，乙酸乙酯10g.称入直径80mm，体积400ml的不锈钢杯中，外加300g直径4mm的不锈钢球，盖上盖，置红魔鬼(快手)上振荡研磨60分，取下，按标准在左试样在右用6#或7#RDS不锈钢线棒将制好的色浆刮涂于BOPP塑料薄膜和105克铜版纸，将刮涂的BOPP薄膜垫白纸上对比看着色力，色相和光泽；垫黑纸上看透明度。用Macbeth color-eye 2180分光光度计测试刮涂在105g铜版纸上的墨层色差。
DL 0.5Da-0.8Db 0.5，DE1.068；color strength为112％。
用Zahn3#杯在常温下测黏度，然后封严盖，在常温下继续放置7天测粘度，即得黏度及黏度稳定性。
粘度基本在14秒到16秒之间，稳定性在15秒到16秒之间，基本没有变化。
实施例3、
800重量份水加98重量份盐酸，加入60重量份3，3’-二氯联苯胺打浆120分钟，加冰降温-3℃以下，1～2分钟快速加入132重量份亚硝酸钠溶液，终点KI淀粉试纸深蓝，0℃，pH1，搅拌60分钟，用适量氨基磺酸调终点至KI淀粉试纸稍蓝，稳定后，加活性炭搅拌5分钟，加5％的红油溶液抓碳，沉淀，抽滤，得到溶液I；
水350重量份，加19.4重量份醋酸，加60重量份聚12-羟基硬酯酸铵，升温90度化透明，调水降温15℃，过滤入偶合罐；800重量份水，136重量份火碱，102重量份AAMX，溶解透明，得溶液II；
溶液II加入醋酸液中反酸析10分钟，pH4.8时停止酸析，得溶液III；
并流溶液II和溶液I入溶液III中偶合60分钟，对流pH4.5时，开始加对流碱至偶合结束，搅拌5分钟，升温95度，加200重量份的火碱，pH10，加52.5重量份的松香溶液，搅拌10分钟，加100重量份盐酸至pH5，加30重量份的WB-101，搅拌10分钟，降温60度，压滤，滤饼水洗，除去滤饼中的水分，得到硝化棉溶剂墨用颜料永固黄GR。
永固黄GR颜料10g，硝化棉树脂液50g，乙醇30g，乙酸乙酯10g.称入直径80mm，体积400ml的不锈钢杯中，外加300g直径4mm的不锈钢球，盖上盖，置红魔鬼(快手)上振荡研磨60分，取下，按标准在左试样在右用6#或7#RDS不锈钢线棒将制好的色浆刮涂于BOPP塑料薄膜和105克铜版纸，将刮涂的BOPP薄膜垫白纸上对比看着色力，色相和光泽；垫黑纸上看透明度。用Macbeth color-eye 2180分光光度计测试刮涂在105g铜版纸上的墨层色差。
DL 1.0Da-1.2Db 0.9，DE1.803；color strength为102％。
用Zahn3#杯在常温下测黏度，然后封严盖，在常温下继续放置7天测粘度，即得黏度及黏度稳定性。
粘度基本在14秒到16秒之间，稳定性在15秒到16秒之间，基本没有变化。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (1)
1.硝化棉溶剂墨用颜料的制备方法，包括如下步骤：
800重量份水加98重量份盐酸，加入60重量份3，3’-二氯联苯胺打浆，降温-3℃以下，加入132重量份亚硝酸钠溶液，0℃，搅拌，用氨基磺酸调终点至KI淀粉试纸稍蓝，加活性炭搅拌，加红油溶液，沉淀，抽滤，得到溶液I；
水350重量份，加19.4重量份醋酸，加2～60重量份聚12-羟基硬酯酸铵，加热至透明，调水降温，过滤入偶合罐；800重量份水，136重量份火碱，102重量份AAMX，溶解透明，得溶液II；
溶液II加入醋酸液中反酸析，pH4.8时停止酸析，得溶液III；
并流溶液II和溶液I入溶液III中偶合50～60分钟，对流pH4.5时加对流碱至偶合结束，搅拌5分钟，升温95℃，加入200重量份的火碱调PH10，加5～52.5重量份的松香溶液，搅拌，加入100重量份盐酸调PH5，加2～30重量份的WB-101，搅拌，降温60℃以下，压滤，滤饼水洗，干燥除去滤饼中的水分，得到硝化棉溶剂墨用颜料；
所述火碱中氢氧化钠的质量百分含量为20％；所述盐酸中HCl的质量百分含量为30％；所述亚硝酸钠溶液中亚硝酸钠的质量百分含量为25％；所述醋酸的质量百分含量为80％；所述松香溶液为1重量份松香、20重量份水和0.208重量份火碱搅拌升温至溶液透明；
所述红油溶液为9.5重量份水和0.5重量份土耳其红油搅拌混匀；
所述WB-101按照如下配制：2.5重量份水，加0.9重量份的盐酸，加0.34重量份的3，3’-二氯联苯胺，打浆90分钟，降温0℃以下，加入亚硝酸钠至KI淀粉试纸深蓝，搅拌1小时，用氨基磺酸调KI淀粉试纸微蓝，得到溶液A；水5.6重量份，加1.2重量份火碱，加入0.3重量份N-乙酰乙酰苯胺，0.41重量份的对磺酸钾基-N-乙酰乙酰苯胺，搅拌溶解透明，调水降温20℃；0.47重量份醋酸，加水调到醋酸质量百分含量10％，酸析30分钟，pH6.2，得到溶液B；溶液A慢加入溶液B中，搅拌，升温90℃保持30分钟，过滤。
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