CN102267916A - 2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺 - Google Patents

2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺,包括以下工艺步骤:a、缩合反应:在反应器中加入90-100份的有机溶剂,进行搅拌,反应温度为15-25°,再慢慢加入三氯化铝复合催化剂,加完后在此温度保温3-5小时,保温结束流入到200份15%的冰盐酸水中进行搅拌,待分层后,将油层用水洗涤两次,油层先在常压下蒸馏,再真空蒸馏,最后得到对叔戊基苯酚40-50份;b、硝化反应;c、还原反应。本发明的优点是:生产工艺简单,投资少,质量稳定,含量高,可用作颜料、染料等中间体,适用范围广。

Description

2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺
技术领域
本发明涉及一种2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺,属于化工领域。
背景技术
2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚又名4-特戊基-2-氨基-6-硝基苯酚;外观为深棕色结晶状粉末,是一个重要的化工中间体;可用于染料,颜料等的合成;用来合成金属络合染料Orasol Red 2B;使得该染料有非常好的性能,应用于各种涂料中,而该中间体和染料也只有国外有少量生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺。
本发明采用的技术方案是:
2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺,包括以下工艺步骤:
a、缩合反应:在反应器中加入90-100份的有机溶剂,进行搅拌,反应温度为15-25°,再慢慢加入三氯化铝复合催化剂,加完后在此温度保温3-5小时,保温结束流入到200份15%的冰盐酸水中进行搅拌,待分层后,将油层用水洗涤两次,油层先在常压下蒸馏,再真空蒸馏,最后得到对叔戊基苯酚40-50份;
b、硝化反应:在反应器中加入100份有机溶剂和对叔戊基苯酚,升温到350C-400C,并不停的搅拌使烷基苯酚溶解,再降温到150C,开始慢慢滴加入浓度为30-50%的稀硝酸,稀硝酸和对叔戊基苯酚的摩尔比为2.2-4:1,加完搅拌2小时后,再升温到550C-650C搅拌2小时,然后降温到常温,进行分层,油层进行蒸馏,回收到90%左右的溶剂后,向料中加入200份水,并用60份30%的氢氧化钠溶液调到PH为碱性,进行搅拌,把整个硝化料投入还原反应器中;
c、还原反应:把硝化料投入到还原反应器中后,加入5份乙醇和1份DMF,升温到70-95°,开始滴加入150份还原剂,30分钟滴加完保温一段时间,降到常温后用浓盐酸中和到PH=8,过滤,水洗,料再加到1000份水中,加入30份活性碳和20份白土,升温到900C,保温30分钟,热过滤,滤液搅拌下降温结晶,过滤,水洗,即得2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚27-30份。
所述缩合反应中的有机溶剂为苯酚,叔戊醇和石油醚,所述石油醚、苯酚和叔戊醇的摩尔比1.12-1.13:1.05-1.2:1。。
所述硝化反应中的有机溶剂为是氯仿、四氯化碳、二氯甲烷、二氯乙烷、乙氰、醋酸、环丁砜或硝基甲烷。
所述还原剂为30%二硫化钠或30%硫氢化钠溶液。
2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺的反应式:                                                
Figure 232678DEST_PATH_IMAGE001
本发明的优点是:生产工艺简单,投资少,质量稳定,含量高,可用作颜料、染料等中间体,适用范围广。
具体实施方式
    实施例1
2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺,包括以下工艺步骤:
a、缩合反应:在反应器中加入36份苯酚、30份叔戊醇和33.6份石油醚,进行搅拌,反应温度为15°,再慢慢加入三氯化铝复合催化剂,加完后在此温度保温3小时,保温结束流入到200份15%的冰盐酸水中进行搅拌,待分层后,将油层用水洗涤两次,油层先在常压下蒸馏,再真空蒸馏,最后得到对叔戊基苯酚40份;
b、硝化反应:在反应器中加入100份氯仿和40份对叔戊基苯酚,升温到350C,并不停的搅拌使烷基苯酚溶解,再降温到150C,开始慢慢滴加入浓度为30%的稀硝酸,稀硝酸和对叔戊基苯酚的摩尔比为2.4:1,加完搅拌2小时后,再升温到550C搅拌2小时,然后降温到常温,进行分层,油层进行蒸馏,回收到90%左右的溶剂后,向料中加入200份水,并用60份30%的氢氧化钠溶液调到PH为碱性,进行搅拌,把整个硝化料投入还原反应器中;
c、还原反应:把硝化料投入到还原反应器中后,加入5份乙醇和1份DMF,升温到70°,开始滴加入150份30%二硫化钠溶液,30分钟滴加完保温一段时间,降到常温后用浓盐酸中和到PH=8,过滤,水洗,料再加到1000份水中,加入30份活性碳和20份白土,升温到900C,保温30分钟,热过滤,滤液搅拌下降温结晶,过滤,水洗,即得2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚27份。
实施例2
2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺,包括以下工艺步骤:
a、缩合反应:在反应器中加入31.5份苯酚、30份叔戊醇和33.7份石油醚,进行搅拌,反应温度为18°,再慢慢加入三氯化铝复合催化剂,加完后在此温度保温4小时,保温结束流入到200份15%的冰盐酸水中进行搅拌,待分层后,将油层用水洗涤两次,油层先在常压下蒸馏,再真空蒸馏,最后得到对叔戊基苯酚50份;
b、硝化反应:在反应器中加入100份四氯化碳和50份对叔戊基苯酚,升温到400C,并不停的搅拌使烷基苯酚溶解,再降温到150C,开始慢慢滴加入浓度为40%的稀硝酸,稀硝酸和对叔戊基苯酚的摩尔比为2.6:1,加完搅拌2小时后,再升温到600C搅拌2小时,然后降温到常温,进行分层,油层进行蒸馏,回收到90%左右的溶剂后,向料中加入200份水,并用60份30%的氢氧化钠溶液调到PH为碱性,进行搅拌,把整个硝化料投入还原反应器中;
c、还原反应:把硝化料投入到还原反应器中后,加入5份乙醇和1份DMF,升温到75°,开始滴加入150份30%二硫化钠溶液,30分钟滴加完保温一段时间,降到常温后用浓盐酸中和到PH=8,过滤,水洗,料再加到1000份水中,加入30份活性碳和20份白土,升温到900C,保温30分钟,热过滤,滤液搅拌下降温结晶,过滤,水洗,即得2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚28份。
实施例3
2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺,包括以下工艺步骤:
a、缩合反应:在反应器中32份苯酚、30份叔戊醇和33.8份石油醚,进行搅拌,反应温度为18°,再慢慢加入三氯化铝复合催化剂,加完后在此温度保温3.5小时,保温结束流入到200份15%的冰盐酸水中进行搅拌,待分层后,将油层用水洗涤两次,油层先在常压下蒸馏,再真空蒸馏,最后得到对叔戊基苯酚45份;
b、硝化反应:在反应器中加入100份二氯甲烷和45份对叔戊基苯酚,升温到380C,并不停的搅拌使烷基苯酚溶解,再降温到150C,开始慢慢滴加入浓度为35%的稀硝酸,稀硝酸和对叔戊基苯酚的摩尔比为3:1,加完搅拌2小时后,再升温到570C搅拌2小时,然后降温到常温,进行分层,油层进行蒸馏,回收到90%左右的溶剂后,向料中加入200份水,并用60份30%的氢氧化钠溶液调到PH为碱性,进行搅拌,把整个硝化料投入还原反应器中;
c、还原反应:把硝化料投入到还原反应器中后,加入5份乙醇和1份DMF,升温到80°,开始滴加入150份30%二硫化钠溶液,30分钟滴加完保温一段时间,降到常温后用浓盐酸中和到PH=8,过滤,水洗,料再加到1000份水中,加入30份活性碳和20份白土,升温到900C,保温30分钟,热过滤,滤液搅拌下降温结晶,过滤,水洗,即得2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚29份。
实施例4
2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺,包括以下工艺步骤:
a、缩合反应:在反应器中加入33份苯酚、30份叔戊醇和33.9份石油醚,进行搅拌,反应温度为20°,再慢慢加入三氯化铝复合催化剂,加完后在此温度保温4小时,保温结束流入到200份15%的冰盐酸水中进行搅拌,待分层后,将油层用水洗涤两次,油层先在常压下蒸馏,再真空蒸馏,最后得到对叔戊基苯酚48份;
b、硝化反应:在反应器中加入100份二氯乙烷和48份对叔戊基苯酚,升温到390C,并不停的搅拌使烷基苯酚溶解,再降温到150C,开始慢慢滴加入浓度为48%的稀硝酸,稀硝酸和对叔戊基苯酚的摩尔比为3.2:1,加完搅拌2小时后,再升温到620C搅拌2小时,然后降温到常温,进行分层,油层进行蒸馏,回收到90%左右的溶剂后,向料中加入200份水,并用60份30%的氢氧化钠溶液调到PH为碱性,进行搅拌,把整个硝化料投入还原反应器中;
c、还原反应:把硝化料投入到还原反应器中后,加入5份乙醇和1份DMF,升温到85°,开始滴加入150份30%二硫化钠溶液,30分钟滴加完保温一段时间,降到常温后用浓盐酸中和到PH=8,过滤,水洗,料再加到1000份水中,加入30份活性碳和20份白土,升温到900C,保温30分钟,热过滤,滤液搅拌下降温结晶,过滤,水洗,即得2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚30份。
实施例5
2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺,包括以下工艺步骤:
a、缩合反应:在反应器中加入33份苯酚、30份叔戊醇和33.6份石油醚,进行搅拌,反应温度为23°,再慢慢加入三氯化铝复合催化剂,加完后在此温度保温4小时,保温结束流入到200份15%的冰盐酸水中进行搅拌,待分层后,将油层用水洗涤两次,油层先在常压下蒸馏,再真空蒸馏,最后得到对叔戊基苯酚42份;
b、硝化反应:在反应器中加入100份乙氰和42份对叔戊基苯酚,升温到360C,并不停的搅拌使烷基苯酚溶解,再降温到150C,开始慢慢滴加入浓度为35%的稀硝酸,稀硝酸和对叔戊基苯酚的摩尔比为3.4:1,加完搅拌2小时后,再升温到590C搅拌2小时,然后降温到常温,进行分层,油层进行蒸馏,回收到90%左右的溶剂后,向料中加入200份水,并用60份30%的氢氧化钠溶液调到PH为碱性,进行搅拌,把整个硝化料投入还原反应器中;
c、还原反应:把硝化料投入到还原反应器中后,加入5份乙醇和1份DMF,升温到85°,开始滴加入150份30%硫氢化钠溶液,30分钟滴加完保温一段时间,降到常温后用浓盐酸中和到PH=8,过滤,水洗,料再加到1000份水中,加入30份活性碳和20份白土,升温到900C,保温30分钟,热过滤,滤液搅拌下降温结晶,过滤,水洗,即得2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚30份。
实施例6
2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺,包括以下工艺步骤:
a、缩合反应:在反应器中加入34份苯酚、30份叔戊醇和33.7份石油醚,进行搅拌,反应温度为23°,再慢慢加入三氯化铝复合催化剂,加完后在此温度保温4.5小时,保温结束流入到200份15%的冰盐酸水中进行搅拌,待分层后,将油层用水洗涤两次,油层先在常压下蒸馏,再真空蒸馏,最后得到对叔戊基苯酚43份;
b、硝化反应:在反应器中加入100份醋酸和43份对叔戊基苯酚,升温到360C,并不停的搅拌使烷基苯酚溶解,再降温到150C,开始慢慢滴加入浓度为43%的稀硝酸,稀硝酸和对叔戊基苯酚的摩尔比为3.6:1,加完搅拌2小时后,再升温到600C搅拌2小时,然后降温到常温,进行分层,油层进行蒸馏,回收到90%左右的溶剂后,向料中加入200份水,并用60份30%的氢氧化钠溶液调到PH为碱性,进行搅拌,把整个硝化料投入还原反应器中;
c、还原反应:把硝化料投入到还原反应器中后,加入5份乙醇和1份DMF,升温到90°,开始滴加入150份30%硫氢化钠溶液,30分钟滴加完保温一段时间,降到常温后用浓盐酸中和到PH=8,过滤,水洗,料再加到1000份水中,加入30份活性碳和20份白土,升温到900C,保温30分钟,热过滤,滤液搅拌下降温结晶,过滤,水洗,即得2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚28份。
实施例7
2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺,包括以下工艺步骤:
a、缩合反应:在反应器中加入35份苯酚、30份叔戊醇和33.9份石油醚,进行搅拌,反应温度为23°,再慢慢加入三氯化铝复合催化剂,加完后在此温度保温3.5小时,保温结束流入到200份15%的冰盐酸水中进行搅拌,待分层后,将油层用水洗涤两次,油层先在常压下蒸馏,再真空蒸馏,最后得到对叔戊基苯酚47份;
b、硝化反应:在反应器中加入100份环丁砜和47份对叔戊基苯酚,升温到400C,并不停的搅拌使烷基苯酚溶解,再降温到150C,开始慢慢滴加入浓度为39%的稀硝酸,稀硝酸和对叔戊基苯酚的摩尔比为:3.8:1,加完搅拌2小时后,再升温到590C搅拌2小时,然后降温到常温,进行分层,油层进行蒸馏,回收到90%左右的溶剂后,向料中加入200份水,并用60份30%的氢氧化钠溶液调到PH为碱性,进行搅拌,把整个硝化料投入还原反应器中;
c、还原反应:把硝化料投入到还原反应器中后,加入5份乙醇和1份DMF,升温到85°,开始滴加入150份还原剂,30分钟滴加完保温一段时间,降到常温后用浓盐酸中和到PH=8,过滤,水洗,料再加到1000份水中,加入30份活性碳和20份白土,升温到900C,保温30分钟,热过滤,滤液搅拌下降温结晶,过滤,水洗,即得2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚30份。
实施例8
2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺,包括以下工艺步骤:
a、缩合反应:在反应器中加入36份苯酚、30份叔戊醇和33.6份石油醚,进行搅拌,反应温度为25°,再慢慢加入三氯化铝复合催化剂,加完后在此温度保温5小时,保温结束流入到200份15%的冰盐酸水中进行搅拌,待分层后,将油层用水洗涤两次,油层先在常压下蒸馏,再真空蒸馏,最后得到对叔戊基苯酚50份;
b、硝化反应:在反应器中加入100份硝基甲烷和50份对叔戊基苯酚,升温到400C,并不停的搅拌使烷基苯酚溶解,再降温到150C,开始慢慢滴加入浓度为50%的稀硝酸,稀硝酸和对叔戊基苯酚的摩尔比为4:1,加完搅拌2小时后,再升温到650C搅拌2小时,然后降温到常温,进行分层,油层进行蒸馏,回收到90%左右的溶剂后,向料中加入200份水,并用60份30%的氢氧化钠溶液调到PH为碱性,进行搅拌,把整个硝化料投入还原反应器中;
c、还原反应:把硝化料投入到还原反应器中后,加入5份乙醇和1份DMF,升温到95°,开始滴加入150份30%硫氢化钠溶液,30分钟滴加完保温一段时间,降到常温后用浓盐酸中和到PH=8,过滤,水洗,料再加到1000份水中,加入30份活性碳和20份白土,升温到900C,保温30分钟,热过滤,滤液搅拌下降温结晶,过滤,水洗,即得2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚30份。

Claims (4)

1.2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺,包括以下工艺步骤:
a、缩合反应:在反应器中加入90-100份的有机溶剂,进行搅拌,反应温度为15-25°,再慢慢加入三氯化铝复合催化剂,加完后在此温度保温3-5小时,保温结束流入到200份15%的冰盐酸水中进行搅拌,待分层后,将油层用水洗涤两次,油层先在常压下蒸馏,再真空蒸馏,最后得到对叔戊基苯酚40-50份;
b、硝化反应:在反应器中加入100份有机溶剂和对叔戊基苯酚,升温到350C-400C,并不停的搅拌使烷基苯酚溶解,再降温到150C,开始慢慢滴加入浓度为30-50%的稀硝酸,稀硝酸和对叔戊基苯酚的摩尔比为2.2-4:1,加完搅拌2小时后,再升温到550C-650C搅拌2小时,然后降温到常温,进行分层,油层进行蒸馏,回收到90%左右的溶剂后,向料中加入200份水,并用60份30%的氢氧化钠溶液调到PH为碱性,进行搅拌,把整个硝化料投入还原反应器中;
c、还原反应:把硝化料投入到还原反应器中后,加入5份乙醇和1份DMF,升温到70-95°,开始滴加入150份还原剂,30分钟滴加完保温一段时间,降到常温后用浓盐酸中和到PH=8,过滤,水洗,料再加到1000份水中,加入30份活性碳和20份白土,升温到900C,保温30分钟,热过滤,滤液搅拌下降温结晶,过滤,水洗,即得2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚27-30份。
2.根据权利要求1所述的2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺,其特征在于:所述缩合反应中的有机溶剂为苯酚,叔戊醇和石油醚,所述石油醚、苯酚和叔戊醇的摩尔比1.12-1.13:1.05-1.2:1。
3. 根据权利要求1所述的2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺,其特征在于:所述硝化反应中的有机溶剂为是氯仿、四氯化碳、二氯甲烷、二氯乙烷、乙氰、醋酸、环丁砜或硝基甲烷。
4. 根据权利要求1所述的2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺,其特征在于:所述还原剂为30%二硫化钠或30%硫氢化钠溶液。
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