CN102268734A - 一种镨铈掺杂焦硅酸镥发光材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及闪烁晶体或荧光粉体材料领域，提供了一种镨铈掺杂焦硅酸镥闪烁晶体或荧光粉及其制备方法，该材料的化学式为(Lu_1-x-yCe_xPr_y)₂Si₂O₇，其中：x＝0.0001～0.05，y＝0.0001～0.05。本发明在发光材料铈掺杂焦硅酸镥中额外添加Pr³⁺离子，通过浮区法、提拉法以及高温固相法分别合成了镨铈掺杂焦硅酸镥闪烁单晶和荧光粉，与不掺Pr³⁺的铈掺杂焦硅酸镥闪烁晶体或荧光粉相比，掺杂Pr³⁺后的铈掺杂焦硅酸镥的发光效率可以提高40～80％，明显提高了铈掺杂焦硅酸镥材料的发光效率。

Description

一种镨铈掺杂焦硅酸镥发光材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及闪烁晶体或荧光粉体材料领域，具体涉及一种镨铈掺杂焦硅酸镥闪烁晶体或荧光粉及其制备方法。

背景技术

2000年，人们在Lu₂O₃-SiO₂二元体系中发现除LSO:Ce晶体之外的另一个化合物——铈掺杂焦硅酸镥(LPS:Ce)晶体也具有优异的闪烁性能。该晶体良好的闪烁性能：其光输出高(平均26300ph MeV^-1)，能量分辨率好(9％)和衰减时间短(38ns)，更为重要的是，LPS:Ce晶体没有余辉，即使在高温下(高于450K)仍然具有稳定的发光效率，因此LPS:Ce晶体特别适合在如核医学成像(PET)和油井勘测方面的应用(参见：U.S.Pat.No：6,437,336，参见：Nucl Instrum Meth A 2005年，第537卷，第256页)。与目前受到广泛重视的闪烁晶体LSO:Ce相比，LPS:Ce晶体的综合性能似乎更胜一筹。

虽然LPS:Ce的发光效率已经很高，达到26300ph MeV^-1。但实际上，LPS:Ce的理论光输出为58000ph MeV^-1。这表明LPS:Ce的发光效率还有提升的空间。

发明内容

本发明的目的在于提供一种镨铈掺杂焦硅酸镥发光材料，通过向铈掺杂焦硅酸镥材料中掺杂Pr³⁺，以有效地提高其发光效率。

本发明的原理基于：在LPS基质中，Pr³⁺的发光波长范围恰好与Ce³⁺的激发波长范围重叠(如图1和图2所示)。在高能射线如X射线或γ射线的激发下，Pr³⁺和LPS基质同时对Ce³⁺产生激发作用，提高LPS:Ce的发光效率。

本发明采用如下技术方案来解决上述技术问题：

一种镨铈掺杂焦硅酸镥发光材料，其特征在于，该材料的化学式为(Lu_1-x-yCe_xPr_y)₂Si₂O₇，其中：x＝0.0001～0.05，y＝0.0001～0.05。

上述化学式(Lu_1-x-yCe_xPr_y)₂Si₂O₇中，右下标数字及字母均表示分子中相应化学元素间的摩尔比例关系。

优选的，x＝0.00025～0.005，y＝0.00025～0.005。

更优选的，x＝0.00025～0.003，y＝0.00025～0.003。

更优选的，x＝0.00025～0.00075，y＝0.00025～0.00075。

较佳的，所述镨铈掺杂焦硅酸镥发光材料为镨铈掺杂焦硅酸镥闪烁单晶或荧光粉。

本发明还提供了所述镨铈掺杂焦硅酸镥闪烁单晶或荧光粉的制备方法，其中：镨铈掺杂焦硅酸镥闪烁单晶可用提拉法、浮区法或高温下降法进行制备；铈掺杂焦硅酸镥荧光粉可用高温固相法制备。

采用浮区法制备镨铈掺杂焦硅酸镥闪烁单晶，包括以下步骤：

(1)配料：按化学式(Lu_1-x-yCe_xPr_y)₂Si₂O₇中的化学计量比，将Lu₂O₃、SiO₂、含Ce化合物与含Pr化合物混合后，进行预烧以去除其中的H₂O和CO₂；

(2)烧结：将步骤1)中预烧后的原料压成料棒，然后于1400～1700℃进行烧结，制得多晶棒；烧结温度优选为1400～1650℃；

(3)晶体生长：将多晶棒和籽晶安装在浮区炉内进行晶体生长，控制转速为3～30rpm，生长速度为0.1～15mm/h；生长速度优选为3～12mm/h；

(4)降温：晶体生长完毕后，在3～200个小时内降到室温，得到镨铈掺杂焦硅酸镥闪烁单晶。

较佳的，步骤1)中，预烧的温度只要控制在能将原料中的水和二氧化碳去除即可，如可将原料于100～300℃的空气气氛下进行预烧。优选的，所述含Ce化合物为CeO₂，含Pr化合物为Pr₆O₁₁。

较佳的，步骤2)中：将原料压成料棒的具体步骤为：将混合料充分混合后装入密封容器内，用等静压在90～300Mpa的压力下压成致密的料棒；所述烧结的时间为5～200小时。

较佳的，所述步骤3)中，晶体生长于保护气氛下进行。优选的，所述保护气氛为中性气氛或弱氧化气氛，如高纯氮气、氩气或者空气。

优选的，所述籽晶为纯焦硅酸镥、铈掺杂焦硅酸镥、镨掺杂焦硅酸镥或者镨铈掺杂焦硅酸镥。

优选的，所述步骤3)的晶体生长过程中，浮区长度为料棒直径的0.7～1.2倍，以保持较大的过冷度。

采用提拉法制备镨铈掺杂焦硅酸镥闪烁单晶，包括以下步骤：

(1)配料：按化学式(Lu_1-x-yCe_xPr_y)₂Si₂O₇中的化学计量比，将Lu₂O₃、SiO₂、含Ce化合物与含Pr化合物混合后，进行预烧以去除其中的H₂O和CO₂；

(2)烧结：将步骤1)中预烧后的原料压成料锭，然后于1400～1700℃进行烧结，制得多晶料锭；烧结温度优选为1400～1650℃；

(3)晶体生长：将料锭和籽晶放入提拉炉内进行晶体生长，控制提拉速度为0.1-5mm/h，旋转速度为3-20rpm；提拉速度优选为0.3-5mm/h；

(4)降温：晶体生长完毕后，在10～200个小时内降到室温，得到镨铈掺杂焦硅酸镥闪烁单晶。

较佳的，步骤1)中，预烧的温度只要控制在能将原料中的水和二氧化碳去除即可，如可将原料于100～300℃的空气气氛下进行预烧。优选的，所述含Ce化合物为CeO₂，含Pr化合物为Pr₆O₁₁。

较佳的，步骤2)中：将原料压成料锭的具体步骤为：将混合料充分混合后装入密封容器内，用等静压在90～300Mpa的压力下压成致密的料锭；所述烧结的时间为5～200小时。

较佳的，所述步骤3)中，晶体生长于保护气氛下进行。优选的，所述保护气氛为中性气氛或弱氧化气氛，如高纯氮气、氩气或者空气。

优选的，所述籽晶为纯焦硅酸镥、铈掺杂焦硅酸镥、镨掺杂焦硅酸镥或者镨铈掺杂焦硅酸镥。

优选的，所述提拉炉为中频感应提拉炉。

采用高温固相法制备铈掺杂焦硅酸镥荧光粉，包括以下步骤：

(1)配料：按化学式(Lu_1-x-yCe_xPr_y)₂Si₂O₇中的化学计量比，将Lu₂O₃、SiO₂、含Ce化合物与含Pr化合物混合后，进行预烧以去除其中的H₂O和CO₂；

(2)烧结：将步骤1)中预烧后的原料压成料锭，然后于1400～1700℃进行烧结；烧结温度优选为1400～1650℃；

(3)研磨：烧结完成后，取出样品进行研磨，得到镨铈掺杂焦硅酸镥荧光粉。

较佳的，步骤1)中，预烧的温度只要控制在能将原料中的水和二氧化碳去除即可，如可将原料于100～300℃的空气气氛下进行预烧。优选的，所述含Ce化合物为CeO₂，含Pr化合物为Pr₆O₁₁。

较佳的，所述步骤2)中，烧结的时间为5～200小时。

本发明在发光材料铈掺杂焦硅酸镥中额外添加Pr³⁺离子，通过浮区法、提拉法以及高温固相法分别合成了镨铈掺杂焦硅酸镥闪烁单晶和荧光粉，与不掺Pr³⁺的铈掺杂焦硅酸镥闪烁晶体或荧光粉相比，掺杂Pr³⁺后的铈掺杂焦硅酸镥的发光效率可以提高40～80％，明显提高了铈掺杂焦硅酸镥材料的发光效率。

附图说明

图1为实施例1所制备闪烁单晶的真空紫外激发谱(20K)；

图2为实施例1所制备闪烁单晶的真空紫外发射谱(20K)；

图3为实施例1所制备闪烁单晶(LPS：0.05％Ce，0.05％Pr)与未掺杂镨的LPS：0.05％Ce闪烁单晶的X-ray射线激发发射谱比较(室温)。

具体实施方式

实施例1

LPS：0.05％Ce，0.05％Pr闪烁单晶的浮区法生长：

(1)原料为Lu₂O₃，SiO₂，CeO₂和Pr₆O₁₁，纯度为4N。空气气氛下在200℃预烧原料，除去的H₂O和CO₂，按摩尔比为Lu₂O₃∶SiO₂∶Ce₂O₃∶Pr₂O₃＝0.999∶2∶0.0005∶0.0005进行配料，CeO₂与Pr₆O₁₁的重量按等Ce与等Pr摩尔量的原则进行换算。

(2)将原料充分混合后装入Φ10mm的橡皮管内密封，用等静压在200Mpa的压力下压成较致密的料棒，然后用Pt丝将其吊在马弗炉内进行预烧结。烧结温度1600℃，烧结时间为20小时，制得多晶棒。

(3)将多晶棒用镍铬丝挂在浮区炉上端，籽晶装在下端，装好后用石英管密封并通入氩气，然后升温至料棒和籽晶融化，同时料棒和籽晶分别向相反方向转动，转速为15rpm，保温10分钟，接种。

(4)生长速度为5mm/h，浮区长度为料棒直径的1.2倍。通过控制加热功率，进行缩颈，放肩，等径生长，最后收尾，生长结束。

(5)降温，共12个小时降到室温，降温速率约为150℃/h。获得的LPS:Ce，Pr单晶无色透明，最大完整尺寸为4×5×4mm³。

本实施中得到的闪烁单晶的激发光谱如图1所示，从激发谱可以看出，在LPS:Pr，Ce中，以Pr³⁺发光的261nm为监测波长时，只能得到Pr³⁺的激发谱，如图1中虚线所示；当以Ce³⁺的378nm为检测波长时，除了得到Ce³⁺的特征激发峰，Pr³⁺的特征激发峰也出现在了激发谱中。

分别用221和344nm波长的光来激发本实例中得到的闪烁单晶，得到发光谱线如图2所示。在221nm波长的光的激发下，能够同时得到Pr³⁺和Ce³⁺的发光，在344nm的激发下，只能得到Ce³⁺的光，且Pr³⁺的发射波长与Ce³⁺的激发波长恰好重合。这表明能够激发Pr³⁺的发光也能激发出Ce³⁺的发光。

本实施例所得闪烁单晶经X射线测试，得X-ray射线激发发射谱如图3所示。对X射线激发谱通过波长进行积分，其积分强度可以用来表征其发光效率的相对强弱。如图3所示，通过积分可以看出LPS：0.05％Ce，0.05％Pr单晶样品的发光效率比相同尺寸的LPS：0.05％Ce单晶样品的发光效率提高约60％。

实施例2

LPS：0.3％Ce，0.3％Pr闪烁单晶的提拉法生长：

(1)原料为Lu₂O₃，SiO₂，CeO₂和Pr₆O₁₁，纯度为4N。空气气氛下在200℃预烧原料，除去的H₂O和CO₂，按摩尔比为Lu₂O₃∶SiO₂∶Ce₂O₃∶Pr₂O₃＝0.994∶2∶0.003∶0.003进行配料，CeO₂与Pr₆O₁₁的重量按等Ce与等Pr摩尔量的原则进行换算。

(2)将原料充分混合后装入Φ30mm的塑料管内密封，用等静压在200Mpa的压力下压成较致密的料锭，在马弗炉内进行预烧结。烧结温度1600℃，烧结时间为20小时，制得多晶料锭。

(3)降料锭转移至Φ50×30mm³的Ir锅内，生长气氛为Ar气。配以合适的保温结构，接种，籽晶预热，然后将旋转着的籽晶引入熔体，微熔。在建立起与提拉速度相匹配的温度梯度的基础上，开始以一定的转速速率提拉(分别为5rpm和0.5mm/h)，并通过上称重控制系统调整熔体温度，经过缩颈，放肩，等径和收尾等阶段，获得预期尺寸的晶体，最后将晶体拉离液面。

(5)降温，共20个小时降到室温。获得的LPS:Ce，Pr单晶无色透明，等径部分为Φ15×30mm³。

对本实施例所得闪烁单晶LPS：0.3％Ce，0.3％Pr的10×10×2mm³样品和样品尺寸为10×10×2mm³的LPS:Ce样品进行X射线检测，经X射线激发发射谱比较，LPS：0.3％Ce，0.3％Pr的单晶样品比LPS：0.3％Ce的单晶样品的发光效率提高约80％。

实施例3

LPS：0.075％Ce，0.075％Pr荧光粉的制备：

(1)原料为Lu₂O₃，SiO₂，CeO₂和Pr₆O₁₁，纯度为4N。空气气氛下在200℃预烧原料，除去的H₂O和CO₂，按摩尔比为Lu₂O₃∶SiO₂∶Ce₂O₃∶Pr₂O₃＝0.9985∶2.01∶0.00075∶0.00075进行配料，CeO₂与Pr₆O₁₁的重量按等Ce与等Pr摩尔量的原则进行换算。

(2)将原料充分混合后装入Φ20mm的模具内，在手动液压机上成型，压强为70MPa，取出料锭，放入高温马弗炉内进行合成。合成温度为1600℃，烧结时间为20小时。

(3)烧结完成后，取出样品，然后进行研磨，就制得了LPS:Ce，Pr的荧光粉。

经X射线检测，将X射线激发发射谱比较，本实施例所得LPS：0.075％Ce，0.075％Pr的荧光粉样品比LPS：0.075％Ce的荧光粉样品的发光效率提高与闪烁单晶的提高效果相似，提高58％。

实施例4

LPS：0.01％Ce，0.01％Pr闪烁单晶的浮区法生长：

(1)原料为Lu₂O₃，SiO₂，CeO₂和Pr₆O₁₁，纯度为4N。空气气氛下在200℃预烧原料，除去的H₂O和CO₂，按摩尔比为Lu₂O₃∶SiO₂∶Ce₂O₃∶Pr₂O₃＝0.9998∶2∶0.0001∶0.0001进行配料，CeO₂与Pr₆O₁₁的重量按等Ce与等Pr摩尔量的原则进行换算。

(2)将原料充分混合后装入Φ10mm的橡皮管内密封，用等静压在300Mpa的压力下压成较致密的料棒，然后用Pt丝将其吊在马弗炉内进行预烧结。烧结温度1400℃，烧结时间为200小时，制得多晶棒。

(3)将多晶棒用镍铬丝挂在浮区炉上端，籽晶装在下端，装好后用石英管密封并通入氩气，然后升温至料棒和籽晶融化，同时料棒和籽晶分别向相反方向转动，转速为30rpm，保温10分钟，接种。

(4)生长速度为0.3mm/h，浮区长度为料棒直径的1.2倍。通过控制加热功率，进行缩颈，放肩，等径生长，最后收尾，生长结束。

(5)降温，共3个小时降到室温。获得的LPS:Ce，Pr单晶无色透明，最大完整尺寸为4×5×2mm³。

对本实施例所得闪烁单晶LPS：0.01％Ce，0.01％Pr和相同样品尺寸的LPS：0.01％Ce样品进行X射线检测，经X射线激发发射谱比较，LPS:Ce，Pr的单晶样品比LPS:Ce的单晶样品的发光效率提高约75％。

实施例5

LPS：0.025％Ce，0.025％Pr闪烁单晶的浮区法生长：

(1)原料为Lu₂O₃，SiO₂，CeO₂和Pr₆O₁₁，纯度为4N。空气气氛下在200℃预烧原料，除去的H₂O和CO₂，按摩尔比为Lu₂O₃∶SiO₂∶Ce₂O₃∶Pr₂O₃＝0.9995∶2∶0.00025∶0.00025进行配料，CeO₂与Pr₆O₁₁的重量按等Ce与等Pr摩尔量的原则进行换算。

(2)将原料充分混合后装入Φ10mm的橡皮管内密封，用等静压在100Mpa的压力下压成较致密的料棒，然后用Pt丝将其吊在马弗炉内进行预烧结。烧结温度1650℃，烧结时间为50小时，制得多晶棒。

(3)将多晶棒用镍铬丝挂在浮区炉上端，籽晶装在下端，装好后用石英管密封并通入氩气，然后升温至料棒和籽晶融化，同时料棒和籽晶分别向相反方向转动，转速为3rpm，保温10分钟，接种。

(4)生长速度为12mm/h，浮区长度为料棒直径的1.2倍。通过控制加热功率，进行缩颈，放肩，等径生长，最后收尾，生长结束。

(5)降温，共200个小时降到室温。获得的LPS:Ce，Pr单晶无色透明，最大完整尺寸为4×5×2mm³。

对本实施例所得闪烁单晶LPS：0.025％Ce，0.025％Pr和相同样品尺寸的浮区法LPS：0.025％Ce样品进行X射线检测，经X射线激发发射谱比较，LPS:Ce，Pr的单晶样品比LPS:Ce的单晶样品的发光效率提高约75％。

实施例6

LPS：5％Ce，5％Pr闪烁单晶的提拉法生长：

(1)原料为Lu₂O₃，SiO₂，CeO₂和Pr₆O₁₁，纯度为4N。空气气氛下在200℃预烧原料，除去的H₂O和CO₂，按摩尔比为Lu₂O₃∶SiO₂∶Ce₂O₃∶Pr₂O₃＝0.9∶2∶0.05∶0.05进行配料，CeO₂与Pr₆O₁₁的重量按等Ce与等Pr摩尔量的原则进行换算。

(2)将原料充分混合后装入Φ30mm的塑料管内密封，用等静压在200Mpa的压力下压成较致密的料锭，在马弗炉内进行预烧结。烧结温度1400℃，烧结时间为200小时，制得多晶料锭。

(3)降料锭转移至Φ50×30mm³的Ir锅内，生长气氛为Ar气。配以合适的保温结构，接种，籽晶预热，然后将旋转着的籽晶引入熔体，微熔。在建立起与提拉速度相匹配的温度梯度的基础上，开始以一定的转速速率提拉(分别为3rpm和0.3mm/h)，并通过上称重控制系统调整熔体温度，经过缩颈，放肩，等径和收尾等阶段，获得预期尺寸的晶体，最后将晶体拉离液面。

(5)降温，共10个小时降到室温。获得的LPS:Ce，Pr单晶无色透明，等径部分为Φ15×30mm³。

对本实施例所得闪烁单晶LPS：5％Ce，5％Pr的10×10×2mm³样品和样品尺寸为10×10×2mm³的LPS：5％Ce样品进行X射线检测，经X射线激发发射谱比较，LPS:Ce，Pr的单晶样品比LPS:Ce的单晶样品的发光效率提高约40％。

实施例7

LPS：1％Ce，1％Pr荧光粉的制备：

(1)原料为Lu₂O₃，SiO₂，CeO₂和Pr₆O₁₁，纯度为4N。空气气氛下在200℃预烧原料，除去的H₂O和CO₂，按摩尔比为Lu₂O₃∶SiO₂∶Ce₂O₃∶Pr₂O₃＝0.98∶2.02∶0.01∶0.01进行配料，CeO₂与Pr₆O₁₁的重量按等Ce与等Pr摩尔量的原则进行换算。

(2)将原料充分混合后装入Φ20mm的模具内，在手动液压机上成型，压强为70MPa，取出料锭，放入高温马弗炉内进行合成。合成温度为1650℃，烧结时间为50小时。

(3)烧结完成后，取出样品，然后进行研磨，就制得了LPS:Ce，Pr的荧光粉。

经X射线检测，将X射线激发发射谱比较，本实施例所得LPS:Ce，Pr的荧光粉样品比LPS：1％Ce的荧光粉样品的发光效率提高与闪烁单晶的提高效果相似，提高约45％。

实施例8

LPS：0.02％Ce，0.01％Pr闪烁单晶的浮区法生长：

(1)原料为Lu₂O₃，SiO₂，CeO₂和Pr₆O₁₁，纯度为4N。空气气氛下在200℃预烧原料，除去的H₂O和CO₂，按摩尔比为Lu₂O₃∶SiO₂∶Ce₂O₃∶Pr₂O₃＝0.9997∶2∶0.0002∶0.0001进行配料，CeO₂与Pr₆O₁₁的重量按等Ce与等Pr摩尔量的原则进行换算。

(2)将原料充分混合后装入Φ10mm的橡皮管内密封，用等静压在200Mpa的压力下压成较致密的料棒，然后用Pt丝将其吊在马弗炉内进行预烧结。烧结温度1500℃，烧结时间为150小时，制得多晶棒。

(3)将多晶棒用镍铬丝挂在浮区炉上端，籽晶装在下端，装好后用石英管密封并通入氩气，然后升温至料棒和籽晶融化，同时料棒和籽晶分别向相反方向转动，转速为30rpm，保温10分钟，接种。

(4)生长速度为1mm/h，浮区长度为料棒直径的1.1倍。通过控制加热功率，进行缩颈，放肩，等径生长，最后收尾，生长结束。

(5)降温，共10个小时降到室温。获得的LPS:Ce，Pr单晶无色透明，最大完整尺寸为4×5×3mm³。

对本实施例所得闪烁单晶LPS：0.02％Ce，0.01％Pr和相同尺寸的浮区法LPS：0.02％Ce样品进行X射线检测，经X射线激发发射谱比较，LPS:Ce，Pr的单晶样品比LPS:Ce的单晶样品的发光效率提高约55％。

实施例9

LPS：1％Ce，0.5％Pr荧光粉的制备：

(1)原料为Lu₂O₃，SiO₂，CeO₂和Pr₆O₁₁，纯度为4N。空气气氛下在200℃预烧原料，除去的H₂O和CO₂，按摩尔比为Lu₂O₃∶SiO₂∶Ce₂O₃∶Pr₂O₃＝0.985∶2∶0.01∶0.005进行配料，CeO₂与Pr₆O₁₁的重量按等Ce与等Pr摩尔量的原则进行换算。

(2)将原料充分混合后装入Φ20mm的模具内，在手动液压机上成型，压强为70MPa，取出料锭，放入高温马弗炉内进行合成。合成温度为1650℃，烧结时间为50小时。

(3)烧结完成后，取出样品，然后进行研磨，就制得了LPS:Ce，Pr的荧光粉。

经X射线检测，将X射线激发发射谱比较，本实施例所得LPS:Ce，Pr的荧光粉样品比LPS：1％Ce的荧光粉样品的发光效率提高与闪烁单晶的提高效果相似，提高约45％。

Claims (9)

1.一种镨铈掺杂焦硅酸镥发光材料，其特征在于，该材料的化学式为(Lu_1-x-yCe_xPr_y)₂Si₂O₇，其中：x＝0.0001～0.05，y＝0.0001～0.05。

2.如权利要求1所述的镨铈掺杂焦硅酸镥发光材料，其特征在于，x＝0.00025～0.005，y＝0.00025～0.005。

3.如权利要求1所述的镨铈掺杂焦硅酸镥发光材料，其特征在于，所述镨铈掺杂焦硅酸镥发光材料为闪烁单晶或荧光粉。

4.如权利要求1-3中任一权利要求所述的镨铈掺杂焦硅酸镥发光材料的制备方法，其特征在于，镨铈掺杂焦硅酸镥闪烁单晶用提拉法、浮区法或高温下降法进行制备；铈掺杂焦硅酸镥荧光粉用高温固相法制备。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，采用浮区法制备镨铈掺杂焦硅酸镥闪烁单晶，包括以下步骤：

1)配料：按化学式(Lu_1-x-yCe_xPr_y)₂Si₂O₇中的化学计量比，将Lu₂O₃、SiO₂、含Ce化合物与含Pr化合物混合后，进行预烧；

2)烧结：将步骤1)中预烧后的原料压成料棒，然后于1400～1700℃进行烧结，制得多晶棒；

3)晶体生长：将多晶棒和籽晶安装在浮区炉内进行晶体生长，控制转速为3～30rpm，生长速度为0.1～15mm/h；

4)降温：晶体生长完毕后，在3～200个小时内降到室温，得到镨铈掺杂焦硅酸镥闪烁单晶。

6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，采用提拉法制备镨铈掺杂焦硅酸镥闪烁单晶，包括以下步骤：

1)配料：按化学式(Lu_1-x-yCe_xPr_y)₂Si₂O₇中的化学计量比，将Lu₂O₃、SiO₂、含Ce化合物与含Pr化合物混合后，进行预烧；

2)烧结：将步骤1)中预烧后的原料压成料锭，然后于1400～1700℃进行烧结，制得多晶料锭；

3)晶体生长：将料锭和籽晶放入提拉炉内进行晶体生长，控制提拉速度为0.1-5mm/h，旋转速度为3-20rpm；

4)降温：晶体生长完毕后，在10～200个小时内降到室温，得到镨铈掺杂焦硅酸镥闪烁单晶。

7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，采用高温固相法制备铈掺杂焦硅酸镥荧光粉，包括以下步骤：

1)配料：按化学式(Lu_1-x-yCe_xPr_y)₂Si₂O₇中的化学计量比，将Lu₂O₃、SiO₂、含Ce化合物与含Pr化合物混合后，进行预烧；

2)烧结：将步骤1)中预烧后的原料压成料锭，然后于1400～1700℃进行烧结；

3)研磨：烧结完成后，取出样品进行研磨，得到镨铈掺杂焦硅酸镥荧光粉。

8.如权利要求5-7中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于，所述含Ce化合物为CeO₂，含Pr化合物为Pr₆O₁₁。

9.如权利要求5-7中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，烧结的时间为5～200小时。

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