CN103382161A - 一种联苯胺黄g的重氮液的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种联苯胺黄G的重氮液的制备工艺，包括以下步骤：双氯打浆：在重氮桶内加入650-750KG水，105-125KG浓度为30-35%盐酸、60-80KG双氯，搅拌打浆至少1h，加冰块，使桶内料液降温至0℃以下；重氮化：将度为38-42%的38.4-39KG亚硝酸钠加入桶内，于5℃以下温度反应40-90min，投入0.9-1.5KG活性炭，搅拌3-10min，加水使总体积达1050-1150L，加稀释9-11倍后太古油0.3-0.7KG，搅拌至少1min，静止；吸滤：吸滤时，将重氮液通过布袋过滤。本发明的联苯胺黄G的重氮液的制备工艺可避免双氯发生自偶反应，产生有毒气体比较少。
Description
技术领域
本发明涉及一种颜料的制备工艺，具体涉及一种及联苯胺黄G的重氮液的制备工艺。
背景技术
随着生活水平的提高，颜料、涂料被广泛地应用在人们的生活中，可以用于美化人们的生活环境。为了更好的涂覆，许多地方用到颜料的地方为了达到高分辨的要求，需要生产形状规则，流动性好的颜料。目前，现有的颜料一般都是经过混合、混炼、粉碎、分级、外加添加剂等工艺制备。颜料的制备一般包括先制备重氮液，然后与其他添加剂反应制得颜料，现有的重氮液制作工艺工艺中的控制参数设置不理想，容易产生原料双氯与亚硝酸钠的反应得到有毒气体一氧化氮和二氧化氮等，会对人们造成危害。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的不足，本发明提供了一种制备安全、无有毒气体产生的永固黄G的重氮液的制备工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种联苯胺黄G的重氮液的制备工艺，包括以下步骤：
（1）双氯打浆：在重氮桶内加入650-750KG的水，再加入105-125KG的盐酸，所述的盐酸浓度为30-35%，将60-80KG的双氯投入重氮桶内，开启搅拌器的搅拌按钮，进行搅拌打浆，打浆时间至少为1小时，在搅拌的情况下加入冰块，使重氮桶内的料液降温至0℃以下；
（2）重氮化：将38.4-39KG的亚硝酸钠溶液快速加入重氮桶内，所述的亚硝酸钠的浓度为38-42%，在搅拌的情况下保持料液温度在5℃以下，并保持反应时间在40-90min，
投入0.9-1.5KG的活性炭，在5℃以下搅拌3-10min，补加水使重氮桶内的总体积达到1050-1150L，加入稀释9-11倍后的太古油0.3-0.7KG，搅拌至少1min后，静止；
（3）吸滤：进行吸滤，吸滤时，将重氮液通过布袋进行过滤。
作为优选，所述的盐酸的投入量为110-120KG，盐酸的浓度为30-33%。采用上述的优选方案后，盐浓度最适宜，反应不会产生有毒气体。
作为优选，所述的双氯的投入量为65-75KG。采用上述的优选方案后，双氯的反应最恰当，有毒气体产生最少。
作为优选，所述的步骤（2）中的亚硝酸钠在2min内快速投入重氮桶内。采用上述的优选方案后，亚硝酸钠溶液容易发生结块现象，因此需要快速将其投入，2min中内将其投入到重氮桶内，可以有效避免亚硝酸盐的结块，反应比较均匀，不容易产生一氧化氮和二氧化氮等有毒气体。
作为优选，所述的步骤（3）中的布袋置于一容器内，所述的重氮液通过与容器连通的管道进入密封容器并进入布袋，通过布袋过滤后，滤液通过密闭容器上的出口管道导出。采用上述的优选方案后，重氮液的过滤更加全方位，得到的重氮液滤液更加纯净。
作为优选，所述的步骤（1）中加入的冰块为已经破碎的冰块。采用上述的优选方案后，碎冰与重氮桶内的料液的接触面积更大，降温效果更好。
本发明的联苯胺黄G的重氮液的制备工艺在双氯与盐酸的配比不会有多余的双氯，可以避免双氯发生自偶反应，同时，在双氯与盐酸反应时，料液温度降至0℃以下，双氯在与盐酸反应时会产生一氧化氮和二氧化氮气体，温度越高，有毒气体产生的越多，设置0℃以下后，产生的有毒气体比较少。
具体实施方式
实施例1
（1）双氯打浆：在重氮桶内加入750KG的水，再加入125KG的盐酸，所述的盐酸浓度为30%，将80KG的双氯投入重氮桶内，双氯为3-3-二氯联苯胺盐酸盐，开启搅拌器的搅拌按钮，进行搅拌打浆，打浆时间为2小时，在搅拌的情况下加入冰块，冰块为已经破碎的冰块。使重氮桶内的料液降温至0℃；
（2）重氮化：将39KG的亚硝酸钠溶液在2min中内快速加入重氮桶内，亚硝酸钠的浓度为40%，在搅拌的情况下保持料液温度在5℃，并保持反应时间在40min，
投入1.5KG的活性炭，在5℃以下搅拌10min，补加水使重氮桶内的总体积达到1050L，加入稀释9倍后的太古油0.5KG，搅拌1min后，静止；
（3）吸滤：进行吸滤，吸滤时，将重氮液通过布袋进行过滤。将布袋置于一容器内，重氮液通过与容器连通的管道进入密封容器并进入布袋，通过布袋过滤后，滤液通过密闭容器上的出口管道导出。
实施例2
（1）双氯打浆：在重氮桶内加入700KG的水，再加入110KG的盐酸，所述的盐酸浓度为30%，将70KG的双氯投入重氮桶内，双氯为3-3-二氯联苯胺盐酸盐，开启搅拌器的搅拌按钮，进行搅拌打浆，打浆时间为1小时，在搅拌的情况下加入冰块，冰块为已经破碎的冰块。使重氮桶内的料液降温至0℃；
（2）重氮化：将38.4KG的亚硝酸钠溶液在1min内快速加入重氮桶内，亚硝酸钠的浓度为40%，在搅拌的情况下保持料液温度在5℃，并保持反应时间在80min，
投入1.4KG的活性炭，在5℃下搅拌7min，补加水使重氮桶内的总体积达到1120L，加入稀释10倍后的太古油0.5KG，搅拌至少1min后，静止；
（3）吸滤：进行吸滤，吸滤时，将重氮液通过布袋进行过滤。将布袋置于一容器内，重氮液通过与容器连通的管道进入密封容器并进入布袋，通过布袋过滤后，滤液通过密闭容器上的出口管道导出。
实施例3
（1）双氯打浆：在重氮桶内加入700KG的水，再加入105KG的盐酸，盐酸浓度为32%，将70KG的双氯投入重氮桶内，双氯为3-3-二氯联苯胺盐酸盐，开启搅拌器的搅拌按钮，进行搅拌打浆，打浆时间1.5小时，在搅拌的情况下加入冰块，冰块为已经破碎的冰块。使重氮桶内的料液降温至-3℃；
（2）重氮化：将38.4KG的亚硝酸钠溶液在0.5min快速加入重氮桶内，亚硝酸钠的浓度为38%，在搅拌的情况下保持料液温度在3℃，并保持反应时间在40min，
投入1.2KG的活性炭，在5℃以下搅拌5min，补加水使重氮桶内的总体积达到1090L，加入稀释11倍后的太古油0.6KG，搅拌5min后，静止；
（3）吸滤：进行吸滤，吸滤时，将重氮液通过布袋进行过滤。将布袋置于一容器内，重氮液通过与容器连通的管道进入密封容器并进入布袋，通过布袋过滤后，滤液通过密闭容器上的出口管道导出。
实施例4
（1）双氯打浆：在重氮桶内加入690KG的水，再加入115KG的盐酸，盐酸浓度为33%，将70KG的双氯投入重氮桶内，双氯为3-3-二氯联苯胺盐酸盐，开启搅拌器的搅拌按钮，进行搅拌打浆，打浆时间为2小时，在搅拌的情况下加入冰块，冰块为已经破碎的冰块。使重氮桶内的料液降温至0℃；
（2）重氮化：将38.6KG的亚硝酸钠溶液在2min中内快速加入重氮桶内，所述的亚硝酸钠的浓度为39%，在搅拌的情况下保持料液温度在8℃，并保持反应时间在50min，
投入1.5KG的活性炭，在5℃以下搅拌3min，补加水使重氮桶内的总体积达到1050L，加入稀释10倍后的太古油0.5KG，搅拌至少1min后，静止；
（3）吸滤：进行吸滤，吸滤时，将重氮液通过布袋进行过滤。将布袋置于一容器内，重氮液通过与容器连通的管道进入密封容器并进入布袋，通过布袋过滤后，滤液通过密闭容器上的出口管道导出。
实施例5
（1）双氯打浆：在重氮桶内加入650KG的水，再加入105KG的盐酸，盐酸浓度为30%，将63KG的双氯投入重氮桶内，双氯为3-3-二氯联苯胺盐酸盐，开启搅拌器的搅拌按钮，进行搅拌打浆，打浆时间为3小时，在搅拌的情况下加入冰块，冰块为已经破碎的冰块。使重氮桶内的料液降温至-3℃；
（2）重氮化：将38.9KG的亚硝酸钠溶液在3min内快速加入重氮桶内，亚硝酸钠的浓度为39%，在搅拌的情况下保持料液温度在5℃以下，并保持反应时间在50min，
投入1.5KG的活性炭，在5℃的温度下搅拌3min，补加水使重氮桶内的总体积达到1150L，加入稀释10倍后的太古油0.5KG，搅拌2min后，静止；
（3）吸滤：进行吸滤，吸滤时，将重氮液通过布袋进行过滤。将布袋置于一容器内，重氮液通过与容器连通的管道进入密封容器并进入布袋，通过布袋过滤后，滤液通过密闭容器上的出口管道导出。
实施例6
（1）双氯打浆：在重氮桶内加入750KG的水，再加入125KG的盐酸，盐酸浓度为30%，将80KG的双氯投入重氮桶内，双氯为3-3-二氯联苯胺盐酸盐，开启搅拌器的搅拌按钮，进行搅拌打浆，打浆时间为2.5小时，在搅拌的情况下加入冰块，冰块为已经破碎的冰块。使重氮桶内的料液降温至-4℃；
（2）重氮化：将39KG的亚硝酸钠溶液在2min内快速加入重氮桶内，亚硝酸钠的浓度为38%，在搅拌的情况下保持料液温度在-3℃，并保持反应时间在50min，
投入1.2KG的活性炭，在2℃搅拌9min，补加水使重氮桶内的总体积达到1150L，加入稀释10倍后的太古油0.5KG，搅拌3min后，静止；
（3）吸滤：进行吸滤，吸滤时，将重氮液通过布袋进行过滤。将布袋置于一容器内，重氮液通过与容器连通的管道进入密封容器并进入布袋，通过布袋过滤后，滤液通过密闭容器上的出口管道导出。
Claims (6)
1.一种联苯胺黄G的重氮液的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）双氯打浆：在重氮桶内加入650-750KG的水，再加入105-125KG的盐酸，所述的盐酸浓度为30-35%，将60-80KG的双氯投入重氮桶内，开启搅拌器的搅拌按钮，进行搅拌打浆，打浆时间至少为1小时，在搅拌的情况下加入冰块，使重氮桶内的料液降温至0℃以下；
（2）重氮化：将38.4-39KG的亚硝酸钠溶液快速加入重氮桶内，所述的亚硝酸钠的浓度为38-42%，在搅拌的情况下保持料液温度在5℃以下，并保持反应时间在40-90min，
投入0.9-1.5KG的活性炭，在5℃以下搅拌3-10min，补加水使重氮桶内的总体积达到1050-1150L，加入稀释9-11倍后的太古油0.3-0.7KG，搅拌至少1min后，静止；
（3）吸滤：进行吸滤，吸滤时，将重氮液通过布袋进行过滤。
2.根据权利要求1所述的联苯胺黄G的重氮液的制备工艺，其特征在于：所述的盐酸的投入量为110-120KG，盐酸的浓度为30-33%。
3.根据权利要求1所述的联苯胺黄G的重氮液的制备工艺，其特征在于：所述的双氯的投入量为65-75KG。
4.根据权利要求1所述的联苯胺黄G的重氮液的制备工艺，其特征在于：所述的步骤（2）中的亚硝酸钠在2min内快速投入重氮桶内。
5.根据权利要求1所述的联苯胺黄G的重氮液的制备工艺，其特征在于：所述的步骤（3）中的布袋置于一容器内，所述的重氮液通过与容器连通的管道进入密封容器并进入布袋，通过布袋过滤后，滤液通过密闭容器上的出口管道导出。
6.根据权利要求1所述的联苯胺黄G的重氮液的制备工艺，其特征在于：所述的步骤（1）中加入的冰块为已经破碎的冰块。
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