CN101851259A - 硒壳寡糖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了硒壳寡糖及其制备方法。目前尚未见到壳寡糖与氧化硒相互作用制备硒壳寡糖的报道。本发明制备出了硒壳寡糖，并确定了硒壳寡糖制备的最佳反应条件。硒壳寡糖有望在食品及饲料添加剂领域中有重要的应用价值。本项发明设备简单、操作条件易于控制、生产成本低廉、得到的硒壳寡糖转换率高。
Description
技术领域
本发明涉及硒壳寡糖及其制备方法。
背景技术
硒最初被列为有毒物质，直到1957年才被认识到是一种必需营养物质。在动物体内，硒是谷胱甘肽过氧化物酶、5′-脱碘酶的必需组成部分，同时又是体内许多蛋白质的组成成分，对动物机体抗氧化、抗应激、提高免疫力等方面起着重要的作用.随着人们对硒研究的深入，硒对动物机体的作用越来越受到重视.缺硒可引起家禽肌肉营养不良、渗出性素质、胰腺变性等疾病。补硒能防治动物肝脏疾病、保障机体健康、提高畜禽产品质量。饲料牧草中含硒量低于0.05μg/g的地区属于缺硒地区，而我国约有2/3的地区属于缺硒地区，因此补硒在我国动物生产上有重要意义。
壳寡糖(Chitosan oligosaccharide)也称几丁寡糖，学名为β-1，4-寡聚-葡萄糖胺，被称为“生命的第六要素”，是目前世界上唯一带有游离氨基碱性基团的阳离子动物纤维物质。研究证明：壳寡糖不但具有提高免疫，促进肝脾抗体形成，增殖双歧杆菌、乳酸菌等有益菌群的功效，还有促进钙等矿物质吸收的作用，是一种多功能的生物活性物质。但目前尚未见到利用壳寡糖和氧化硒为原料制备硒壳寡糖的相关报道。本发明的物质有望作为食品或饲料添加剂以提高硒的利用率。
发明内容
本项发明的目的在于提供一种硒壳寡糖及其制备。硒壳寡糖它不仅可以作为食品以及饲料添加剂中的硒源，提高硒的利用率，同时还能提供具有生物活性的壳寡糖。既可发挥各自的生理活性，二者又具有协同效应。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种硒壳寡糖：其特征为混合组份，平均分子量约为3000-4000，脱乙酰度＞90％，壳寡糖与硒酸根发生酯化反应，形成的硒壳寡糖，其结构通式片段如下：
硒壳寡糖可延葡聚糖胺链方向延伸形成一维结构。
所述硒壳寡糖的制备，反应条件为常温常压，其步骤如下：
1、将壳寡糖和氧化硒分别制成质量浓度比为2∶1的等体积水溶液。如：壳寡糖质量浓度为4％和氧化硒质量浓度为2％的水溶液各25ml。
2、把壳寡糖和氧化硒水溶液等体积混合，然后用质量浓度为1％的氨水调至pH6.0-7.0。
3、向混合液中加入过量的无水乙醇(大于混合溶液3倍体积)，充分搅拌。
4、把反应后的混合溶液抽滤，用无水乙醇将沉淀物冲洗1-5次。
5、将沉淀物烘干去除水分。
6、获得黄色粉末状固体即为硒壳寡糖。
7、取少量硒壳寡糖放入常用有机溶剂甲醇、乙醚、丙酮中，结果发现硒壳寡糖均不溶。
附图说明
图1是硒壳寡糖和壳寡糖的红外光谱比较图，图中线a代表壳寡糖，线b代表硒壳寡糖。
具体实施方式
下面通过实例对本项发明提供的硒壳寡糖制备方法作进一步说明。
称取1g壳寡糖，0.5g亚硒酸钠分别放入烧杯中，各加入25ml蒸馏水后搅拌溶解，然后将两种溶液等体积混合，加入过量的无水乙醇(大于混合溶液3倍体积)并充分搅拌，大约经数分钟的反应后，抽滤，并用蒸馏水冲洗1-5次，除去残留的滤液，将沉淀物置于70℃的烘箱中5-6小时除去水分后得到淡黄色粉末状固体即为硒壳寡糖。
图1所示，经红外光谱测定位于3432cm-1的N-H，O-H的吸收峰分别向高频移动，说明-NH2和-OH参与了反应；而位于1077cm-1处表示伯羟基的吸收峰有一定的位移，这说明壳聚糖分子中伯轻基参与了反应；而且反应以后，分别在806cm-1出现了新的吸收峰，Se＝O的振动峰；红外光谱试验结果表明壳寡糖与硒离子发生了酯化反应。
Claims (3)
1.一种硒壳寡糖，其特征在于，其为混合组份，平均分子量约为3000-4000，脱乙酰度＞90％，壳寡糖与硒酸根发生酯化反应，形成的硒壳寡糖，其结构通式片段如下：
硒壳寡糖可延葡聚糖胺链方向延伸形成一维结构。
2.根据权利要求1所述硒壳寡糖的制备，其特征在于，反应条件为常温常压，其步骤如下：
①将壳寡糖和氧化硒分别制成质量浓度比为2∶1的等体积水溶液，
②把壳寡糖和氧化硒水溶液等体积混合，然后用质量浓度为1％的氨水调至pH6.0-7.0，
③向混合液中加入过量的无水乙醇(大于混合溶液3倍体积)，充分搅拌，
④把反应后的混合溶液抽滤，用无水乙醇将沉淀物冲洗1-5次，
⑤将沉淀物烘干去除水分，
⑥获得黄色粉末状固体即为硒壳寡糖。
3.根据权利要求1所述硒壳寡糖，其特征在于，其物理特征如下：
①淡黄色色粉末状固体，
②可溶于水，不溶于常用有机溶剂(甲醇、乙醇、乙醚、丙酮)。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103772528A (zh) * | 2014-01-13 | 2014-05-07 | 青岛农业大学 | 一种硒化壳聚糖硫酸酯的制备方法和在畜禽饲料中的应用 |
| CN103908675A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-07-09 | 湖南大学 | 一种药辅同载纳米微球的制备方法及其应用 |
| WO2019019985A1 (zh) * | 2017-07-27 | 2019-01-31 | 成都丽璟科技有限公司 | 一种含硒化合物硒代糖、硒代糖苷及其制备方法 |
| CN115868498A (zh) * | 2022-12-13 | 2023-03-31 | 江西劲农作物保护有限公司 | 一种具有增效作用的杀菌剂组合物及其制备方法 |
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2009
- 2009-04-02 CN CN200910011014A patent/CN101851259A/zh active Pending
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