CN102302109B - 一种红花花粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种红花花粉的制备方法，该方法是将红花的干燥花绒，加水浸泡，离心，得到浸泡液；再将剩余的红花渣加水浸泡，离心，得到浸泡液，合并二次浸泡液，过筛，加入纤维素酶，混悬均匀，放置，然后快速搅拌，静置，至使花粉存留在容器底部，将沉淀物用抽滤滤出水分，再水洗涤至无色，再用乙醇、乙醚抽滤，倒出滤饼摊干，获得纯红花花粉。该方法完全采用人工操作，工艺简单，成本低，放弃蜜蜂采制的红花花粉，使其参与酿蜜和满足蜂群良性繁衍，稳定蜂产业。通过本发明所述方法获得的红花花粉为砖红色粉末，无特殊气味，品种属完全纯正，从而提高了红花的经济附加值，增加药农收入。
Description
技术领域
本发明涉及一种红花花粉的制备方法，属食用和化妆品用领域。
背景技术
红花系草红花，属菊科红花属一年生草本植物Carhamustincwrius L。其资源分布较广，在很多国家均有栽培。全世界红花年种植面积约110万公顷。红花主要生产国为印度，年种植面积约76万公顷，占世界总面积和产量的一半以上，我国红花栽培面积在3～4万公顷，主产区集中在新疆，其次为四川、云南、河南等。我国红花栽培历史悠久，汉代就有关于红花栽培和药用的记载，是我国传统大宗中药材。其功效是活血化瘀、消炎镇痛，具有降血脂、降血压、消淤血、消肿痛、舒筋活络等作用，是中医治疗心脑血管疾患的要药。红花花绒主要是药用，红花籽主要是制食用油，其红花花粉多用于保健品。
花粉，英文名称Pollen。其定义为有花植物的小孢子，萌发时产生含三个单倍体核的雄配子体。花粉的主要成分是蛋白质、氨基酸、维生素、微量元素、活性酶、黄酮类、芸苔素、脂类、核酸等。其中氨基酸的含量及比例是最接近联合国粮农组织(FAO)推荐的氨基酸模式。1860年瑞典植物学家林荟引用拉丁文Pollen(原意为“强大的、元气充沛的”)为花粉命名，完美地体现了花粉的本质。
市场上销售的花粉，多半是蜂农利用电击网迫使蜜蜂将采回的花粉粒抖落的蜂窝门口获得。这样，影响酿蜜的质量和影响蜂群的繁衍。
发明内容
本发明目的在于，提供一种红花花粉的制备方法，该方法是将红花的干燥花绒，加水浸泡，离心，得到浸泡液；再将剩余的红花渣加水浸泡，离心，得到浸泡液，合并二次浸泡液，过筛，加入纤维素酶，混悬均匀，放置，然后快速搅拌，静置，至使花粉存留在容器底部，将沉淀物用抽滤滤出水分，再水洗涤至无色，再用乙醇、乙醚抽滤，倒出滤饼摊干，获得纯红花花粉。该方法完全采用人工操作，工艺简单，成本低，放弃蜜蜂采制的红花花粉，使其参与酿蜜和满足蜂群良性繁衍，稳定蜂产业。通过本发明所述方法获得的红花花粉为砖红色粉末，无特殊气味，品种属完全纯正，从而提高了红花的经济附加值，增加药农收入。
本发明所述的一种红花花粉的制备方法，按下列步骤进行：
a、将红花的干燥花绒，按重量比加入5-20倍量的去离子水浸泡，温度由室温在10-50分钟内提高至温度20-60℃，维持5-10小时，800-1400转转栏离心机离心，取得第一次浸泡液；
b、将剩余的红花渣中按原干燥花绒重量比再次加入4-8倍量的去离子水浸泡，温度由室温在10-50分钟内提高至温度20-60℃，维持5-10小时，800-1400转转栏离心机离心，取得第二次浸泡液，合并二次浸泡液，再过250-350目筛网，得到过滤浸泡液；
c、将过滤浸泡液置于直径∶高＝1∶1-3的透明或半透明的圆柱体容器中，加入纤维素酶，混悬均匀，在温度20-60℃条件下放置6-12小时；
d、将步骤c的酶化液体按一个方向快速搅拌，然后立即反方向搅拌，使液体不再旋转，静置10-60分钟，虹吸出上清液，再将沉淀物中加入去离子水10-50kg，重复搅拌、静置和虹吸操作过程，至使花粉存留在容器底部；
e、将沉淀物用抽滤滤出水分，保持完整滤饼，用去离子水洗涤至滤出液澄清无色，再用乙醇、乙醚抽滤，倒出滤饼摊干，获得纯红花花粉。
步骤c纤维素酶的加入量为按浸泡液重量比加入纤维素酶0.005-0.01％。
步骤e用乙醇、乙醚抽滤为梯度抽滤方式。
本发明所述的一种红花花粉的制备方法，该方法是将红花花绒的柱蕊中附着大量的干花粉，采用水洗、水悬浮方法将红花花粉从柱蕊上洗脱下来；根据红花花绒残片在水中的比重小于红花花粉的原理，使红花花粉先沉淀于容器底部；收集沉淀，重复水悬浮方法，使残留的红花花绒残片进一步分出；用纤维素酶的酶解作用，进一步酶解悬浮于液体中红花花绒细小残片，使大分子的红花花绒的纤维素酶解成小分子的纤维素，使之全部或部分溶于水中，尽量出尽花粉中的红花花绒；收集花粉，采用梯度降低溶剂极性的方法，清除红花花粉中的水分，摊干，收率为4.5-5.0％。本品为砖红色粉末，无特殊气味。
本发明所述的一种红花花粉的制备方法，其特点为：通过本发明所述方法获得的红花花粉完全采用人工操作，放弃蜜蜂采制的红花花粉，使其参与酿蜜和满足蜂群良性繁衍，稳定蜂产业；蜂制红花花粉含有大量和不可控制的杂花花粉，而本红花花粉属完全纯正；该方法工艺简单，成本低，增加红花的一个新品种，提高红花的经济附加值，增加药农收入。采用重量(w/w)测定红花花粉在红花花绒中的收率，采用显微镜计数法计算红花花粉的纯度。
近年来，食品化学添加剂应用不当，身体受到损害。因此，人们回归自然，返璞归真的理念和愿望日趋强烈。
具体实施方式
实施例1
a、将红花(Carhamus tincwrius L)的干燥花绒10kg，按重量比加入5倍量的去离子水浸泡，温度由室温在10分钟内提高至20℃，维持5小时，800转转栏离心机离心，取得第一次浸泡液约30kg；
b、将剩余的红花渣中按原干燥花绒重量比再次加入4倍量的去离子水浸泡，温度由室温在10内提高至温度20℃，维持5小时，800转转栏离心机离心，取得第二次浸泡液，合并二次浸泡液80kg，再过250目筛网，得到过滤浸泡液；
c、将过滤浸泡液置于直径∶高＝1∶1的透明或半透明的圆柱体容器中，按浸泡液重量比加入纤维素酶0.005％，混悬均匀，在温度20℃条件下放置6小时；
d、将步骤c的酶化液体按一个方向快速搅拌，然后立即反方向搅拌，使液体不再旋转，静置10分钟，虹吸出上清液(用作生产红花黄色素)，再将沉淀物中加入去离子水10kg，按一个方向快速搅拌，然后立即反方向搅拌，使液体不再旋转，静置10分钟，虹吸出上清液，至使花粉存留在容器底部；
e、将沉淀物用抽滤滤出水分，保持完整滤饼，用去离子水洗涤至滤出液澄清无色，再用乙醇、乙醚梯度抽滤，倒出滤饼摊干，获得纯红花花粉，收率为4.5-5.0％。
本品为砖红色粉末，无特殊气味。
实施例2
a、将红花(Carhamus tincwrius L)的干燥花绒10kg，按重量比加入10倍量的去离子水浸泡，温度由室温在20分钟内提高至温度30℃，维持6小时，1000转转栏离心机离心，取得第一次浸泡液40kg；
b、将剩余的红花渣中按原干燥花绒重量比再次加入5倍量的去离子水浸泡，温度由室温在20分钟内提高至温度30℃，维持6小时，1000转转栏离心机离心，取得第二次浸泡液，合并二次浸泡液90kg，再过280目筛网，得到过滤浸泡液；
c、将过滤浸泡液置于直径∶高＝1∶2的透明或半透明的圆柱体容器中，按浸泡液重量比加入纤维素酶0.007％，混悬均匀，在温度30℃条件下放置9小时；
d、将步骤c的酶化液体按一个方向快速搅拌，然后立即反方向搅拌，使液体不再旋转，静置30分钟，虹吸出上清液(用作生产红花黄色素)，再将沉淀物中加入去离子水30kg，按一个方向快速搅拌，然后立即反方向搅拌，使液体不再旋转，静置30分钟，虹吸出上清液，至使花粉存留在容器底部；
e、将沉淀物用抽滤滤出水分，保持完整滤饼，用去离子水洗涤至滤出液澄清无色，再用乙醇、乙醚梯度抽滤，倒出滤饼摊干，获得纯红花花粉，收率为4.5-5.0％。
本品为砖红色粉末，无特殊气味。
实施例3
a、将红花(Carhamus tincwrius L)的干燥花绒10kg，按重量比加入15倍量的去离子水浸泡，温度由室温在40分钟内提高至温度50℃，维持8小时，1200转转栏离心机离心，取得第一次浸泡液50kg；
b、将剩余的红花渣中按原干燥花绒重量比再次加入7倍量的去离子水浸泡，温度由室温在40分钟内提高至温度50℃，维持8小时，1200转转栏离心机离心，取得第二次浸泡液，合并二次浸泡液110kg，再过300目筛网，得到过滤浸泡液；
c、将过滤浸泡液置于直径∶高＝1∶3的透明或半透明的圆柱体容器中，按浸泡液重量比加入纤维素酶0.008％，混悬均匀，在温度45℃条件下放置10小时；
d、将步骤c的酶化液体按一个方向快速搅拌，然后立即反方向搅拌，使液体不再旋转，静置5分钟，虹吸出上清液(用作生产红花黄色素)，再将沉淀物中加入去离子水40kg，按一个方向快速搅拌，然后立即反方向搅拌，使液体不再旋转，静置5分钟，虹吸出上清液，至使花粉存留在容器底部；
e、将沉淀物用抽滤滤出水分，保持完整滤饼，用去离子水洗涤至滤出液澄清无色，再用乙醇、乙醚梯度抽滤，倒出滤饼摊干，获得纯红花花粉，收率为4.5-5.0％。
本品为砖红色粉末，无特殊气味。
实施例4
a、将红花(Carhamus tincwrius L)的干燥花绒10kg，按重量比加入20倍量的去离子水浸泡，温度由室温在50分钟内提高至温度60℃，维持10小时，1400转转栏离心机离心，取得第一次浸泡液70kg；
b、将剩余的红花渣中按原干燥花绒重量比再次加入8倍量的去离子水浸泡，温度由室温在50分钟内提高至温度60℃，维持10小时，1400转转栏离心机离心，取得第二次浸泡液，合并二次浸泡液150kg，再过350目筛网，得到过滤浸泡液；
c、将过滤浸泡液置于直径∶高＝1∶3的透明或半透明的圆柱体容器中，按浸泡液重量比加入纤维素酶0.01％，混悬均匀，在温度60℃条件下放置12小时；
d、将步骤c的酶化液体按一个方向快速搅拌，然后立即反方向搅拌，使液体不再旋转，静置60分钟，虹吸出上清液(用作生产红花黄色素)，再将沉淀物中加入去离子水50kg，按一个方向快速搅拌，然后立即反方向搅拌，使液体不再旋转，静置60分钟，虹吸出上清液，至使花粉存留在容器底部；
e、将沉淀物用抽滤滤出水分，保持完整滤饼，用去离子水洗涤至滤出液澄清无色，再用乙醇、乙醚梯度抽滤，倒出滤饼摊干，获得纯红花花粉，收率为4.5-5.0％。
本品为砖红色粉末，无特殊气味。
通过本发明所述方法获得的红花花粉，证实红花花粉破壁实验：
选择冰解法、酶法和超声法三种经典方法集成处理技术，使红花花粉壁完全破裂，释放出至少十八种氨基酸。
具体操作步骤：
取实施例1-4任意制取的红花花粉5克，加入2倍于红花花粉(W/W)去离子水10毫升，滴加1.0M柠檬酸水溶液，调pH4.00-4.50，在温度45℃水浴保温40-50小时；
超声波处理30分钟；
温度零下15℃放置8小时，取出，加热至温度80℃维持2小时；
检查：
氨基酸检查：取反应液2毫升，滴加3％茚三酮乙醇试剂10滴，加热至微沸，液体应显现紫色或蓝色；
红花花粉水解液的氨基酸分析：
测试依据：《卫生部药品标准二部第六册》(生化药品第一分册)；
测试部门：新疆维吾尔自治区食品药品检验所
仪器：德国SYKAM-4300氨基酸分析仪，柱后衍生，磺酸基强极性离子交换树脂，柱温50℃，反应器温度130℃，柠檬酸钠缓冲液梯度洗脱，流速0.45ml/分钟；
试剂：茚三酮试剂，流速0.25ml/分钟。
结果：检测出十八种氨基酸，氨基酸总含量为0.29％，其中组氨酸含量最高为0.0574％，含量在0.02％以上的有亮氨酸、精氨酸和苯丙氨酸。见表
表 红花花粉破壁后氨基酸含量
Claims (3)
1.一种红花花粉的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、将红花的干燥花绒，按重量比加入5-20倍量的去离子水浸泡，温度由室温在10-50分钟内提高至温度20-60℃，维持5-10小时，800-1400转转栏离心机离心，取得第一次浸泡液；
b、将剩余的红花渣中按原干燥花绒重量比再次加入4-8倍量的去离子水浸泡，温度由室温在10-50分钟内提高至温度20-60℃，维持5-10小时，800-1400转转栏离心机离心，取得第二次浸泡液，合并二次浸泡液，再过250-350目筛网，得到过滤浸泡液；
c、将过滤浸泡液置于直径∶高＝1∶1-3的透明或半透明的圆柱体容器中，加入纤维素酶，混悬均匀，在温度20-60℃条件下放置6-12小时；
d、将步骤c的酶化液体按一个方向快速搅拌，然后立即反方向搅拌，使液体不再旋转，静置10-60分钟，虹吸出上清液，再将沉淀物中加入去离子水10-50kg，重复搅拌、静置和虹吸操作过程，至使花粉存留在容器底部；
e、将沉淀物用抽滤滤出水分，保持完整滤饼，用去离子水洗涤至滤出液澄清无色，再用乙醇、乙醚抽滤，倒出滤饼摊干，获得纯红花花粉。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤c纤维素酶的加入量为按浸泡液重量比加入纤维素酶0.005-0.01％。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤e用乙醇、乙醚抽滤为梯度抽滤方式。
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