CN101220157B - 一种生产水溶性功能壳聚糖工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产水溶性功能壳聚糖工艺。该工艺包括下列步骤：取壳聚糖，加入H2O2调匀，微波加热适当时间，冷却；将微波处理后的壳聚糖加入乙酸或盐酸溶液，搅拌直至完全溶解，调节pH至5～6，配成壳聚糖溶液；向壳聚糖溶液中加入非专一性壳聚糖酶，酶解，灭酶，酶解液过滤和离心去除沉淀，得清液；清液进行超滤，超滤液再进行纳滤脱除盐分和小分子单糖；滤液喷雾干燥，制成产品。该工艺将微波降解、氧化降解与酶解有机整合，采用非专一性酶，解决酶制剂来源难题，酶解控制参数相对温和，适合规模化生产水溶性功能壳聚糖。
Description
技术领域
本发明属于壳聚糖生产领域，涉及一种采用微波和酶法生产水溶性功能壳聚糖工艺。
背景技术
壳聚糖具有广泛的生物学作用，特别是具有提高机体免疫功能、抗肿瘤、抗感染等作用，但由于它们不溶于水，其开发利用受到了很大程度的限制，相比之下，水溶性壳聚糖就具有良好的水溶性，且同时具有调节机体免疫功能和抗肿瘤等作用。
抑菌活性试验也表明，抑菌作用随水溶性壳聚糖相对分子质量的降低而逐渐增强，尤以相对分子质量为1500左右时抗菌效果较好。比较试验还证明，游离氨基的存在是水溶性壳聚糖抗菌抑菌作用的基础。因为水溶性壳聚糖所带的正电荷及其聚合分子结构可与病原菌表面的鞭毛及套膜吸附凝集，从而抑制病原菌的增殖。
目前，关于几丁质和壳聚糖在降血脂、降胆固醇方面的功能已陆续有所报道，由于水溶性壳聚糖无毒、不发生变态反应，对机体作用温和，作为降血脂、降胆固醇药物方面具有优势。水溶性壳聚糖无毒副作用，原料来源丰富，且与几丁质相比，具有十分突出的优点：易溶于水、无抗原性、体内累积效应较弱，在抗癌药物、诊断试剂、植物生理、食品、化妆品等方面得到广泛应用：
1.医药保健品：许多研究表明水溶性壳聚糖具有抑制肿瘤的生理功能。其作用机理主要是乙酰糖胺残基与巨噬细胞表面受体结合后，激活巨噬细胞、加速T细胞分化，提高机体对肿瘤细胞的免疫力。低分子水溶性壳聚糖可作为早期肿瘤的治疗药物，目前已成为国内外开发的一个热点。
2.饲料添加剂：水溶性壳聚糖能调节动物肠道内微生物的代谢活动，改善肠道微生物区系分布，促进双歧杆菌生长繁殖，从而提高机体免疫力，使肠道内pH下降，抑制肠道有害菌生长，产生B族维生素，分解致癌物质，促进肠蠕动，增进营养物质的吸收。
3.功能性化妆品：水溶性壳聚糖可改善皮肤和毛发的保湿功能且具有很强的抑菌性，可开发出皮肤护理剂和防晒剂。
4.现代农业：水溶性壳聚糖对多品种水果蔬菜、粮食具有抗病虫害和促进长方面有显著作用，用水溶性壳聚糖液对小麦拌种，可以防止地下霉菌对种子的危害，提高抗病能力，倒伏能力，叶面喷施可诱导植物体酶，促进植物细胞代谢，提高植物免疫能力，增加抗蛋白质合成能力，可增产10％以上。
水溶性壳聚糖的制备方法主要有化学降解法、物理降解法和酶降解法，化学降解法又分为酸解法和氧化法等多种，酸解法是研究最早的壳聚糖降解法，国外早在五十年代就进行了详细研究，今年又出现了过醋酸法、浓硫酸法、氢氟酸法等新工艺，但这些方法均存在环境污染，且反应终点不宜控制等缺陷；氧化法以过氧化氢氧化法为代表，主要有H2O2、H2O2-HCL、ClO2法等，缺点是易产生副产物。
酶解法是应用专一性壳聚糖酶和非专一性的其它酶，如几丁质酶、纤维素酶、脂肪酶等进行壳聚糖的降解，能用于酶解法的各种酶有30多种。酶降解法通常优于化学降解法，它是在较温和的反应条件下进行的，相对于其他两种方法，酶降解法不需要加入大量的反应试剂，对环境污染较少。专一性酶主要是特异性地开裂壳聚糖的β-1，4-糖苷键来达到降解目的，在整个降解过程中无其他反应试剂加入，无其它反应副产物生成，是壳聚糖降解的最理想方法，但目前专一性壳聚糖降解酶来源少、活性低、制备成本高，非专一性酶解已被许多人研究，如江南大学采用麦胚脂肪酶进行降解，获得了均聚分子量为几万的水溶性壳聚糖，此外，国外也有利用纤维素酶、木瓜蛋白酶、葡聚糖酶对壳聚糖的进行降解，但降解效率也不高，且不能获得更低分子量的水溶性壳聚糖，如采用纤维素酶进行壳聚糖降解，所需酶量约为底物的10％，采用蛋白酶进行降解时，只能够对壳聚糖的40％只有进行转化，因此单纯采用非专一性酶进行生产，产品成本上不具有竞争性。
物理法主要为超声波、微波、电磁波辐射降解法，其中对超声波降解法的研究比较多，通过壳聚糖在辐射过程中因分子内的化学键发生断裂而降解。但物理法降解制备水溶性壳聚糖受降解机理所限，降解过程中壳聚糖的聚合链随意断裂，其产物的平均分子量分布过宽，难以得到分子量在40,000以下的产品，所需聚合度为6～8的水溶性壳聚糖含量低，导致原料大量浪费，大大限制了物理法的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产成本较为经济、产品质量相对可控的水溶性壳聚糖的生产方法。
其技术思路如下：联合应用物理法、化学法和生物酶法，取其精华，去其缺点；关键工艺环节实现创新，联合降解有机集成，多级控制使操作弹性范围更大；应用现代高效分离技术装备进行组份精制，面向应用领域和用户需求定位产品类型。
本发明的目的是通过下列技术措施实现的：
一种生产水溶性功能壳聚糖工艺，包括下列步骤：
a.取壳聚糖，加入H2O2调匀，微波加热适当时间，冷却；
b.将处理后的壳聚糖配成壳聚糖溶液，调节pH至5～6；(通常配制成稀乙酸或稀盐酸溶液，如壳聚糖水溶液用乙酸或盐酸调节pH至5～6，搅拌使壳聚糖溶解即可)
c.向壳聚糖溶液中加入非专一性壳聚糖酶，酶解，灭酶，酶解液过滤和离心去除沉淀，得清液；
d.清液进行超滤，超滤液再进行纳滤脱除盐分和小分子单糖；
e.滤液喷雾干燥，制成产品。
所述生产水溶性功能壳聚糖工艺，其中H2O2加入量为壳聚糖质量的10％～30％。
所述生产水溶性功能壳聚糖工艺，其中微波加热的功率为400～500W，微波加热时间为2～3min。
所述生产水溶性功能壳聚糖工艺，其中非专一性壳聚糖酶为脂肪酶、纤维素酶、蛋白酶的一种或多种，酶加入量为壳聚糖质量的2～3％。
所述生产水溶性功能壳聚糖工艺，其中酶解温度为45～60℃，酶解时间为3～6h。
所述生产水溶性功能壳聚糖工艺，其中超滤条件为截留分子量30000D～2000D膜，操作压力0.8～1.2Mpa，操作温度20～60℃。
所述生产水溶性功能壳聚糖工艺，其中纳滤条件为截留分子量300D～200D膜，操作压力1.5～2.0Mpa，操作温度20～60℃。
本发明有益效果：
(1)将微波降解与氧化降解有机整合，实现短时、高效、安全和高浓度预降解。主要特点如下：所耗氧化剂(H2O2)不足化学法降解的5％。降解温度在70℃以下，副反应大大减少。预降解时间在2～8min，时间大大缩短。由于壳聚糖粘度较高，一般情况下(如未经微波降解与氧化降解)浓度达2～3％就粘结在一起搅拌不动了，本发明可使壳聚糖底物浓度达到20％以上，是文献报道的8～10倍。
(2)采用非专一性酶，解决酶制剂来源难题。专一性酶制剂尚未形成商品化开发，仅有试剂级产品，价格极其昂贵，每千克在万元以上。以专一性酶制剂进行降解，一般需要从菌种出发，先进行制剂生产，产业过程长，影响因素多，不利于推广，这也是水溶性壳聚糖目前产业模式中的存在的最大问题。非专一性酶制剂来源广泛，通过多酶种的结合，对降解过程进行灵活控制，且酶解控制参数相对温和，给工艺过程带来极大的灵活性。非专一性酶尤其适合规模化生产水溶性功能壳聚糖。
附图说明
图1是本发明水溶性壳聚糖制备工艺流程图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的阐述。
实施例1
称取50g壳聚糖，然后加入50mL H2O2(18％浓度)调匀，调节微波功率450W，微波加热时间为3min，取出自然冷却。加水配成15％壳聚糖溶液，用乙酸调节pH至5～6之间，加入3％壳聚糖质量的纤维素酶，于55℃水浴反应3h后，快速加热到80℃灭酶10min。酶解液过滤和离心去除沉淀，清液进行截留分子量5000D膜超滤，操作压力1.0Mpa，操作温度50±1℃，滤液再进行截留分子量200D膜纳滤，操作压力1.8Mpa，操作温度40±1℃，脱除盐分和小分子单糖，同时浓缩控制滤液浓度25±2％，喷雾干燥制成产品，产品可以直接溶于水中形成透明溶液。
实施例2
称取50g壳聚糖，然后加入60mL H2O2(18％浓度)调匀，调节微波功率450W，微波加热时间为3min，取出自然冷却。加水配成20％壳聚糖溶液，用盐酸调节pH至5～6之间，加入2％壳聚糖质量的脂肪酶，于45℃水浴反应5h后，快速加热到80℃灭酶10min。酶解液过滤和离心去除沉淀，清液进行截留分子量10000D膜超滤，操作压力1.0Mpa，操作温度50±1℃，滤液再进行截留分子量300D膜纳滤，操作压力1.8Mpa，操作温度45±1℃，脱除盐分和小分子单糖，同时浓缩控制滤液浓度25±2％，喷雾干燥制成产品，产品可以直接溶于水中形成透明溶液。
实施例3
称取50g壳聚糖，然后加入50mL H2O2(18％浓度)调匀，调节微波功率450W，微波加热时间为3min，取出自然冷却。加水配成15％壳聚糖溶液，用乙酸调节pH至5～6之间，加入3％壳聚糖质量的木瓜蛋白酶，于60℃水浴反应4h后，快速加热到90℃灭酶10min。酶解液过滤和离心去除沉淀，清液进行截留分子量3000D膜超滤，操作压力0.8Mpa，操作温度55±1℃，滤液再进行截留分子量200D膜纳滤，操作压力1.5Mpa，操作温度45±1℃，脱除盐分和小分子单糖，同时浓缩控制滤液浓度25±2％，喷雾干燥制成产品，产品可以直接溶于水中形成透明溶液。
实施例4
称取50g壳聚糖，然后加入50mL H2O2(25％浓度)调匀，调节微波功率400W，微波加热时间为3min，取出自然冷却。加水配成22％壳聚糖溶液，用乙酸调节pH至5～6之间，加入3％壳聚糖质量的木瓜蛋白酶，于60℃水浴反应4h后，快速加热到90℃灭酶10min。酶解液过滤和离心去除沉淀，清液进行截留分子量3000D膜超滤，操作压力1.2Mpa，操作温度40±1℃，滤液再进行截留分子量200D膜纳滤，操作压力1.5Mpa，操作温度50±1℃，脱除盐分和小分子单糖，同时浓缩控制滤液浓度25±2％，喷雾干燥制成产品，产品可以直接溶于水中形成透明溶液。
实施例5
称取50g壳聚糖，然后加入50mL H2O2(15％浓度)调匀，调节微波功率500W，微波加热时间为2min，取出自然冷却。加水配成18％壳聚糖溶液，用乙酸调节pH至5～6之间，加入3％壳聚糖质量的木瓜蛋白酶，于55℃水浴反应5h后，快速加热到90℃灭酶10min。酶解液过滤和离心去除沉淀，清液进行截留分子量20000D膜超滤，操作压力1.0Mpa，操作温度50±1℃，滤液再进行截留分子量300D膜纳滤，操作压力1.5Mpa，操作温度45±1℃，脱除盐分和小分子单糖，同时浓缩控制滤液浓度25±2％，喷雾干燥制成产品，产品可以直接溶于水中形成透明溶液。
Claims (5)
1.一种生产水溶性功能壳聚糖工艺，其特征在于包括下列步骤：
a.取壳聚糖，加入H2O2调匀，H2O2加入量为壳聚糖质量的10％～30％，微波加热适当时间，冷却；
b.将处理后的壳聚糖配成壳聚糖溶液，调节pH至5～6；
c.向壳聚糖溶液中加入非专一性壳聚糖酶，非专一性壳聚糖酶为脂肪酶、纤维素酶、蛋白酶的一种或多种，酶加入量为壳聚糖质量的2～3％，酶解，灭酶，酶解液过滤和离心去除沉淀，得清液；
d.清液进行超滤，超滤液再进行纳滤脱除盐分和小分子单糖；
e.滤液喷雾干燥，制成产品。
2.根据权利要求1所述生产水溶性功能壳聚糖工艺，其特征在于微波加热的功率为400～500W，微波加热时间为2～3min。
3.根据权利要求1所述生产水溶性功能壳聚糖工艺，其特征在于酶解温度为45～60℃，酶解时间为3～6h。
4.根据权利要求1所述生产水溶性功能壳聚糖工艺，其特征在于超滤条件为截留分子量30000D～2000D膜，操作压力0.8～1.2Mpa，操作温度20～60℃。
5.根据权利要求1所述生产水溶性功能壳聚糖工艺，其特征在于纳滤条件为截留分子量300D～200D膜，操作压力1.5～2.0Mpa，操作温度20～60℃。
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