CN102311318A - 2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明主要公开了一种2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚的生产工艺，主要由对甲酚和异丁烯烷基化反应，然后对烷基化的产物进行中和、水洗；其特征在于：所述烯烷基化中，对甲酚和异丁烯在反应过程中加入催化剂，其用量一般为对甲酚的摩尔百分比为0.3～1.5％；所述烷基化产物水洗后直接进行精制工序，所述精制工序中主要采用减压蒸馏和重结晶联合使用，然后离心、干燥得成品2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚。本发明的优点在于：采用新型催化剂甲基磺酸或氨基磺酸作烷基化的催化剂，使粗品BHT的收率达到92％以上；将重结晶和减压精馏工序联合使用，可使纯品纯度达99％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚的生产工艺，具体涉及一种采用重结晶和减压精馏工序联合使用，并在工艺过程中使用催化剂，可使纯品纯度达99％以上。
背景技术
传统的2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚的生产工艺采用重结晶法制得成品时，使用的催化剂为硫酸，使用该催化剂所得的2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗品的质量约为85～90％左右，收率较低，约为82％左右，且副反应较多，原材料成本较高；另外由于硫酸为强酸，对设备具有极强的腐蚀性，且对环境不友好。
另外，传统工艺采用重结晶或精馏工序独立设立，纯化效果一般，纯品纯度一般为98％。
发明内容
本发明主要任务在于提供一种2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚的生产工艺；具体涉及一种收率高、副反应少的2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚的生产工艺。
为了解决以上技术问题，本发明的一种2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚的生产工艺，主要由对甲酚和异丁烯烷基化反应，然后对烷基化的产物进行中和、水洗，最后精制得2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚；其特征在于：所述烯烷基化中，对甲酚和异丁烯在反应过程中加入催 化剂，其用量一般为对甲酚的摩尔百分比为0.3～1.5％；
所述催化剂为芳基磺酸。
所述芳基磺酸为甲基磺酸或氨基磺酸。
本发明的优点在于：
a、采用新型催化剂甲基磺酸或氨基磺酸作烷基化的催化剂，使粗品BHT的质量达到95％，收率达到92％。
b、将重结晶和减压精馏工序联合使用，可使纯品纯度达99％以上。
具体实施方式
生产工艺
本产品的生产工序如下：
A、烷基化
将对甲酚和催化剂芳基磺酸或硫酸通过各自的计量槽后依次加入到反应釜中，搅拌下升温到70～75℃后，将异丁烯通过缓冲罐缓慢通入到反应釜中，调节流量使反应器顶部排出的异丁烯气流量趋于零，上述物料一般反应时间在20～30小时，保温2h后完成烷基化反应。
在上述反应中，对甲酚∶异丁烯(摩尔比)＝1.0∶1.0-1.3；催化剂芳基磺酸或硫酸的用量一般为对甲酚摩尔百分比的0.3～1.5％。
反应方程式：
副反应：
B、中和、水洗
将氢氧化钠溶液通过计量槽缓慢加入到烷基化产物中，调pH值为7，继续搅拌0.5h后，再加入一定量的水，搅拌2h，静置，分层。
上述反应中，氢氧化钠用于反应结束后中和催化剂的，其加量根据催化剂的量，如以硫酸为催化剂，其用量为硫酸量的2摩尔。
其水量的加入一般为对甲酚的1～3倍重量比。
中和后主要成分为2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚约92％以上，2-叔丁基-4-甲基苯酚，约2～5％，和少量二异丁烯。
C、精制
将上述物料进行常规的减压精馏，分出少量低沸物杂质二异丁烯，收集精馏产物为2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗品，再加入95％的乙醇，约2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗品体积的1.5倍，重结晶，离心、干燥得成品。
实施例1：
在1000ml带有搅拌、冷凝管、温度计和异丁烯通入管的四口瓶中，加入500克对甲酚和3克甲基磺酸，搅拌下升温到70～72℃，缓 慢通入异丁烯气体，调节通入速度，确保无气体以溢出反应瓶，通气时间约8小时后，取样检测对甲酚含量小于5％后，停止通气，在此温度下保温2小时，完成烷基化反应得收率为92.7％的2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗品。然后降温到30℃以下，缓慢加入30％的氢氧化钠溶液，调pH值为7，加入500ml水，搅拌2小时，静置，分去水层，将有机相导入精馏瓶中，进行减压精馏，收集158～162℃/5mmHg的馏分988克，将此馏分加入到2000ml的反应瓶中，加入1000ml乙醇进行重结晶，过滤，60℃真空干燥，得944克白色晶体，纯度99.5％。
实施例2：
在1000ml带有搅拌、冷凝管、温度计和异丁烯通入管的四口瓶中，加入500克对甲酚和6克甲基磺酸，搅拌下升温到78～80℃，缓慢通入异丁烯气体，调节通入速度，确保无气体以溢出反应瓶，通气时间约8小时后，取样检测对甲酚含量小于5％后，停止通气，在此温度下保温2小时，完成烷基化反应收率为94.5％的2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗品。然后降温到30℃以下，缓慢加入30％的氢氧化钠溶液，调pH值为7，加入800ml水，搅拌2小时，静置，分去水层，将有机相导入精馏瓶中，进行减压精馏，收集158～162℃/5mmHg的馏分995克，将此馏分加入到2000ml的反应瓶中，加入1000ml乙醇进行重结晶，过滤，60℃真空干燥，的962克白色晶体，纯度为99.8％。
实施例3：
在1000ml带有搅拌、冷凝管、温度计和异丁烯通入管的四口瓶中，加入500克对甲酚和3克氨基磺酸，搅拌下升温到70～72℃，缓慢通入异丁烯气体，调节通入速度，确保无气体以溢出反应瓶，通气时间约8小时后，取样检测对甲酚含量小于5％后，停止通气，在此温度下保温2小时，完成烷基化反应收率为93.8％的2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗品。然后降温到30℃以下，缓慢加入30％的氢氧化钠溶液，调pH值为7，加入500ml水，搅拌2小时，静置，分去水层，将有机相导入精馏瓶中，进行减压精馏，收集158～162℃/5mmHg的馏分990克，将此馏分加入到2000ml的反应瓶中，加入1000ml乙醇进行重结晶，过滤，60℃真空干燥，的949克白色晶体，纯度为99.5％。
实施例4：
在1000ml带有搅拌、冷凝管、温度计和异丁烯通入管的四口瓶中，加入500克对甲酚和6克甲基磺酸，搅拌下升温到75～78℃，缓慢通入异丁烯气体，调节通入速度，确保无气体以溢出反应瓶，通气时间约8小时后，取样检测对甲酚含量小于5％后，停止通气，在此温度下保温2小时，完成烷基化反应得收率为94.2％的2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗品。然后降温到30℃以下，缓慢加入30％的氢氧化钠溶液，调pH值为7，加入500ml水，搅拌2小时，静置，分去水层，将有机相导入精馏瓶中，进行减压精馏，收集158～162℃/5mmHg的馏分998克，将此馏分加入到2000ml的反应瓶中，加入1000ml乙醇进行重结晶，过滤，60℃真空干燥，的959克白色晶体，纯度为99.4％。
Claims (4)
1.一种2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚的生产工艺，主要由对甲酚和异丁烯烷基化反应，然后对烷基化的产物进行中和、水洗；其特征在于：所述烯烷基化中，对甲酚和异丁烯在反应过程中加入催化剂，其用量一般为对甲酚的摩尔百分比为0.3～1.5％；所述烷基化产物水洗后直接进行精制工序，所述精制工序中主要采用减压蒸馏和重结晶联合使用，然后离心、干燥得成品2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
2.根据权利要求1所述的一种2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚的生产工艺，其特征在于：所述催化剂为芳基磺酸。
3.根据权利要求2所述的-种2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚的生产工艺，其特征在于：所述芳基磺酸为甲基磺酸或氨基磺酸。
4.根据权利要求1所述的一种2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚的生产工艺，其特征在于：所述重结晶为：在2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗品中加入乙醇进行重结晶；所述乙醇为浓度95％以上；加入量约2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗品体积的1.5倍。
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