CN102282293A - 设有防锈剂膜的表面处理钢板及其制造方法 - Google Patents

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CN102282293A
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友森龙夫
山根荣治
三奈木秀幸
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Toyo Kohan Co Ltd
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Abstract

本发明提供一种具有Co层的表面处理钢板，其目的在于，不损害导电性等特性等而防止表面的氧化。其解决手段为，通过将表面形成有Co层的表面处理钢板在含有脂肪酸胺、且以水作为溶剂的防锈剂中浸渍、干燥，在表面处理钢板表面形成防锈剂膜。含有脂肪酸胺的防锈剂膜具有以XPS的深度测定为10～500埃(SiO2换算)的厚度。另外，脂肪酸胺优选为苯甲胺或三甲胺，优选还含有苯并三唑。

Description

设有防锈剂膜的表面处理钢板及其制造方法
技术领域
本发明涉及表面具有Co层的表面处理钢板的防锈。
背景技术
目前，表面具有Co层的表面处理钢板由于具有耐腐蚀性及导电性优异，因此对例如用于电池的外壳等各种各样的用途进行了研究。例如，专利文献1中记载了在钢板上设置1至6μm的电解Ni层，在其上设备0.01至1.0μm的电解Co层，然后以580℃至710℃的温度进行热处理而得到的具有扩散层的冷轧带材。
现有技术文献：
专利文献
专利文献1：特公平03-17916号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是，专利文献1中记载的冷轧带材由于表层具有Co层，因此，具有耐腐蚀性优异的优点，但另一方面存在容易氧化而变色的问题。
由于这样的氧化，有时导电性等特性发生变化，将具有Co层的钢板用于电池外壳等时，其可能对电池等产品的特性造成影响。
本发明的目的在于，对于这样具有Co层的表面处理钢板在不失去要求的特性的情况下防止表面的氧化。
用于解决课题的手段
(1).本发明提供一种表面处理钢板，其特征在于，在表面形成有Co层的表面处理钢板上设有防锈剂膜，该防锈剂膜含有脂肪酸胺，该脂肪酸胺具有以XPS的深度测定为10～500埃(SiO2换算)的厚度。
(2).如(1)所述的表面处理钢板，其特征在于，所述防锈膜含有脂肪酸胺，该脂肪酸胺具有以XPS的深度测定为50～300埃(SiO2换算)的厚度。
(3).如(1)或(2)所述的表面处理钢板，其特征在于，所述脂肪酸胺为苯甲胺或三甲胺。
(4).如(1)～(3)中任一项所述的表面处理钢板，其特征在于，所述防锈剂膜还含有苯并三唑。
(5).本发明提供一种表面处理钢板的制造方法，其特征在于，通过将表面形成有Co层的表面处理钢板在含有脂肪酸胺、且以水作为溶剂的防锈剂中浸渍、干燥，在表面处理钢板表面形成防锈剂膜。
(6).如(5)所述的表面处理钢板的制造方法，其特征在于，所述脂肪酸胺为苯甲胺或三甲胺。
(7).如(5)或(6)所述的表面处理钢板的制造方法，其特征在于，所述防锈剂还含有苯并三唑。
(8).如(5)～(7)中任一项所述的表面处理钢板的制造方法，其特征在于，所述防锈剂的浓度为0.1～1.0wt％。
(9).如(5)～(7)中任一项所述的表面处理钢板的制造方法，其特征在于，所述防锈剂的浓度为0.3～0.7wt％。
发明效果
本发明的具有Co层的表面处理钢板由于具有耐腐蚀性优异的优点，并且在其表层具备防锈剂层，因此抑制氧化，难以变色，即使应用到电池外壳等电子部件的情况下，也能够具备优异的导电性。
附图说明
图1是表示本发明第一实施方式的表面处理钢板的剖面图；
图2是表示本发明第二实施方式的表面处理钢板的剖面图；
图3是表示本发明第三实施方式的表面处理钢板的剖面图；
图4是表示本发明第四实施方式的表面处理钢板的剖面图。
具体实施方式
(第一实施方式)
图1表示本发明的设有防锈剂膜的表面处理钢板的第一实施方式。
图1中，11为钢板，12为Ni镀敷层，13为Co层，14为防锈剂膜。
(钢板)
作为本发明的表面处理钢板的原板(钢板)，通常适合使用低碳铝镇静钢。
另外，也使用添加铌、硼、钛而非时效性的极低碳钢。第一实施方式的表面处理钢板将冷轧后进行了电解清洗、退火、调质轧制的钢带作为原板，在其两面实施Ni镀敷后，在其一面实施Co镀敷。
Ni镀敷可使用下述中例示的无光泽镀浴。镀敷厚度通常可以在0.5～3μm的范围。在不足0.5μm时，铁露出变多，耐腐蚀性变差。另外，也可以超过3μm，但过厚则不经济。
(使用了无光泽Ni镀浴的镀敷条件之一例)
硫酸镍(NiSO4·6H2O)：250g/L
氯化镍(NiCl2·6H2O)：50g/L
硼酸(H3BO3)：30g/L
凹坑抑制剂：2g/L
浴pH：3.6～4.6(用硫酸调整)
浴温：60℃
电流密度：20A/dm2
另外，也可以使用下述中例示的半光泽镀浴。向硫酸Ni浴中适当添加不饱和醇的聚氧乙烯加成物及不饱和羧酸甲醛作为半光泽剂，进行半光泽Ni镀敷。关于镀敷厚度的范围可以与上述无光泽Ni镀敷的情况相同。
(使用了半光泽Ni镀浴的镀敷条件之一例)
硫酸镍(NiSO4·6H2O)：300g/L
氯化镍(NiCl2·6H2O)：45g/L
硼酸(H3BO3)：30g/L
不饱和醇的聚氧乙烯加成物：3.0g/L
不饱和羧酸甲醛：3.0g/L
凹坑抑制剂：2g/L
浴pH：3.6～4.6(用硫酸调整)
浴温：60℃
电流密度：20A/dm2
实施了Ni镀敷后，在其一面实施Co镀敷。Co镀敷可使用下述中示例的Co镀浴。镀敷厚度通常可以为0.02～0.4μm的范围。在不足0.02μm时，Ni露出变多，难以均匀地将膜厚保持为电池性能所需要的程度。另外，超过0.4μm时，存在显示随着Co镀敷厚度变厚而电池的放电特性有若干降低的趋势的问题。
(使用了Co镀浴的镀敷条件之一例)
硫酸钴(CoSO4·6H2O)：250g/L
氯化钴(CoCl2·6H2O)：95g/L
硼酸(H3BO3)：30g/L
NaCl：20g/L
浴pH：3.6～4.6(用硫酸调整)
浴温：60℃
电流密度：20A/dm2
(防锈剂膜的形成)
本发明中，通过在表面形成有Co层的表面处理钢板上设置含有脂肪酸胺的防锈剂膜而能够防止Co层的氧化。
本发明的防锈剂膜是将脂肪酸胺作为主成分的防锈剂。作为脂肪酸胺(有机胺)的具体例，可列举苯甲胺、三甲胺、二乙胺、二丁基胺、二甲基乙醇胺、二乙基乙醇胺、单乙醇胺、二乙醇胺、苯并甲胺(ベンゾメタンアミン)，其中，从防锈性优异的观点来看，优选苯甲胺、或三甲胺。也可以将它们混合。
另外，也可以使用丁胺、戊胺、辛胺、2-乙基己胺、壬胺、癸胺、十一烷胺、十二烷胺、十三烷胺、十四烷胺、十五烷胺、十六烷胺、十七烷胺、硬脂胺等。
在上述的脂肪酸胺的基础上，为进一步提高防锈性，也可以含有苯并三唑作为副防锈剂。作为在上述的脂肪酸胺中混合苯并三唑的比例，优选相对于脂肪酸胺混合0.2～2wt％的苯并三唑。
另外，为了谋求防锈剂的液体的稳定性及乳化抑制，也可以将在上述混合液中添加了40～80wt％的羧酸的液体作为混合液。
另外，在即使不特别地谋求液体的稳定性及乳化抑制，处理中也不会引起乳化等的情况下，则羧酸不是必须的添加剂。
代替羧酸，也可以添加具有液体的稳定性及乳化抑制的效果的其它物质。
另外，为了谋求防锈剂混合液体的均匀性，可以在上述混合液中添加0.25wt％的尿素。
可以用水溶液稀释上述防锈剂制成0.1～1wt％浓度水溶液作为浸渍液使用。特别优选制成0.3～0.7wt％浓度的水溶液。
在0.1wt％以下，防锈膜薄，不能得到防锈效果。另外，在1wt％以上，防锈膜过厚，可能产生点状污垢。
特别是，制成0.3～0.7wt％浓度的水溶液的理由是为了得到更可靠的防锈性和防止点状污垢。
作为在表面处理钢板上形成防锈剂膜的方法，按如下方法在将卷起的表面处理钢板的卷材开卷的同时进行连续处理。
将进行了Co镀敷的表面处理钢板水洗并进行干燥机干燥后，浸渍在含有防锈剂的水溶液中，进行辊轧挤压，除去多余的防锈剂水溶液，再次进行干燥机干燥。
作为防锈剂膜的厚度，优选设为10～500埃。厚度不足10埃时引起Co层氧化变色，超过500埃时产生析出物，或在应用到电池外壳等时可能经时产生析出物。另外，更优选为50～300埃。通过设为50埃以上的厚度，能够抑制由防锈剂膜经时劣化引起的变薄，能够防止变色。另外，通过设为300埃以下的厚度，不会经时产生析出物。
(第二实施方式)
图2表示本发明的设置有防锈剂膜的表面处理钢板的第二实施方式。
图2中，21为钢板，22为Fe-Ni扩散处理层，23为Ni镀敷层，24为Co层，25为防锈剂膜。
第二实施方式中，对与实施方式1相同的钢板实施Ni镀敷处理。
进行了上述Ni镀敷后，通过热处理进行扩散处理。
扩散处理可使用箱型退火炉或连续退火炉等设备，在非氧化性气氛或还原性气氛例如氢气5％、剩余部分为氮气的气氛下进行。
进行扩散处理的温度可以在400～800℃的范围，更优选为450～800℃的范围。
扩散处理时间只要在Ni镀敷层残留一部分Ni层的范围内进行即可。
接着，在进行了热扩散处理的Fe-Ni扩散处理层和其上的一部分Ni层上进一步进行触击镀Ni，在触击镀Ni表面干燥前，在其一面实施与实施方式1中所实施的Co镀敷相同的处理。然后，与实施方式1相同，在表面处理钢板的两面形成了防锈剂膜。
(第三实施方式)
图3表示本发明的设有防锈剂膜的表面处理钢板的第三实施方式。
图3中，31为钢板、32为Fe-Ni扩散处理层、33为Co层、34为防锈剂膜。
第三实施方式中，对与实施方式1相同的钢板实施Ni镀敷处理，通过热处理，使Ni镀敷层全部扩散而形成Fe-Ni扩散处理层。
进行扩散处理的温度及时间与实施方式2的范围相同，但以Ni镀敷层全部成为Fe-Ni扩散处理层的方式适当进行调整。在其上进一步进行极薄的触击镀Ni，在触击镀Ni表面干燥前，在其一面实施与实施方式1中所实施的Co镀敷相同的处理。
然后，与实施方式1相同，在表面处理钢板的两面形成了防锈剂膜。
(第四实施方式)
图4表示本发明的设有防锈剂膜的表面处理钢板的第四实施方式。
图4中，41为钢板、42为Fe-Ni扩散处理层、43为Ni-Co层、44为防锈剂膜。
第四实施方式中，对与实施方式1相同的钢板实施Ni镀敷处理、Co镀敷处理。
然后，通过热处理使Ni镀敷层及Co镀敷层扩散，形成Fe-Ni扩散处理层及Ni-Co扩散处理层。进行扩散处理的温度及时间与实施方式3的范围相同。
然后，与实施方式1相同，在表面处理钢板的两面形成了防锈剂膜。
另外，上述实施方式1～4中只在一面形成了Co镀敷层，但也可以在两面形成Co镀敷层。
实施例
将作为镀敷原板的钢板进行冷轧、电解清洗、退火、调质轧制，实施Ni镀敷，制成在其一面实施了Co镀敷的实施方式1的表面处理钢板。
将实施了Co镀敷的表面处理钢板用干燥机进行干燥，浸渍到含有防锈剂的水溶液中，用聚氨酯性的辊进行挤压，除去多余的防锈剂，再次用干燥机进行干燥，由此完成具有防锈剂膜的表面处理钢板。
另外，下述的实施例1～5、比较例1～4中，Co镀敷厚度在0.02～0.4μm之间变化，同时，变更防锈剂的成分及浓度，控制表面处理钢板上的防锈剂膜的厚度。
另外，实施例1～5中，作为脂肪酸胺(有机胺)、羧酸、副防锈剂的具体例，如以下表1那样进行配合，制成浸渍用的防锈剂水溶液。
表1
Figure BPA00001425723300071
<实施例1>
在钢板上实施Ni镀敷后，实施0.02μm的Co镀敷。然后，在以8∶2的比例配合有脂肪酸胺(苯甲胺)∶羧酸(醋酸)的防锈剂水溶液中浸渍经镀敷的板，在辊轧挤压后，进行干燥机干燥。
<实施例2>
在钢板上实施Ni镀敷后，实施0.2μm的Co镀敷。然后，在以脂肪酸胺为主成分的防锈剂水溶液中浸渍经镀敷的板，在辊轧挤压后，进行干燥机干燥。
<实施例3>
在钢板上实施Ni镀敷后，实施0.3μm的Co镀敷。然后，在混合了脂肪酸胺、羧酸、副防锈剂的防锈剂水溶液中浸渍经镀敷的板，在辊轧挤压后，进行干燥机干燥。
<实施例4>
在钢板上实施Ni镀敷后，实施0.4μm的Co镀敷。然后，在混合了脂肪酸胺、羧酸、副防锈剂的防锈剂水溶液中浸渍经镀敷的板，在辊轧挤压后，进行干燥机干燥。
<实施例5>
在钢板上实施Ni镀敷后，实施0.02μm的Co镀敷。然后，在混合了脂肪酸胺、羧酸、副防锈剂的防锈剂水溶液中浸渍经镀敷的板，在辊轧挤压后，进行干燥机干燥。
<比较例1>
在钢板上实施Ni镀敷后，实施0.02μm的Co镀敷。不进行防锈剂的涂敷。
<比较例2>
在钢板上实施Ni镀敷后，实施0.1μm的Co镀敷。然后，在以脂肪酸胺为主成分的0.05％浓度的防锈剂水溶液中浸渍经镀敷的板，在辊轧挤压后，进行干燥机干燥。
<比较例3>
在钢板上实施Ni镀敷后，实施0.1μm的Co镀敷。在以脂肪酸、乙醇胺为主成分的防锈剂中对镀敷板进行浸渍、并进行辊轧挤压、干燥机干燥。
<比较例4>
在钢板上实施Ni镀敷后，实施0.4μm的Co镀敷。在镀敷板上涂敷防锈油。
<比较例5>
在钢板上实施Ni镀敷后，实施0.2μm的Co镀敷。然后，将脂肪酸胺、羧酸、副防锈剂以6∶3.95∶0.05的比例混合，在制成3wt％的浓度的防锈剂水溶液中浸渍经镀敷的板，在辊轧挤压后，进行干燥机干燥。
以如下方式测定形成于上述的表面处理钢板上的防锈剂膜的厚度。
防锈剂膜的厚度测定使用XPS(X射线光电分光装置)进行测定。具体而言，使用由XPS的Ar腐蚀产生的深度方向的分析功能。
进行30秒的Ar腐蚀，得到Co和C的峰，从峰面积的比求得Co和C的元素比例。重复该操作40次，根据深度方向的Co和C强度比，将C强度达到10％的深度作为防锈材料层的厚度。得出的深度进行了SiO2换算。
(评价)
<变色试验>
将在实施例及比较例中制作的试样在60℃、95％的恒温恒湿机中放置1周，调查有无变色。
由于Co被氧化而导电性降低，可能对作为本发明用途的电池外壳用钢板的特性带来影响。由于Co层如被氧化则发生变色，因此，为了评价存在于防锈剂层下的Co镀敷层是否被氧化，调查了有无变色。
变色试验中，将在实施例及比较例中制作的试样干燥后，目视确认有无由凝聚物产生的点状污垢。
认为由凝聚物产生的点状污垢是防锈剂形成凝聚物而固化的点状污垢，防锈剂的浓度过高时，可能在镀敷膜上以点状产生。
存在由凝聚物产生的点状污垢时，在将本发明的表面处理钢板应用于电池外壳等的情况下，可能带来导电性等电池特性的降低。
另外，由于在电池外壳的内面存在点状污垢，使该部位变得没有导电性，从而包含了电阻增加的部位。
结果是可能与正极合剂和电池外壳的内面的电阻上升及电池性能的降低有关。
表2表示防锈剂层的厚度和其评价结果。
从表2可知，本发明的表面形成有Co层的表面处理钢板由于在表面处理钢板上设有含有脂肪酸胺的防锈剂膜，因此看不见变色及点状污垢。
表2
产业上的可利用性
本发明的表面处理钢板因为具有Co层，所以具有耐腐蚀性优异的优点，同时由于在其表层具备防锈层，因此耐氧化性、耐变色性优异，即使在应用于电池外壳等电子部件的情况下也能够具备优异的导电性，产业上的可利用性非常高。
标记说明
11：钢板
12：Ni镀敷层
13：Co层
14：防锈剂膜
21：钢板
22：Fe-Ni扩散处理层
23：Ni镀敷层
24：Co层
25：防锈剂膜
31：钢板
32：Fe-Ni扩散处理层
33：Co层
34：防锈剂膜
41：钢板
42：Fe-Ni扩散处理层
43：Ni-Co层
44：防锈剂膜

Claims (9)

1.一种表面处理钢板，其特征在于，在表面形成有Co层的表面处理钢板上设有防锈剂膜，该防锈剂膜含有脂肪酸胺，该脂肪酸胺具有以XPS的深度测定为10～500埃(SiO2换算)的厚度。
2.权利要求1所述的表面处理钢板，其特征在于，所述防锈膜含有脂肪酸胺，该脂肪酸胺具有以XPS的深度测定为50～300埃(SiO2换算)的厚度。
3.权利要求1或2所述的表面处理钢板，其特征在于，所述脂肪酸胺为苯甲胺或三甲胺。
4.权利要求1～3中任一项所述的表面处理钢板，其特征在于，所述防锈剂膜还含有苯并三唑。
5.一种表面处理钢板的制造方法，其特征在于，通过将表面形成有Co层的表面处理钢板在含有脂肪酸胺、且以水作为溶剂的防锈剂中浸渍、干燥，在表面处理钢板表面形成防锈剂膜。
6.权利要求5所述的表面处理钢板的制造方法，其特征在于，所述脂肪酸胺为苯甲胺或三甲胺。
7.权利要求5或6所述的表面处理钢板的制造方法，其特征在于，所述防锈剂还含有苯并三唑。
8.权利要求5～7中任一项所述的表面处理钢板的制造方法，其特征在于，所述防锈剂的浓度为0.1～1.0wt％。
9.权利要求5～7中任一项所述的表面处理钢板的制造方法，其特征在于，所述防锈剂的浓度为0.3～0.7wt％。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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