CN102266378A - 黄芪地上、地下部分综合开发利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黄芪地上、地下部分综合开发利用的方法，首先将黄芪的地上或地下部分粗粉，然后用醇溶液进行超声循环提取，醇提液经脱醇后过通过离子交换树脂柱或聚酰胺树脂柱吸附、醇洗，醇洗液浓缩得到黄芪总黄酮；尾液经大孔吸附树脂柱吸附，醇解吸附，浓缩得到黄芪总皂苷。醇超声提取后的黄芪滤渣再次经过水超声循环提取，水提液经过浓缩和絮凝，得到黄芪总多糖。整个过程工艺简单、成本低、损失小、原料综合利用率高，产品质量高，无环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种黄芪中药效成分的提取方法，尤其涉及一种黄芪地上、地下部分综合开发利用的方法。
背景技术
黄芪为豆科(Leguminosae)黄芪属(Astragalus L.)植物，主要含有皂苷、黄酮以及多糖等多种活性成分。2010年版《中国药典》一部规定，中药黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根，春、秋二季采挖，除去须根及根头，晒干。
现有技术中，对黄芪的开发利工艺，大多是关于地下部分的开发利用，且仅仅是针对黄芪地下部分中的某一或两种活性成分的单独提取。提取方法均是采用传统的提取方法，如煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法等。这些方法存在提取温度高、提取时间长、效率低以及成本高等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种黄芪地上、地下部分综合开发利用的方法，用于分离黄芪中总皂苷、总黄酮和总多糖，该方法工艺简单、成本低、回收率高、所得产品质量高。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
粉碎：将黄芪的地上和/或地下部分用粉碎机打成10-60目粗粉；
超声提取：将黄芪粗粉加入超声提取罐中，加入黄芪粗粉质量5-20倍的甲醇或乙醇溶液，在20-80℃下超声提取1-3次，每次10-60分钟；
过滤：将上述超声提取1-3次的提取液合并过滤，获得滤液；
离子交换树脂或聚酰胺树脂柱吸附：将上述滤液脱醇后通过离子交换树脂柱或聚酰胺树脂柱，黄酮类物质留在树脂柱上，皂苷类物质随尾液流出；
离子交换树脂柱或聚酰胺树脂柱洗脱：先用2-10倍树脂柱体积量的去离子水洗脱，然后用2-10倍树脂柱体积量的甲醇或乙醇溶液洗脱，将醇洗脱液浓缩至干，得到黄芪总黄酮；
大孔吸附树脂柱吸附：将上述离子交换树脂柱或聚酰胺树脂柱吸附后的尾液及其水洗脱液通过大孔吸附树脂柱，皂苷类化合物吸附在大孔吸附树脂柱上；
大孔吸附树脂柱解吸附：先用2-10倍树脂柱体积量的去离子水洗脱，然后用2-10倍树脂柱体积量的甲醇或乙醇洗脱，将醇洗脱液浓缩至干，得到黄芪总皂苷；
多糖提取：将上述超声提取和过滤步骤中醇提后的黄芪滤渣，加入黄芪滤渣质量5-10倍的去离子水，在20-80℃下超声提取1-3次，每次10-60分钟，将提取液过滤后浓缩至原体积的1/3-1/2，然后加入甲醇或乙醇溶液沉淀多糖，得黄芪总多糖。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明提供的黄芪地上、地下部分综合开发利用的方法，首先将黄芪的地上或地下部分粗粉，然后用醇溶液进行超声提取，醇提液经脱醇后通过离子交换树脂柱或聚酰胺树脂柱吸附、醇洗，醇洗液浓缩得到黄芪总黄酮；尾液经大孔吸附树脂柱吸附，甲醇或乙醇解吸附，浓缩得到黄芪总皂苷。醇超声提取后的黄芪滤渣再次经过水超声提取，水提液经过絮凝和浓缩，得到黄芪总多糖。整个过程工艺简单、成本低、损失小、原料综合利用率高，产品质量高，无环境污染。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步地详细描述。
本发明的黄芪地上、地下部分综合开发利用的方法，其较佳的具体实施方式包括以下步骤：
粉碎：将黄芪的地上和/或地下部分用粉碎机打成10-60目粗粉；
超声提取：将黄芪粗粉加入超声提取罐中，加入黄芪粗粉质量5-10倍的甲醇或乙醇溶液，在20-80℃下超声提取1-3次，每次10-60分钟；
过滤：将上述超声提取1-3次的提取液合并过滤，获得滤液；
离子交换树脂或聚酰胺树脂柱吸附：将上述滤液脱醇后通过离子交换树脂柱或聚酰胺树脂柱，黄酮类物质留在树脂柱上，皂苷类物质随尾液流出；
离子交换树脂柱或聚酰胺树脂柱洗脱：先用2-10倍树脂柱体积量的去离子水洗脱，然后用2-10倍树脂柱体积量的甲醇或乙醇溶液洗脱，将醇洗脱液浓缩至干，得到黄芪总黄酮；
大孔吸附树脂柱吸附：将上述离子交换树脂柱或聚酰胺树脂柱吸附后的尾液及其水洗脱液通过大孔吸附树脂柱，皂苷类化合物吸附在大孔吸附树脂柱上；
大孔吸附树脂柱解吸附：先用2-10倍树脂柱体积量的去离子水洗脱，然后用2-10倍树脂柱体积量的甲醇或乙醇洗脱，将醇洗脱液浓缩至干，得到黄芪总皂苷；
多糖提取：将上述超声提取和过滤步骤中醇提后的黄芪滤渣，加入黄芪滤渣质量5-10倍的去离子水，在20-80℃下超声提取1-3次，每次10-60分钟，将提取液过滤后浓缩至原体积的1/3-1/2，然后加入甲醇或乙醇溶液沉淀多糖，得黄芪总多糖。
所述多糖提取步骤中，具体可以将提取液过滤后浓缩为原体积的1/2，然后加入5倍量95％的甲醇或乙醇溶液，4℃下放置过夜，然后过滤得黄芪总多糖沉淀。
所述甲醇或乙醇溶液可以为40-95％的甲醇或乙醇溶液。
所述离子交换树脂可以为弱碱或强碱性阴离子树脂；
所述大孔吸附树脂可以为AB-8、D101或HP20。
所述超声提取可以为超声波逆流循环提取。
所述黄芪地下部分可以包括黄芪的根，所述黄芪地上部分可以包括黄芪的茎、叶、花。
本发明所用原料为黄芪地上部分(包括茎、叶和花)，或是地下部分，可以高效合理的利用黄芪资源，具有很好的应用价值。本发明所采用的提取方法为超声波提取法，该方法是依据“空化作用”等原理，可使有效成分在提取介质中快速达到浓度平衡，可同时将黄芪皂苷类、黄酮类和多糖类成分提取出来，并且大大缩短了提取时间，提高了产品质量。本发明所采用的三种活性成分的分离方法为离子交换树脂或聚酰胺树脂和大孔吸附树脂。本发明对黄芪的地上、地下部分综合开发利用，用于分离黄芪中总皂苷、总黄酮和总多糖，该工艺简单、成本低、回收率高，所得产品质量高。
具体实施例一：
将黄芪地上或地下部分用粉碎机粗粉至40目，然后称取500g，加入3L 60％的乙醇，20℃超声提取1小时，重复提取一次，合并两次滤液。将滤液在60℃缩浓至无醇味。
将浓缩液过D241离子交换树脂柱，黄芪黄酮类化合物吸附在树脂柱上，皂苷类化合物在水洗液当中。先用3倍量柱体积的去离子水洗脱树脂柱，然后用6倍量80％的乙醇洗脱。乙醇洗脱液浓缩至干，得到黄芪总黄酮。
将离子交换树脂柱的尾液过AB-8大孔吸附树脂柱，黄芪皂苷类化合物吸附在树脂柱上。待树脂柱达到吸附饱合后，先用4倍量柱体积的去离子水洗脱，接着用80％的乙醇洗脱。将乙醇洗脱液浓缩至干，得到黄芪总皂苷。
黄芪地上或地下部分醇提后的残渣再用5倍量的水在20℃下超声提取两次，每次1小时。将提取液过滤后浓缩为原体积的1/2，然后加入5倍量95％的乙醇溶液，4℃下放置过夜，然后过滤得黄芪总多糖沉淀。
具体实施例二：
将黄芪地上或地下部分用粉碎机粗粉至10目，然后称取500g，加入3L 40％的乙醇，80℃超声提取30分钟，重复提取一次，合并两次滤液。将滤液在60℃浓缩至无醇味。
将浓缩液加入到经过处理的聚酰胺柱上，先用4倍量柱体积的去离子水洗脱，再用6倍量75％的乙醇洗脱。乙醇洗脱液浓缩至干，得到黄芪总黄酮。
将水洗部分过AB-8大孔吸附树脂柱，黄芪皂苷类化合物吸附在树脂柱上。待树脂柱达到吸附饱合后，先用4倍量柱体积的去离子水洗脱，接着用75％的乙醇洗脱。将乙醇洗脱液浓缩至干，得到黄芪总皂苷。
黄芪地上或地下部分醇提后的残渣再用6倍量的水在80℃下超声提取两次，每次30分钟。将提取液过滤后浓缩为原体积的1/2，然后加入5倍量95％的乙醇溶液，4℃下放置过夜，然后过滤得黄芪总多糖沉淀。
具体实施例三：
将黄芪地上或地下部分用粉碎机进行粗粉至60目，然后称取400g，加入2L 70％的甲醇，30℃超声循环提取1小时，重复提取一次，合并两次滤液。将滤液在60℃缩浓至无醇味。
将浓缩液过D241离子交换树脂柱，黄芪黄酮类化合物吸附在树脂柱上，皂苷类化合物在水洗液当中。先用3倍量柱体积的去离子水洗脱树脂柱，然后用6倍量80％的甲醇洗脱。甲醇洗脱液浓缩至干，得到黄芪总黄酮。
将离子交换树脂柱的尾液过AB-8大孔吸附树脂柱，黄芪皂苷类化合物吸附在树脂柱上。待树脂柱达到吸附饱合后，先用4倍量柱体积的去离子水洗脱，接着用80％的甲醇洗脱。将甲醇洗脱液浓缩至干，得到黄芪总皂苷。
黄芪地上或地下部分醇提后的残渣再用5倍量的水在30℃下超声提取两次，每次1小时。将提取液过滤后浓缩为原体积的1/2，然后加入5倍量95％的乙醇溶液，4℃下放置过夜，然后过滤得黄芪总多糖沉淀。
具体实施例四：
将黄芪地上或地下部分用粉碎机进行粗粉至20目，然后称取500g，加入3L 40％的甲醇，45℃超声循环提取50分钟，重复提取一次，合并两次滤液。将滤液在60℃浓缩至无醇味。
将浓缩液加入到经过处理的聚酰胺柱上，先用4倍量柱体积的去离子水洗脱，再用6倍量75％的甲醇洗脱。乙醇洗脱液浓缩至干，得到黄芪总黄酮。
将水洗部分过AB-8大孔吸附树脂柱，黄芪皂苷类化合物吸附在树脂柱上。待树脂柱达到吸附饱合后，先用4倍量柱体积的去离子水洗脱，接着用75％的甲醇洗脱。将甲醇洗脱液浓缩至干，得到黄芪总皂苷。
黄芪地上或地下部分醇提后的残渣再用6倍量的水在45℃下超声提取两次，每次1小时。将提取液过滤后浓缩为原体积的1/2，然后加入5倍量95％的甲醇溶液，4℃下放置过夜，然后过滤得黄芪总多糖沉淀。
具体实施例五：
将黄芪地上或地下部分用粉碎机进行粗粉至30目，然后称取500g，加入4L 90％的乙醇，60℃超声循环提取45分钟，重复提取一次，合并两次滤液。将滤液在60℃缩浓至无醇味。
将浓缩液过D280离子交换树脂柱，黄芪黄酮类化合物吸附在树脂柱上，皂苷类化合物在水洗液当中。先用3倍量柱体积的去离子水洗脱树脂柱，然后用6倍量80％的乙醇洗脱。乙醇洗脱液浓缩至干，得到黄芪总黄酮。
将离子交换树脂柱的尾液过HP20大孔吸附树脂柱，黄芪皂苷类化合物吸附在树脂柱上。待树脂柱达到吸附饱合后，先用4倍量柱体积的去离子水洗脱，接着用80％的乙醇洗脱。将乙醇洗脱液浓缩至干，得到黄芪总皂苷。
黄芪地上或地下部分醇提后的残渣再用5倍量的水在80℃下超声提取两次，每次20分钟。将提取液过滤后浓缩为原体积的1/3，然后加入5倍量95％的乙醇溶液，4℃下放置过夜，然后过滤得黄芪总多糖沉淀。
具体实施例六：
将黄芪地上或地下部分用粉碎机进行粗粉至10目，然后称取500g，加入5L 50％的乙醇，70℃超声循环提取40分钟，重复提取一次，合并两次滤液。将滤液在60℃浓缩至无醇味。
将浓缩液加入到经过处理的聚酰胺柱上，先用4倍量柱体积的去离子水洗脱，再用6倍量78％的乙醇洗脱。乙醇洗脱液浓缩至干，得到黄芪总黄酮。
将水洗部分过D101大孔吸附树脂柱，黄芪皂苷类化合物吸附在树脂柱上。待树脂柱达到吸附饱合后，先用4倍量柱体积的去离子水洗脱，接着用78％的乙醇洗脱。将乙醇洗脱液浓缩至干，得到黄芪总皂苷。
黄芪地上或地下部分醇提后的残渣再用6倍量的水在80℃下超声提取两次，每次10分钟。将提取液过滤后浓缩为原体积的1/3，然后加入5倍量95％的乙醇溶液，4℃下放置过夜，然后过滤得黄芪总多糖沉淀。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种黄芪地上、地下部分综合开发利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
粉碎：将黄芪的地上和/或地下部分用粉碎机打成10-60目粗粉；
超声提取：将黄芪粗粉加入超声提取罐中，加入黄芪粗粉质量5-10倍的甲醇或乙醇溶液，在20-80℃下超声提取1-3次，每次10-60分钟；
过滤：将上述超声提取1-3次的提取液合并过滤，获得滤液；
离子交换树脂或聚酰胺树脂柱吸附：将上述滤液脱醇后通过离子交换树脂柱或聚酰胺树脂柱，黄酮类物质留在树脂柱上，皂苷类物质随尾液流出；
离子交换树脂柱或聚酰胺树脂柱洗脱：先用2-6倍树脂柱体积量的去离子水洗脱，然后用2-6倍树脂柱体积量的甲醇或乙醇溶液洗脱，将醇洗脱液浓缩至干，得到黄芪总黄酮；
大孔吸附树脂柱吸附：将上述离子交换树脂柱或聚酰胺树脂柱吸附后的尾液及其水洗脱液通过大孔吸附树脂柱，皂苷类化合物吸附在大孔吸附树脂柱上；
大孔吸附树脂柱解吸附：先用2-6倍树脂柱体积量的去离子水洗脱，然后用2-6倍树脂柱体积量的甲醇或乙醇洗脱，将醇洗脱液浓缩至干，得到黄芪总皂苷；
多糖提取：将上述超声提取和过滤步骤中醇提后的黄芪滤渣，加入黄芪滤渣质量5-10倍的去离子水，在20-80℃下超声提取1-3次，每次10-60分钟，将提取液过滤后浓缩至原体积的1/3-1/2，然后加入甲醇或乙醇溶液沉淀多糖，得黄芪总多糖。
2.根据权利要求1所述的黄芪地上、地下部分综合开发利用的方法，其特征在于，所述多糖提取步骤中，将提取液过滤后浓缩为原体积的1/2，然后加入4倍量95％的甲醇或乙醇溶液，4℃下放置过夜，然后过滤得黄芪总多糖沉淀。
3.根据权利要求1所述的黄芪地上、地下部分综合开发利用的方法，其特征在于，所述甲醇或乙醇溶液为40-95％的甲醇或乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的黄芪地上、地下部分综合开发利用的方法，其特征在于，所述离子交换树脂为弱碱或强碱性阴离子树脂；
5.根据权利要求1所述的黄芪地上、地下部分综合开发利用的方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂为AB-8、D101或HP20。
6.根据权利要求1所述的黄芪地上、地下部分综合开发利用的方法，其特征在于，所述超声提取为超声波循环提取。
7.根据权利要求1至6任一项所述的黄芪地上、地下部分综合开发利用的方法，其特征在于，所述黄芪地下部分包括黄芪的根，所述黄芪地上部分包括黄芪的茎、叶、花。
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| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 100085, Ka Wah building, No. 9, 3rd Street, Beijing, Haidian District, B608 Applicant after: Beijing Hongxianglong Biotechnology Co., Ltd. Address before: 100085, Ka Wah building, No. 9, 3rd Street, Beijing, Haidian District, B608 Applicant before: Beijing Hongxianglong Biomed-Tech.Co.,Ltd |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: BEIJING HONGXIANGLONG BIOTECHNOLOGY DEVELOPMENT CO., LTD. TO: BEIJING HONGXIANGLONG BIOTECHNOLOGY CO., LTD. |
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| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20111207 |