CN1022912C - 激光合成维生素d - Google Patents
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Abstract
一种激光合成维生素D的方法，本发明第一步采用245-266nm的波长，第二步采用330-360nm的波长，两种波长的照射采用交替照射的方式，其不仅降低了副产物的含量，而且使其更接近于工业生产的条件。
Description
本发明属于维生素D的一种合成方法。
众所周知，维生素D2和维生素D3是预防和治疗佝偻病的一种药物。由于维生素D具有生物活性，因而对人体和动物的生长及保持良好的健康状况具有惊人的重要性。尤其在促进动物的生长及高产方面具有重大的经济意义。因此，维生素D除了药用外，作为食品添加剂和饲料添加剂也是不可缺少的。根据统计表明，在国外用于动物饲料消耗的维生素D中，养猪业占25.6％，家禽占43.3％，肉牛和奶业牛占30.3％，用于家养的小动物的饲料添加剂占0.7%。
美国专利（US4388242）公开了一种以麦角甾醇（E）或7－脱氢胆甾醇（7－DHC）为原料，选用两种波长（245－260nm和330－360nm）分两步进行激光照射，生成前维生素D（P），再经热异构成成为维生素D。这种方法虽然前维生素D的产效较高，但照射后的混合物中副产物光甾醇（L）和速甾醇（T）及其它过照射副产物占有较高的含量，而且距工业生产的条件相差甚远，如反应物浓度低，反应温度低及照射波长范围窄等问题。
本发明的目的在于改进这种激光合成维生素D的方法，以降低副产物的含量，并使其更接近于工业生产的条件。
本发明的特点是，第一步采用245-266nm的波长，第二步采用330-360nm的波长，两种波长的照射采用交替照射的方式。
按照本方法，经热异构之后，在被照射的混合产物中，维生素D的含量可达80%以上;在最终照射的混合物中，光甾醇（L）的含量不超过1.0%。
本发明是建立在这一事实之上的。266nm激光主要使原维生素麦角甾醇E（或7-DHC）发生如下的光异构化：
E（7-DHC） (266nm)/() P (266nm)/() T，
式中：E为维生素麦角甾醇;7-DHC为7-脱氢胆甾醇;P为前维生素;T为速甾醇。
而355nm主要产生如下的光异构化：
T (355nm)/() P
式中：T为速甾醇;P为前维生素。
在后一步的光异构化中，由前维生素（P）→维生素麦角甾醇（E）的转化是极小的，前维生素（P）→光甾醇（L）的转化
也是极小的。
由于以上的选择性光异构化反应，最终实现了定向合成，从而提高了前维生素（P）的产率。
按照本发明，在照射产物中不出现毒甾醇（TOX）和其它过照产物，因而使照射产物的成份十分单纯。
综上所述，本发明在保证前维生素（P）的高产率的同时，由于照射产物的单纯性，同时为下一步获得结晶维生素D体供了简化工艺的条件，导致维生素D的最终产率的提高。
实施例一：
用YAG激光器的266nm和355nm激光选择性定向合成维生素D2。
第一步：用266nm激光（10HZ，10mJ/pulse，脉冲宽度为4～5ns）照射10ml的原维生素麦角甾醇（E）的乙醇溶液（浓度为4mg/ml）二小时，用液相色谱仪检测照射混合物中各成份的含量为：P2（前维生素D2）＝33%，T2（速甾醇2）＝55.3%，E＝7.8%。
第二步：改用355nm激光（10HZ，20mJ/pulse，脉冲宽度为5～6ns）照射反应混合物1.5小时。用液相色谱仪检测两次照射后的混合物中各成份的含量为：
P2＝70%，T2＝11.2%，D2＝4.5%，E＝8.9%。
经热异构后，相对含量为：
D2＝81.5%，P2＝7.3%，L2（光甾醇2）＝1.0%，T2＝0.82%，E＝3.8%。
实施例二：
用YAG激光器的266nm和355nm激光选择性定向合成维生素D3。
用YAG的266nm激光（10HZ，10mJ/pulse，脉冲宽度为4～5ns）照射7-DHC的乙醇溶液（浓度为4mg/ml）三小时。用液相色谱仪测照射混合物的含量为：
P3（前维生素D3）＝31%，T3（速甾醇3）＝49.8%，7-DHC＝10%，L3（光甾醇3）＝0.91%，D3＝2.1%。
改用355nm激光（10HZ，20mJ/pulse，脉冲宽度为5～6ns）照射反应混合物三小时。用液相色谱仪检测照射后混合物的相对含量为：
P3＝73%，T3＝9.8%，7-DHC＝12.5%，L3＝0.33%。
实施例三：
用YAG激光器的266nm和355nm激光交替照射，合成维生素D3。
首先用波长为266nm激光（10mJ/pulse，脉冲宽度为4～5ns）照射7-DHC的乙醚溶液（浓度为10mg/ml），容量为17ml，照射15分钟，再用波长为355nm（10HZ，平均功率为240mw），激光照射30分钟后，用266nm波长激光照射30分钟，再用355nm照射30分钟，接着又用266nm波长激光照射45分钟，而后用355nm波长激光照射60分钟，再接着用266nm波长激光照射12分钟后，最后再用355nm波长激光照射2小时。用液相色谱仪检测照射混合物的含量为：
Claims (1)
1、一种激光合成维生素D的方法，是采用两种波长的光分两步进行照射，光化异构合成前维生素，再经热异构合成维生素D，其特征在于：第一步采用245-266nm的波长，第二步采用330-360nm的波长，两种波长的照射采用交替照射的方式。
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