CN115868498A - 一种具有增效作用的杀菌剂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有增效作用的杀菌剂组合物，组分包括乙嘧酚磺酸酯、表儿茶素、没食子酸单水合物和增效剂。本发明所述杀菌剂组合物对黄瓜白粉病具有良好的防治效果，能够很好地控制白粉病病害的发展。且本发明所述增效剂对乙嘧酚磺酸酯类杀菌剂的杀菌防病效果具有明显的增效作用，提高了杀菌剂的使用效果，拓宽了本发明所述杀菌剂的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及杀菌剂技术领域，特别涉及一种具有增效作用的杀菌剂组合物及其制备方法。
背景技术
杀菌剂又称杀生剂、杀菌灭藻剂、杀微生物剂等，通常是指能有效地控制或杀死系统中的微生物——细菌、真菌和藻类的化学制剂。在国际上，通常是作为防治各类病原微生物的药剂的总称。杀菌剂的作用方式有两种：一是保护性杀菌剂，二是内吸性杀菌剂。保护性杀菌剂在植物体外或体表直接与病原菌接触，杀死或抑制病原菌，使之无法进入植物，从而保护植物免受病原菌的危害。此类杀菌剂称为保护性杀菌剂，其作用有两个方面：一是药剂喷洒后与病原菌接触直接杀死病原菌，即“接触性杀菌作用”；另一种是把药剂喷洒在植物体表面上，当病原菌落在植物体上接触到药剂而被毒杀，称为“残效性杀菌作用”。不同的杀菌剂的作用方式也不同。在病菌侵染前施于植物表面起预防保护作用的，称为保护性杀菌剂即保护剂；在施药部位能消灭已侵染病菌的，称为铲除性杀菌剂；能被植物吸收并在体内传导至病菌侵染的部位而消灭病菌的，称为内吸性杀菌剂，许多铲除剂也是内吸剂，两者大多有化学治疗作用。在防治植物病害时，当2种或2种以上处理共同作用的防效大于它们各自单独作用的防效之和时，这些处理方式之间具有协同作用(增效作用)。国内外已有大量利用协同作用复配药剂的成功案例。Colby曾介绍常用于评价除草剂复配协同作用的Gowing法并将其简化，同样适用于杀菌剂复配所产生效应的判断：当2种杀菌剂复配时该模型为“E＝X+Y-XY/100”，其中X为a剂量的药剂A单独使用时对病原菌的防效，Y为b剂量的药剂B单独使用时对病原菌的防效，计算所得E为预期防效；当实际防效大于E时，2种杀菌剂之间具有协同作用，反之为拮抗作用。
发明内容
为此，本发明提供了一种具有增效作用的杀菌剂组合物，组分包括乙嘧酚磺酸酯、表儿茶素、没食子酸单水合物和增效剂，所述增效剂包含混合液A和固相B，其制备方法为：
(1)将桔皮置于70℃环境下烘干24h以上，然后将烘干后的桔皮切碎成桔皮碎丁，将所述桔皮碎丁加入去离子水中形成悬浊液，所述悬浊液水浴恒温至70±5℃，搅拌状态下保温10h以上，保温结束后空冷至常温，减压浓缩，获得桔皮提取液；
(2)配置壳寡糖的水溶液，将所述壳寡糖的水溶液平均分为两份，搅拌所述桔皮提取液，然后在搅拌状态下向所述桔皮提取液中加入其中一份所述壳寡糖的水溶液形成混合物，加料完成后继续搅拌混合物1h以上，然后在搅拌状态下向所述混合物中加入氯化钠溶液，加料完成后用稀盐酸调节混合物pH至4.0～5.0，继续搅拌混合物1h以上，获得所述混合液A；
(3)配置亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液，将另一份所述壳寡糖的水溶液水浴恒温至50±5℃，然后搅拌溶液，再搅拌状态下向溶液中依次加入所述亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液，加料完成后继续恒温搅拌2h以上，保温结束后加入过量的无水乙醇进行醇析，析出物用无水乙醇洗涤，烘干，获得所述固相B。
进一步地，各所述组分按重量份数计为：乙嘧酚磺酸酯20～25份，表儿茶素3～7份，没食子酸单水合物2～5份，增效剂13～16份。
进一步地，所述桔皮碎丁加入去离子水中形成悬浊液的固液质量比为桔皮碎丁/去离子水＝1:8～10；减压浓缩为未浓缩前体积的1/3。
进一步地，所述壳寡糖的水溶液中，壳寡糖的浓度为6～8mg/mL，所述桔皮提取液和壳寡糖的水溶液的混合体积比为1:1。
进一步地，所述稀盐酸中溶质的质量百分含量为5％。
进一步地，所述氯化钠溶液中氯化钠的浓度为20～25mmol/L，溶剂为水；所述氯化钠溶液加入体积为所述桔皮提取液体积的1/5。
进一步地，所述亚硒酸钠的水溶液中亚硒酸钠的质量百分含量为3％～4％，溶剂为水；所述乙酸的水溶液中乙酸的质量百分含量为1％～3％，溶剂为水；所述壳寡糖的水溶液、亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液混合体积比为1:1:1。
进一步地，所述增效剂中混合液A和固相B质量比混合液A：固相B＝10:3～8。
本发明还公开了上述杀菌剂组合物的使用方法，包含如下步骤：
步骤一、将所述杀菌剂组合物的各组分混合均匀获得组分混合物，然后将所述组分混合物加入去离子水中配置成组分混合物浓度为45～50μg/mL的药剂；
步骤二、将所述药剂均匀喷洒在农作物表面，其中喷洒量为700～750L/hm2。
本发明的有益效果在于：本发明所述杀菌剂组合物对黄瓜白粉病具有良好的防治效果，能够很好地控制白粉病病害的发展。且本发明所述增效剂对乙嘧酚磺酸酯类杀菌剂的杀菌防病效果具有明显的增效作用，提高了杀菌剂的使用效果，拓宽了本发明所述杀菌剂的应用范围。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种具有增效作用的杀菌剂组合物，组分包括乙嘧酚磺酸酯、表儿茶素、没食子酸单水合物和增效剂，各所述组分按重量份数计为：乙嘧酚磺酸酯20份，表儿茶素3份，没食子酸单水合物2份，增效剂13份。其中所述增效剂包含混合液A和固相B，混合液A和固相B质量比混合液A：固相B＝10:3，其制备方法为：
(1)将桔皮置于70℃环境下烘干24h，然后将烘干后的桔皮切碎成桔皮碎丁，将所述桔皮碎丁加入去离子水中形成悬浊液，所述桔皮碎丁加入去离子水中形成悬浊液的固液质量比为桔皮碎丁/去离子水＝1:8；所述悬浊液水浴恒温至70±5℃，60r/min搅拌状态下保温10h，保温结束后空冷至常温，减压浓缩为未浓缩前体积的1/3，获得桔皮提取液；
(2)配置壳寡糖的水溶液，所述壳寡糖的水溶液中，壳寡糖的浓度为6mg/mL，将所述壳寡糖的水溶液平均分为两份，搅拌所述桔皮提取液，然后在80r/min搅拌状态下向所述桔皮提取液中加入其中一份所述壳寡糖的水溶液形成混合物，混合物中桔皮提取液和壳寡糖的水溶液的混合体积比为1:1；加料完成后继续80r/min搅拌混合物1h，然后在80r/min搅拌状态下向所述混合物中加入氯化钠溶液，所述氯化钠溶液中氯化钠的浓度为20mmol/L，溶剂为水；所述氯化钠溶液加入体积为所述桔皮提取液体积的1/5；加料完成后用稀盐酸调节混合物pH至4.0，所述稀盐酸中溶质的质量百分含量为5％，溶剂为水；继续80r/min搅拌混合物1h，获得所述混合液A；
(3)配置亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液，所述亚硒酸钠的水溶液中亚硒酸钠的质量百分含量为3％，溶剂为水；所述乙酸的水溶液中乙酸的质量百分含量为1％，溶剂为水；将另一份所述壳寡糖的水溶液水浴恒温至50±5℃，然后60r/min搅拌溶液，再搅拌状态下向溶液中依次加入所述亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液，所述壳寡糖的水溶液、亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液混合体积比为1:1:1；加料完成后继续恒温60r/min搅拌2h，保温结束后加入过量的无水乙醇进行醇析，析出物用无水乙醇洗涤，烘干，获得所述固相B。
实施例2
一种具有增效作用的杀菌剂组合物，组分包括乙嘧酚磺酸酯、表儿茶素、没食子酸单水合物和增效剂，各所述组分按重量份数计为：乙嘧酚磺酸酯22份，表儿茶素4份，没食子酸单水合物3份，增效剂14份。其中所述增效剂包含混合液A和固相B，混合液A和固相B质量比混合液A：固相B＝10:5，其制备方法为：
(1)将桔皮置于70℃环境下烘干24h，然后将烘干后的桔皮切碎成桔皮碎丁，将所述桔皮碎丁加入去离子水中形成悬浊液，所述桔皮碎丁加入去离子水中形成悬浊液的固液质量比为桔皮碎丁/去离子水＝1:8；所述悬浊液水浴恒温至70±5℃，60r/min搅拌状态下保温10h，保温结束后空冷至常温，减压浓缩为未浓缩前体积的1/3，获得桔皮提取液；
(2)配置壳寡糖的水溶液，所述壳寡糖的水溶液中，壳寡糖的浓度为7mg/mL，将所述壳寡糖的水溶液平均分为两份，搅拌所述桔皮提取液，然后在80r/min搅拌状态下向所述桔皮提取液中加入其中一份所述壳寡糖的水溶液形成混合物，混合物中桔皮提取液和壳寡糖的水溶液的混合体积比为1:1；加料完成后继续80r/min搅拌混合物1h，然后在80r/min搅拌状态下向所述混合物中加入氯化钠溶液，所述氯化钠溶液中氯化钠的浓度为20mmol/L，溶剂为水；所述氯化钠溶液加入体积为所述桔皮提取液体积的1/5；加料完成后用稀盐酸调节混合物pH至4.0，所述稀盐酸中溶质的质量百分含量为5％，溶剂为水；继续80r/min搅拌混合物1h，获得所述混合液A；
(3)配置亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液，所述亚硒酸钠的水溶液中亚硒酸钠的质量百分含量为3％，溶剂为水；所述乙酸的水溶液中乙酸的质量百分含量为2％，溶剂为水；将另一份所述壳寡糖的水溶液水浴恒温至50±5℃，然后60r/min搅拌溶液，再搅拌状态下向溶液中依次加入所述亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液，所述壳寡糖的水溶液、亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液混合体积比为1:1:1；加料完成后继续恒温60r/min搅拌2h，保温结束后加入过量的无水乙醇进行醇析，析出物用无水乙醇洗涤，烘干，获得所述固相B。
实施例3
一种具有增效作用的杀菌剂组合物，组分包括乙嘧酚磺酸酯、表儿茶素、没食子酸单水合物和增效剂，各所述组分按重量份数计为：乙嘧酚磺酸酯24份，表儿茶素6份，没食子酸单水合物4份，增效剂15份。其中所述增效剂包含混合液A和固相B，混合液A和固相B质量比混合液A：固相B＝10:6，其制备方法为：
(1)将桔皮置于70℃环境下烘干24h，然后将烘干后的桔皮切碎成桔皮碎丁，将所述桔皮碎丁加入去离子水中形成悬浊液，所述桔皮碎丁加入去离子水中形成悬浊液的固液质量比为桔皮碎丁/去离子水＝1:8；所述悬浊液水浴恒温至70±5℃，60r/min搅拌状态下保温10h，保温结束后空冷至常温，减压浓缩为未浓缩前体积的1/3，获得桔皮提取液；
(2)配置壳寡糖的水溶液，所述壳寡糖的水溶液中，壳寡糖的浓度为7mg/mL，将所述壳寡糖的水溶液平均分为两份，搅拌所述桔皮提取液，然后在80r/min搅拌状态下向所述桔皮提取液中加入其中一份所述壳寡糖的水溶液形成混合物，混合物中桔皮提取液和壳寡糖的水溶液的混合体积比为1:1；加料完成后继续80r/min搅拌混合物1h，然后在80r/min搅拌状态下向所述混合物中加入氯化钠溶液，所述氯化钠溶液中氯化钠的浓度为20mmol/L，溶剂为水；所述氯化钠溶液加入体积为所述桔皮提取液体积的1/5；加料完成后用稀盐酸调节混合物pH至4.0，所述稀盐酸中溶质的质量百分含量为5％，溶剂为水；继续80r/min搅拌混合物1h，获得所述混合液A；
(3)配置亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液，所述亚硒酸钠的水溶液中亚硒酸钠的质量百分含量为4％，溶剂为水；所述乙酸的水溶液中乙酸的质量百分含量为2％，溶剂为水；将另一份所述壳寡糖的水溶液水浴恒温至50±5℃，然后60r/min搅拌溶液，再搅拌状态下向溶液中依次加入所述亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液，所述壳寡糖的水溶液、亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液混合体积比为1:1:1；加料完成后继续恒温60r/min搅拌2h，保温结束后加入过量的无水乙醇进行醇析，析出物用无水乙醇洗涤，烘干，获得所述固相B。
实施例4
一种具有增效作用的杀菌剂组合物，组分包括乙嘧酚磺酸酯、表儿茶素、没食子酸单水合物和增效剂，各所述组分按重量份数计为：乙嘧酚磺酸酯25份，表儿茶素7份，没食子酸单水合物5份，增效剂16份。其中所述增效剂包含混合液A和固相B，混合液A和固相B质量比混合液A：固相B＝10:8，其制备方法为：
(1)将桔皮置于70℃环境下烘干24h，然后将烘干后的桔皮切碎成桔皮碎丁，将所述桔皮碎丁加入去离子水中形成悬浊液，所述桔皮碎丁加入去离子水中形成悬浊液的固液质量比为桔皮碎丁/去离子水＝1:8；所述悬浊液水浴恒温至70±5℃，60r/min搅拌状态下保温10h，保温结束后空冷至常温，减压浓缩为未浓缩前体积的1/3，获得桔皮提取液；
(2)配置壳寡糖的水溶液，所述壳寡糖的水溶液中，壳寡糖的浓度为8mg/mL，将所述壳寡糖的水溶液平均分为两份，搅拌所述桔皮提取液，然后在80r/min搅拌状态下向所述桔皮提取液中加入其中一份所述壳寡糖的水溶液形成混合物，混合物中桔皮提取液和壳寡糖的水溶液的混合体积比为1:1；加料完成后继续80r/min搅拌混合物1h，然后在80r/min搅拌状态下向所述混合物中加入氯化钠溶液，所述氯化钠溶液中氯化钠的浓度为20mmol/L，溶剂为水；所述氯化钠溶液加入体积为所述桔皮提取液体积的1/5；加料完成后用稀盐酸调节混合物pH至4.0，所述稀盐酸中溶质的质量百分含量为5％，溶剂为水；继续80r/min搅拌混合物1h，获得所述混合液A；
(3)配置亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液，所述亚硒酸钠的水溶液中亚硒酸钠的质量百分含量为4％，溶剂为水；所述乙酸的水溶液中乙酸的质量百分含量为3％，溶剂为水；将另一份所述壳寡糖的水溶液水浴恒温至50±5℃，然后60r/min搅拌溶液，再搅拌状态下向溶液中依次加入所述亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液，所述壳寡糖的水溶液、亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液混合体积比为1:1:1；加料完成后继续恒温60r/min搅拌2h，保温结束后加入过量的无水乙醇进行醇析，析出物用无水乙醇洗涤，烘干，获得所述固相B。
对比例1
一种作为对比的组合物，组分包括乙嘧酚磺酸酯、没食子酸单水合物和增效剂，各所述组分按重量份数计为：乙嘧酚磺酸酯22份，没食子酸单水合物3份，增效剂14份。其中所述增效剂包含混合液A和固相B，混合液A和固相B质量比混合液A：固相B＝10:5，其制备方法为：
(1)将桔皮置于70℃环境下烘干24h，然后将烘干后的桔皮切碎成桔皮碎丁，将所述桔皮碎丁加入去离子水中形成悬浊液，所述桔皮碎丁加入去离子水中形成悬浊液的固液质量比为桔皮碎丁/去离子水＝1:8；所述悬浊液水浴恒温至70±5℃，60r/min搅拌状态下保温10h，保温结束后空冷至常温，减压浓缩为未浓缩前体积的1/3，获得桔皮提取液；
(2)配置壳寡糖的水溶液，所述壳寡糖的水溶液中，壳寡糖的浓度为7mg/mL，将所述壳寡糖的水溶液平均分为两份，搅拌所述桔皮提取液，然后在80r/min搅拌状态下向所述桔皮提取液中加入其中一份所述壳寡糖的水溶液形成混合物，混合物中桔皮提取液和壳寡糖的水溶液的混合体积比为1:1；加料完成后继续80r/min搅拌混合物1h，然后在80r/min搅拌状态下向所述混合物中加入氯化钠溶液，所述氯化钠溶液中氯化钠的浓度为20mmol/L，溶剂为水；所述氯化钠溶液加入体积为所述桔皮提取液体积的1/5；加料完成后用稀盐酸调节混合物pH至4.0，所述稀盐酸中溶质的质量百分含量为5％，溶剂为水；继续80r/min搅拌混合物1h，获得所述混合液A；
(3)配置亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液，所述亚硒酸钠的水溶液中亚硒酸钠的质量百分含量为3％，溶剂为水；所述乙酸的水溶液中乙酸的质量百分含量为2％，溶剂为水；将另一份所述壳寡糖的水溶液水浴恒温至50±5℃，然后60r/min搅拌溶液，再搅拌状态下向溶液中依次加入所述亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液，所述壳寡糖的水溶液、亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液混合体积比为1:1:1；加料完成后继续恒温60r/min搅拌2h，保温结束后加入过量的无水乙醇进行醇析，析出物用无水乙醇洗涤，烘干，获得所述固相B。
对比例2
一种作为对比的组合物，组分包括乙嘧酚磺酸酯、表儿茶素和增效剂，各所述组分按重量份数计为：乙嘧酚磺酸酯22份，表儿茶素4份，增效剂14份。其中所述增效剂包含混合液A和固相B，混合液A和固相B质量比混合液A：固相B＝10:5，其制备方法为：
(1)将桔皮置于70℃环境下烘干24h，然后将烘干后的桔皮切碎成桔皮碎丁，将所述桔皮碎丁加入去离子水中形成悬浊液，所述桔皮碎丁加入去离子水中形成悬浊液的固液质量比为桔皮碎丁/去离子水＝1:8；所述悬浊液水浴恒温至70±5℃，60r/min搅拌状态下保温10h，保温结束后空冷至常温，减压浓缩为未浓缩前体积的1/3，获得桔皮提取液；
(2)配置壳寡糖的水溶液，所述壳寡糖的水溶液中，壳寡糖的浓度为7mg/mL，将所述壳寡糖的水溶液平均分为两份，搅拌所述桔皮提取液，然后在80r/min搅拌状态下向所述桔皮提取液中加入其中一份所述壳寡糖的水溶液形成混合物，混合物中桔皮提取液和壳寡糖的水溶液的混合体积比为1:1；加料完成后继续80r/min搅拌混合物1h，然后在80r/min搅拌状态下向所述混合物中加入氯化钠溶液，所述氯化钠溶液中氯化钠的浓度为20mmol/L，溶剂为水；所述氯化钠溶液加入体积为所述桔皮提取液体积的1/5；加料完成后用稀盐酸调节混合物pH至4.0，所述稀盐酸中溶质的质量百分含量为5％，溶剂为水；继续80r/min搅拌混合物1h，获得所述混合液A；
(3)配置亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液，所述亚硒酸钠的水溶液中亚硒酸钠的质量百分含量为3％，溶剂为水；所述乙酸的水溶液中乙酸的质量百分含量为2％，溶剂为水；将另一份所述壳寡糖的水溶液水浴恒温至50±5℃，然后60r/min搅拌溶液，再搅拌状态下向溶液中依次加入所述亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液，所述壳寡糖的水溶液、亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液混合体积比为1:1:1；加料完成后继续恒温60r/min搅拌2h，保温结束后加入过量的无水乙醇进行醇析，析出物用无水乙醇洗涤，烘干，获得所述固相B。
对比例3
一种作为对比的组合物，组分包括乙嘧酚磺酸酯、表儿茶素、没食子酸单水合物和增效剂，各所述组分按重量份数计为：乙嘧酚磺酸酯22份，表儿茶素4份，没食子酸单水合物3份，增效剂14份。其中所述增效剂仅包含混合液A，其制备方法为：
(1)将桔皮置于70℃环境下烘干24h，然后将烘干后的桔皮切碎成桔皮碎丁，将所述桔皮碎丁加入去离子水中形成悬浊液，所述桔皮碎丁加入去离子水中形成悬浊液的固液质量比为桔皮碎丁/去离子水＝1:8；所述悬浊液水浴恒温至70±5℃，60r/min搅拌状态下保温10h，保温结束后空冷至常温，减压浓缩为未浓缩前体积的1/3，获得桔皮提取液；
(2)配置壳寡糖的水溶液，所述壳寡糖的水溶液中，壳寡糖的浓度为7mg/mL，搅拌所述桔皮提取液，然后在80r/min搅拌状态下向所述桔皮提取液中加入所述壳寡糖的水溶液形成混合物，混合物中桔皮提取液和壳寡糖的水溶液的混合体积比为1:1；加料完成后继续80r/min搅拌混合物1h，然后在80r/min搅拌状态下向所述混合物中加入氯化钠溶液，所述氯化钠溶液中氯化钠的浓度为20mmol/L，溶剂为水；所述氯化钠溶液加入体积为所述桔皮提取液体积的1/5；加料完成后用稀盐酸调节混合物pH至4.0，所述稀盐酸中溶质的质量百分含量为5％，溶剂为水；继续80r/min搅拌混合物1h，获得所述混合液A。
对比例4
一种作为对比的组合物，组分包括乙嘧酚磺酸酯、表儿茶素、没食子酸单水合物和增效剂，各所述组分按重量份数计为：乙嘧酚磺酸酯22份，表儿茶素4份，没食子酸单水合物3份，增效剂14份。其中所述增效剂仅包含固相B，其制备方法为：
(1)将桔皮置于70℃环境下烘干24h，然后将烘干后的桔皮切碎成桔皮碎丁，将所述桔皮碎丁加入去离子水中形成悬浊液，所述桔皮碎丁加入去离子水中形成悬浊液的固液质量比为桔皮碎丁/去离子水＝1:8；所述悬浊液水浴恒温至70±5℃，60r/min搅拌状态下保温10h，保温结束后空冷至常温，减压浓缩为未浓缩前体积的1/3，获得桔皮提取液；
(2)配置壳寡糖的水溶液，所述壳寡糖的水溶液中，壳寡糖的浓度为7mg/mL；
(3)配置亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液，所述亚硒酸钠的水溶液中亚硒酸钠的质量百分含量为3％，溶剂为水；所述乙酸的水溶液中乙酸的质量百分含量为2％，溶剂为水；将所述壳寡糖的水溶液水浴恒温至50±5℃，然后60r/min搅拌溶液，再搅拌状态下向溶液中依次加入所述亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液，所述壳寡糖的水溶液、亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液混合体积比为1:1:1；加料完成后继续恒温60r/min搅拌2h，保温结束后加入过量的无水乙醇进行醇析，析出物用无水乙醇洗涤，烘干，获得所述固相B。
实施例5
田间试验
以大棚黄瓜作为研究对象，用上述各实施例和对比例所述方法制备的组合物防治黄瓜白粉病。同一种植园区随机选取9个试验小区，每小区20m2，上述各实施例和对比例所述方法制备的组合物各单独用于一个试验小区，余下一个小区采用清水对照组，各小区重复次数4次。各小区组合物的使用方法相同，包含如下步骤：
步骤一、将所述杀菌剂组合物的各组分混合均匀获得组分混合物，然后将所述组分混合物加入去离子水中配置成组分混合物浓度为45μg/mL的药剂；
步骤二、将所述药剂均匀喷洒在农作物表面，在黄瓜白粉病发病初期施药，初次施药后间隔7d再喷施一次，二次施药后间隔9d再喷施一次，其中每次喷洒量为700L/hm2。各小区其他肥水等管理条件完全一致。
最后一次喷药的12d后，按照国家标准GB-T17980.30-2000《农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治黄瓜白粉病》的要求计算各实施例和对比例的防治效果，结果如表1所示。
由表1可知，本发明所述杀菌剂组合物对黄瓜白粉病具有良好的防治效果，施药12天后防效较高，平均防效可达到85.43％，能够很好地控制白粉病病害的发展。对比实施例2和各对比例可知，本发明所述增效剂对乙嘧酚磺酸酯类杀菌剂的杀菌防病效果具有明显的增效作用，且混合液A和固相B联用效果显然要好于单用效果。
表1
| 试验组 | 病情指数(％) | 平均防效 |
| 实施例1 | 4.19 | 84.31％ |
| 实施例2 | 4.06 | 85.43％ |
| 实施例3 | 4.66 | 82.82％ |
| 实施例4 | 4.27 | 84.41％ |
| 对比例1 | 5.08 | 78.20％ |
| 对比例2 | 5.16 | 78.24％ |
| 对比例3 | 5.97 | 74.71％ |
| 对比例4 | 5.85 | 74.33％ |
| 清水空白对照 | 27.3 | / |
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (9)
1.一种具有增效作用的杀菌剂组合物，其特征在于，组分包括乙嘧酚磺酸酯、表儿茶素、没食子酸单水合物和增效剂，所述增效剂包含混合液A和固相B，其制备方法为：
(1)将桔皮置于70℃环境下烘干24h以上，然后将烘干后的桔皮切碎成桔皮碎丁，将所述桔皮碎丁加入去离子水中形成悬浊液，所述悬浊液水浴恒温至70±5℃，搅拌状态下保温10h以上，保温结束后空冷至常温，减压浓缩，获得桔皮提取液；
(2)配置壳寡糖的水溶液，将所述壳寡糖的水溶液平均分为两份，搅拌所述桔皮提取液，然后在搅拌状态下向所述桔皮提取液中加入其中一份所述壳寡糖的水溶液形成混合物，加料完成后继续搅拌混合物1h以上，然后在搅拌状态下向所述混合物中加入氯化钠溶液，加料完成后用稀盐酸调节混合物pH至4.0～5.0，继续搅拌混合物1h以上，获得所述混合液A；
(3)配置亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液，将另一份所述壳寡糖的水溶液水浴恒温至50±5℃，然后搅拌溶液，再搅拌状态下向溶液中依次加入所述亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液，加料完成后继续恒温搅拌2h以上，保温结束后加入过量的无水乙醇进行醇析，析出物用无水乙醇洗涤，烘干，获得所述固相B。
2.根据权利要求1所述的一种具有增效作用的杀菌剂组合物，其特征在于，各所述组分按重量份数计为：乙嘧酚磺酸酯20～25份，表儿茶素3～7份，没食子酸单水合物2～5份，增效剂13～16份。
3.根据权利要求1所述的一种具有增效作用的杀菌剂组合物，其特征在于，所述桔皮碎丁加入去离子水中形成悬浊液的固液质量比为桔皮碎丁/去离子水＝1:8～10；减压浓缩为未浓缩前体积的1/3。
4.根据权利要求1所述的一种具有增效作用的杀菌剂组合物，其特征在于，所述壳寡糖的水溶液中，壳寡糖的浓度为6～8mg/mL，所述桔皮提取液和壳寡糖的水溶液的混合体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种具有增效作用的杀菌剂组合物，其特征在于，所述稀盐酸中溶质的质量百分含量为5％。
6.根据权利要求1所述的一种具有增效作用的杀菌剂组合物，其特征在于，所述氯化钠溶液中氯化钠的浓度为20～25mmol/L，溶剂为水；所述氯化钠溶液加入体积为所述桔皮提取液体积的1/5。
7.根据权利要求1所述的一种具有增效作用的杀菌剂组合物，其特征在于，所述亚硒酸钠的水溶液中亚硒酸钠的质量百分含量为3％～4％，溶剂为水；所述乙酸的水溶液中乙酸的质量百分含量为1％～3％，溶剂为水；所述壳寡糖的水溶液、亚硒酸钠的水溶液和乙酸的水溶液混合体积比为1:1:1。
8.根据权利要求1所述的一种具有增效作用的杀菌剂组合物，其特征在于，所述增效剂中混合液A和固相B质量比混合液A：固相B＝10:3～8。
9.如权利要求1～8任一项所述杀菌剂组合物的使用方法，其特征在于，包含如下步骤：
步骤一、将所述杀菌剂组合物的各组分混合均匀获得组分混合物，然后将所述组分混合物加入去离子水中配置成组分混合物浓度为45～50μg/mL的药剂；
步骤二、将所述药剂均匀喷洒在农作物表面，其中喷洒量为700～750L/hm2。
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