CN102262088A

CN102262088A - 甲醛快速检测装置及其制作方法

Info

Publication number: CN102262088A
Application number: CN 201110108936
Authority: CN
Inventors: 宋大千; 宋丹; 于爱民; 高德江; 孙颖
Original assignee: Jilin University
Current assignee: Jilin University
Priority date: 2011-04-28
Filing date: 2011-04-28
Publication date: 2011-11-30

Abstract

本发明的甲醛快速检测装置及其制作方法属于毒性物质检测的技术领域。甲醛快速检测装置的组成包括试纸片、显色剂和色阶卡；试纸片是经氢氧化钠和高碘酸钾组成的水溶液浸润后取出烘干的白色试纸，显色剂是4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂溶于盐酸中得到的溶液；试纸片(1)可以装在正面开孔背面开凹槽的试纸片定位器(2)内，凹槽用后盖(4)扣合；在试纸片(1)和后盖(4)间加装白色底板(3)。本发明结构简单，检测灵敏，价格低廉，使用方便安全，具有简便、快速、直观、准确、实用、各类人群都能自行使用等特点，适用于食品、水质、空气中甲醛含量的现场检测。

Description

甲醛快速检测装置及其制作方法

技术领域

本发明属于毒性物质检测的技术领域，特别涉及一种简便、快速、现场半定量检测食品、水质、空气中甲醛的试纸片及试纸片的制作方法。

背景技术

甲醛是一种无色，有强烈刺激性气味的气体，化学式为HCHO，易溶于水、醇和醚。甲醛在常温下是气态，通常以水溶液形式出现。甲醛易溶于水和乙醇，35～40％的甲醛水溶液叫做福尔马林。甲醛分子中有醛基生缩聚反应，得到酚醛树脂(电木)。甲醛是一种重要的有机原料，主要用于塑料工业(如制酚醛树脂、脲醛塑料-电玉)、合成纤维(如合成维尼纶-聚乙烯醇缩甲醛)、皮革工业、医药、染料等，也可用作消毒、防腐和熏蒸剂。

甲醛为较高毒性的物质，在我国有毒化学品优先控制名单上高居第二位。已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。低浓度甲醛有刺激性臭味，甲醛暴露可刺激眼和上呼吸道粘膜并引起各种症状。这些刺激引起的症状有流泪、打喷嚏、咳嗽，甚至出现结膜炎、咽喉炎、支气管痉挛等。当室内含量为0.1mg/L时就有异味和不适感；0.5mg/L可刺激眼睛引起流泪；0.66mg/L时引起咽喉不适或疼痛；浓度再高可引起恶心、呕吐、咳嗽、胸闷、气喘甚至肺气肿；当空气中达到30mg/L时可当即导致死亡。食入甲醛可产生消化道粘膜刺激、坏死，出现恶心、呕吐、休克，还可发生肾功能损害，出现排尿困难、无尿或血尿。通常认为口服甲醛的致死量为3.5-5.25mg/m³。国家卫生部明确规定禁止使用甲醛或甲醛化合物作为食品添加剂使用。如果在食品中检出自然生成的甲醛，其含量也必须低于食品的本底值。然而近年来，居室、纺织品、食品中甲醛超标等安全事故频频发生，日益严重。许多不法商贩在一些食品生产加工过程中加入甲醛或甲醛·次硫酸氢钠(吊白块)，以增加产量或改善外观、口感等。而室内空气中的甲醛主要来源于用作室内装饰的胶合板、细木工板、中密度纤维板和刨花板等人造板材，由于目前生产装饰板使用的胶粘剂以脲醛树脂为主，板材中残留的和未参与反应的甲醛会逐渐向周围环境释放，是形成室内空气中甲醛的主体。

甲醛的检测方法常用化学方法和仪器检测方法。但由于其检测方法费时、费力，需专业人员操作，成本高，难以直接用于甲醛现场快速检测，难以满足市场需求和普及，缺乏实用性，应用范围受到一定限制。在食品检验和环境监测中急需一种检测灵敏、准确、快速、价格低廉的方法。目前，甲醛快速检测方法已有专利申请，发明专利申请200910009241.1“空气中甲醛的测定方法”是一种甲醛测定仪，由三角支撑架、空气采样器、气泡吸收瓶、气泡吸收瓶U型支撑架、安全瓶、采样器、采气软管等组成。实验过程中加入试剂时还需要移液管等实验用具。检测步骤包括采集样品、零点标定、测定样品等。其检测出的数值准确度较高，但对操作人员有一定的技术要求，整个检测过程需要一个小时，操作较繁琐，实验中产生的废液容易造成二次污染。专利申请200410018305.1是一种空气中甲醛快速测定试剂瓶，包括试剂瓶、甲醛检测药剂、充气注射器、曝气管几个部分。根据试剂瓶中显色剂的颜色变化与色阶卡比较判定甲醛的浓度。专利申请99117400.3“用于检测甲醛、甲醇成分的试纸、试液及检测方法”其原理是甲醛与希夫试剂或班乃狄克试剂反应。专利申请201010039606.8是一种衍生提取法测定食品中甲醛的方法，应用液相色谱法测定食品中甲醛的含量。操作繁琐，测定时间长。不适合现场快速检测。专利申请200610124302.5是一种水产品中甲醛含量快速检测试纸，其原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后比色判定。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，发明一种简便、快速、直观、准确、经济的甲醛的检测装置及其制作方法；应用广泛，甚至在每个家庭中，每一位居民都可以自行检测居室内空气、纺织品、食品中的甲醛含量。

本发明所设计的一种快速测定食品、饮品和空气中甲醛的装置，由试纸片、显色剂和色阶卡组成。通过显色剂颜色变化来判定甲醛的浓度。其原理是：甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。具体的技术方案如下。

一种甲醛快速检测装置，其组成包括试纸片、显色剂和色阶卡，其特征在于，所述的试纸片，是经氢氧化钠和高碘酸钾组成的水溶液浸润后取出烘干剪裁的白色试纸，密封包装；所述的显色剂，是4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂(AHMT)溶于盐酸中得到的溶液；所述的色阶卡，是与甲醛浓度大小相对应的顺序排列的白色、淡紫色、浅紫色、紫色和深紫色五种色系的色阶卡。

在色阶卡的每一色系下都标明相对应的甲醛浓度。显色液和色阶卡可以共同封装在包装袋内。

为了使用、保管、运输、销售更加方便，本发明的试纸片1可以装在试纸片定位器2内；所述的试纸片定位器2是正面开孔背面开有凹槽的板，孔的位置在凹槽底部的中央，凹槽中装入试纸片1后用后盖4扣合；所述的后盖4，尺寸与凹槽相同以便紧密扣合在凹槽内。

在安装了试纸片1和后盖4的试纸片定位器2外面可以套装纸片保护盖5。

为使试纸片和色阶卡比色判定方便、清楚、准确，所述的后盖4，与试纸片1接触的平面是白色的；或在后盖4与试纸片1之间加装白色的底板3；所述的色阶卡，白色、淡紫色、浅紫色、紫色和深紫色对应的甲醛浓度分别是0、10、30、50和100ppm或0、0.1、0.3、0.5或1.0mg/m³，各色系位置的中心开洞，洞的尺度小于或等于试纸片定位器2正面孔的尺度。

本发明的甲醛快速检测装置的制作方法，是以体积比为5∶1的NaOH溶液和KIO₄溶液为原料配制试纸底液，其中NaOH溶液的浓度为1mol/L～10mol/L，KIO₄溶液按质量计的浓度为0.5％～5％；选用白色甲醛含量为0的试纸，在试纸底液中浸泡3～30分钟，烘干裁剪制成试纸片密封包装；将4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂(AHMT)溶于盐酸得到显色剂，装袋密封，其中盐酸按质量计的浓度为20％，每升盐酸中溶解4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂8～12克；配制浓度分别为0、10、30、50和100ppm的甲醛标准溶液，在显色时间3～5分钟条件下标定色系制成色阶卡，或准备甲醛气体浓度为0、0.1、0.3、0.5或1.0mg/m³的模拟实验室，在显色时间为8～12分钟条件下标定色系制成色阶卡。

甲醛快速检测装置的制作方法中的NaOH溶液的浓度优选3mol/L～8mol/L，KIO₄溶液按质量计的浓度优选1％～3％。

甲醛快速检测装置的制作方法中优选的显色时间是：甲醛标准溶液3分钟(用于食品和水质检测)，气体模拟实验室为10分钟(用于空气检测)。

上述的裁剪制成试纸片密封包装，是剪裁成与试纸片定位器2背面凹槽相适应的大小，装入凹槽加扣后盖4再密封包装，或是剪裁成与试纸片定位器2背面凹槽相适应的大小，在凹槽内顺序装入试纸片1、底板3加扣后盖4，再密封包装。

本发明的甲醛快速检测装置的用途，用于检测食品、水质或空气中甲醛含量。

用于食品检测时，将食品按每克固态物加纯净水定容至3～8mL(视情况而定，为计算方便一般定容至5毫升)，沸水浴条件下浸泡20分钟，得到浸泡液；在试纸片1上滴加1滴显色剂，试纸片1略显黄色，待黄颜色消失时再将食品浸泡液滴到试纸片1上，经过3～5分钟时间，和色阶卡比色判定；最后将比色结果乘以浸泡液定容的毫升数得到食品中以ppm为单位的甲醛含量。

用于水质检测时，在试纸片1上滴加1滴显色剂，试纸片1略显黄色，待黄颜色消失时再将水滴到试纸片1上，经过3～5分钟时间，和色阶卡比色判定，直接得到水中以ppm为单位的甲醛含量。

用于气体检测时，在试纸片1上滴加1滴显色剂，试纸片1略显黄色，待黄颜色消失时，将试纸片1放置于待检测空间中开始计时，经过8～12分钟时间，和色阶卡比色判定，直接得到气体中以mg/m³为单位的甲醛含量。

本发明制成的甲醛快速检测装置，检测灵敏，结构简单，价格低廉，使用方便安全，将常规甲醛检测方法的多个步骤集中于一个试纸片上，不需要大型仪器。本发明的甲醛快速检测装置，适用于食品、水质(包括白色或无色饮品)、空气中甲醛含量的现场检测，具有简便、快速、直观、准确、实用性强、各类人群都能自行使用等特点。

附图说明

图1为本发明食品浸泡液用的甲醛色阶卡。

图2为本发明空气检测用的色阶卡。

图3为本发明甲醛快速检测装置中试纸片定位器2的主视示意图。

图4为本发明甲醛快速检测装置中试纸片定位器2的后视示意图。

图5为图3的A-A剖面图。

图6为本发明甲醛快速检测装置组装后的整体剖面示意图。

具体实施方式

实施例1：

结合附图说明本发明的甲醛快速检测装置的组成。

图3～6中，1为试纸片；2为试纸片定位器，可以是长方体的形状，在上半部分的正面开有圆形的孔(如图3、5)，与圆形的孔相对的背面有凹槽用于放置试纸片1(如图4、5)，下半部分可以用作手柄；4为后盖，能够扣合在试纸片定位器2背面的凹槽上，以固定试纸片1；5为纸片保护盖，能够套盖在试纸片定位器2上保护试纸片1。3为底板，可以使用白色的PVC板，在试纸片定位器2的凹槽内装入试纸片1后装入底板3，再用后盖4扣紧，使试纸片1具有白色背景。前述的组成组装后(如图6)立即密封包装。

此外，本发明的甲醛快速检测装置的组成还有显色剂和色阶卡，以及使用说明书，主要说明滴加显色剂后需要经过多长的显色时间进行比色判定。

实施例2：

进一步说明本发明的甲醛快速检测装置的制作方法。

在制作试纸片1时，配制试纸底液的最佳条件是：NaOH溶液的浓度为3mol/L～8mol/L，KIO₄溶液按质量计的浓度为1％～3％。二者用量比例按体积计为5∶1。

在制作色阶卡时，使用了精确度较高的甲醛含量测定仪器，如GDYQ-401M四合一食品安全快速测定仪。在制作食品中甲醛含量的色阶卡时，规定待测液体滴加到试纸片上后的显色时间为3～5分钟，在3～5分钟范围内的选定时刻得到的色系作为色阶卡的标准颜色。在制作空气中甲醛含量的色阶卡时，规定显色剂滴加到试纸片上后的显色时间为8～12分钟，在8～12分钟范围内的选定时刻得到的色系作为色阶卡的标准颜色。由于该反应的颜色随时间逐渐加深，要求使用时和制作色阶卡时的显色时间相一致，在使用说明书中相应的注明显色剂滴加到试纸片上后经过3～5分钟范围内的选定时间进行比色判定；同样，在使用说明书中相应的注明显色剂滴加到试纸片上在空气中放置8～12分钟范围内的选定时间进行比色判定。

实施例3：

食品中甲醛含量的测定：用上述方法制备的甲醛试纸片来检测一批已事先添加不同浓度甲醛的腐竹或豆栢，以此来判断甲醛快速检测装置的实用性。

固体食品中甲醛含量的检测方法也是如此过程。

将添加不同浓度甲醛的腐竹或豆栢加纯净水浸泡20分钟得到食品浸泡液；将包装袋打开，取出试纸片，垂直滴加1滴显色剂于试纸片上，略显黄色，待颜色消失时再将食品浸泡液滴到试纸片上经过3分钟时间，和色阶卡比色判定。然后将比色结果乘以稀释倍数(一般稀释5倍，即，按每克腐竹或豆栢加纯净水定容至5mL)就是食品中甲醛的含量。检测结果见表1。当浸泡液中甲醛的浓度大于10ppm时，试纸片显淡紫色。大于30ppm时显浅紫色，大于50ppm时显紫色，大于100ppm时，紫色较深。

表1

实验序号	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
											检测结果(ppm)	50	150	250	50	150	250	50	150	250	500
实际浓度(ppm)	48	132	200	78	130	220	78	180	190	400

实施例4：

水质中甲醛含量的测定：用本发明方法制备的甲醛快速检测装置来检测一批甲醛标准液，以此来判断甲醛试纸片的实用性。

任何液体(包括水、白色或无色饮品)中甲醛含量的检测方法也是如此过程。

将包装袋打开，取出试纸片，垂直滴加1滴显色剂于试纸片上，略显黄色，待颜色消失时随机抽取甲醛标准液滴到试纸片上，3分钟后，和色阶卡比色判定，直接得到待测夜中甲醛的含量。检测结果见表2：

表2

实验序号	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
											检测结果(ppm)	10	30	50	100	10	30	50	30	50	10
实际浓度(ppm)	15	24	45	88	18	22	44	24	41	16

实施例5：

空气中甲醛含量的测定：用上述方法制备的甲醛快速检测装置来检测含有不同浓度甲醛的房间内甲醛的含量，以此来判断甲醛试纸片的实用性。

任何空间中甲醛含量的检测方法也是如此过程。

将包装袋打开，取出试纸片，垂直滴加1滴显色剂于试纸片上，略显黄色，待颜色消失时将试纸片放置于待检测空间中，然后开始计时，10分钟后取出，和色阶卡比色判定。检测结果见表3：

表3

实验序号	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
											检测结果(ppm)	0.1	0.3	0.5	1.0	0.1	0.3	0.1	0.3	0.5	1.0
实际浓度(ppm)	0.13	0.25	0.52	0.80	0.08	0.34	0.12	0.24	0.40	0.78

Claims

1.一种甲醛快速检测装置，其组成包括试纸片(1)、显色剂和色阶卡，其特征在于，所述的试纸片(1)，是经氢氧化钠和高碘酸钾组成的水溶液浸润后取出烘干剪裁的白色试纸，密封包装；所述的显色剂，是4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂溶于盐酸中得到的溶液；所述的色阶卡，是与甲醛浓度大小相对应的顺序排列的白色、淡紫色、浅紫色、紫色和深紫色五种色系的色阶卡。

2.根据权利要求1所述的甲醛快速检测装置，其特征在于，试纸片(1)装在试纸片定位器(2)内；所述的试纸片定位器(2)是正面开孔背面开有凹槽的板，孔的位置在凹槽底部的中央，凹槽中装入试纸片(1)后用后盖(4)扣合；所述的后盖(4)，尺寸与凹槽相同以便紧密扣合在凹槽内。

3.根据权利要求1或2所述的甲醛快速检测装置，其特征在于，所述的后盖(4)，与试纸片(1)接触的平面是白色的；或在后盖(4)与试纸片(1)之间加装白色的底板(3)；所述的色阶卡，白色、淡紫色、浅紫色、紫色和深紫色对应的甲醛浓度分别是0、10、30、50和100ppm或0、0.1、0.3、0.5或1.0mg/m³，各色系位置的中心开洞，洞的尺度小于或等于试纸片定位器(2)正面孔的尺度。

4.一种权利要求1的甲醛快速检测装置的制作方法，以体积比为5∶1的NaOH溶液和KIO₄溶液为原料配制试纸底液，其中NaOH溶液的浓度为1mol/L～10mol/L，KIO₄溶液按质量计的浓度为0.5％～5％；选用白色甲醛含量为0的试纸，在试纸底液中浸泡3～30分钟，烘干裁剪制成试纸片密封包装；将4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂溶于盐酸得到显色剂，装袋密封，其中盐酸按质量计的浓度为20％，每升盐酸中溶解4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂8～12克；配制浓度分别为0、10、30、50和100ppm的甲醛标准溶液，在显色时间3～5分钟条件下标定色系制成色阶卡，或准备甲醛气体浓度为0、0.1、0.3、0.5或1.0mg/m³的模拟实验室，在显色时间为8～12分钟条件下标定色系制成色阶卡。

5.根据权利要求4所述的甲醛快速检测装置的制作方法，其特征在于，所述的裁剪制成试纸片密封包装，是剪裁成与试纸片定位器(2)背面凹槽相适应的大小，装入凹槽加扣后盖(4)再密封包装，或是剪裁成与试纸片定位器(2)背面凹槽相适应的大小，在凹槽内顺序装入试纸片(1)、底板(3)加扣后盖(4)，再密封包装。

6.根据权利要求4或5所述的甲醛快速检测装置的制作方法，其特征在于，所述的配制试纸底液，其中的NaOH溶液的浓度为3mol/L～5mol/L，KIO₄溶液按质量计的浓度为1％～3％。

7.一种权利要求1的甲醛快速检测装置的用途，用于检测食品、饮品或空气中甲醛含量。

8.根据权利要求7所述的甲醛快速检测装置的用途，其特征在于，用于食品检测时，将食品按每克固态物加纯净水定容至3～8mL，沸水浴条件下浸泡20分钟，得到浸泡液；在试纸片(1)上滴加1滴显色剂，试纸片(1)略显黄色，待黄颜色消失时再将食品浸泡液滴到试纸片(1)上，经过3～5分钟时间，和色阶卡比色判定；最后将比色结果乘以浸泡液定容的毫升数得到食品中以ppm为单位的甲醛含量。

9.根据权利要求7所述的甲醛快速检测装置的用途，其特征在于，用于水质检测时，在试纸片(1)上滴加1滴显色剂，试纸片(1)略显黄色，待黄颜色消失时再将水滴到试纸片(1)上，经过3～5分钟时间，和色阶卡比色判定，直接得到水中以ppm为单位的甲醛含量。

10.根据权利要求7所述的甲醛快速检测装置的用途，其特征在于，用于气体检测时，在试纸片(1)上滴加1滴显色剂，试纸片(1)略显黄色，待黄颜色消失时，将试纸片(1)放置于待检测空间中开始计时，经过8～12分钟时间，和色阶卡比色判定，直接得到气体中以mg/m³为单位的甲醛含量。