CN102309961A - 一种树叶状钒酸铋纳米粉体的制备方法 - Google Patents

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王秀峰
许亚琴
江红涛
鲁俊雀
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Abstract

本发明涉及纳米粉体材料的制备，公开了一种树叶状钒酸铋纳米粉体的制备方法，首先，将Bi(NO)3·5H2O溶解于浓度为2～4mol/L硝酸溶液中，加入去离子水，得含铋溶液，再用NaHCO3调节所述含铋溶液的pH值至出现黄色沉淀为止，然后将调节后的溶液低温超声清洗，形成均匀的混合液；然后，将得到的混合液180～200℃水浴加热，冷却，清洗，得到样品；最后，将得到的样品在真空干燥箱中干燥，得到树叶状钒酸铋纳米粉体，本发明可以在无需添加表面活性剂的情况下制备出具有均一形貌的树叶状钒酸铋纳米粉体，且制备工艺简单，周期短，制得的树叶状钒酸铋纳米粉体可以在紫外-可见光下降解罗丹明B。

Description

一种树叶状钒酸铋纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米粉体材料的制备，具体涉及一种树叶状钒酸铋纳米粉体的制备方法。
背景技术
利用半导体作为光催化剂，光催化降解和消除有害有机物，引起人们极大的关注，这种方法具有高效、节能、不存在二次污染等特点。其中纳米二氧化钛由于其具有粒度小、粒径分布窄、比表面积大、纯度高、价廉、无毒、稳定、使用寿命长等优点，在环境保护、治理等领域尤其显示了广阔的应用前景，是一种公认的优良的半导体光催化剂。然而，由于二氧化钛的带隙较宽(约3.2eV)，决定了其只能吸收利用太阳光中的紫外线部分，只能利用太阳光能量中的4％，然而在整个太阳光能量中，可见光约占43％，同时在其使用过程中还存在光生电子-空穴对复合、光催化量子效率低等，所以极大地限制了它的广泛应用。
因此，开发新型高效的可见光催化剂，及充分利用太阳能，将是光催化发展进一步走向实用化的必然趋势。BiVO4最近已经被认为是在可见光下光解水和处理有机污染物的最有效光催化剂之一。据报道，BiVO4存在三个相，即单斜晶白钨矿、正方晶锆石、正方晶白钨矿，且BiVO4光催化活性与其晶相有很大的关系。BiVO4的制备方法主要有固相合成法，共沉淀发，水热法和金属有机分解法。但是这些方法要么所需温度较高、反应时间较长、并且颗粒较大、分布不均匀；而水浴法克服了固相合成法的缺点，反应物均匀混合，不但可以得到颗粒细小、组成均匀的BiVO4，而且该方法具有工艺简单，容易实现工业化生产等优点。同时，BiVO4还是一种有着美好前景的新型黄色颜料，具有无毒、耐候性好、色泽明亮及对环境友好的优良性能，因而可用来代替含有铅、镉、铬等有毒元素的颜料，用于汽车面漆、工业涂料、橡胶制品、塑料制品和印刷油墨的着色等各项性能要求很高的场合。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种树叶状钒酸铋纳米粉体的制备方法，可以在无需添加表面活性剂的情况下制备出具有均一形貌的树叶状钒酸铋纳米粉体，且制备工艺简单，周期短，制得的树叶状钒酸铋纳米粉体可以在紫外-可见光下降解罗丹明B。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种树叶状钒酸铋纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将0.5～2mmol的Bi(NO)3·5H2O溶解于50～100mL浓度为2～4mol/L硝酸溶液中，加入20～30mL去离子水，搅拌30min，得含铋溶液；
第二步，用NaHCO3调节所述含铋溶液的PH值至出现黄色沉淀为止，然后将调节后的溶液放入超声仪器中于20～30℃下超声清洗10～20min，形成均匀的混合液；
第三步，将得到的混合液180～200℃水浴加热60±2h，冷却至常温，清洗，得到样品；
第四步，将得到的样品在真空干燥箱中60±5℃干燥20±2h，得到树叶状钒酸铋纳米粉体。
其中，用NaHCO3调节所述含铋溶液的PH值至出现黄色沉淀时，含铋溶液的PH值为4～7。
所述第三步中的清洗是指将冷却后的产物用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。
与现有技术相比，本发明的优点是：
(1)方法简便，易于操作，反应条件温和；
(2)制备周期短，3～6天即可制备出样品；
(3)制得的树叶状钒酸铋纳米粉体可以在紫外-可见光下降解罗丹明B。
附图说明
图1是本发明实施例一制备的花状Bi2Cr0.5W0.5O6纳米粉体的XRD图。
图2是本发明实施例一制备的花状Bi2Cr0.5W0.5O6纳米粉体的SEM图，放大倍数5000倍。
图3是本发明实施例一制备的花状Bi2Cr0.5W0.5O6纳米粉体的SEM图，放大倍数20000倍。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一
一种树叶状钒酸铋纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将2mmol的Bi(NO)3·5H2O溶解于100mL浓度为4mol/L的硝酸溶液中，加入30mL去离子水，搅拌30min，得含铋溶液；
第二步，用NaHCO3调节所述含铋溶液的PH值至出现黄色沉淀为止，然后将调节后的溶液放入超声仪器中于20℃下超声清洗10min，形成均匀的混合液；
第三步，将得到的混合液200℃水浴加热60h，冷却至常温，清洗，得到样品；
第四步，将得到的样品在真空干燥箱中60℃干燥20h，得到树叶状钒酸铋纳米粉体。
如附图1所示，为本实施例制备的花状Bi2Cr0.5W0.5O6纳米粉体的XRD图，可以看出其纯度较高。
如附图2所示，为本实施例制备的花状Bi2Cr0.5W0.5O6纳米粉体的SEM图，放大倍数5000倍；
如附图3所示，为本实施例制备的花状Bi2Cr0.5W0.5O6纳米粉体的SEM图，放大倍数20000倍。
可以看出本实施例制备的Bi2Cr0.5W0.5O6纳米粉体为明显的树叶状。
实施例二
一种树叶状钒酸铋纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将0.5mmol的Bi(NO)3·5H2O溶解于50mL浓度为2mol/L硝酸溶液中，加入30mL去离子水，搅拌30min，得含铋溶液；
第二步，用NaHCO3调节所述含铋溶液的PH值至出现黄色沉淀为止，然后将调节后的溶液放入超声仪器中于30℃下超声清洗20min，形成均匀的混合液；
第三步，将得到的混合液180℃水浴加热62h，冷却至常温，清洗，得到样品；
第四步，将得到的样品在真空干燥箱中60℃干燥18h，得到树叶状钒酸铋纳米粉体。
实施例三
一种树叶状钒酸铋纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将1mmol的Bi(NO)3·5H2O溶解于70mL浓度为2.8mol/L硝酸溶液中，加入26.5mL去离子水，搅拌30min，得含铋溶液；
第二步，用NaHCO3调节所述含铋溶液的PH值至出现黄色沉淀为止，然后将调节后的溶液放入超声仪器中于25℃下超声清洗15min，形成均匀的混合液；
第三步，将得到的混合液190℃水浴加热62h，冷却至常温，清洗，得到样品；
第四步，将得到的样品在真空干燥箱中55℃干燥22h，得到树叶状钒酸铋纳米粉体。
实施例四
一种树叶状钒酸铋纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将1.5mmol的Bi(NO)3·5H2O溶解于85mL浓度为3.8mol/L硝酸溶液中，加入28mL去离子水，搅拌30min，得含铋溶液；
第二步，用NaHCO3调节所述含铋溶液的PH值至出现黄色沉淀为止，然后将调节后的溶液放入超声仪器中于25℃下超声清洗15min，形成均匀的混合液；
第三步，将得到的混合液200℃水浴加热60h，冷却至常温，清洗，得到样品；
第四步，将得到的样品在真空干燥箱中60℃干燥20h，得到树叶状钒酸铋纳米粉体。
以上各个实施例中，为了取得更好的制备效果，在各自的第三步中，将冷却后的产物用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。

Claims (7)

1.一种树叶状钒酸铋纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将0.5～2mmol的Bi(NO)3·5H2O溶解于50～100mL浓度为2～4mol/L硝酸溶液中，加入20～30mL去离子水，搅拌30min，得含铋溶液；
第二步，用NaHCO3调节所述含铋溶液的PH值至出现黄色沉淀为止，然后将调节后的溶液放入超声仪器中于20～30℃下超声清洗10～20min，形成均匀的混合液；
第三步，将得到的混合液180～200℃水浴加热60±2h，冷却至常温，清洗，得到样品；
第四步，将得到的样品在真空干燥箱中60±5℃干燥20±2h，得到树叶状钒酸铋纳米粉体。
2.一种树叶状钒酸铋纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将2mmol的Bi(NO)3·5H2O溶解于100mL浓度为4mol/L的硝酸溶液中，加入30mL去离子水，搅拌30min，得含铋溶液；
第二步，用NaHCO3调节所述含铋溶液的PH值至出现黄色沉淀为止，然后将调节后的溶液放入超声仪器中于20℃下超声清洗10min，形成均匀的混合液；
第三步，将得到的混合液200℃水浴加热60h，冷却至常温，清洗，得到样品；
第四步，将得到的样品在真空干燥箱中60℃干燥20h，得到树叶状钒酸铋纳米粉体。
3.一种树叶状钒酸铋纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将0.5mmol的Bi(NO)3·5H2O溶解于50mL浓度为2mol/L硝酸溶液中，加入30mL去离子水，搅拌30min，得含铋溶液；
第二步，用NaHCO3调节所述含铋溶液的PH值至出现黄色沉淀为止，然后将调节后的溶液放入超声仪器中于30℃下超声清洗20min，形成均匀的混合液；
第三步，将得到的混合液180℃水浴加热62h，冷却至常温，清洗，得到样品；
第四步，将得到的样品在真空干燥箱中60℃干燥18h，得到树叶状钒酸铋纳米粉体。
4.一种树叶状钒酸铋纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将1mmol的Bi(NO)3·5H2O溶解于70mL浓度为2.8mol/L硝酸溶液中，加入26.5mL去离子水，搅拌30min，得含铋溶液；
第二步，用NaHCO3调节所述含铋溶液的PH值至出现黄色沉淀为止，然后将调节后的溶液放入超声仪器中于25℃下超声清洗15min，形成均匀的混合液；
第三步，将得到的混合液190℃水浴加热62h，冷却至常温，清洗，得到样品；
第四步，将得到的样品在真空干燥箱中55℃干燥22h，得到树叶状钒酸铋纳米粉体。
5.一种树叶状钒酸铋纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将1.5mmol的Bi(NO)3·5H2O溶解于85mL浓度为3.8mol/L硝酸溶液中，加入28mL去离子水，搅拌30min，得含铋溶液；
第二步，用NaHCO3调节所述含铋溶液的PH值至出现黄色沉淀为止，然后将调节后的溶液放入超声仪器中于25℃下超声清洗15min，形成均匀的混合液；
第三步，将得到的混合液200℃水浴加热60h，冷却至常温，清洗，得到样品；
第四步，将得到的样品在真空干燥箱中60℃干燥20h，得到树叶状钒酸铋纳米粉体。
6.根据权利要求1至5任一权利要求所述的树叶状钒酸铋纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述第二步中用NaHCO3调节所述含铋溶液的PH值的范围是4～7。
7.根据权利要求1至5任一权利要求所述的树叶状钒酸铋纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述第三步中的清洗是指将冷却后的产物用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102942220A (zh) * 2012-11-14 2013-02-27 陕西科技大学 超声结合微波水热法合成钒酸铋的方法
CN104328479A (zh) * 2013-07-23 2015-02-04 吉林师范大学 利用丙三醇调制的水热过程合成(010)择优取向钒酸铋粉体的方法
CN104772136A (zh) * 2015-04-15 2015-07-15 绍兴文理学院 一种钒酸铋及其制备方法与应用

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