CN102286214B

CN102286214B - 一种液体辣椒红的制备方法

Info

Publication number: CN102286214B
Application number: CN2011102195797A
Authority: CN
Inventors: 刘温来; 冯丽桦
Original assignee: SHANDONG TIANYIN BIOTECHNOLOGY CO Ltd
Current assignee: SHANDONG TIANYIN BIOTECHNOLOGY CO Ltd
Priority date: 2011-08-02
Filing date: 2011-08-02
Publication date: 2013-05-29
Anticipated expiration: 2031-08-02
Also published as: CN102286214A

Abstract

一种液体辣椒红的制备方法，属于天然色素的提取及利用领域，其特征在于包括以下步骤：在40～80℃条件下，先将辣椒油树脂与抗氧化剂混合搅拌均匀，再将碱溶液滴加至混合液中进行辣椒油树脂的皂化反应；皂化2～5小时后，搅拌停止，依次加入复合乳化剂、消泡剂，均匀搅拌，在45～65℃下乳化10～30min，得乳化液，最后将所得乳化液加水稀释，搅拌均匀后灌装储存。本发明生产工艺简单，反应条件温和，易实现规模化生产，由本发明所述方法生产的产品可安全有效地用作饲料增色剂，产品为液体流动性优、水溶性好、生物活性高，适用于禽类、水产品类等各种饲料，不仅使用方便，更易于动物的吸收和利用。

Description

一种液体辣椒红的制备方法

技术领域

一种液体辣椒红的制备方法，属于天然色素的提取及利用领域，具体涉及一种辣椒红色素的提取以及将其应用于禽类及鱼类等水产饲料的方法。

背景技术

辣椒红色素是一种存在于成熟红辣椒中的天然类胡萝卜素，主要由辣椒红素及辣椒玉红素等物质组成，对人体无任何毒副作用，已被美国FDA、英国、日本、EEC、FAO、WHO和中国食品药品监督局等部门审定为无限制性使用的天然食品添加剂。作为饲料添加剂，它能有效地使禽类皮肤、脚胫、蛋黄着色，光泽鲜艳，具有纯天然无毒、稳定性好、着色持久、生物活性高、颜色鲜艳等优点，主要应用于禽类皮肤、脚胫及蛋黄着色，亦可用于鲑鱼、鳟鱼和虾的着色。由于辣椒红色素耐热性良好、着色性强及天然、营养、功能化等方面的特征，现已成为国内外食品、食品添加剂行业以及饲料添加剂开发研究和消费关注的热点之一。伴随近代化学工业的发展，合成色素由于其价格便宜在饲料添加剂市场上已大行其道。但是随着人们生活水平的提高，以及自身健康保护意识的不断加强，人们对合成色素危害人类健康事件日益关注，使得人们将目光投向安全可靠的天然色素的提取上。

目前，国内提取辣椒红色素树脂主要以脂溶状态使用，而一般情况下游离态的辣椒红色素更容易被吸收。在饲料厂所用的含辣椒红产品，都是以粉剂的形式出现，虽然经过皂化将辣椒红游离出来，但是由于辣椒红易氧化变质，遇光褪色的特性，在使用上受到很多限制，如产品不能高温制粒使用，不耐长久保存等等，由此限制该产品只能用于禽料粉料中，而不能在禽料鱼料颗粒料中使用，更无将其应用于液体饲料中的报道。

中国专利公开号CN1772816A，公开了“水溶性辣椒红色素的制备方法”，该方法以油溶性的辣椒红色素树脂为原料，经过物理和化学方法制备水溶性辣椒红色素，包括水解反应、过滤、萃取分离、蒸发和喷雾干燥等过程，经过薄板层析色谱检测，水解率达到95％以上，但是该方法生产的产品可应用于医药、食品和化妆品中作为添加剂，如果作为饲料添加剂成本太高，不具有经济价值。

中国专利公开号CN101248865A，公开了“红辣椒制备辣椒红粉末的方法”，该专利涉及了一种粉制辣椒红粉末的制作方法，将红辣椒经过烘干粉碎，4号油浸提，减压浓缩，得到辣椒红树脂，再与碱液混合，加热皂化，得到皂化辣椒红树脂，与吸附剂按比例混合得到辣椒红粉末产品。该产品是粉制的辣椒红饲料添加剂，只适合禽类的料粉中使用，而在鱼类、水产品等饲料中使用受到限制。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、成本低廉的液体辣椒红的制备方法，解决辣椒红本身稳定性不高限制其使用的问题，丰富辣椒红在饲料添加剂中的品种，同时所制得的液体辣椒红具有流动性好、水分散性优、质量稳定、生物利用率高的优点，还能在禽类养殖场在饮水中添加。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：一种液体辣椒红的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

a、在40～80℃条件下，将辣椒油树脂与抗氧化剂混合搅拌均匀后，再将碱溶液滴加至混合液中进行辣椒油树脂的皂化反应；

b、皂化2～5小时后，搅拌停止，依次加入复合乳化剂、消泡剂，再次均匀搅拌，在45～65℃下乳化10～30min得乳化液；

c、将步骤b所得乳化液中加水稀释，搅拌均匀后灌装储存。

步骤a中所述的抗氧化剂的重量与辣椒油树脂的重量之比为0.01～0.1∶1，抗氧化为乙氧基喹啉、BHT、BHA、维生素C、维生素E中的任意一种。

步骤a中所述的碱溶液(以干NaOH计)的重量与辣椒油树脂的重量之比为0.2～0.5∶1，碱溶液包括NaOH、KOH、甲醇钠或乙醇钠溶液。

步骤b中所述的复合乳化剂的加入量为辣椒油树脂的0.05～0.5倍。

步骤b中所述消泡剂与辣椒油树脂的重量比为0.1∶50～100。

所述的复合乳化剂由吐温-80与丙二醇或吐温-80与蔗糖酯组成，吐温-80与丙二醇的重量比为1∶0.5～1；吐温-80与蔗糖酯的重量之比为1∶0.01～0.05。

步骤c中通过向步骤b所得乳化液中加入50～65℃的去离子水进行稀释，稀释搅拌时间为10～30min。

在皂化反应之前，向色价为E140以上的辣椒油树脂中添加一定量的抗氧化剂，均匀搅拌，以避免辣椒油树脂皂化后所得的辣椒红迅速氧化褪色，方便贮存。一般抗氧化剂的用量为辣椒油树脂0.01～0.1倍，抗氧化剂可以为乙氧基喹啉、BHT、BHA、维生素C、维生素E等中的任意一种或几种的混合；向此均匀分散的溶液中缓慢滴加碱溶液(如NaOH、KOH、甲醇钠或乙醇钠)进行皂化，所需的碱量为辣椒油树脂重量的0.2～0.5倍，在此过程中，辣椒红素、辣椒玉红素及其他类胡萝卜素类游离出来，有利于动物的吸收和利用。

在皂化反应之后，进行辣椒红素、辣椒玉红素及其他类胡萝卜素类的乳化过程。乳化过程中，复合乳化剂包括：吐温-80和丙二醇，或吐温-80和蔗糖酯。复合乳化剂用量是，辣椒油树脂∶复合乳化剂＝1∶0.05～0.5，吐温-80∶丙二醇＝1∶0.5～1，吐温-80∶蔗糖酯＝1∶0.01～0.05。乳化温度为45～65℃，乳化时间10～30分钟。向皂化液中加入一定量的乳化剂能够增加皂化膏中类胡萝卜素晶体在水中的溶解度，从而使产品细腻，稳定。

为进一步调配乳化液的浓度，可采用的为50～65℃的去离子水对乳化液进行稀释。去离子水的添加量按照所需要调配的产品胡萝卜素类含量为准进行计算，稀释过程的搅拌时间为10～30min。

为验证所得产品的性能，发明人对试验所得产品进行了相关的检测。其中使用紫外-可见光光度仪分析法测定产品的色价，使用HPLC测定产品中反式辣椒红的含量。

与现有技术相比，本发明的一种液体辣椒红的制备方法所具有的有益效果是：

1、以辣椒油树脂为原料，通过皂化反应和乳化反应，一次性得到含有游离的辣椒红产品，有利于动物体的吸收利用，产品中添加抗氧化剂，延长游离辣椒红素的保质期，并且产品可以根据客户要求调节含量，仅一套工艺即可得类胡萝卜素含量不同的液体辣椒红，产品规格丰富，生产操作简单；

2、通过添加乳化剂改善产品水溶性，使其不仅可以应用在禽类的料粉中，而且在鱼类、水产品等饲料中也可以加以使用，产品添加方便，使用范围广；

3、产品着色率高，稳定性强，同粉剂相比，混合更容易也更均匀，能有效减少粉尘损失，可以直接加入搅拌器。

具体实施方式

实施例1

为制备液体辣椒红，依下述步骤逐一完成：

a、将100g色价为162.5，类萝卜素含量73.2g/kg的辣椒油树脂与3g乙氧基喹啉混合，升温至45℃，搅拌均匀，边搅拌边缓慢滴加45％NaOH溶液48.9mL(折合NaOH为32.6g)，滴加时间为10min，在此温度下皂化5h，得皂化液；

b、停止搅拌，皂化液升温至50℃，然后依次加入16g吐温-80、8g丙二醇、0.1g消泡剂，开动搅拌，乳化20min；

c、缓慢加入50℃的去离子水1250g稀释，搅拌15min，灌装储存。

得到1426g类胡萝卜素为5g/kg(用紫外-可见光光度仪分析)的成品，产品色价为11.7(用紫外-可见光光度仪分析)，这些类胡萝卜素中全反式辣椒红43％(用HPLC分析)，总类胡萝卜素得率(用紫外-可见光光度仪分析)为97.4％。

实施例2

为制备液体辣椒红，依下述步骤逐一完成：

a、将100g色价为162.5，类萝卜素含量73.2g/kg的辣椒油树脂与4g乙氧基喹啉混合，升温至45℃，搅拌均匀，边搅拌边缓慢滴加45％NaOH溶液30mL(密度1.48g/cm³，折合NaOH为20.0g)，滴加时间为10min，在此温度下皂化5h，得皂化液；

b、停止搅拌，皂化液升温至50℃，然后依次加入16g吐温-80、10g丙二醇、0.1g消泡剂，开动搅拌，乳化20min；

c、缓慢加入50℃的去离子水1250g稀释，搅拌15min，灌装储存。

得到1396g类胡萝卜素为5g/kg(用紫外-可见光光度仪分析)的成品，产品色价为10.5(用紫外-可见光光度仪分析)，这些类胡萝卜素中全反式辣椒红43％(用HPLC分析)，总类胡萝卜素得率(用紫外-可见光光度仪分析)为95.8％。

实施例3

为制备液体辣椒红，依下述步骤逐一完成：

a、将100g色价为215.2，类萝卜素含量89.5g/kg的辣椒油树脂与5g BHT混合混合，升温至40℃，搅拌均匀，边搅拌边缓慢滴加50％KOH-乙醇溶液45mL，并继续升温，滴加时间为20min。在此55℃下皂化4.5h，得皂化液；

b、停止搅拌，皂化液在55℃下，依次加入10g吐温-80、10％蔗糖酯(1g蔗糖酯与9g水提前在70℃温度下溶解，降温)10g以及0.1g消泡剂，开动搅拌，乳化15min得乳化液；

c、向乳化液中缓慢加入55℃的去离子水390g进行稀释，搅拌10min后灌装储存。

得到560g类胡萝卜素为15g/kg(用紫外-可见光光度仪分析)的成品，产品色价为35.2(用紫外-可见光光度仪分析)，这些类胡萝卜素中全反式辣椒红45％(用HPLC分析)，总类胡萝卜素得率(用紫外-可见光光度仪分析)为93.9％。

实施例4

为制备液体辣椒红，依下述步骤逐一完成：

a、将50kg色价为214.2，类萝卜素含量89.0g/kg的辣椒油树脂与2.5kg BHT混合混合，升温至40℃，搅拌均匀，边搅拌边缓慢滴加50％KOH-乙醇溶液23L，并继续升温，滴加时间为20min，在75℃下皂化4.5h，得皂化液；

b、停止搅拌，依次加入5kg吐温-80、10％蔗糖酯(0.5kg蔗糖酯与4.5kg水提前在70℃温度下溶解，降温)5kg以及0.1kg消泡剂，开动搅拌，55℃下乳化15min得乳化液；

c、向乳化液中缓慢加入55℃的去离子水195kg进行稀释，搅拌10min后灌装储存。

得到280kg类胡萝卜素为15g/kg(用紫外-可见光光度仪分析)的成品，产品色价为35.3(用紫外-可见光光度仪分析)，这些类胡萝卜素中全反式辣椒红46.52％(用HPLC分析)，总类胡萝卜素得率(用紫外-可见光光度仪分析)为93.38％。

实施例5

为制备液体辣椒红，依下述步骤逐一完成：

a、将50kg色价为215.2，类萝卜素含量89.5g/kg的辣椒油树脂与5kg维生素C混合混合，升温至40℃，搅拌均匀，边搅拌边缓慢滴加50％乙醇钠溶液85L，并继续升温，滴加时间为30min，在80℃下皂化2h，得皂化液；

b、停止搅拌，依次加入1.75kg吐温-80、1.75kg丙二醇以及0.1kg消泡剂，开动搅拌，45℃下乳化10min得乳化液；

c、向乳化液中缓慢加入65℃的去离子水193kg进行稀释，搅拌10min后灌装储存。

得到278kg类胡萝卜素为15g/kg(用紫外-可见光光度仪分析)的成品，产品色价为34.9(用紫外-可见光光度仪分析)，这些类胡萝卜素中全反式辣椒红45.52％(用HPLC分析)，总类胡萝卜素得率(用紫外-可见光光度仪分析)为93.18％。

实施例6

为制备液体辣椒红，依下述步骤逐一完成：

a、将50kg色价为215.2，类萝卜素含量89.5g/kg的辣椒油树脂与0.5kg维生素E混合混合，升温至40℃，搅拌均匀，边搅拌边缓慢滴加30％甲醇钠溶液115L(密度0.97g/cm³，折合NaOH为25kg)并继续升温，滴加时间为30min，在60℃下皂化2h，得皂化液；

b、停止搅拌，依次加入17.5kg吐温-80、10％蔗糖酯(0.875kg蔗糖酯与7.875kg水提前在70℃温度下溶解，降温)17.5kg以及0.1kg消泡剂，开动搅拌，65℃下乳化30min得乳化液；

得到280kg类胡萝卜素为15.2g/kg(用紫外-可见光光度仪分析)的成品，产品色价为35.2(用紫外-可见光光度仪分析)，这些类胡萝卜素中全反式辣椒红42.52％(用HPLC分析)，总类胡萝卜素得率(用紫外-可见光光度仪分析)为95.1％。

通过试验，发明人认为本发明的最佳实施为实施例1，但是不排除通过有限次的试验、组分的适当替换等试验措施之后而取得相似甚至更优的效果。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims

1.一种液体辣椒红的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1.1、在40～80℃条件下，将辣椒油树脂与抗氧化剂混合搅拌均匀后，再将碱溶液滴加至混合液中进行辣椒油树脂的皂化反应；所述的抗氧化剂与辣椒油树脂的重量之比为0.01～0.1：1，抗氧化剂为乙氧基喹啉、BHT、BHA、维生素C或维生素E中的任意一种；

1.2、皂化2～5小时后，搅拌停止，依次加入复合乳化剂、消泡剂，再次均匀搅拌，在45～65℃下乳化10～30min，得乳化液；

1.3、将步骤1.2所得乳化液加水稀释，搅拌均匀后灌装储存。

2.根据权利要求1所述的一种液体辣椒红的制备方法，其特征在于：步骤1.1中所述的碱溶液以干NaOH计，与辣椒油树脂的重量之比为0.2～0.5:1，碱溶液包括NaOH、KOH、甲醇钠或乙醇钠溶液中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种液体辣椒红的制备方法，其特征在于：步骤1.2中所述的复合乳化剂的加入量为辣椒油树脂重量的0.05～0.5倍。

4.根据权利要求1所述的一种液体辣椒红的制备方法，其特征在于：步骤1.2中所述消泡剂与辣椒油树脂的重量比为0.1:50～100。

5.根据权利要求1或3所述的一种液体辣椒红的制备方法，其特征在于：所述的复合乳化剂由吐温-80与丙二醇或吐温-80与蔗糖酯组成，吐温-80与丙二醇的重量比为1:0.5～1；吐温-80与蔗糖酯的重量之比为1:0.01～0.05。

6.根据权利要求1所述的一种液体辣椒红的制备方法，其特征在于：步骤1.3中通过向步骤1.2所得乳化液中加入50～65℃的去离子水进行稀释，搅拌时间为10～30min。