CN1661360A - 一次性甲醛比色简易速测盒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种一次性甲醛比色简易速测盒及其制备方法，由在酸性条件下预先包被了4－氨基－3－联氨－5－巯基－1，2，4－三氮杂茂(简称AHMT)关键试剂的检测器、激活剂以及比色卡组成。检测器器具可以是试盒、试管、试瓶、微孔板、微孔条等。酸性条件是由盐酸、磷酸、硫酸或其它酸性缓冲液提供并保持。检测器的制备方法为将AHMT溶于酸性水溶液加于器具中，真空干燥后封装成检测器保存。激活剂为过量的氢氧化钾、氢氧化钠等碱溶液。检测器能有效捕捉空气中的甲醛并在激活剂提供的碱性条件下与空气中的氧气发生缩合反应，形成紫红色产物，颜色深浅程度与被测环境或溶液中的甲醛浓度成正比。
Description
所属技术领域
本发明涉及环境保护检测领域，特别涉及一种一次性甲醛比色简易速测盒及其制备方法。
背景技术
甲醛是一种无色易溶的刺激性气体，可经呼吸道吸收，对生物细胞蛋白质有破坏作用，是一种毒性很强的原生质物质，被国际癌症研究所列为致癌物之一。甲醛对人体健康有负面影响。当室内含量为0.1毫克/立方米时就有异味和不适感；0.5毫克/立方米时可刺激眼睛引起流泪；0.6毫克/立方米时引起咽喉不适或疼痛；浓度再高可引起恶心、呕吐、咳嗽、胸闷、气喘甚至肺气肿；当空气中达到230毫克/立方米时可当即导致死亡。
随着人们生活和居住水平的提高，对居室的新装修或新家具都可能使居室中的甲醛污染已成为人们面临的一大问题。根据我国权威部门的检测结果，在新建成未装修的住宅以及装修不久的房屋中，室内污染的主要污染物是甲醛，其检出率为100％。我国室内空气质量的卫生标准规定，甲醛的最高容许浓度为每立方米0.08毫克。而检测结果表明，在新建成的未装修的住宅空气中，甲醛超出标准40倍，装修5天后室内的甲醛浓度是标准值的30倍，即使6个月以后也超标3倍以上。
汽车中来自于车椅座套、坐垫和车顶内衬，特别是上面贴的装饰布所使用的阻燃剂的甲醛污染亦不容忽视，它会使司机出现头晕、恶心、头痛、困倦，导致注意力不集中，而引发的交通事故。
甲醛还是纺织品上的有害残留物质之一，它能与纤维素纤维羟基结合，在纺织品和服装的生产中应用甲醛作为反应剂，使服装能达到防皱、防缩、阻燃等效果，或为了保持印花、染色的耐久性以及改善手感。含甲醛的纺织品做成服装后，在人们穿着过程中会逐渐释放出游离甲醛，通过人体呼吸及皮肤接触对呼吸粘膜和皮肤产生强烈刺激，引发呼吸道炎症和皮肤炎。
甲醛还可能存在于食品之中。由于甲醛可以改变一些食品的色感并有防腐作用，如水产品、水发食品、米面豆制品等中加入了甲醛或甲醛合次硫酸氢钠(吊白块)。
综上所述，甲醛污染普遍存在于日常生活中。快速、方便地检测是否存在甲醛污染，采取措施减少乃至消除甲醛污染，对保护人民身心健康，提高生活质量具有重大意义，能带来良好的社会及经济效益。
甲醛快速检测方法在专利文献中已有一些报道。中国专利公开号1437020披露的基于间苯二酚的检测剂及检测装置、公开号1455244披露的基于间苯三酚的用于快速检测水产品中甲醛含量的方法、公开号2572399披露的基于液体酚试剂及硅藻土粉末药剂的甲醛气体检测盒以及公开号2577278披露的基于乙酰丙酮或酚试剂或4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂(简称AHMT)试剂的一次性空气甲醛速测包等，都属于此类。目前市场上的甲醛快速检测产品大多数基于上述方法。这些方法的共同特点是关键试剂以液体形式存在，在检测过程中加入到反应容器中。此外，在检测空气中的甲醛时，需要用一液体溶液吸收空气中的甲醛，之后才加入液体的关键试剂进行检测。关键试剂以液体形式存在以及吸收液的使用造成了下列问题：1)以液体形式存在的关键试剂可能不够稳定，保存期不长；2)关键试剂需要加入到反应容器中，使用中比较麻烦；3)使用盛吸收液的容器有可能被碰翻倒，导致样品损失、污染或其他物件和人体等造成损害。对于未接受过专业训练的人士，这种风险更是客观存在；4)盛吸收液的容器只能平放，用户无法在一个点上如房子的顶面、墙面等从多个角度检测甲醛浓度。
4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂(以下简称AHMT)在碱性条件下与甲醛缩合，然后经氧化生成紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比，因而可用于检测甲醛。AHMT分光光度计法亦是中国国家规定的检测甲醛的标准方法之一。此方法需要制备数种试剂，进行多步操作，通常只适用于实验室检测。美国专利号4511658披露了一种简便易行的甲醛气体检测器制备方法，它在一固体支持物上先形成碳酸氢盐沉淀物，然后再用溶解于酮体化合物如丙酮中的AHMT处理形成甲醛检测层，能与空气中的甲醛反应产生紫红色变化。然而用该方法制备的碱性AHMT甲醛检测层极不稳定，室温下只能稳定数天，之后即丧失与甲醛气体反应形成颜色变化的能力，因而无法用于商业化产品。此外，由于AHMT在酮体化合物中的溶解度很低，用该方法制备的甲醛气体检测器只有极少量AHMT，因而检测灵敏度较低。再有，若用滤纸作固体支持物，背景往往较高，难以达到检测精度的要求。
本发明的一个目的就是针对现有技术普遍存在的不足，提出一种新的甲醛简易检测方法，此方法采用一种预先包被了酸性AHMT关键试剂的检测器，在激活剂提供的碱性条件下与甲醛以及空气中的氧气发生缩合反应，形成紫红色产物，颜色深浅程度与甲醛浓度成正比。根据颜色深浅与比色卡对比即可得出环境或样品中的甲醛浓度范围。
发明的内容
本发明提供了一种一次性甲醛比色简易速测盒，该速测盒主要包括：检测器、激活剂以及比色卡组成，所述检测器为在酸性条件下预先包被了关键试剂的气体吸收器具，该关键试剂为4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂(简称AHMT)，在酸性条件下预先包被在气体吸收器具中制成检测器。酸性条件是由盐酸、磷酸、硫酸或其它酸性缓冲液提供并保持，pH范围为1至6，最佳范围为1至3。AHMT浓度范围为0.1mg/ml-100mg/ml，最佳范围为1mg/ml-10mg/ml，用量以充分覆盖检测器的内部底面或壁面为基准。预先包被了关键试剂的检测器的制备方法为将AHMT溶于酸性水溶液，将该溶液加于气体吸收器具中，真空干燥后AHMT沉积在气体吸收器具内部底面或壁面制成检测器，之后密封保存。
所述检测器为内部底面或壁面预先包被了关键试剂的气体吸收器具，该器具可以是但不限于试盒、试管、试瓶、微孔板、微孔条，检测器的材料可以是但不限于塑料、玻璃、陶瓷等材料。
所述激活剂为过量的氢氧化钾、氢氧化钠等碱溶液，浓度范围为10mM-10M，最佳范围为0.1M-1M。
将所述预先包被AHMT关键试剂的检测器在被测环境中放置30分钟-12小时能捕捉空气中的甲醛，然后在检测器中加入激活剂，在激活剂提供的碱性条件下与空气中的氧气发生缩合反应而变色，形成紫红色产物，颜色深浅程度与空气中的甲醛浓度成正比。或在检测器中加入含有甲醛的溶液，然后在检测器中加入激活剂，在激活剂提供的碱性条件下与溶液中的甲醛及空气中的氧气发生缩合反应而变色，形成紫红色产物，颜色深浅程度与溶液中的甲醛浓度成正比。
本发明的优点有：
1)预先包被好在酸性条件下以固体形式存在的AHMT关键试剂的检测器极为
稳定，封装后在室温下保存期两年以上。使用时只要将检测器打开，放置于
被测环境中，非常简便；
2)预先包被好以固体形式存在的关键试剂的检测器取代了吸收液，无倒翻导致
样品物件、环境和人体损失、污染或损害的风险，特别适合未接受过专业训
练的人士使用。从事吸收、反应及检测功能的检测器可以任何方式和角度放
置，用户可以在一个点上从多个角度检测甲醛浓度；
3)产品制备工艺简单，容易操作。
具体实施方式
实例一、
称取0.15g AHMT溶解于250ul 1M HCl溶液中，待完全溶解后，加水至1ml。将所得溶液加入气体吸收器(如塑料瓶等)中，以充分覆盖器具的内部底面或壁面，真空加热干燥至液体完全挥发，1小时后封装成检测器。将该检测器放置于有甲醛的25℃环境中，2h后，在检测器中加1ml预先制备的激活剂(0.5M NaOH)于检测器中，3分钟后用比色卡比照，依据检测器中溶液颜色深浅(紫色)比色确定环境中甲醛气体的含量。
实例二、
称取0.5g AHMT溶解于500ul 1M HCl溶液中，待完全溶解后，加水至1ml。将所得溶液加入气体吸收器(如玻璃试瓶等)中，以充分覆盖器具的内部底面或壁面，真空加热干燥至液体完全挥发，1小时后封装成检测器。将该检测器放置于有甲醛的25℃环境中，1h后，在检测器中加1ml预先制备的激活剂(0.5M NaOH)于吸收器中，1分钟后用比色卡比照，依据溶液颜色深浅(紫色)比色确定环境中甲醛气体的含量。
实例三、
称取0.15g AHMT溶解于500ul 1M HCl溶液中，待完全溶解后，加水至1ml。将所得溶液加入气体吸收器(如塑料瓶等)中，充分覆盖器具的内部底面或壁面，真空加热干燥至液体完全挥发，1小时后封装成检测器。将该检测器放置于有甲醛的25℃环境中，2h后，在检测器中加1ml预先制备的激活剂(1M NaOH)于吸收器中，1分钟后用比色卡比照，依据溶液颜色深浅(紫色)比色确定环境中甲醛气体的含量。
实例四、
称取0.15g AHMT溶解于250ul 1M HCl溶液中，待完全溶解后，加水至1ml，作为显色剂备用。将1ml激活剂(0.5M NaOH)加入于吸收器中，真空加热干燥至液体完全挥发，将该气体吸收器放置于有甲醛的环境中，2h后加入配制的显色剂，3分钟后依据溶液颜色深浅(紫色)比色确定环境中甲醛气体的含量。
实例五、
称取0.15g AHMT溶解于250ul 1M HCl溶液中，待完全溶解后，加水至1ml。将所得溶液加入气体吸收器(如陶瓷试管)中，充分覆盖器具的内部底面或壁面，真空加热干燥至液体完全挥发，1小时后封装成检测器。将该检测器放置于甲醛含量为0.008g/m3(用仪器测定)的4℃环境中，8h后，加1ml预先制备的激活剂(0.5M NaOH)于检测器中，5分钟后依据溶液颜色深浅对照比色卡确定环境中甲醛气体的含量为0.008g/m3。
实例六、
称取0.15g AHMT溶解于250ul 1M HCl溶液中，待完全溶解后，加水至1ml。将所得溶液加入气体吸收器(如塑料瓶等)中，充分覆盖器具的内部底面或壁面，真空加热干燥至液体完全挥发，1小时后封装成检测器。将该检测器放置于甲醛含量为0.008g/m3(用仪器测定)的15℃环境中，5h后，加1ml激活剂(0.5M NaOH)于检测器中，3分钟后依据溶液颜色深浅对照比色卡确定环境中甲醛气体的含量为0.008g/m3。
实例七、
称取0.15g AHMT溶解于250ul 1M HCl溶液中，待完全溶解后，加水至1ml。将所得溶液加入气体吸收器(如塑料瓶等)中，充分覆盖器具的内部底面或壁面，真空加热干燥至液体完全挥发，1小时后封装成检测器。将该检测器放置于甲醛含量为0.008g/m3(用仪器测定)的30℃环境中，1h后，加1ml激活剂(0.5M NaOH)于检测器中，3分钟后依据溶液颜色深浅对照比色卡确定环境中甲醛气体的含量为0.008g/m3。
实例八、
称取0.2g AHMT溶解于250ul 1M HCl溶液中，待完全溶解后，加水至1ml。取100ul所得溶液加入到96孔微孔板中微孔中，真空加热干燥至液体完全挥发。加入100ul甲醛标准溶液(20ppm)和100ul激活剂(0.5M NaOH)，混匀，3分钟后依据溶液颜色深浅对照比色卡确定甲醛含量为20ppm左右。
实例九、
称取0.15g AHMT溶解于500ul 0.5M H2SO4溶液中，待完全溶解后，加水至1ml。将所得溶液加入气体吸收器(如塑料瓶等)中，充分覆盖器具的内部底面或壁面，真空加热干燥至液体完全挥发，1小时后封装成检测器。将该检测器放置于有甲醛的25℃环境中，2h后，加1ml预先制备的激活剂(0.5M NaOH)检测器中，3分钟后依据溶液颜色深浅(紫色)比色确定环境中甲醛气体的含量。
实例十、
称取0.2g AHMT溶解于250ul 1M H3PO4溶液中，待完全溶解后，加水至1ml。取100ul所得溶液加入到96孔微孔板中微孔中，真空加热干燥至液体完全挥发。加入100ul甲醛标准溶液(20ppm)和100ul激活剂(0.5M NaOH)，混匀，3分钟后依据溶液颜色深浅对照比色卡确定甲醛含量为20ppm左右。
实例十一、
称取0.2g AHMT溶解于250ul 1M HCl溶液中，待完全溶解后，加水至1ml。取100ul所得溶液加入到96孔微孔板中微孔中，真空加热干燥至液体完全挥发。加入100ul甲醛标准溶液(20ppm)和100ul激活剂(1M NaHCO3)，混匀，3分钟后依据溶液颜色深浅对照比色卡确定甲醛含量为20ppm左右。
实例十二、
称取0.2g AHMT溶解于250ul 1M HCl溶液中，待完全溶解后，加水至1ml。取100ul所得溶液加入到96孔微孔板中微孔中，真空加热干燥至液体完全挥发。加入100ul甲醛标准溶液(20ppm)和100ul激活剂(1M KOH)，混匀，3分钟后依据溶液颜色深浅对照比色卡确定甲醛含量为20ppm左右。
实例十三、
称取0.2g AHMT溶解于250ul 1M HCl溶液中，待完全溶解后，加水至1ml。取100ul所得溶液加入到96孔微孔板中微孔中，真空加热干燥至液体完全挥发。加入100ul甲醛标准溶液(20ppm)和100ul激活剂(1M NH3·H3O)，混匀，3分钟后依据溶液颜色深浅对照比色卡确定甲醛含量为20ppm左右。
实例十三、
称取0.2g AHMT溶解于250ul 1M HCl溶液中，待完全溶解后，加水至1ml。取100ul所得溶液加入到96孔微孔板中微孔中，真空加热干燥至液体完全挥发。加入100ul甲醛标准溶液(20ppm)和100ul激活剂(1M Mg(OH)2)，混匀，3分钟后依据溶液颜色深浅对照比色卡确定甲醛含量为20ppm左右。
实例十四、
称取0.15g AHMT溶解于250ul 1M HCl溶液中，待完全溶解后，加水至1ml。将所得溶液加入气体吸收器(如塑料瓶等)中，充分覆盖器具的内部底面或壁面，真空加热干燥至液体完全挥发，1小时后封装成检测器。将该检测器放置于有甲醛的25℃环境中，2h后，加1ml激活剂(1M NaHCO3)于检测器中，3分钟后依据溶液颜色深浅(紫色)比色确定环境中甲醛气体的含量。
实例十四、
称取0.15g AHMT溶解于250ul 1M HCl溶液中，待完全溶解后，加水至1ml。将所得溶液加入气体吸收器(如塑料瓶等)中，充分覆盖器具的内部底面或壁面，真空加热干燥至液体完全挥发，1小时后封装成检测器。将该检测器放置于有甲醛的25℃环境中，2h后，加1ml激活剂(1M Mg(OH)2)于吸收器中，3分钟后依据溶液颜色深浅(紫色)比色确定环境中甲醛气体的含量。
甲醛检测颜色反应如下：
Claims (8)
1.一种一次性甲醛比色简易速测盒及其制备方法，所述速测盒主要包括：检测器、激活剂以及比色卡组成，其特征在于：所述检测器为在酸性条件下预先包被了关键试剂的气体吸收器具，该关键试剂为4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂(简称AHMT)，在酸性条件下预先包被在气体吸收器具中制成检测器。
2.根据权利要求1所述的一种一次性甲醛比色简易速测盒及其制备方法，其特征在于：所述酸性条件是由盐酸、磷酸、硫酸或其它酸性缓冲液提供并保持，pH范围为1至6，最佳范围为1至3。
3.根据权利要求1所述的一种一次性甲醛比色简易速测盒及其制备方法，其特征在于：所述AHMT浓度范围为0.1mg/ml-100mg/ml，最佳范围为1mg/ml-10mg/ml，用量以充分覆盖检测器的内部底面或壁面为基准。
4.根据权利要求1所述的一种一次性甲醛比色简易速测盒及其制备方法，其特征在于：所述在酸性条件下预先包被了关键试剂的检测器的制备方法为将AHMT溶于酸性水溶液，将该溶液加于气体吸收器具中，真空干燥后AHMT沉积在气体吸收器具内部底面或壁面制成检测器，之后密封保存。
5.根据权利要求1所述的一种一次性甲醛比色简易速测盒及其制备方法，其特征在于：所述激活剂为过量的氢氧化钾、氢氧化钠等碱性溶液，浓度范围为10mM-10M，最佳范围为0.1M-1M。
6.根据权利要求1、2、3、4所述的一种一次性甲醛比色简易速测盒及其制备方法，其特征在于：所述检测器为内部底面或壁面预先包被了关键试剂的气体吸收器具，该器具可以是但不限于试盒、试管、试瓶、微孔板、微孔条，可以是但不限于塑料、玻璃、陶瓷材料。
7.根据权利要求1所述的一种一次性甲醛比色简易速测盒及其制备方法，其特征在于：将所述预先包被AHMT关键试剂的检测器在被测环境中放置30分钟-12小时能捕捉空气中的甲醛，然后在检测器中加入激活剂，在激活剂提供的碱性条件下与空气中的氧气发生缩合反应而变色，形成紫红色产物，颜色深浅程度与空气中的甲醛浓度成正比。
8.根据权利要求1所述的一种一次性甲醛比色简易速测盒及其制备方法，其特征在于：在所述预先包被AHMT关键试剂的检测器加入含有甲醛的溶液，然后在检测器中加入激活剂，在激活剂提供的碱性条件下与溶液中的甲醛及空气中的氧气发生缩合反应而变色，形成紫红色产物，颜色深浅程度与溶液中的甲醛浓度成正比。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |