CN102253162A - 一种太子参保健饮料的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种太子参保健饮料的检测方法；太子参保健饮料由太子参和刺梨汁制备而成，具有抗疲劳、增强食欲、改善胃肠功能、增强机体免疫功能的作用，用于免疫功能低下者；本发明通过制定能反应其性能特征的质量控制指标，确保其安全性、有效性和稳定性，所提供的质量检测方法精密度高，重现性好，能够有效控制太子参保健饮料的产品质量。
Description
技术领域：
本发明涉及一种太子参保健饮料的检测方法，属于保健品的技术领域。
背景技术：
随着近年来人们生活水平的不断提高，以及人们健康保健意识的增强，从日常饮食中摄入一定的营养成分来实现营养保健、强身壮体，逐渐成为现代人的追求。据世界卫生组织最新统计，全球有70％的成年人处于亚健康状态，这为具有改善机体亚健康功能的保健品提供了巨大的商业空间。有关资料显示，欧美国家的消费者平均用于保健品方面的花费占其总支出的2％以上，而中国只占0.07％。一切都证明，保健品市场的潜力是巨大的，消费者对改善健康状况的保健品也是忠爱的。本发明人于2008年8月13日提交了申请号：200810303712.5，名称为：一种保健饮料及其制备方法的专利申请。该专利申请公开了一种以太子参和刺梨汁为原料制成的保健食品，弥补了目前市场上的果汁饮料大多只能补充一些基本营养元素的不足，提供了一种以预防疾病、增强体质为主的功能性保健饮料，满足了广大消费者的需求。
为了更好地控制这种太子参保健饮料的质量，保证其在抗疲劳、增强食欲、改善胃肠功能、增强机体免疫力方面的功效，本发明提供了太子参保健饮料的质量检测方法。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于：提供一种太子参保健饮料的检测方法；太子参保健饮料具有抗疲劳、增强食欲、改善胃肠功能、增强机体免疫功能的作用，用于免疫功能低下者；通过制定能反应其性能特征的质量控制指标，确保其安全性、有效性和稳定性。
本发明所述太子参保健饮料是这样构成的：按照重量份计算，它是用太子参3～12份、刺梨汁5～30份和甜味剂2～16份，加水50～95份制备而成的。
本发明所述太子参保健饮料的制备方法为：取太子参，加水煎煮提取2～4次，每次加5～10倍量水，煎煮1～3小时，滤过，滤液浓缩至相对密度在50℃时为1.10～1.30的清膏，加乙醇至含醇量为50～80％，搅匀，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，备用；将刺梨鲜果榨汁，汁液冷藏放置2～5天，滤过，滤液加入0.2％～5％体积的澄清剂澄清2～4次，滤过，滤液备用；取甜味剂用少量水溶解，加入前述太子参的提取液、刺梨汁及水，搅拌均匀，冷藏放置1～2天，滤过，滤液灌装，即得。
本发明所述太子参保健饮料还可加入防腐剂，如：苯甲酸钠、尼泊金乙酯和山梨酸钾；优选山梨酸钾。
本发明所述太子参保健饮料的检测方法是这样的：它包括对刺梨的鉴别方法，对太子参的鉴别方法，以及对太子参保健饮料中儿茶素的含量测定方法。
所述刺梨的鉴别方法为：取本品，用乙醚提取1-3次，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品液；另取儿茶素对照品，加甲醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶冰乙酸＝2-10∶1-10∶0.2-5为展开剂，展开，取出，晾干，喷5-20％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
具体地说，刺梨的鉴别方法为：取本品25ml，用乙醚提取2次，每次25ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品液；另取儿茶素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶冰乙酸＝6∶5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
所述太子参的鉴别方法为：取本品，用三氯甲烷提取1-3次，弃去三氯甲烷液，水液，用水饱和正丁醇萃取1-3次，合并正丁醇液，用氨试液洗涤1-3次，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品液；另取太子参对照药材，用三氯甲烷回流提取0.5-3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干三氯甲烷，加水饱的正丁醇，超声处理10-60分钟，滤过，滤液用氨试液洗涤，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为对照药材液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇∶醋酸乙酯∶稀氨试液(5→50)＝1-10∶0.2-5∶1-10的上层液为展开剂，取出，晾干，喷5-20％硫酸乙醇溶液，紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
具体地说，太子参的鉴别方法为：取本品50ml，用三氯甲烷提取2次，每次25ml，弃去三氯甲烷液，水液，用水饱和正丁醇萃取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品液；另取太子参对照药材1g，用三氯甲烷25ml，回流提取1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干三氯甲烷，加水饱的正丁醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用氨试液30ml洗涤，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇∶醋酸乙酯∶稀氨试液(5→50)＝4∶1∶5的上层液为展开剂，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
所述儿茶素的含量测定方法为：
照中国药典高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈∶0.1％-0.5％磷酸＝1-15∶99-75为流动相；检测波长为280nm，理论板数按儿茶素峰计应不低于1500；
对照品溶液的制备：取儿茶素对照品，精密称定，加30％-80％甲醇溶解，即得；
供试品溶液的制备：精密量取本品，用水饱和的醋酸乙酯萃取3-6次，合并醋酸乙酯液，用醋酸乙酯饱和的水洗涤1-5次，弃去水液，醋酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇溶解，用微孔滤膜过滤，滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各注入高效液相色谱仪，测定，即得；
具体地说，儿茶素的含量测定方法为
照中国药典高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈∶0.2％磷酸＝8∶92为流动相；检测波长为280nm，理论板数按儿茶素峰计应不低于1500；
对照品溶液的制备：取儿茶素对照品，精密称定，加50％甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：精密量取本品25ml，用水饱和的醋酸乙酯萃取5次，每次25ml，合并醋酸乙酯液，用醋酸乙酯饱和的水洗涤3次，每次80ml，弃去水液，醋酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪，测定，即得；
所述保健饮料中每100ml含刺梨以儿茶素计，不得少于4.0mg。
具体地说，所述太子参保健饮料的质量检测方法为：
(1)取本品25ml，用乙醚提取2次，每次25ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品液；另取儿茶素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶冰乙酸＝6∶5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本品50ml，用三氯甲烷提取2次，每次25ml，弃去三氯甲烷液，水液，用水饱和正丁醇萃取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品液；另取太子参对照药材1g，用三氯甲烷25ml，回流提取1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干三氯甲烷，加水饱的正丁醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用氨试液30ml洗涤，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇∶醋酸乙酯∶稀氨试液(5→50)＝4∶1∶5的上层液为展开剂，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)【含量测定】照中国药典高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈∶0.2％磷酸＝8∶92为流动相；检测波长为280nm，理论板数按儿茶素峰计应不低于1500；
对照品溶液的制备：取儿茶素对照品，精密称定，加50％甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：精密量取本品25ml，用水饱和的醋酸乙酯萃取5次，每次25ml，合并醋酸乙酯液，用醋酸乙酯饱和的水洗涤3次，每次80ml，弃去水液，醋酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪，测定，即得；
所述保健饮料每100ml含刺梨以儿茶素计，不得少于4.0mg。
本发明质量检测方法是经过大量的筛选试验得到的最佳方案，以下实验研究为本发明的优选过程：
实验例1：刺梨的鉴别方法优选实验
供试品溶液的制备：取本品25ml，用乙醚提取2次，每次25ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品液。
对照品溶液的制备：另取儿茶素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。
阴性对照溶液的制备：取缺刺梨的阴性品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。
展开系统①：
展开剂：石油醚(60～90℃)∶乙酸乙酯∶冰醋酸＝6∶3∶0.5
层析板：以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板
点样量：5-10μl
展距：约8cm
显色：10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。
结果：见附图1
展开系统②：
展开剂：氯仿∶丙酮∶甲醇∶冰醋酸＝7∶2∶1.5∶0.5
层析板：以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板
点样量：5-10μl
展距：约8cm
显色：2％三氯化铁乙醇溶液。
结果：见附图2
展开系统③：
展开剂：正丁醇∶冰醋酸∶水＝3∶2∶1
层析板：以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板
点样量：5-10μl
展距：约8cm
显色：10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。
结果：见附图3
展开系统④：
展开剂：石油醚(60～90℃)∶乙酸乙酯∶冰醋酸＝6∶5∶1
层析板：以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板
点样量：5-10μl
展距：约8cm
显色：10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。
结果：见附图4
结果表明：系统④斑点清晰，重现性好，阴性无干扰，故将其作为本品中刺梨的薄层色谱鉴别方法。
实验例2：太子参的鉴别方法优选实验
试验方法：A
供试品溶液的制备：取本品30ml，挥干，加甲醇20ml，温浸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：另取太子参对照药材1g，加甲醇20ml，冷浸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。
展开系统①：
展开剂：苯∶乙酸乙酯＝4∶1
层析板：以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板
点样量：5-10μl
展距：约8cm
显色：5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰。
结果：见附图5
展开系统②：
展开剂：正丁醇∶冰醋酸∶水＝4∶1∶1
层析板：以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板
点样量：5-10μl
展距：约8cm
显色：喷茚三酮试液，105℃加热至斑点显色清晰。
结果：见附图6
试验方法B：
供试品溶液的制备：取本品50ml，用三氯甲烷提取2次，每次25ml，弃去三氯甲烷液，水液，用水饱和正丁醇萃取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨液层，正丁醇液层蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品液。
对照药材溶液的制备：另取太子参对照药材1g，用三氯甲烷25ml，回流提取1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干三氯甲烷，加水饱的正丁醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用氨试液30ml洗涤，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材液。
展开系统①：
展开剂：氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇∶水＝15∶40∶22∶10，10℃下放置的下层液
层析板：以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板
点样量：5-10μl
展距：约8cm
显色：10％硫酸乙醇溶液，紫外灯(365nm)下检视。
结果：见附图7
展开系统②：
展开剂：氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)下层液
层析板：以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板
点样量：5-10μl
展距：约8cm
显色：10％硫酸乙醇溶液，紫外灯(365nm)下检视。
结果：见附图8
展开系统③：
展开剂：正丁醇-醋酸乙酯-稀氨试液(5→50)(4∶1∶5)的上层液
层析板：以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板
点样量：5-10μl
展距：约8cm
显色：10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。
结果：见附图9
结果表明：方法B中系统③斑点清晰，重现性好，阴性无干扰，故将其作为样品中太子参的薄层色谱鉴别方法。
实验例3：儿茶素(C15H14O6)的含量测定方法优选实验
(1)对照品溶液的制备：取儿茶素对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含儿茶素0.1mg的溶液，即得。
(2)色谱条件的选择
色谱柱Hypersil C18柱(BDS)5um 250×4.6mm
检测波长280nm，柱温35℃，流速1.0ml/min，进样量10μl
流动相的选择，结果如下：
结果表明，以乙腈∶0.2％磷酸＝8∶92较好，儿茶素峰与杂质峰完全分离。
(3)系统适应性
①理论塔板数：
参照儿茶素含量测定的相关资料，将本试验的理论板数按儿茶素峰计应不低于1500。
②分离度：
结果表明，在该色谱条件中，儿茶素峰和其他成分峰均能完全分离，分离度大于1.5，符合要求。
(4)供试品溶液的制备
参照资料，对供试品的制备方法进行了研究，结果如下：
试验结果表明，方法8和方法9、方法10的提取率相当，考虑到样品处理过程的快捷，故选用方法8。
阴性对照及溶剂峰的测定
按正文供试品溶液制备方法制备缺刺梨阴性样品溶液。
分别吸取阴性样品溶液、对照品溶液、供试品溶液及溶剂甲醇各10μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件进行试验，见附图10-13，结果如下：
结果表明，缺刺梨阴性对照及溶剂与对照品溶液和供试品溶液色谱比较，在儿茶素峰相应的保留时间(约14.7min)处无色谱峰，表明阴性和溶剂对供试品的测定无干扰。
(5)线性关系考察
以峰面积(mv)为纵坐标，进样量(ng)为横坐标绘制标准曲线，结果表明，儿茶素在进样量为201.20～2012ng范围内具有良好的线性关系且过原点的线性相关性(r＝0.9999)
将最低点和最高点分别代入上述回归方程，偏差均小于2％，故本品可采用一点法测定。
(6)精密度试验
取儿茶素对照品溶液(浓度：0.1006mg/ml)10μl注入色谱仪进行试验，重复5次，结果如下：
结果表明，儿茶素的峰面积相对偏差小于2％，说明本试验精密度良好。
(7)稳定性试验
结果表明，儿茶素的峰面积相对偏差小于2％，说明室温下10小时内具有良好的稳定性。
(8)重复性试验
分别精密吸取本品6份，按正文方法制备供试品溶液，并进行试验，结果如下：
结果表明，含量的相对偏差为0.88％，小于2％，表明重复性良好。
(9)回收试验
采用加样回收法
结果如下：
结果表明，儿茶素的平均回收率为99.94％，回收率相对标准偏差为0.74％，小于2％，说明本法测定儿茶素具有良好的回收率。
(10)样品测定
结果如下：
根据相关资料并结合以上3批样品测定结果，暂定本品每100ml含刺梨以儿茶素计，不得少于4.0mg。
本发明的有益效果在于：本发明所述质量检测方法精密度高，重现性好，能够有效控制太子参保健饮料的产品质量，确保其安全性、有效性和稳定性，从而确切保证了其预防疾病、增强体质的效果和广大患者的身体健康。
附图说明：
下面结合附图对本发明技术方案进一步说明：
图1：刺梨的鉴别优选实验中，展开系统①的薄层图
图2：刺梨的鉴别优选实验中，展开系统②的薄层图
图3：刺梨的鉴别优选实验中，展开系统③的薄层图
图4：刺梨的鉴别优选实验中，展开系统④的薄层图
图5：太子参的鉴别优选实验中，试验方法A，展开系统①的薄层图
图6：太子参的鉴别优选实验中，试验方法A，展开系统②的薄层图
图7：太子参的鉴别优选实验中，试验方法B，展开系统①的薄层图
图8：太子参的鉴别优选实验中，试验方法B，展开系统②的薄层图
图9：太子参的鉴别优选实验中，试验方法B，展开系统③的薄层图
图10：儿茶素含量测定方法中，儿茶素对照品溶液色谱图
图11：儿茶素含量测定方法中，样品色谱图
图12：儿茶素含量测定方法中，缺刺梨阴性对照色谱图
图13：儿茶素含量测定方法中，空白溶剂甲醇的色谱图
具体实施方式
实施例1：
太子参保健饮料的质量检测方法为：
(1)取本品25ml，用乙醚提取2次，每次25ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品液；另取儿茶素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶冰乙酸＝6∶5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本品50ml，用三氯甲烷提取2次，每次25ml，弃去三氯甲烷液，水液，用水饱和正丁醇萃取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品液；另取太子参对照药材1g，用三氯甲烷25ml，回流提取1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干三氯甲烷，加水饱的正丁醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用氨试液30ml洗涤，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇∶醋酸乙酯∶稀氨试液(5→50)＝4∶1∶5的上层液为展开剂，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)【含量测定】照中国药典高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈∶0.2％磷酸＝8∶92为流动相；检测波长为280nm，理论板数按儿茶素峰计应不低于1500；
对照品溶液的制备：取儿茶素对照品，精密称定，加50％甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：精密量取本品25ml，用水饱和的醋酸乙酯萃取5次，每次25ml，合并醋酸乙酯液，用醋酸乙酯饱和的水洗涤3次，每次80ml，弃去水液，醋酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪，测定，即得；
所述保健饮料每100ml含刺梨以儿茶素计，不得少于4.0mg。
实施例2：
太子参保健饮料中刺梨的鉴别方法为：取本品25ml，用乙醚提取2次，每次25ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品液；另取儿茶素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶冰乙酸＝6∶5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例3：
太子参保健饮料中刺梨的鉴别方法为：取本品25ml，用乙醚提取1次，乙醚液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品液；另取儿茶素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶冰乙酸＝10∶1∶5为展开剂，展开，取出，晾干，喷20％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例4：
太子参保健饮料中刺梨的鉴别方法为：取本品25ml，用乙醚提取3次，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品液；另取儿茶素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶冰乙酸＝2∶10∶0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷5％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例5：
太子参保健饮料中太子参的鉴别方法为：取本品50ml，用三氯甲烷提取2次，每次25ml，弃去三氯甲烷液，水液，用水饱和正丁醇萃取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品液；另取太子参对照药材1g，用三氯甲烷25ml，回流提取1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干三氯甲烷，加水饱的正丁醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用氨试液30ml洗涤，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇∶醋酸乙酯∶稀氨试液(5→50)＝4∶1∶5的上层液为展开剂，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例6：
太子参保健饮料中太子参的鉴别方法为：取本品50ml，用三氯甲烷提取3次，每次50ml，弃去三氯甲烷液，水液，用水饱和正丁醇萃取3次，每次50ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次，每次40ml，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品液；另取太子参对照药材1g，用三氯甲烷50ml，回流提取3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干三氯甲烷，加水饱的正丁醇50ml，超声处理60分钟，滤过，滤液用氨试液60ml洗涤，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇∶醋酸乙酯∶稀氨试液(5→50)＝10∶0.2∶10的上层液为展开剂，取出，晾干，喷20％硫酸乙醇溶液，紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例7：
太子参保健饮料中太子参保健饮料中太子参的鉴别方法为：取本品50ml，用三氯甲烷提取1次，每次20ml，弃去三氯甲烷液，水液，用水饱和正丁醇萃取1次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤1次，每次10ml，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品液；另取太子参对照药材1g，用三氯甲烷10ml，回流提取0.5小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干三氯甲烷，加水饱的正丁醇15ml，超声处理10分钟，滤过，滤液用氨试液20ml洗涤，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇∶醋酸乙酯∶稀氨试液(5→50)＝1∶5∶1的上层液为展开剂，取出，晾干，喷5％硫酸乙醇溶液，紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例8：
太子参保健饮料中儿茶素的含量测定方法为：
照中国药典高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈∶0.2％磷酸＝8∶92为流动相；检测波长为280nm，理论板数按儿茶素峰计应不低于1500；
对照品溶液的制备：取儿茶素对照品，精密称定，加50％甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：精密量取本品25ml，用水饱和的醋酸乙酯萃取5次，每次25ml，合并醋酸乙酯液，用醋酸乙酯饱和的水洗涤3次，每次80ml，弃去水液，醋酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪，测定，即得；
所述保健饮料中每100ml含刺梨以儿茶素计，不得少于4.0mg。
实施例9：
太子参保健饮料中所述儿茶素的含量测定方法为：
照中国药典高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈∶0.5％磷酸＝1∶99为流动相；检测波长为280nm，理论板数按儿茶素峰计应不低于1500；
对照品溶液的制备：取儿茶素对照品，精密称定，加80％甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：精密量取本品25ml，用水饱和的醋酸乙酯萃取6次，每次25ml，合并醋酸乙酯液，用醋酸乙酯饱和的水洗涤5次，每次80ml，弃去水液，醋酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.25μm滤膜过滤，滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪，测定，即得；
所述保健饮料中每100ml含刺梨以儿茶素计，不得少于4.0mg。
实施例10：
太子参保健饮料中所述儿茶素的含量测定方法为：
照中国药典高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈∶0.1％磷酸＝15∶75为流动相；检测波长为280nm，理论板数按儿茶素峰计应不低于1500；
对照品溶液的制备：取儿茶素对照品，精密称定，加30％甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：精密量取本品25ml，用水饱和的醋酸乙酯萃取3次，每次25ml，合并醋酸乙酯液，用醋酸乙酯饱和的水80ml洗涤1次，弃去水液，醋酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.25μm滤膜过滤，滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪，测定，即得；
所述保健饮料中每100ml含刺梨以儿茶素计，不得少于4.0mg。
Claims (9)
1.一种太子参保健饮料的检测方法，所述太子参保健饮料按照重量组份计算，它是用太子参3～12份、刺梨汁5～30份和甜味剂2～16份，加水50～95份制备而成；其特征在于：所述检测方法包括对刺梨的鉴别方法，对太子参的鉴别方法，以及儿茶素的含量测定方法。
2.根据权利要求1所述太子参保健饮料的检测方法，其特征在于：所述刺梨的鉴别方法为：取本品，用乙醚提取1-3次，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品液；另取儿茶素对照品，加甲醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶冰乙酸＝2-10∶1-10∶0.2-5为展开剂，展开，取出，晾干，喷5-20％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3.根据权利要求2所述太子参保健饮料的检测方法，其特征在于：所述刺梨的鉴别方法为：取本品25ml，用乙醚提取2次，每次25ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品液；另取儿茶素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶冰乙酸＝6∶5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4.根据权利要求1所述太子参保健饮料的检测方法，其特征在于：所述太子参的鉴别方法为：取本品，用三氯甲烷提取1-3次，弃去三氯甲烷液，水液，用水饱和正丁醇萃取1-3次，合并正丁醇液，用氨试液洗涤1-3次，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品液；另取太子参对照药材，用三氯甲烷回流提取0.5-3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干三氯甲烷，加水饱的正丁醇，超声处理10-60分钟，滤过，滤液用氨试液洗涤，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为对照药材液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇∶醋酸乙酯∶稀氨试液5→50＝1-10∶0.2-5∶1-10的上层液为展开剂，取出，晾干，喷5-20％硫酸乙醇溶液，紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
5.根据权利要求4所述太子参保健饮料的检测方法，其特征在于：所述太子参的鉴别方法为：取本品50ml，用三氯甲烷提取2次，每次25ml，弃去三氯甲烷液，水液，用水饱和正丁醇萃取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品液；另取太子参对照药材1g，用三氯甲烷25ml，回流提取1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干三氯甲烷，加水饱的正丁醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用氨试液30ml洗涤，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇∶醋酸乙酯∶稀氨试液5→50＝4∶1∶5的上层液为展开剂，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
6.根据权利要求1所述太子参保健饮料的检测方法，其特征在于：所述儿茶素的含量测定方法为：
照中国药典高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈∶0.1％-0.5％磷酸＝1-15∶99-75为流动相；检测波长为280nm，理论板数按儿茶素峰计应不低于1500；
对照品溶液的制备：取儿茶素对照品，精密称定，加30％-80％甲醇溶解，即得；
供试品溶液的制备：精密量取本品，用水饱和的醋酸乙酯萃取3-6次，合并醋酸乙酯液，用醋酸乙酯饱和的水洗涤1-5次，弃去水液，醋酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇溶解，用微孔滤膜过滤，滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各注入高效液相色谱仪，测定，即得。
7.根据权利要求6所述太子参保健饮料的检测方法，其特征在于：所述儿茶素的含量测定方法为：
照中国药典高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈∶0.2％磷酸＝8∶92为流动相；检测波长为280nm，理论板数按儿茶素峰计应不低于1500；
对照品溶液的制备：取儿茶素对照品，精密称定，加50％甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：精密量取本品25ml，用水饱和的醋酸乙酯萃取5次，每次25ml，合并醋酸乙酯液，用醋酸乙酯饱和的水洗涤3次，每次80ml，弃去水液，醋酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪，测定，即得。
8.根据权利要求6或7所述太子参保健饮料的检测方法，其特征在于：所述保健饮料中每100ml含刺梨以儿茶素计，不得少于4.0mg。
9.根据权利要求1所述太子参保健饮料的检测方法，其特征在于：所述太子参保健饮料的检测方法为：
(1)取本品25ml，用乙醚提取2次，每次25ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品液；另取儿茶素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶冰乙酸＝6∶5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本品50ml，用三氯甲烷提取2次，每次25ml，弃去三氯甲烷液，水液，用水饱和正丁醇萃取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品液；另取太子参对照药材1g，用三氯甲烷25ml，回流提取1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干三氯甲烷，加水饱的正丁醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用氨试液30ml洗涤，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇∶醋酸乙酯∶稀氨试液(5→50)＝4∶1∶5的上层液为展开剂，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)【含量测定】照中国药典高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈∶0.2％磷酸＝8∶92为流动相；检测波长为280nm，理论板数按儿茶素峰计应不低于1500；
对照品溶液的制备：取儿茶素对照品，精密称定，加50％甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：精密量取本品25ml，用水饱和的醋酸乙酯萃取5次，每次25ml，合并醋酸乙酯液，用醋酸乙酯饱和的水洗涤3次，每次80ml，弃去水液，醋酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪，测定，即得；
所述保健饮料每100ml含刺梨以儿茶素计，不得少于4.0mg。
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 于健东等: "薄层色谱法鉴别儿茶中儿茶素和表儿茶素", 《中国药师》 * |
| 刘知远: "太子参的生药学鉴别", 《海峡医学》 * |
| 方崇波等: "复方刺梨合剂的标准研究", 《复方刺梨合剂的标准研究》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102948851A (zh) * | 2012-10-25 | 2013-03-06 | 文山学院 | 一种三七保健饮料及其加工工艺 |
| CN104017863A (zh) * | 2014-05-15 | 2014-09-03 | 贵阳中医学院 | 一种太子参药材或原植物的快速分子鉴别方法 |
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Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: GUIZHOU SANYUAN TAIBAO INDUSTRIAL CO., LTD. TO: GUIZHOU SANHONG PHARMACEUTICAL CO., LTD. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |