CN102293798A - 爵床药材的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是制定新的爵床药材质量控制方法，利用高效液相色谱法同时测定该药物中6′-hydroxyjusticidin B(I)，6′-hydroxy justicidin A(II)，6′-hydroxy justicidin C(III)，chinensinaphthol methyl ether(IV)，taiwaninC(V) and neojusticin A(VI)六种主要活性成分的含量，经方法学考察试验，确认方法简便、结果准确，重现性好；采用高效液相色谱质谱联用技术对供试品中六种成分进行确认；首次采用含量测定结合指纹图谱的方法控制爵床药材的质量，保证了质量检测标准的准确性、先进性和有效性。
Description
技术领域：
本发明涉及爵床药材的质量控制方法。具体涉及：高效液相色谱法同时测定该药材中6′-hydroxyjusticidin B(I)，6′-hydroxy justicidin A(II)，6′-hydroxy justicidin C(III)，chinensinaphthol methyl ether(IV)，taiwanin C(V)and neojusticin A(VI)六种主要活性成分的含量。并采用高效液相色谱质谱联用技术对供试品中六种成分进行确认。首次采用含量测定结合指纹图谱的方法控制爵床药材的质量。
背景技术：
爵床为爵床科植物爵床Justicia procumbens L.的干燥全草。别名小青草、六角英、节节寒等。收载于《中国药典》(1977年版，一部)。具有清热解毒，利尿消肿的功效，用于治疗感冒发热，咳嗽，喉痛，疟疾，肾盂肾炎，乳糜尿，肝硬化腹水，疳积等症。爵床具有悠久的药用历史，我国历代本草多有记载。爵床的化学成分研究始于20世纪70年代，其主要成分为木脂素类化合物。文献报道此类化合物显示出抗肿瘤、抗病毒及抗血小板凝集等生物活性。《江西省药品标准》(1982年版)中收录爵床药材，并颁布了爵床药材质量控制标准，但只有爵床药材的薄层色谱鉴别且无含量测定方法，局限性很大。本课题组刘文坤等在中国中药杂志2009年11月第34卷第21期发表文章“爵床药材质量标准研究”。本发明在以往工作基础上，利用高效液相色谱法同时测定爵床药材中6′-hydroxy justicidin B(I)，6′-hydroxy justicidin A(II)，6′-hydroxy justicidin C(III)，chinensinaphthol methyl ether(IV)，taiwanin C(V)and neojusticin A(VI)六种木脂素的含量，结果准确，重现性好。并采用高效液相色谱质谱联用技术对供试品中六种成分进行确认。首次采用含量测定结合指纹图谱的方法控制爵床药材的质量，提高了爵床药材的质量控制标准，为药用植物资源的开发利用提供科学依据。
发明内容：
本发明的目的是制定新的爵床药材质量控制方法，利用高效液相色谱法同时测定该药物中6′-hydroxyjusticidin B(I)，6′-hydroxy justicidin A(II)，6′-hydroxy justicidin C(III)，chinensinaphthol methyl ether(IV)，taiwanin C(V)and neojusticin A(VI)六种主要活性成分的含量，经方法学考察试验，确认方法简便、结果准确，重现性好；采用高效液相色谱质谱联用技术对供试品中六种成分进行确认；首次采用含量测定结合指纹图谱的方法控制爵床药材的质量，保证了质量检测标准的准确性、先进性和有效性。
爵床为爵床科植物爵床Justicia procumbens L.的干燥全草。别名小青草、六角英、节节寒等。收载于《中国药典》(1977年版，一部)。具有清热解毒，利尿消肿的功效，用于治疗感冒发热，咳嗽，喉痛，疟疾，肾盂肾炎，乳糜尿，肝硬化腹水，疳积等症。爵床具有悠久的药用历史，我国历代本草多有记载。爵床的化学成分研究始于20世纪70年代，其主要成分为木脂素类化合物。文献报道此类化合物显示出抗肿瘤、抗病毒及抗血小板凝集等生物活性。《江西省药品标准》(1982年版)中收录爵床药材，并颁布了爵床药材质量控制标准，但只有爵床药材的薄层色谱鉴别且无含量测定方法，局限性很大。本课题组刘文坤等在中国中药杂志2009年11月第34卷第21期发表文章“爵床药材质量标准研究”。本发明在以往工作基础上，利用高效液相色谱法同时测定爵床药材中6′-hydroxy justicidin B(I)，6′-hydroxy justicidin A(II)，6′-hydroxy justicidin C(III)，chinensinaphthol methyl ether(IV)，taiwanin C(V)and neojusticin A(VI)六种木脂素的含量，结果准确，重现性好。并采用高效液相色谱质谱联用技术对供试品中六种成分进行确认。首次采用含量测定结合指纹图谱的方法控制爵床药材的质量，提高了爵床药材的质量控制标准，为药用植物资源的开发利用提供科学依据。
完成本发明通过下述技术方案予以实现：(1)用高效液相色谱法同时测定该药物中6′-hydroxy justicidinB(I)，6′-hydroxy justicidin A(II)，6′-hydroxy justicidin C(III)，chinensinaphthol methyl ether(IV)，taiwanin C(V)and neojusticin A(VI)六种成分的含量；(2)用高效液相色谱质谱联用对上述六种成分进行了确认。(3)建立爵床药材指纹图谱
具体的爵床药材新的质量控制检测方法，可通过以下步骤予以实现：
仪器、药品及材料
仪器：岛津液相色谱仪(LC-20AT)，岛津紫外检测器(SPD-M20A)，岛津色谱工作站(Multi-PDA，Verl.22)：
日本岛津公司
Mettler AE-2精密分析天平：Mettler仪器公司
电热恒温水浴锅HH·SY21-Ni：北京市长风仪器仪表公司
CX-250型超声波清洗机：北京市天海双龙医疗设备有限责任公司
旋转蒸发器RE-52A：上海亚荣生化仪器厂
大孔树脂：天津南开和成科技有限公司
甲醇、乙醇为分析纯(北京化工厂)
液相用乙腈为色谱纯(Burdick&Jackson公司)
水为娃哈哈纯净水
对照品：自制
供试品：爵床药材
1.用高效液相色谱法测定该药材中6′-hydroxyjusticidin B(I)，6′-hydroxyjusticidin A(II)，6′-hydroxyjusticidinC(III)，chinensinaphthol methyl ether(IV)，taiwanin C(V)and neojusticin A(VI)六种成分的含量：
(1)色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水为流动相，柱温30±5℃，检测波长256nm.
(2)对照品溶液的制备：分别称取六种对照品适量，加甲醇制成溶液；
(3)供试品溶液的制备：取药材粉末适量，甲醇提取后回收甲醇，乙醇定容后上大孔树脂柱进行梯度洗脱。合并洗脱液，减压回收至干，残渣加甲醇稀释并定容。
2.用高效液相色谱质谱联用对上述六种成分进行了确认：
(1)色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水为流动相，柱温30±5℃，利用HPLC-DAD-ESI-MSn对六个成分进行确认；
3.建立爵床药材的指纹图谱
按照1项下的色谱条件建立爵床药材的指纹图谱。
上述的爵床药材新的质量控制检测方法，优选以下具体步骤：
1.用高效液相色谱法测定该药物中6′-hydroxyjusticidin B(I)，6′-hydroxyjusticidin A(II)，6′-hydroxy justicidinC(III)，chinensinaphthol methyl ether(IV)，taiwanin C(V)and neojusticinA(VI)六种成分的含量：
(1)色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水为流动相(二元梯度洗脱)，柱温30±5℃，检测波长250±5nm，流速0.8-1.0ml/min；
(2)对照品溶液的制备：分别精密称定六种对照品各0.1-0.3mg，定容至10-30ml容量瓶中，作为标准储备液。然后，分别准确量取标准储备液，混合均匀，定容至10-30ml。
(3)供试品溶液的制备：精密称取爵床药材粉末1.0-2.0g，加入80-100ml甲醇索氏提取5-7h，回收甲醇。乙醇定容至30-60ml。取15-30ml溶液上大孔树脂柱。用0-50ml50％乙醇溶液冲柱，弃去洗脱液。再用100-200ml95％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至0-5ml；
(4)含量测定方法：分别精密吸取对照品和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定六种成分的含量。
2.用高效液相色谱质谱联用对上述六种成分进行了确认：
(1)色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水为流动相(二元梯度洗脱)，柱温30±5℃，流速为0.8-1.0ml/min；
(2)质谱条件：正离子模式；毛细管温度为250-300℃；电源电压为3-5kV；毛细管电压为15-20V；鞘气流量为30-80AU；辅助气流量为5-15AU；
(3)测定方法：分别精密吸取对照品和供试品溶液各10μl，注入液相色谱质谱联用系统，对样品中六种成分进行确认。
3.建立爵床药材的指纹图谱
按照1项下的色谱条件建立爵床药材的指纹图谱。
本发明爵床药材新的质量控制检测方法，更优选的技术方案的技术方案可以按下列测定步骤进行：
1.用高效液相色谱法测定该药物中6′-hydroxyjusticidin B(I)，6′-hydroxyjusticidin A(II)，6′-hydroxyjusticidinC(III)，chinensinaphthol methyl ether(IV)，taiwanin C(V)and neojusticin A(VI)六种成分的含量：
(1)色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈(A)-水(B)为流动相(0-40min，20-46％A；40-60min，46％-55％A；60-70min，55-60％A；70-75min，60-40％A)，柱温35℃，检测波长256nm，流速0.8ml/min；
(2)对照品溶液的制备：分别精密称定六个对照品各0.1mg，甲醇定容至10ml容量瓶中，作为标准储备液。然后，分别准确量取标准储备液2.5ml、1.0ml、0.5ml、1.25ml、1.25ml、1.0ml混合均匀，定容至10ml，即得；
(3)供试品溶液的制备：精密称取爵床药材粉末(过60目筛)2.0g，加入80ml甲醇索氏提取7h，回收甲醇。用50％乙醇定容至50ml。取25ml溶液上大孔树脂柱。静置吸附2h。用25ml50％乙醇溶液冲柱，弃去洗脱液。再用160ml95％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至5ml；
(4)含量测定方法：分别精密吸取对照品和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定六种成分的含量。
2.用高效液相色谱质谱联用对上述六种成分进行确认：
(1)色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈(A)-水(B)为流动相(0-40min，20-46％A；40-60min，46-55％；60-70min，55-40％A；70-75min，40％A)，柱温30℃，流速为0.8ml/min；
(2)质谱条件：正离子模式；毛细管温度为300℃；电源电压为4.5kV；毛细管电压为18V；鞘气流量为50AU；辅助气流量为15AU；
(3)测定方法：分别精密吸取对照品和供试品溶液各10μl，注入液相色谱质谱联用系统，对样品中六种成分进行确认。
3.建立爵床药材的指纹图谱：
按照1项下的色谱条件，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会，2004)进行数据处理，建立爵床药材的指纹图谱。以系统生成的对照图谱为基准，计算样本图谱与对照图谱的相似度。相似度大于0.9，说明药材所含成分较全面，质量较好；相似度介于0.8到0.9间，说明药材所含成分也较全面，但是部分成分的比例与对照图谱不完全一致；相似度低于0.8，说明药材所含化学成分整体含量偏低，质量欠佳。
本发明选择了六种木脂素为测定指标，并进行以下方法学考察试验：
1.线性范围
精密称取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml甲醇定容至1ml。按上述色谱条件10μl进样，测定峰面积。以峰面积为纵坐标，对照品浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程。结果表明，对照品峰面积与浓度呈良好的线性关系。结果见表1。
表1六种主要活性成分的回归方程与线性范围
2.精密度
取对照品溶液，按标准曲线的绘制项下的方法进行测定，测定5次，结果RSD分别为1.55％、0.84％、1.75％、1.60％、1.36％、1.64％。表明方法精密度良好。
3.稳定性
取对照品溶液，按标准曲线的绘制项下的方法，分别在0、2、4、6、8小时测定。结果RSD分别为1.83％、1.15％、1.47％、1.68％、1.87％、1.77％。表明样品在8小时内稳定性良好。
4.重现性
取同一批号的爵床药材粉末适量(n＝5)，分别精密称定，按照上述供试品制备方法进行处理后，进行含量测定，结果RSD分别为1.86％、1.96％、1.76％、1.90％、1.91％、1.88％。结果表明方法重现性良好。
5.加样回收率试验
精密称取重现性项下使用爵床药材粉末(n＝5)，分别精密加入对照品适量，按上述含量测定方法进行测定，实验结果见表2。
表2加样回收率结果
说明书附图
图1爵床药材六种主要有效成分含量测定液相色谱图(A对照品；B爵床药材)
图2爵床药材指纹图谱
具体实施方式：
实施例一：用高效液相色谱法测定该药物中6′-hydroxyjusticidin B(I)，6′-hydroxyjusticidinA(II)，6′-hydroxyjusticidin C(III)，chinensinaphthol methyl ether(IV)，taiwanin C(V)and neojusticin A(VI)六种成分的含量：
(1)色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈(A)-水(B)为流动相(0-40min，20-46％A；40-60min，46％-55％A；60-70min，55-60％A；70-75min，60-40％A)，柱温35℃，检测波长256nm，流速0.8ml/min。具体色谱图见图1；
(2)对照品溶液的制备：分别精密称定六个对照品各0.1mg，甲醇定容至10ml容量瓶中，作为标准储备液。然后，分别准确量取标准储备液2.5ml、1.0ml、0.5ml、1.25ml、1.25ml、1.0ml混合均匀，定容至10ml，即得。
(3)供试品溶液的制备：精密称取爵床药材粉末(过60目筛)2.0g，加入80ml甲醇索氏提取7h，回收甲醇。用50％乙醇定容至50ml。取25ml溶液上大孔树脂柱。静置吸附2h。用25ml50％乙醇溶液冲柱，弃去洗脱液。再用160ml95％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至5ml；
(4)含量测定方法：分别精密吸取对照品和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定六种成分的含量。
实施例二：用高效液相色谱质谱联用对上述六种成分进行确认，具体结果见表3：
(1)色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈(A)-水(B)为流动相(0-40min，20-46％A；40-60min，46-55％；60-70min，55-40％A；70-75min，40％A)，柱温30℃，流速为0.8ml/min；
(2)质谱条件：正离子模式；毛细管温度为300℃；电源电压为4.5kV；毛细管电压为18V；鞘气流量为50AU；辅助气流量为15AU；
(3)测定方法：分别精密吸取对照品和供试品溶液各10μl，注入液相色谱质谱联用系统，对样品中六种成分进行确认。
表3六种木质素液质确认结果
实施例三：建立爵床药材的指纹图谱：
按照实施例一项下色谱条件，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会，2004)进行数据处理，建立爵床药材的指纹图谱。以系统生成的对照图谱为基准，计算样本图谱与对照图谱的相似度。相似度大于0.9，说明样本所含成分较全面，质量较好；相似度介于0.8到0.9间，说明样本所含成分也较全面，但是部分成分的比例与对照图谱不完全一致；相似度低于0.8，说明样本所含化学成分整体含量偏低，质量欠佳。具体图谱见图2。
Claims (6)
1.一种由中药材爵床和萝藦制成的爵床药材的质量控制方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
(1)用高效液相色谱法同时测定该药材中6′-hydroxyjusticidin B(I)，6′-hydroxyjusticidin A(II)，6′-hydroxyjusticidin C(III)，chinensinaphthol methyl ether(IV)，taiwanin C(V)and neojusticinA(VI)六种主要活性成分的含量；
(2)用高效液相色谱质谱联用对上述六种成分进行了确认；
(3)建立爵床药材的指纹图谱。
2.根据权利要求1的爵床药材的质量控制方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
(1)用高效液相色谱法测定该药物中6′-hydroxy justicidin B(I)，6′-hydroxy justicidin A(II)，6′-hydroxyjusticidin C(III)，chinensinaphthol methyl ether(IV)，taiwanin C(V)and neojusticinA(VI)六种成分的含量：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水为流动相，柱温30±5℃，检测波长256nm；
b.对照品溶液的制备：分别称取六种对照品适量，加甲醇制成溶液；
c.供试品溶液的制备：取药材粉末适量，甲醇提取后回收甲醇，乙醇定容后上大孔树脂柱进行梯度洗脱。合并洗脱液，减压回收至干，残渣加甲醇稀释并定容。
(2)用高效液相色谱质谱联用对上述六种成分进行了确认：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水为流动相，柱温30±5℃，利用HPLC-DAD-ESI-MSn对六个成分进行确认；
(3)建立爵床药材的指纹图谱。
3.根据权利要求2的爵床药材的质量控制方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
(1)用高效液相色谱法测定该药物中6′-hydroxy justicidin B(I)，6′-hydroxy justicidin A(II)，6′-hydroxyjusticidin C(III)，chinensinaphthol methyl ether(IV)，taiwanin C(V)and neojusticinA(VI)六种成分的含量：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水为流动相(二元梯度洗脱)，柱温30±5℃，检测波长250±5nm，流速0.8-1.0ml/min；
b.对照品溶液的制备：分别称取六种对照品适量，加甲醇制成溶液；
c.供试品溶液的制备：精密称取爵床药材粉末1.0-2.0g，加入80-100ml甲醇索氏提取5-7h，回收甲醇。乙醇定容至30-60ml。取15-30ml溶液上大孔树脂柱。用0-50ml50％乙醇溶液冲柱，弃去洗脱液。再用100-200ml95％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至0-5ml；
d.含量测定方法：分别精密吸取对照品和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定六种成分的含量；
(2)用高效液相色谱质谱联用对上述六种成分进行了确认：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水为流动相(二元梯度洗脱)，柱温30±5℃，流速为0.8-1.0ml/min；
b.质谱条件：正离子模式；毛细管温度为250-300℃；电源电压为3-5kV；毛细管电压为15-20V；鞘气流量为30-80AU；辅助气流量为5-15AU；
c.测定方法：分别精密吸取对照品和供试品溶液各l0μl，注入液相色谱质谱联用系统，对样品中六种成分进行确认。
(3)建立爵床药材的指纹图谱
4.根据权利要求3的爵床药材的质量控制方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
(1)用高效液相色谱法测定该药物中6′-hydroxy justicidin B(I)，6′-hydroxy justicidin A(II)，6′-hydroxyjusticidin C(III)，chinensinaphthol methyl ether(IV)，taiwanin C(V)and neojusticin A(VI)六种成分的含量：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈(A)-水(B)为流动相(0-40min，20-46％A；40-60min，46％-55％A；60-70min，55-60％A；70-75min，60-40％A)，柱温35℃，检测波长256nm，流速0.8ml/min；
b.对照品溶液的制备：分别称取六种对照品适量，加甲醇制成溶液；
c.供试品溶液的制备：精密称取爵床药材粉末(过60目筛)2.0g，加入80ml甲醇索氏提取7h，回收甲醇。用50％乙醇定容至50ml。取25ml溶液上大孔树脂柱。静置吸附2h。用25ml50％乙醇溶液冲柱，弃去洗脱液。再用160ml95％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至5ml；
d.含量测定方法：分别精密吸取对照品和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定六种成分的含量。
(2)用高效液相色谱质谱联用对上述六种成分进行确认：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈(A)-水(B)为流动相(0-40min，20-46％A；40-60min，46-55％；60-70min，55-40％A；70-75min，40％A)，柱温30℃，流速为0.8ml/min；
b.质谱条件：正离子模式；毛细管温度为300℃；电源电压为4.5kV；毛细管电压为18V；鞘气流量为50AU；辅助气流量为15AU；
c.测定方法：分别精密吸取对照品和供试品溶液各10μl，注入液相色谱质谱联用系统，对样品中六种成分进行确认。
(3)建立爵床药材的指纹图谱：
按照1项下的色谱条件，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会，2004)进行数据处理，建立爵床药材的指纹图谱。以系统生成的对照图谱为基准，计算样本图谱与对照图谱的相似度。相似度大于0.9，说明样本所含成分较全面，质量较好；相似度介于0.8到0.9间，说明样本所含成分也较全面，但是部分成分的比例与对照图谱不完全一致；相似度低于0.8，说明样本所含化学成分整体含量偏低，质量欠佳。
5.根据权利要求1-4任一所述的爵床药材的质量控制方法，其特征在于：
(1)用高效液相色谱法测定该药物中6′-hydroxy justicidin B(I)，6′-hydroxy justicidin A(II)，6′-hydroxyjusticidin C(III)，chinensinaphthol methyl ether(IV)，taiwanin C(V)and neojusticin A(VI)六种成分的含量：
a.色谱条件：选用乙腈-水二元梯度洗脱；
b.同时测定供试品中六种成分的含量；
c.供试品溶液制备：药材提取后，上大孔树脂柱；
d.供试品溶液制备：最后用甲醇溶解并定容；
(2)用高效液相色谱质谱联用对上述六种成分进行了确认：
a.色谱条件：选用乙腈-水二元梯度洗脱；
b.质谱条件：离子模式；毛细管温度；电源电压；毛细管电压；鞘气流量；辅助气流量为。
6.根据权利要求5所述的爵床药材的质量控制方法，其特征在于：
(1)用高效液相色谱法测定该药物中6′-hydroxy justicidin B(I)，6′-hydroxy justicidin A(II)，6′-hydroxyjusticidin C(III)，chinensinaphthol methyl ether(IV)，taiwanin C(V)and neojusticin A(VI)六种成分的含量：
a.色谱条件：选用乙腈(A)-水(B)为流动相(0-40min，20-46％A；40-60min，46％-55％A；60-70min，55-60％A；70-75min，60-40％A)；
b.同时测定供试品中6′-hydroxy justicidin B(I)，6′-hydroxy justicidin A(II)，6′-hydroxy justicidin C(III)，chinensinaphthol methyl ether(IV)，taiwanin C(V)and neojusticinA(VI)六种成分的含量；
c.供试品溶液制备：药材粉末过60目筛提取后，上大孔树脂柱进行分离；
d.供试品溶液制备：最后用甲醇溶解并定容至5ml；
(2)用高效液相色谱质谱联用对上述六种成分进行了确认：
a.色谱条件：选用乙腈(A)-水(B)为流动相(0-40min，20-46％A；40-60min，46-55％；60-70min，55-40％A；70-75min，40％A)，柱温30℃，流速为0.8ml/min；
b.质谱条件：正离子模式；毛细管温度为300℃；电源电压为4.5kV；毛细管电压为18V；鞘气流量为50AU；辅助气流量为15AU；
(3)建立爵床药材的指纹图谱。
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Cited By (6)
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-
2010
- 2010-06-25 CN CN2010102091882A patent/CN102293798A/zh active Pending
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