CN105861597A - 一种海洋多糖-壳寡糖生产新工艺 - Google Patents
一种海洋多糖-壳寡糖生产新工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种海洋多糖‑壳寡糖的生产工艺,其首先将原料壳聚糖溶解,然后结合微波辅助降解大分子的壳聚糖,并将其降解为小分子,然后加入酶进行酶解反应,酶解反应中控制反应温度为40~60℃,反应时间0.5h;最后酶解液依次经过粗滤、超滤、纳滤、喷雾干燥、杀菌步骤后得到壳寡糖成品。本发明制备得到的壳寡糖含量(2~6个聚合度的寡聚氨基葡萄糖)≥80%,水分≤10%,灰分≤1%,水不溶物≤0.8%,pH5.0~7.0,粒度≥100目。
Description
技术领域
本发明涉及食品生产技术领域,具体涉及一种海洋多糖-壳寡糖生产新工艺。
背景技术
400年前,李时珍在《本草纲目》中记录了螃蟹壳的应用,这是甲壳素的最早的应用记录。十九世纪初,法国的布拉克诺博士最早分离出甲壳素,他用温热的稀碱处理蘑菇,得到一些纤维状的残渣,这就是甲壳素。从发现甲壳素后的一个半世纪,甲壳素的研究进展十分缓慢。20世纪下半叶,随着对蛋白质、纤维素、甲壳素等生物大分子的研究逐渐展开,科学家发现甲壳素对人类的健康有重要作用。1991年美欧医学科技界营养食品研究机构宣布甲壳素类物质为继脂肪、蛋白质、糖、矿物质、维生素等生命要素之外的第六生命要素,轰动一时。但甲壳素只溶于部分浓酸,依靠胃肠道的环境,人体对甲壳素吸收效率非常低。如何有效利用甲壳素成了关键问题。科学家将甲壳素进行降解处理,得到壳聚糖,但壳聚糖仍不溶于水,吸收性较差。后来又将壳聚糖继续降解为小分子,这就是壳寡糖。壳寡糖可溶于水,人体可以充分吸收利用。
壳寡糖作为自然界唯一带正电的碱性寡糖,应用前景十分广泛。目前壳寡糖已在医药、食品、日化等多个领域得到广泛应用。
1、保肝、解酒、提高人体免疫力
在医药健康领域,壳寡糖特殊的化学结构使其不仅能够提高人体免疫力,保肝解酒、降血糖、降血压、降血脂,抑制癌细胞生长,还能够促进肝脾抗体形成,调节人体生理机能,抗炎止血,促进伤口愈合。
2、减肥瘦身、排毒养颜
在食品方面,壳寡糖作为肠道益生菌(如双岐杆菌)的活化因子,能增进钙及矿物质的吸收,毒性物质快速排掉,有减肥瘦身、排毒养颜、免疫调节等功能。
3、保湿,活化机体细胞
在日常用品方面,壳寡糖具有明显的保湿,活化机体细胞,阻止皮肤粗糙的作用,广泛应用于美容护肤用品中,许多面膜通过添加壳寡糖来提升其保湿性能。用壳寡糖进行果蔬涂膜保鲜,可延长水果保质期。
4、提高畜禽的抗病力及促生长
在畜牧领域,壳寡糖对提高畜禽的抗病力及促生长等效果十分显著,研究表明,用壳寡糖作饲料添加剂可明显提高幼崽成活率和肉料比,还可部分代替抗生素,极大地提高了生产能力。
5、提高植物抗病性及坐果率
在生物农药领域,壳寡糖可以改变土壤菌群,促进有益微生物的生长,壳寡糖还可诱导植物的抗病性,对多种真菌、细菌和病毒产生免疫和杀灭作用,对小麦花叶病、棉花黄萎病、水稻稻瘟病、番茄晚疫病等病害具有良好的防治作用,对果树喷洒壳寡糖溶液还可显著提高坐果率。
壳寡糖的功能越来越得到人们的认可,我们也看到了壳寡糖产业的发展潜力,然而,现有技术中有关壳聚糖的生产技术还有所欠缺,如成品壳寡糖的收率低、降解时间长、效率低等问题,因此,有必要研究一种新的壳寡糖生产工艺,使壳寡糖能够更好地被大众接受,服务各领域。
发明内容
针对上述现有技术中壳寡糖的制备工艺中存在的技术问题,本发明提出了一种海洋多糖-壳寡糖生产新工艺,通过酶解法将不溶于水的壳聚糖酶解为水溶性良好的壳寡糖,本发明得到的成品壳寡糖含量高,且降解时间短。
其技术解决方案包括:
一种海洋多糖-壳寡糖的生产工艺,依次包括以下步骤:
a向反应罐中注入2000L水,升温至45~48℃,然后加入40L食用乙酸,搅拌均匀,向反应罐中加入120kg壳聚糖作为原料,搅拌均匀,使壳聚糖充分溶解成半透明胶状,45~48℃保温得混合液一;
b向步骤a所得混合液一中加入双氧水,得混合液二,双氧水在混合液二中的质量分数量为2%,将混合液二置于微波条件下反应,其中微波功率为420W,微波时间为2min;
c酶解,向微波处理后的混合液二中加入壳聚糖酶,搅拌均匀,进行酶解反应,反应温度为40~60℃,反应时间0.5h,得酶解液;
d用浓度为40g/L的食品级氢氧化钠调节酶解液pH至5.0~7.0;
e对上述调节pH后的酶解液依次进行粗滤、超滤、纳滤、喷雾干燥、杀菌步骤后,得到成品壳寡糖。
作为本发明的一个优选方案,步骤c中,壳聚糖酶的添加量为壳聚糖质量的3%~5%,反应温度为50℃。
作为本发明的另一个优选方案,步骤e中,超滤步骤是选用用于除去细菌、微小颗粒和色素的超滤机,所述超滤机选用50nm的陶瓷膜过滤。
优选的,步骤e中,纳滤步骤是选用用于除去钠离子、钙离子、醋酸根离子的纳滤机过滤。
优选的,步骤e中,喷雾干燥温度为160℃~180℃。
优选的,步骤e中,选用电子束进行杀菌。
优选的,壳聚糖酶的添加量为壳聚糖质量的4%。
本发明所带来的有益技术效果:
利用微波辐射、过氧化氢作为催化剂降解高分子量的壳聚糖,并将高分子量的壳聚糖转化为低分子量的壳聚糖,微波辐射具有加热速度快的优点,可提高整体的降解速率;低分子量的壳聚糖进行酶解,通过对工艺条件进行控制,得到的酶解样品为淡黄色固体,通过微波辅助酶解,制备得到的壳寡糖有较好的质量。
本发明制备得到的壳寡糖含量(2~6个聚合度的寡聚氨基葡萄糖)≥80%,水分≤10%,,灰分≤1%,水不溶物≤0.8%,pH5.0~7.0,粒度≥100目。
壳寡糖具有保肝解酒,美颜瘦身,提高抵抗力等功能,是增强免疫力的上佳选择。本发明增加了一种新的酶解法生产壳寡糖的工艺,丰富了壳寡糖生产的工艺。
具体实施方式
本发明提出了一种海洋多糖-壳寡糖生产新工艺,为了使本发明的优点、技术方案更加清楚,明确,下面结合具体实施例对本发明做详细说明。
本发明所选用的原料壳聚糖可通过市面正规渠道购买获得。
本发明,壳寡糖的制作工艺,分四步:
第一步:壳聚糖溶解;
第二步:微波辅助降解;
第三步:控温酶解;
第四步:酶解液经过滤干燥等处理得到壳寡糖成品。
下述例举了酶解反应温度在40℃、50℃、60℃,反应时间0.5h,壳聚糖酶的添加量为壳聚糖质量的3%、4%、5%的具体实施例。
实施例1:
本发明壳寡糖的生产工艺,具体步骤如下(生产用3000L反应罐):
步骤一、壳聚糖溶解:向反应罐中注入2000L水,升温至45~48℃,然后加入40L食用乙酸,搅拌均匀,向反应罐中加入120kg壳聚糖,搅拌均匀,使壳聚糖充分溶解成半透明胶状,45~48℃保温得混合液一;
步骤二、向所得混合液一中加入双氧水,得混合液二,双氧水在混合液二中的质量分数量为2%,将混合液二置于微波条件下反应,其中微波功率为420W,微波时间为2min;
步骤三、控温酶解:搅拌10min后,向反应罐中加入壳聚糖质量3%的壳聚糖酶,搅拌均匀,酶解0.5h后,二次投料,观察发酵罐中一次投料的状态,若流动性良好,再次向反应罐中加入120kg壳聚糖,酶解3.5h,二次投料中壳聚糖酶的质量分数同样为3%,整个过程控温40℃,持续搅拌得酶解液;
步骤四、酶解液经下述处理得到壳寡糖成品,
(1)调pH:反应结束后,用浓度为40g/L的食品级氢氧化钠溶液调节pH至5.0~7.0;
(2)粗滤:将上述酶解液经纤维布过滤,去除大颗粒物等杂质;
(3)超滤:经超滤机用50um陶瓷膜过滤,除去细菌、微小颗粒、色素等;
(4)纳滤:经纳滤机(孔径为300Da)过滤除去盐,主要为钠离子、钙离子、醋酸根离子等,同时可浓缩酶解液;
(5)喷雾干燥:纳滤后的酶解液输入喷雾干燥机,进行喷雾干燥,喷雾温度160℃~180℃;
(6)包装:喷干后的壳寡糖为淡黄色粉末。在无菌条件下装入铝塑袋中,封口;
(7)杀菌:袋装壳寡糖用电子束杀菌,以保证产品的微生物指标合格;
(8)成品:杀菌后的合格产品入库,即得成品壳寡糖。
上述实施例制备得到的壳寡糖含量(2~6个聚合度的寡聚氨基葡萄糖)为82%。
实施例2:
本发明壳寡糖的生产工艺,具体步骤如下(生产用3000L反应罐):
步骤一、壳聚糖溶解:向反应罐中注入2000L水,升温至45~48℃,然后加入40L食用乙酸,搅拌均匀,向反应罐中加入120kg壳聚糖,搅拌均匀,使壳聚糖充分溶解成半透明胶状,45~48℃保温得混合液一;
步骤二、向所得混合液一中加入双氧水,得混合液二,双氧水在混合液二中的质量分数量为2%,将混合液二置于微波条件下反应,其中微波功率为420W,微波时间为2min;
步骤三、控温酶解:搅拌10min后,向反应罐中加入壳聚糖质量4%的壳聚糖酶,搅拌均匀,酶解0.5h后,二次投料,观察发酵罐中一次投料的状态,若流动性良好,再次向反应罐中加入120kg壳聚糖,酶解3.5h,二次投料中壳聚糖酶的质量分数同样为4%,整个过程控温50℃,持续搅拌得酶解液;
步骤四、酶解液经下述处理得到壳寡糖成品,
(1)调pH:反应结束后,用浓度为40g/L的食品级氢氧化钠溶液调节pH至5.0~7.0;
(2)粗滤:将上述酶解液经纤维布过滤,去除大颗粒物等杂质;
(3)超滤:经超滤机用50um陶瓷膜过滤,除去细菌、微小颗粒、色素等;
(4)纳滤:经纳滤机(孔径为300Da)过滤除去盐,主要为钠离子、钙离子、醋酸根离子等,同时可浓缩酶解液;
(5)喷雾干燥:纳滤后的酶解液输入喷雾干燥机,进行喷雾干燥,喷雾温度160℃~180℃;
(6)包装:喷干后的壳寡糖为淡黄色粉末。在无菌条件下装入铝塑袋中,封口;
(7)杀菌:袋装壳寡糖用电子束杀菌,以保证产品的微生物指标合格;
(8)成品:杀菌后的合格产品入库,即得成品壳寡糖。
上述实施例制备得到的壳寡糖含量(2~6个聚合度的寡聚氨基葡萄糖)为86%。
实施例3:
本发明壳寡糖的生产工艺,具体步骤如下(生产用3000L反应罐):
步骤一、壳聚糖溶解:向反应罐中注入2000L水,升温至45℃,然后加入40L食用乙酸,搅拌均匀,向反应罐中加入120kg壳聚糖,搅拌均匀,使壳聚糖充分溶解成半透明胶状,45~48℃保温得混合液一;
步骤二、向所得混合液一中加入双氧水,得混合液二,双氧水在混合液二中的质量分数量为2%,将混合液二置于微波条件下反应,其中微波功率为420W,微波时间为2min;
步骤三、控温酶解:搅拌10min后,向反应罐中加入壳聚糖质量5%的壳聚糖酶,搅拌均匀,酶解0.5h后,二次投料,观察发酵罐中一次投料的状态,若流动性良好,再次向反应罐中加入120kg壳聚糖,酶解3.5h,二次投料中壳聚糖酶的质量分数同样为5%,整个过程控温60℃,持续搅拌得酶解液;
步骤四、酶解液经下述处理得到壳寡糖成品,
(1)调pH:反应结束后,用浓度为40g/L的食品级氢氧化钠溶液调节pH至5.0~7.0;
(2)粗滤:将上述酶解液经纤维布过滤,去除大颗粒物等杂质;
(3)超滤:经超滤机用50um陶瓷膜过滤,除去细菌、微小颗粒、色素等;
(4)纳滤:经纳滤机(孔径为300Da)过滤除去盐,主要为钠离子、钙离子、醋酸根离子等,同时可浓缩酶解液;
(5)喷雾干燥:纳滤后的酶解液输入喷雾干燥机,进行喷雾干燥,喷雾温度160;
(6)包装:喷干后的壳寡糖为淡黄色粉末。在无菌条件下装入铝塑袋中,封口;
(7)杀菌:袋装壳寡糖用电子束杀菌,以保证产品的微生物指标合格;
(8)成品:杀菌后的合格产品入库,即得成品壳寡糖。
上述实施例制备得到的壳寡糖含量(2~6个聚合度的寡聚氨基葡萄糖)为84%。
实施例4:
本实施例为对比试验,去除微波辅助降解步骤。
本实施例壳寡糖的生产工艺,具体步骤如下(生产用3000L反应罐):
步骤一、壳聚糖溶解:向反应罐中注入2000L水,升温至45~48℃,然后加入40L食用乙酸,搅拌均匀,向反应罐中加入120kg壳聚糖,搅拌均匀,使壳聚糖充分溶解成半透明胶状,45~48℃保温得混合液一;
步骤二、控温酶解:搅拌10min后,向反应罐中加入壳聚糖质量4%的壳聚糖酶,搅拌均匀,酶解2后,二次投料,观察发酵罐中一次投料的状态,若流动性良好,再次向反应罐中加入120kg壳聚糖,酶解4h,二次投料中壳聚糖酶的质量分数同样为3%,整个过程控温50℃,持续搅拌得酶解液;
步骤三、酶解液经下述处理得到壳寡糖成品,
(1)调pH:反应结束后,用浓度为40g/L的食品级氢氧化钠溶液调节pH至5.0~7.0;
(2)粗滤:将上述酶解液经纤维布过滤,去除大颗粒物等杂质;
(3)超滤:经超滤机用50um陶瓷膜过滤,除去细菌、微小颗粒、色素等;
(4)纳滤:经纳滤机(孔径为300Da)过滤除去盐,主要为钠离子、钙离子、醋酸根离子等,同时可浓缩酶解液;
(5)喷雾干燥:纳滤后的酶解液输入喷雾干燥机,进行喷雾干燥,喷雾温度160℃~180℃;
(6)包装:喷干后的壳寡糖为淡黄色粉末。在无菌条件下装入铝塑袋中,封口;
(7)杀菌:袋装壳寡糖用电子束杀菌,以保证产品的微生物指标合格;
(8)成品:杀菌后的合格产品入库,即得成品壳寡糖。
上述实施例制备得到的壳寡糖含量(2~6个聚合度的寡聚氨基葡萄糖)为75%,反应时间整体也比实施例1-3的反应时间长。
上述实施例1-3表明,在最适温度以及最佳酶含量配比时,酶促反应最快,温度过高或过低都会使反应变慢,而并不是温度越高份子碰撞越激烈,过高的温度会改变酶分子的结构,甚至使酶失活,导致反应速率下降,随着酶量的增加,还原糖的含量不再上升,导致壳寡糖得率也不再增加,因此,需选择适宜的酶量。
Claims (7)
1.一种海洋多糖-壳寡糖的生产工艺,其特征在于,依次包括以下步骤:
a向反应罐中注入2000L水,升温至45~48℃,然后加入40L食用乙酸,搅拌均匀,向反应罐中加入120kg壳聚糖作为原料,搅拌均匀,使壳聚糖充分溶解成半透明胶状,45~48℃保温得混合液一;
b向步骤a所得混合液一中加入双氧水,得混合液二,双氧水在混合液二中的质量分数量为2%,将混合液二置于微波条件下反应,其中微波功率为420W,微波时间为2min;
c酶解,向微波处理后的混合液二中加入壳聚糖酶,搅拌均匀,进行酶解反应,反应温度为40~60℃,反应时间0.5h,得酶解液;
d用浓度为40g/L的食品级氢氧化钠调节酶解液pH至5.0~7.0;
e对上述调节pH后的酶解液依次进行粗滤、超滤、纳滤、喷雾干燥、杀菌步骤后,得到成品壳寡糖。
2.根据权利要求1所述的海洋多糖-壳寡糖的生产工艺,其特征在于:步骤c中,壳聚糖酶的添加量为壳聚糖质量的3%~5%,反应温度为50℃。
3.根据权利要求1所述的海洋多糖-壳寡糖的生产工艺,其特征在于:步骤e中,超滤步骤是选用用于除去细菌、微小颗粒和色素的超滤机,所述超滤机选用50nm的陶瓷膜过滤。
4.根据权利要求1所述的海洋多糖-壳寡糖的生产工艺,其特征在于:步骤e中,纳滤步骤是选用用于除去钠离子、钙离子、醋酸根离子的纳滤机过滤。
5.根据权利要求1所述的海洋多糖-壳寡糖的生产工艺,其特征在于:步骤e中,喷雾干燥温度为160℃~180℃。
6.根据权利要求1所述的海洋多糖-壳寡糖的生产工艺,其特征在于:步骤e中,选用电子束进行杀菌。
7.根据权利要求2所述的海洋多糖-壳寡糖的生产工艺,其特征在于:壳聚糖酶的添加量为壳聚糖质量的4%。
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Legal Events
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20160817 |