CN102266776A - 改性TiO2光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种改性TiO2光催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：聚苯乙烯乳液的制备；Fe3O4颗粒的制备；溶胶-凝胶法制备聚苯乙烯(PS)改性TiO2；制备功能性TiO2。本发明的效果是该方法制备的多孔TiO2以聚苯乙烯为模板，对废旧泡沫塑料进行二次利用，制备出高比表面积的PS改性TiO2光催化剂，体现了资源的无害化处理方式，成本低廉、经济，操作简单。在PS改性基础上，通过引入Fe3O4，使得催化剂吸收波长红移，提高了太阳光利用率。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性TiO2光催化剂的制备方法。
背景技术
在一定条件下，TiO2光催化剂具有很强的氧化能力，可对有毒有机物实现降解；并且无毒、无害、无腐蚀性，是一种极具广阔应用前景的绿色环境治理技术。但是TiO2在光催化降解有机物中也存在量子效率低，太阳能利用率低的问题，仅能吸收利用太阳光中波长小于380mn的紫外光。这些问题限制了其实际应用。
为了提高TiO2的光量子效率以及回收问题，最近几年，众多的研究人员开始致力于研究多孔氧化钛，通过将TiO2光催化剂制成多孔状，增大比表面积，来达到提高其光催化活性的目的。溶胶-凝胶法合成多孔TiO2，是利用所谓模板生长机制，以不同类型的模板剂，如表面活性剂，所形成的超分子自聚体为模板，通过溶胶-凝胶过程，在无机物与有机物之间的界面定向引导作用下自组装成多孔材料。溶胶经蒸发干燥转变为干凝胶，最后采用萃取或焙烧的方法脱除模板，从而形成具有大比表面积的多孔TiO2。
同时，由于TiO2禁带宽度为3.2eV，其吸收波长的阈值为387nm，只在紫外光下有响应，而太阳光中紫外光不到5％，导致太阳光的利用率较低。为了更有效的利用太阳光，解决TiO2在可见光下不响应的问题，研究者发现，Fe3O4的引入使得催化剂吸收边发生红移。这样既有效的实现了资源的再利用，提高了太阳光利用率，又保护了环境。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性TiO2光催化剂的制备方法，通过将聚苯乙烯(PS)作为模板剂，高温下分解，在原来的位置产生孔道结构，从而提高催化剂的比表面积，进而改善其光催化活性；通过引入Fe3O4，使催化剂的吸收边发生红移，提高了催化剂在太阳光下的催化性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是提供一种改性TiO2光催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)聚苯乙烯乳液的制备：将0.4g一次性快餐盒废旧泡沫塑料溶于装有25mL丙酮的烧杯中，待溶解后过滤，形成聚苯乙烯乳液，静置备用；
(2)Fe3O4颗粒的制备：称取FeSO4·7H2O 3.475g和Fe2(SO4)3·9H2O5.62g，溶于装有250mL去离子水的烧杯中，机械搅拌并升温至55℃左右，滴加2mol/L的NaOH溶液得到黑色沉淀物，将混合液的pH值调至10～12，将混合液再升温至60℃～70℃，继续恒温搅拌6h左右，利用永磁体进行磁力沉降，将得到的沉淀物多次水洗，烘干待用；
(3)溶胶-凝胶法制备PS改性TiO2：以钛酸丁酯为原料，无水乙醇为溶剂，取体积比为1∶1的钛酸丁酯和无水乙醇置于梨形漏斗中，充分混合，形成A溶液备用；
将步骤(1)中得到的聚苯乙烯乳液以及体积为5∶1∶1的无水乙醇、冰醋酸和蒸馏水，共同置于500mL烧杯中，将混合液混合均匀，形成B溶液，其中无水乙醇与步骤(2)中的无水乙醇体积比为1∶1；再将A溶液缓慢滴加到B溶液中，充分搅拌得到复合溶胶，继续搅拌直至形成凝胶，凝胶陈化时间为6h以上，在110℃温度下烘12h以上，形成黄色晶体颗粒，在350℃～650℃下，置在马弗炉中烧结，烧结0.5h～5h，取出后研磨、粉碎、过筛即得PS改性TiO2催化剂；
(4)制备功能性TiO2：将步骤(2)中制备的Fe3O4粉体按照摩尔比为：Fe∶Ti＝1％～7％的量加入步骤(3)得到的B溶液中，形成C混合液；
再将步骤(3)中得到的A溶液缓慢滴加到C混合液中，充分搅拌得到复合溶胶，继续搅拌直至形成凝胶，凝胶陈化时间为6h以上，在110℃温度下烘12h以上，形成深褐色晶体颗粒，在350℃～650℃下，置在马弗炉中烧结，烧结0.5h～5h，取出后研磨、粉碎、过筛即得功能性TiO2催化剂。
本发明的效果是该方法制备的TiO2有如下的优点：(1)以聚苯乙烯为模板，对废旧塑料泡沫进行二次利用，制备出高比表面积的PS改性TiO2光催化剂，体现了资源的无害化处理方式，成本低廉、经济，操作简单；(2)在PS改性基础上，引入Fe3O4，使得催化剂吸收波长红移，提高了太阳光利用率；(3)具体的应用中仍可对其表面进一步改性。由于改性TiO2的上述优良特性，在光催化氧化降解有机污染物方面有较好的降解效果。
附图说明
图1为本发明的实例1的PS改性TiO2的TEM图；
图2为本发明的实例1的PS改性TiO2的多孔结构表征；
图3为本发明的实例2的功能性TiO2催化剂的UV-Vis光谱图。
具体实施方式
结合下列实施例对本发明的TiO2光催化剂的制备方法加以说明，但本发明的技术方案不局限于此。
本发明的改性TiO2光催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)聚苯乙烯乳液的制备：将0.4g一次性快餐盒废旧泡沫塑料溶于装有25mL丙酮的烧杯中，待泡沫塑料溶解后过滤，形成聚苯乙烯乳液，静置备用；
(2)Fe3O4颗粒的制备：称取FeSO4·7H2O 3.475g和Fe2(SO4)3·9H2O5.62g，溶于装有250mL去离子水的烧杯中混合，机械搅拌并升温至55℃左右，滴加2mol/L的NaOH溶液将混合液的pH值调至10～12，将混合液再升温至60℃～70℃，继续恒温搅拌6h左右，利用磁力搅拌器对沉淀物进行磁力沉降，将得到的沉淀物多次水洗，烘干待用；
(3)溶胶-凝胶法制备聚苯乙烯改性TiO2：以钛酸丁酯为原料，无水乙醇为溶剂，取体积比为1∶1的钛酸丁酯和无水乙醇置于梨形漏斗中，充分混合，形成A溶液备用；
将制备的聚苯乙烯乳液和体积为5∶1∶1的无水乙醇、冰醋酸和蒸馏水共同置于500mL烧杯中，混合均匀，形成B溶液，其中无水乙醇与步骤(2)中的无水乙醇体积比为1∶1；再将A溶液缓慢滴加到B溶液中，充分搅拌得到复合溶胶，继续搅拌直至形成凝胶，凝胶陈化时间为6h以上，在110℃温度下烘12h以上，形成黄色晶体颗粒，在350℃～650℃下，置在马弗炉中烧结0.5h～5h，取出后研磨、粉碎、过筛即得聚苯乙烯改性TiO2催化剂；
(4)制备功能性TiO2：将步骤(2)中制备的Fe3O4粉体按照摩尔比为：Fe∶Ti＝1％～7％的量加入步骤(3)得到的B溶液中，形成C混合液；
再将步骤(3)中得到的A溶液缓慢滴加到C混合液中，充分搅拌得到复合溶胶，继续搅拌直至形成凝胶，凝胶陈化时间为6h以上，在110℃温度下烘12h以上，形成深褐色晶体颗粒，在350℃～650℃下，置在马弗炉中烧结0.5h～5h，取出后研磨、粉碎、过筛即得功能性TiO2催化剂。
本方法中PS改性TiO2的优选制备条件为：煅烧温度：450℃～550℃，煅烧时间：2h。
功能性TiO2的优选制备条件为：煅烧温度：450℃～550℃，煅烧时间：2h，功能性催化剂的制备中Fe∶Ti摩尔比为3％。
需要说明的是步骤(1)聚苯乙烯乳液的制备中，一次性快餐盒废旧泡沫塑料的溶解是为PS改性多孔催化剂的制备提供一个模板，废旧泡沫塑料溶解量对制备出的催化剂的催化性能影响较小。具体实施过程中，可以根据实际情况决定其溶解量以及所用丙酮的体积。
实施例1
1.将0.4g一次性快餐盒废旧塑料泡沫溶于25mL的丙酮中，待溶解后过滤，滤液静置备用；
2.取40mL钛酸丁酯和40mL乙醇充分混合，形成A溶液备用；将步骤1中得到的聚苯乙烯乳液以及40mL无水乙醇、8mL冰醋酸和8mL蒸馏水共同置于500mL烧杯中，混合均匀后形成B溶液；再将A溶液缓慢滴加到B溶液中，充分搅拌得到复合溶胶，继续搅拌直至形成凝胶。凝胶陈化6h以上，在110℃温度下烘12h，形成黄色晶体颗粒，在500℃下，置于马弗炉中烧结2小时后，取出研磨、粉碎、过筛即得PS改性TiO2。
该条件下制备的多孔TiO2催化剂比表面积能达到174.942m2/g。制备的多孔TiO2的比表面积高于比表面积为5～15m2/g的普通工业级TiO2和比表面积为50±15m2/g的P25型TiO2。由图1的TEM图可以得到，颗粒的粒径大约在10nm。由图2可以看出，颗粒的N2吸附脱附等温线曲线中有较大的滞后环，曲线形状为LangmuirIV型，是典型的介孔结构吸附脱附等温线；颗粒的孔径分布在2nm～15nm，平均孔径大小为4.928nm左右。
实施例2
1.Fe3O4颗粒的制备：称取FeSO4·7H2O 3.475g和Fe2(SO4)3·9H2O 5.62g，溶于装有250mL去离子水的烧杯中，搅拌并升温至55℃，滴加2mol/L的NaOH溶液将混合液调pH＝11，升温至60℃，继续恒温搅拌6h，利用永磁铁对沉淀物进行磁力沉降，多次水洗沉淀物，烘干待用。
2.取40mL钛酸丁酯和40mL乙醇充分混合，形成A溶液备用；分别将步骤1中得到的0.2688g的Fe3O4以及40mL无水乙醇、8mL冰醋酸和8mL蒸馏水共同置于500mL烧杯中，混合均匀后形成B溶液；再将A溶液以2～3s每滴的速度滴加到B溶液中，充分搅拌得到复合溶胶，继续搅拌直至形成凝胶。凝胶陈化6h以上，在110℃温度下烘12h，形成深褐色晶体颗粒，在500℃下，置在马弗炉中烧结2小时取出后研磨、粉碎、过筛即得功能性TiO2催化剂。
该条件下制备的功能性TiO2催化剂不仅比表面积大，而且吸收边发生了红移。由图3的UV-Vis光谱图可以看出，与TiO2比较，Fe3O4/TiO2在400～600nm的可见光区的吸收强度明显增大。
实施例3
为了检验煅烧温度对PS改性多孔催化剂的催化活性的影响，分别在350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃下进行煅烧，除煅烧温度不同外，其他条件均与实例1实验条件完全相同。结果表明：当温度为350℃、400℃时，由于温度太低晶型长的不完全，催化剂活性不高；当温度为600℃、650℃时，过高的温度下二氧化钛会转化为金红石晶型，也会使催化剂的活性降低；当煅烧温度在450℃、500℃、550℃时，催化效率均较高。
实施例4
为了检验煅烧时间对PS改性多孔催化剂，分别将催化剂煅烧0.5h、1h、2h、3h、4h、5h，除煅烧时间不同外，其他条件均与实例1实验条件完全相同。结果表明：当煅烧时间为0.5h、1h时，催化剂晶型未完全长成，催化活性不能充分发挥；煅烧时间为3h、4h、5h时，热处理时间的过长，TiO2纳米颗粒会发生团聚，催化剂的粒径将变大，光催化剂的比表面积相对减小，光催化剂对反应物的表面吸附能力降低，进而光催化剂活性下降；煅烧时间为2h时，催化活性较好。
实施例5
为了检验煅烧温度对功能性Fe3O4/TiO2复合催化剂的催化活性的影响，分别在350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃下进行煅烧，除煅烧温度不同外，其他条件均与实例2实验条件完全相同。结果表明：当温度为350℃、400℃时，由于温度太低，晶型长的不完全，催化剂活性不高；当温度为600℃、650℃时，过高的温度下二氧化钛会转化为金红石晶型，也会使催化剂的活性降低；当煅烧温度在450℃、500℃、550℃时，催化效率均较高。
实施例6
为了检验煅烧时间对功能性Fe3O4/TiO2复合催化剂的催化活性的影响，分别将催化剂煅烧0.5h、1h、2h、3h、4h、5h，除煅烧时间不同外，其他条件均与实例2实验条件完全相同。降解溴氨酸溶液的结果表明：当煅烧时间为0.5h、1h时，催化剂晶型未完全长成，催化活性不能充分发挥；煅烧时间为3h、4h、5h时，热处理时间的过长，TiO2纳米颗粒会发生团聚，催化剂的粒径将变大，光催化剂的比表面积相对减小，光催化剂对反应物的表面吸附能力降低，进而光催化剂活性下降；煅烧时间为2h时，催化活性最高。
实施例7
为了检验Fe∶Ti摩尔比例对功能性Fe3O4/TiO2复合催化剂的催化活性的影响，分别在Fe∶Ti摩尔比例为1％、3％、5％、7％的条件下进行制备，除Fe∶Ti比例不同外，其他条件均与实例2实验条件完全相同。降解溴氨酸溶液的结果表明：Fe∶Ti摩尔比例为1％时，吸收边的红移现象不明显；Fe∶Ti摩尔比例为5％、7％时，催化剂的催化活性较差；Fe∶Ti摩尔比例为3％时，催化剂不仅吸收边红移，并且具有较好的催化活性。
实施例8
实例1中PS改性TiO2和实例2中功能性Fe3O4/TiO2复合催化剂的应用，两种催化剂均具有很好的光催化活性，在紫外灯照射下，降解染料中间体溴氨酸的活性均不低于商用A101。另外，功能性Fe3O4/TiO2复合催化剂在太阳光下对染料中间体溴氨酸也具有较好的降解效果。
Claims (1)
1.一种改性TiO2光催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)聚苯乙烯乳液的制备：将0.4g一次性快餐盒废旧泡沫塑料溶于装有25mL丙酮的烧杯中，待泡沫塑料溶解后过滤，形成聚苯乙烯乳液，静置备用；
(2)Fe3O4颗粒的制备：称取FeSO4·7H2O 3.475g和Fe2(SO4)3·9H2O5.62g，溶于装有250mL去离子水的烧杯中混合，机械搅拌并升温至55℃左右，滴加2mol/L的NaOH溶液将混合液的pH值调至10～12，将混合液再升温至60℃～70℃，继续恒温搅拌6h左右，利用磁力搅拌器对沉淀物进行磁力沉降，将得到的沉淀物多次水洗，烘干待用；
(3)溶胶-凝胶法制备聚苯乙烯改性TiO2：以钛酸丁酯为原料，无水乙醇为溶剂，取体积比为1∶1的钛酸丁酯和无水乙醇置于梨形漏斗中，充分混合，形成A溶液备用；
将制备的聚苯乙烯乳液和体积为5∶1∶1的无水乙醇、冰醋酸和蒸馏水共同置于500mL烧杯中，混合均匀，形成B溶液，其中无水乙醇与步骤(2)中的无水乙醇体积比为1∶1；再将A溶液缓慢滴加到B溶液中，充分搅拌得到复合溶胶，继续搅拌直至形成凝胶，凝胶陈化时间为6h以上，在110℃温度下烘12h以上，形成黄色晶体颗粒，在350℃～650℃下，置在马弗炉中烧结0.5h～5h，取出后研磨、粉碎、过筛即得聚苯乙烯改性TiO2催化剂；
(4)制备功能性TiO2：将步骤(2)中制备的Fe3O4粉体按照摩尔比为：Fe∶Ti＝1％～7％的量加入步骤(3)得到的B溶液中，形成C混合液；
再将步骤(3)中得到的A溶液缓慢滴加到C混合液中，充分搅拌得到复合溶胶，继续搅拌直至形成凝胶，凝胶陈化时间为6h以上，在110℃温度下烘12h以上，形成深褐色晶体颗粒，在350℃～650℃下，置在马弗炉中烧结0.5h～5h，取出后研磨、粉碎、过筛即得功能性TiO2催化剂。
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