CN108519378A - 一种吊白块测定试纸及其测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种吊白块测定试纸及其测定方法，包括试纸片A、试纸片B及试剂C；试纸片A包括试纸基片A及设于试纸基片A上的相互不接触的第一试纸条及第二试纸条；第一试纸条上负载有甲醛吸附层，第二试纸条上负载有吊白块吸附分解层；试纸片B包括试纸基片B及设于试纸基片B上的第三试纸条及第四试纸条；第三试纸条和第四试纸条在试纸基片B上的位置与第一试纸条和第二试纸条在试纸基片A上的位置对应；第三试纸条及第四试纸条上均负载有甲醛检测层；试剂C为甲醛测定显色剂。本发明所述的吊白块测定试纸检测准确性高、可靠性强、操作简单、检测成本低、检测速度快时间短、能够在常温下长期保存。
Description
技术领域
本发明属于食品安全检测技术领域，尤其是涉及一种吊白块测定试纸及其测定方法。
背景技术
目前，吊白块分析方法主要有液相色谱法、分光光度法等，这些方法虽然具有检测精度高、检测限低、重复性好的优点，但也存在样品前处理步骤繁琐、检测所需时间长、检测成本高、依赖专业的技术人员等问题，不适合基层质监部门进行大面积筛查检测，不利于现场的快速检测。
现有技术中没有直接检测吊白块的试纸，一般都是先进行甲醛的检测，再进行二氧化硫的检测，通过两者的比值在一定范围内来确定，有一定的局限性，没有考虑样品中存在的甲醛本底值，据文献报道，小麦粉中含有一定的甲醛本底值，平均为3.85mg/kg，换算成吊白块的含量为15.1mg/kg，直接通过检测甲醛的方式来换算成吊白块的检测方法存在缺陷。
发明内容
有鉴于此，为解决上述问题，本发明提出了一种检测准确性高、可靠性强、检出限低、操作简单、检测成本低、检测速度快时间短、能够在常温下长期保存的吊白块测定试纸及采用所述吊白块测定试纸进行吊白块测定的方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种吊白块测定试纸，包括试纸片A、试纸片B及试剂C；所述试纸片A包括试纸基片A及设于所述试纸基片A上的相互不接触的第一试纸条及第二试纸条；所述第一试纸条上负载有甲醛吸附层，所述第二试纸条上负载有吊白块吸附分解层；所述试纸片B包括试纸基片B及设于所述试纸基片B上的相互不接触的第三试纸条及第四试纸条；所述第三试纸条在所述试纸基片B上的位置与所述第一试纸条在所述试纸基片A上的位置对应，所述第四试纸条在所述试纸基片B上的位置与所述第二试纸条在所述试纸基片A上的位置对应；所述第三试纸条及所述第四试纸条上均负载有甲醛检测层；所述试剂C为甲醛测定显色剂；
上述第一试纸条负载有甲醛吸附层，用于附着样品液中存在的本底甲醛；第二试纸条负载有吊白块吸附分阶层，用于附着样品液中存在的本底甲醛及将附着的吊白块分解成甲醛，即第二试纸条上附着了样品液中的本底甲醛及样品液中吊白块分解后的甲醛；
第三试纸条及第四试纸条负载有甲醛检测层，试剂C为甲醛测定显色剂，即第三试纸条及第四试纸条配合试剂C用于检测甲醛。
进一步的，所述甲醛检测层是由所述第三试纸条及所述第四试纸条浸润于甲醛检测剂中后干燥后获得。
进一步的，所述甲醛检测剂为含有高碘酸钾的碱性溶液，所述甲醛测定显色剂为含有4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂的溶液；
甲醛在碱性环境下与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)缩合，再经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物。
进一步的，所述甲醛检测剂包括按质量浓度计的如下组分：氢氧化钠20～50g/L、高碘酸钾1.2～5g/L、氢氧化钾1-4g/L、Brij-35 5～20g/L、甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物3～15g/L，其余为纯水。
进一步的，所述甲醛测定显色剂总包括按质量浓度计的如下组分：4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂5-15g/L、盐酸23-70g/L，其余为纯水。
进一步的，所述吊白块吸附分解层是由所述第二试纸条浸润于吊白块吸附分解剂中后干燥后获得；所述吊白块吸附分解剂包括按质量浓度计的如下组分：Tween-20 0.5～5g/L、十二水合硫酸高铁铵2～8g/L、浓硫酸0.1-1g/L、EDTA-2Na 0.5～3g/L、Brij-35 5～20g/L、甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物3～15g/L，其余为纯水；
吊白块可经十二水合硫酸高铁铵分解为甲醛。
进一步的，所述甲醛吸附层是由所述第一试纸条浸润于甲醛吸附剂中后干燥获得；所述甲醛吸附剂包括按质量浓度计的如下组分：Tween-20 0.5～5g/L、EDTA-2Na 0.5-3g/L、Brij-35 5-20g/L、甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物5～15g/L，其余为纯水；甲醛吸附剂具有软化提高附着能力的作用；
一种吊白块测定方法，采用本发明所述的吊白块测定试纸对吊白块进行测定，所述测定方法包括如下步骤：
(1)将试纸片A设有负载了甲醛吸附层的第一试纸条及负载了吊白块吸附分解层的第二试纸条的部分浸润到待测样品液中，取出后静置；
(2)向步骤(1)中静置后的试纸片A上的第一试纸条及第二试纸条上滴加试剂C；
(3)将试纸片B与试纸片A对向贴合，使试纸片B上的第三试纸条与步骤(2)中滴加了试剂C的第一试纸条贴合，试纸片B上的第四试纸条与步骤(2)中滴加了试剂C的第二试纸条贴合；
(4)将步骤(3)中相贴合的试纸片A和试纸片B分开，静置后，将试纸片B上的第三试纸条所显现的颜色与第四试纸条所显现的颜色进行对比，若第四试纸条所显现的颜色深于第三试纸条所显现的颜色，则说明待测样品液中存在吊白块。
本发明所述吊白块测定试纸的测定原理：吊白块经硫酸高铁铵分解为甲醛；甲醛在碱性环境下与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)缩合，再经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物；
本发明所述第一试纸条负载有甲醛吸附层，浸入待测样品液中后附着了待测样品液中的本底甲醛；第二试纸条负载有吊白块吸附分阶层，浸入待测样品液中后附着有本底甲醛及吊白块分解后的甲醛；在第一试纸条和第二试纸条上滴加甲醛测定显色剂后，再分别对应着与第三试纸条和第四试纸条贴合，在第三试纸条及第四试纸条上的甲醛检测层的激活下，进行显色，对比本底甲醛引起的显色与本底甲醛和吊白块分解后甲醛总量引起的显色，通过二者显色差异来判断样品液中是否含有吊白块。
本发明所述吊白块测定试纸在检测小麦粉及小麦粉制品中吊白块中的应用。
相对于现有技术，本发明所述的吊白块测定试纸及其检测方法具有以下优势：
(1)本发明所述的吊白块测定试纸结构设计合理，设有试纸条片A、试纸片B及试剂C，试纸条A用于分别附着样品液中的本底甲醛，样品液中本底甲醛和样品液中吊白块分解后的甲醛总量，在通过试纸片B和试剂C来对甲醛进行显色反应，进而得到检测结果，无需再检测二氧化硫及计算甲醛与二氧化硫的比值，检测过程简单，由于考虑了样品液中存在的甲醛本底值，因而测定结果更加准确可靠，将测定过程中需要用到的检测试剂集成到试纸片A、试纸片B上，方便携带、使用方便，可实现现场的快速检测；
(2)本发明所述的吊白块测定试纸检测成本低，单次检测成本在0.07元，远低于现有检测方法单次检测的成本；
(3)本发明所述吊白块测定试纸保存时间长，在生产后经铝箔袋抽真空干燥保存，常温下可保存2年；
(4)本发明所述吊白块测定试纸的检出限低，当样品中的吊白块含量在40mg/kg时，第四试纸条的显示的颜色明显深于第三试纸条的显色；
(5)本发明所述吊白块测定试纸在进行检测时，检测速度快时间短，整个操作5min内即可完成，而现有技术中甲醛试纸与二氧化硫试纸结合检测技术则至少需要15min；检测操作步骤简单，无需专业人员及专业设备，适用于食药监部门、企业、菜市场等对样品的大量快速筛查，具有良好的商业价值和使用价值。
附图说明
图1为本发明所述的试纸片A的结构示意图；
图2为本发明所述的试纸片B的结构示意图；
图3为本发明所述试纸片A和试纸片B相贴合时的示意图。
附图标记说明：
1-试纸基片A；2-第一试纸条；3-第二试纸条；4-试纸基片B；5-第三试纸条；6-第四试纸条。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明。
一种吊白块测定试纸，包括试纸片A、试纸片B及试剂C；
如图1所示，试纸片A包括试纸基片A1及设于试纸基片A1上的相互不接触的第一试纸条2和第二试纸条3；第一试纸条2上负载有甲醛吸附层，用于附着样品液中存在的本底甲醛；第二试纸条3上负载有吊白块吸附分解层，用于附着样品液中存在的本底甲醛及将附着的吊白块分解成甲醛，即第二试纸3条用于附着样品液中的本底甲醛及样品液中吊白块分解后的甲醛；；
如图2所示，试纸片B包括试纸基片B4及设于试纸基片B4上的相互不接触的第三试纸条5及第四试纸条6；第三试纸条5在试纸基片B4上的位置与第一试纸条2在试纸基片A1上的位置对应，第四试纸条6在试纸基片B4上的位置与第二试纸条3在试纸基片A上1的位置对应，即试纸片B4和试纸片A1对向贴合时，第三试纸条5与第一试纸条2贴合，第四试纸条6与第二试纸条3贴合；第三试纸条5及第四试纸条6上均负载有甲醛检测层；
试剂C为甲醛测定显色剂。
采用本发明所述的吊白块测定试纸对吊白块进行测定(下述性能测试部分涉及到的使用本发明所述吊白块测定试纸进行检测时的检测方法，均采用此部分所述测定方法进行检测)，测定方法包括如下步骤：
(1)称取1g样品于15ml样品管中，加入10ml纯水，振摇1min以上，静置，上层即为待测样品液；将试纸片A的设有第一试纸条的部分及设有第二试纸条的部分浸润到待测样品液中，取出后静置1min；
(2)向步骤(1)静置后的试纸片A上的第一试纸条及第二试纸跳上各滴加1滴试剂C；
(3)将试纸片B与试纸片A对向贴合，使试纸片B上的第三试纸条与试纸片A上的第一试纸条贴合，试纸片B上的第四试纸条与试纸片A上的第二试纸条贴合；
(4)将试纸片A和试纸片B分开，静置2min后，将试纸片B上的第三试纸条所显现的颜色与第四试纸条所显现的颜色进行对比，若第四试纸条所显现的颜色深于第三试纸条所显现的颜色，则说明样品中存在吊白块，否则为不存在吊白块。
实施例1
吊白块测定试纸
(1)试纸片A的制备：
1)配制质量浓度为Tween-20 0.5g/L、EDTA-2Na 3g/L、Brij-35 20g/L、甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物5g/L，其余为纯水的甲醛吸附剂；
2)配制质量浓度为Tween-20 0.5g/L、十二水合硫酸高铁铵6g/L、浓硫酸0.2g/L、EDTA-2Na 3g/L、Brij-35 20g/L、甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物5g/L，其余为纯水的吊白块吸附分解剂；
3)将第一试纸条浸入所述甲醛吸附剂中，将第二试纸条浸入吊白块吸附分解剂中，上下翻动，浸泡2～5min，取出后悬挂沥水，送入70℃干燥箱内10～25min；
4)将干燥好的第一试纸条和第二试纸条裁切成型，将裁切好的第一试纸条和第二试纸条均粘贴到试纸基片A上，(第一试纸条和第二试纸条不接触)压紧，裁切成条状物即得所述试纸片A。
(2)试纸片B的制备：
1)配制质量浓度为氢氧化钠20g/L、高碘酸钾1.2g/L、氢氧化钾1g/L、Brij-3520g/L、甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物10g/L，其余为纯水的甲醛检测剂；
2)将第三试纸条和第四试纸条浸入所述甲醛检测剂中，上下翻动，浸泡2～5min，取出后悬挂沥水，送入70℃干燥箱内10～25min；
3)将干燥好的第三试纸条和第四试纸条裁切成型，将裁切好的第三试纸条和第四试纸条均粘贴到试纸基片B上，(第三试纸条在试纸基片B上的位置与第一试纸条在试纸基片A上的位置对应，第四试纸条在试纸基片B上的位置与第二试纸条在试纸基片A上的位置对应)压紧，裁切成条状物即得所述试纸片B。
(3)试剂C为甲醛测定显色剂，包括按质量浓度计的如下组分：4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂5g/L、盐酸47g/L，其余为纯水。
实施例2
吊白块测定试纸
(1)试纸片A的制备：
1)配制质量浓度为Tween-20 5g/L、EDTA-2Na 0.5g/L、Brij-35 5g/L、甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物15g/L，其余为纯水的甲醛吸附剂；
2)配制质量浓度为Tween-20 5g/L、十二水合硫酸高铁铵2g/L、浓硫酸0.5g/L、EDTA-2Na 0.5g/L、Brij-35 5g/L、甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物15g/L，其余为纯水的吊白块吸附分解剂；
其余同实施例1(1)试纸片A的制备中步骤3)和4)相同。
(2)试纸片B的制备：
1)配制质量浓度为氢氧化钠50g/L、高碘酸钾5g/L、氢氧化钾4g/L、Brij-35 15g/L、甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物15g/L，其余为纯水的甲醛检测剂；
其余同实施例1(2)试纸片B的制备中步骤2)和3)相同。
(3)试剂C为甲醛测定显色剂，包括按质量浓度计的如下组分：4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂10g/L、盐酸23g/L，其余为纯水。
实施例3
吊白块测定试纸
(1)试纸片A的制备：
1)配制质量浓度为Tween-20 2g/L、EDTA-2Na 1g/L、Brij-35 10g/L、甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物10g/L，其余为纯水的甲醛吸附剂；
2)配制质量浓度为Tween-20 2g/L、十二水合硫酸高铁铵8g/L、浓硫酸1g/L、EDTA-2Na 1g/L、Brij-35 10g/L、甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物10g/L，其余为纯水的吊白块吸附分解剂；
其余同实施例1(1)试纸片A的制备中步骤3)和4)相同。
(2)试纸片B的制备：
1)配制质量浓度为氢氧化钠25g/L、高碘酸钾3g/L、氢氧化钾2g/L、Brij-35 5g/L、甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物3g/L，其余为纯水的甲醛检测剂；
其余同实施例1(2)试纸片B的制备中步骤2)和3)相同。
(3)试剂C为甲醛测定显色剂，包括按质量浓度计的如下组分：4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂15g/L、盐酸70g/L，其余为纯水。
性能测试
1、检出限测定
取小麦粉阴性样品，进行吊白块标准溶液加入实验，吊白块加入量及实验结果见表1。
表1
根据表1的实验结果，使用实施例1所述的吊白块测定试纸检测小麦粉中的吊白块含量，在吊白块加入量为40mg/kg时，可以观察到第四试纸条显现的蓝紫色明显深于第三试纸条。因此将检出限定为40mg/kg，其后随着吊白块含量的增加显色差异也在逐渐加深。
2、准确性验证
对小麦粉、馒头、挂面各3批次样品及样品加标(向样品中加入吊白块)进行测定，同时用GB/T 22325-2008进行对比实验，结果见表2。
表2
注：表2中加标物质为吊白块，吊白块10mg/kg，换算为甲醛为2.5mg/kg；吊白块40mg/kg，换算为甲醛为10.2mg/kg；吊白块80mg/kg，换算为甲醛为20.3mg/kg
由表2可以看出，实施例1所述的吊白块测定试纸检测结果与GB/T22325-2008检测结果符合，与加标值也符合。
3、特异性检测
向具有不同浓度的吊白块水溶液中加入其他干扰离子(过氧化苯甲酰、甲醛、Cl-、SO4 2-、Mg2+、Al3+、Cu2+、Fe3+、Pb2+、Cd2+、Cr6+、Mn2+、K+)，加入干扰物的浓度为30umol/L，然后用实施例1所述的吊白块测定试纸进行检测，结果见表3。
表3
从表3可以看出，上述过氧化苯甲酰、甲醛、Cl-、SO4 2-、Mg2+、Al3+、Cu2+、Fe3+、Pb2+、Cd2 +、Cr6+、Mn2+、K+对实施例1所述的吊白块测定试纸的检测无干扰。
对实施例2和实施例3所述吊白块测定试纸进行性能测试，测试结果与实施例1所述吊白块测定试纸的测试结果相同，在此不做赘述。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种吊白块测定试纸，其特征在于：包括试纸片A、试纸片B及试剂C；
所述试纸片A包括试纸基片A(1)及设于所述试纸基片A(1)上的相互不接触的第一试纸条(2)及第二试纸条(3)；所述第一试纸条(2)上负载有甲醛吸附层，所述第二试纸条(3)上负载有吊白块吸附分解层；
所述试纸片B包括试纸基片B(4)及设于所述试纸基片B(4)上的相互不接触的第三试纸条(5)及第四试纸条(6)；所述第三试纸条(5)在所述试纸基片B(4)上的位置与所述第一试纸条(2)在所述试纸基片A(1)上的位置对应，所述第四试纸条(6)在所述试纸基片B(4)上的位置与所述第二试纸条(3)在所述试纸基片A(1)上的位置对应；所述第三试纸条(5)及所述第四试纸条(6)上均负载有甲醛检测层；
所述试剂C为甲醛测定显色剂。
2.根据权利要求1所述的吊白块测定试纸，其特征在于：所述甲醛检测层是由所述第三试纸条(5)及所述第四试纸条(6)浸润于甲醛检测剂中后干燥后获得。
3.根据权利要求2所述的吊白块测定试纸，其特征在于：所述甲醛检测剂为含有高碘酸钾的碱性溶液，所述甲醛测定显色剂为含有4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂的溶液。
4.根据权利要求3所述的吊白块测定试纸，其特征在于：所述甲醛检测剂包括按质量浓度计的如下组分：氢氧化钠20～50g/L、高碘酸钾1.2～5g/L、氢氧化钾1-4g/L、Brij-35 5～20g/L、甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物3～15g/L，其余为纯水。
5.根据权利要求3所述的吊白块测定试纸，其特征在于：所述甲醛测定显色剂包括按质量浓度计的如下组分：4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂5-15g/L、盐酸23-70g/L，其余为纯水。
6.根据权利要求1到5任一项所述的吊白块测定试纸，其特征在于：所述吊白块吸附分解层是由所述第二试纸条(3)浸润于吊白块吸附分解剂中后干燥后获得；所述吊白块吸附分解剂包括按质量浓度计的如下组分：Tween-20 0.5～5g/L、十二水合硫酸高铁铵2～8g/L、浓硫酸0.1-1g/L、EDTA-2Na 0.5～3g/L、Brij-35 5～20g/L、甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物3～15g/L，其余为纯水。
7.根据权利要求6所述的吊白块测定试纸，其特征在于：所述甲醛吸附层是由所述第一试纸条(2)浸润于甲醛吸附剂中后干燥获得；所述甲醛吸附剂包括按质量浓度计的如下组分：Tween-20 0.5～5g/L、EDTA-2Na 0.5-3g/L、Brij-35 5-20g/L、甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物5～15g/L，其余为纯水。
8.一种吊白块测定方法，使用如权利要求1、2、3、4、5或7所述的吊白块测定试纸，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：
(1)将试纸片A设有负载了甲醛吸附层的第一试纸条及负载了吊白块吸附分解层的第二试纸条的部分浸润到待测样品液中，取出后静置；
(2)向步骤(1)中静置后的试纸片A上的第一试纸条及第二试纸条上滴加试剂C；
(3)将试纸片B与试纸片A对向贴合，使试纸片B上的第三试纸条与步骤(2)中滴加了试剂C的第一试纸条贴合，试纸片B上的第四试纸条与步骤(2)中滴加了试剂C的第二试纸条贴合；
(4)将步骤(3)中相贴合的试纸片A和试纸片B分开，静置后，将试纸片B上的第三试纸条所显现的颜色与第四试纸条所显现的颜色进行对比，若第四试纸条所显现的颜色深于第三试纸条所显现的颜色，则说明待测样品液中存在吊白块。
9.权利要求1、2、3、4、5或7所述的吊白块测定试纸的用途，其特征在于：所述吊白块测定试纸在检测小麦粉及小麦粉制品中吊白块中的应用。
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